一种冰晶石中氧化铝的测定方法 【技术领域】
一种冰晶石中氧化铝的测定方法，涉及一种测定物质成分的化学分析检测技术方法，特别是冰晶石产品中氧化铝含量的测定。
背景技术
在金属铝的工业生产中，氟化盐生产厂家生产的冰晶石的成分会对产品生产过程产生一定的影响。冰晶石中的氧化铝成分含量高，特别是其中的氧化铝含量超过4％时，会影响下游地重熔用铝锭的生产工艺，重熔用铝锭的生产过程中，若冰晶石中氧化铝的含量太高时，加入冰晶石时可能造成电解质局部氧化铝含量过高，也影响电解质分子比的准确控制，而目前尚无冰晶石中氧化铝含量的测定方法。
在正常的生产条件下，冰晶石中正冰晶石和亚冰晶石的和量(既冰晶石产品的主成分)一般大于98％，氧化铝的含量很低(小于0.2％)，此时计算冰晶石的主成分含量时不考虑氧化铝的影响，但当氧化铝的含量太高时(如大于1％)，若不考虑氧化铝的含量会造成计算出的冰晶石产品的主成分数值与实际含量有较大的偏差。冰晶石中氧化铝的测定显得十分重要。
【发明内容】
本发明的目的就是提供一种测定的准确度高，满足冰晶石用户的要求，提高工作效率，节约生产成本的测定冰晶石中氧化铝的方法。
本发明的方法是通过以下技术方案实现的。
一种冰晶石中氧化铝的测定方法，包括试剂的配制、样品的细磨、样品的称取量、样品的溶解、沉淀的洗涤、沉淀的灼烧、沉淀的冷却和称量过程；其特征在于测定的步骤包括：
a.配制的试剂：配制浓度为50～300g/L的氯化铝溶液；重量浓度为2％～10％乙酸溶液；浓度为10g/L的硝酸银溶液。
b.将样品应磨细至通过74μm筛并在105～110℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷却至室温；
c.称取样品量为0.5～1g；
d.溶解过程：称取试样0.5～1g，将试样置于烧杯中，加入50～150ml水，10～100ml氯化铝溶液50～200g/L，用玻璃棒搅拌使样品均匀的分布在烧杯底部，加热煮沸2～20min，取下；
e.洗涤过程、沉淀的灼烧、沉淀的冷却和称量：用滤纸过滤，将沉淀全部转移到滤纸上，用煮沸的浓度2～10％乙酸溶液洗至滤液无氯离子，再用热水洗至中性；将沉淀连同滤纸放入已恒重的铂坩埚中，在电炉上灰化后移入温度为850～1050℃高温炉中，灼烧30min，取出，放入干燥器内，冷却至室温，称量。
使用本发明可以准确、快速的测定出冰晶石中氧化铝的含量。本发明适用于全国所有的氟化盐生产厂家生产的达到国家标准质量要求的冰晶石产品。
【具体实施方式】
结合实例对本发明作进一步说明如下：
一种冰晶石中氧化铝的测定方法，测定步骤包括试剂的配制、样品的称取量、样品的溶解过程、沉淀的洗涤过程、沉淀的灼烧、沉淀的冷却和称量过程。
按以下公式计算出冰晶石中氧化铝的含量：
Al2O3%=m1m0×100]]>
式中：m1-减去空白后的沉淀量，g；
m0-试样量，g。
本发明中所须配制的试剂有：1氯化铝溶液50～300g/L；2乙酸溶液2～10％；.3硝酸银溶液10g/L。
本发明中所使用的样品应磨细至通过74μm筛并在105～110℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷却至室温，备用。
本发明中样品的称取量是0.5～1g。
本发明中样品的溶解过程是：称取试样0.5～1g，将试样置于烧杯中，加入50～150ml水，10～100ml氯化铝溶液(50～200g/L)，用玻璃棒搅拌使样品均匀的分布在烧杯底部，加热煮沸2～20min(不断搅拌并保持原体积)，取下。
本发明中沉淀的洗涤过程、沉淀的灼烧条件、沉淀的冷却和称量条件是：用滤纸过滤，将沉淀全部转移到滤纸上，用煮沸的乙酸溶液(2～10％)洗至滤液无氯离子(用硝酸银溶液检验)，再用热水洗至中性。将沉淀连同滤纸放入已恒重的铂坩埚中，在电炉上灰化后移入温度为850～1050℃高温炉中，灼烧30min，取出，放入干燥器内，冷却至室温，称量。
实施例1
国内某厂生产的冰晶石样品磨细至通过74μm筛并在105℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
将铂坩埚放入高温炉内于900℃灼烧30min，取出铂坩埚和盖放入干燥器内，冷却至室温，称量。
