制备结晶塑料的方法和设备 【技术领域】
本发明涉及一种制备结晶塑料如聚酯类塑料特别是PET的方法，该方法先经熔融、然后进行结晶和固态后缩合作用；本发明还涉及实现上述方法的设备。
背景技术
聚酯熔融物特别是PET(聚对苯二甲酸乙二酯)的结晶和固态后缩合作用(SSP)是已知的。熔融的聚酯(熔点270℃和更高)被加工成圆柱形颗粒的同时进行冷却，如冷却至室温，并作为随后进行结晶和后缩合为PET的无定形母体。在EP-A-379684中，结晶是在温度为140～180℃的两个流化床(鼓泡床和沸腾床的组合)中进行的。在结晶之后进行冲击，以溶解其中的附聚物(Agglomerate)。
而且也已知道可以在低于140℃的温度下进行结晶，也可以在超过180℃的温度下进行固态后缩合作用(例如，在尚未公开的CH02131/92-2中)。
EP-A-822214中描述了一种方法，该方法避免了将熔融物冷却至远低于结晶温度，而对聚酯材料进行挤出、造粒(Pelletieren)和结晶。该方法中，温度保持在约160～220℃，结晶进行约5～30分钟。不过，在WO 97/23543中已经公开了在造粒时要避免强冷却。聚酯保持为270℃的熔融物，并通过一个小孔，滴落到加热到约135℃的金属板上，在金属板上已经发生了结晶作用。然后，在约205℃下按常规方法进行24小时以上的后缩合作用。根据US-A-5510454的启示，上述进行滴落的板的温度也可以为180℃。
另外，从WO 94/25239中还知道了一种对热塑性塑料如PET同时进行干燥和结晶的方法；该方法中，要干燥的塑料束在最长1.5秒的时间内，骤冷至表面温度至少为100℃。塑料在经过了上述的部分冷却后，结晶时间最多约为20秒。
按照DE-A-19510698，在制备聚酰胺的设备中，将移动床反应器抽空，其中真空泵配有分离器，以从废气中除去粉末。然而，固态的外来杂质、灰尘等不能可靠地从塑料中分离出去。
US-3405098描述了一种为固相聚合过程预备线型缩合聚酯的方法，其中熔融物被快速骤冷，以便得到基本上为无定形的固态聚酯；随后该聚酯又重新加热至150～200℃，以便得到部分结晶的聚酯；随后将其研磨为细颗粒，用筛网进行分级。这样所得的聚酯随后在流化床中进行固相聚合。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种制备结晶塑料如聚酯或PET的方法，该方法可以得到更大的晶粒和改进的表面晶体结构，从而使得在后缩合过程中反应性更高，在结晶之后可以可靠地将固态外来杂质从塑料中分离出去。另外，能耗也得以降低。
本发明的另一目的是提供一种可以实现上述方法的、适当的设备。
为了实现上述目的，本发明的第一种制备结晶聚酯塑料、特别是PET的方法包括：熔融无定形的塑料，随后进行造粒、结晶和后缩合，其中塑料在结晶之前不必进行加热，塑料在结晶之后进行筛分处理，而且结晶是在140～180℃的温度下进行的。
本发明的第二种制备结晶聚酯塑料、特别是PET的方法包括：熔融无定形的塑料，随后进行结晶、造粒和后缩合，其中，塑料在结晶之前不必重新进行加热，塑料在造粒之后进行筛分处理，而且筛分处理时的温度与结晶过程和造粒过程中的温度相同。
在上述的方法中，所述聚酯优选是PET。
在上述的方法中，在结晶、造粒和筛分过程中所述的温度优选为100～200℃，更优选为120～160℃。
在上述的方法中，结晶过程中的保留时间优选为1～40秒，更优选为2～20秒。
在上述的方法中，在筛分处理之后还可以进一步进行结晶。
本发明还提供了一种按上述第一种方法制备结晶聚酯塑料的设备，包括造粒设备、用于使来自造粒设备的粒料结晶的流化床、置于流化床的下游的筛分器、和用于使来自筛分器的粒料进行反应的立式反应器，其中流化床是鼓泡床和沸腾床的组合。
本发明又提供了一种按上述第一种方法制备结晶聚酯塑料的设备，包括结晶器和下游的切断机、筛分器、流化床和立式反应器，其中筛分器置于切断机的下游，且流化床是鼓泡床和沸腾床的组合。
在上述的设备中，在筛分器的下游还配有另一结晶器。
【附图说明】
图1是本发明的制备结晶塑料的方法和所用设备的流程图。
【具体实施方式】
下面，将根据附图，结合实施方案，对本发明进行更为详细地描述。附图中示出了基本的流程。
约280℃的PET 1从没有示出的熔融物反应器中、在冷却和固化时进入切断机2(Cutter)中。
然后，上述所形成的约140～180℃的无定形颗粒，不经进一步冷却，进入流化床4，其保留时间为此类方法中常用的保留时间；之后，进入筛分器5，以除去灰尘和其它的固态外来杂质，如果需要的话，其下游还可以配有循环空气分离器(Umluftsichter)。
根据EP-A-379684，流化床2也可以是鼓泡床和沸腾床的组合。如果需要的话，在筛分过程之后，还可以进行进一步的结晶(没有示出)。
上述所得的、已净化和结晶的PET可按常规的方式进入预热器6或者直接进入立式反应器7(Schachtreactor)中；在此，进行固态后缩合，形成PET，之后，粒料才在冷却器8中冷却至室温。