称取0.5000g样品，将试样置于300ml烧杯中，加入80ml水，20ml氯化铝溶液(100g/L)，用玻璃棒搅拌使样品均匀的分布在烧杯底部，加热煮沸5min(不断搅拌并保持原体积)，取下，用慢速滤纸过滤，将沉淀全部转移到滤纸上，用煮沸的乙酸溶液(5％)洗至滤液无氯离子(用10g/L的硝酸银溶液检验)，再用热水洗至中性。将沉淀连同滤纸放入已恒重的铂坩埚中，在电炉上灰化后移入温度为900℃高温炉中，灼烧30min，取出，放入干燥器内，冷却至室温，称量。
随同试样做空白试验。
从称取样品至测定结束共用时2.5小时，9次测定结果的平均值是4.28％，标准偏差0.066％，变动系数1.54％。
实施例2
国内某厂生产的冰晶石样品磨细至通过74μm筛并在110℃烘箱中烘2h，置于干燥器中冷却至室温。
将铂坩埚放入高温炉内于900℃灼烧30min，取出铂坩埚和盖放入干燥器内，冷却至室温，称量。
称取1.0000g样品，将试样置于300ml烧杯中，加入100ml水，50ml氯化铝溶液(100g/L)，用玻璃棒搅拌使样品均匀的分布在烧杯底部，加热煮沸5min(不断搅拌并保持原体积)，取下，用中速滤纸过滤，将沉淀全部转移到滤纸上，用煮沸的乙酸溶液(5％)洗至滤液无氯离子(用硝酸银溶液检验)，再用热水洗至中性。将沉淀连同滤纸放入已恒重的铂坩埚中，在电炉上灰化后移入温度为900℃高温炉中，灼烧30min，取出，放入干燥器内，冷却至室温，称量，精确至0.0001g。
随同试样做空白试验。
从称取样品至测定结束共用时2小时，9次测定结果的平均值是0.80％，标准偏差0.77％，变动系数9.63％。
实施例3
使用和实施例1相同的样品。
称取0.5000g样品，将试样置于300ml烧杯中，加入80ml水，20ml氯化铝溶液(100g/L)，用玻璃棒搅拌使样品均匀的分布在烧杯底部，加热煮沸5min(不断搅拌并保持原体积)，取下，用不同滤速的滤纸过滤，将沉淀全部转移到滤纸上，用煮沸的乙酸溶液(5％)洗至滤液无氯离子(用10g/L的硝酸银溶液检验)，再用热水洗至中性。将沉淀连同滤纸放入已恒重的铂坩埚中，在电炉上灰化后移入温度为900℃高温炉中，灼烧30min，取出，放入干燥器内，冷却至室温，称量。
使用快速滤纸过滤沉淀4次测定结果的平均值4.10％，使用中速滤纸过滤沉淀4次测定结果的平均值4.30％，使用慢速滤纸过滤沉淀4次测定结果的平均值4.32％。使用中速和慢速滤纸测定结果无明显差别，使用快速滤纸测定结果稍偏低，但仍能达到分析准确度要求。
实施例4
使用和实施例1相同的样品。
称取0.5000g样品，将试样置于300ml烧杯中，加入80ml水，加入不同量的氯化铝溶液(100g/L)，用玻璃棒搅拌使样品均匀的分布在烧杯底部，加热煮沸5min(不断搅拌并保持原体积)，取下，用慢速滤纸过滤，将沉淀全部转移到滤纸上，用煮沸的乙酸溶液(5％)洗至滤液无氯离子(用10g/L的硝酸银溶液检验)，再用热水洗至中性。将沉淀连同滤纸放入已恒重的铂坩埚中，在电炉上灰化后移入温度为900℃高温炉中，灼烧30min，取出，放入干燥器内，冷却至室温，称量。
加入0、10、20、30、40、50、100ml的氯化铝溶液(100g/L)对应的测定结果是：58.90％、4.32％、4.36％、4.30％、4.22％、4.42％、4.46％，测定结果可以看出：加入10ml以上的氯化铝溶液测定结果稳定，不加氯化铝溶液。测定结果与氧化铝的含量基本无关。
实施例5
使用和实施例1相同的样品。
称取0.5000g样品，将试样置于300ml烧杯中，加入80ml水，20ml氯化铝溶液(100g/L)，用玻璃棒搅拌使样品均匀的分布在烧杯底部，加热煮沸不同时间(不断搅拌并保持原体积)，取下，用慢速滤纸过滤，将沉淀全部转移到滤纸上，用煮沸的乙酸溶液(5％)洗至滤液无氯离子(用10g/L的硝酸银溶液检验)，再用热水洗至中性。将沉淀连同滤纸放入已恒重的铂坩埚中，在电炉上灰化后移入温度为900℃高温炉中，灼烧30min，取出，放入干燥器内，冷却至室温，称量。
煮沸时间为2、5、10、15、20min对应的测定结果是：4.24％、4.30％、4.34％、4.40％、4.40％，测定结果稳定。
实施例6
使用和实施例1相同的样品。
称取0.5000g样品，将试样置于300ml烧杯中，加入100ml水，30ml氯化铝溶液(100g/L)，用玻璃棒搅拌使样品均匀的分布在烧杯底部，加热煮沸5min(不断搅拌并保持原体积)，取下，用慢速滤纸过滤，将沉淀全部转移到滤纸上，用煮沸的乙酸溶液(5％)洗至滤液无氯离子(用10g/L的硝酸银溶液检验)，再用热水洗至中性。将沉淀连同滤纸放入已恒重的铂坩埚中，在电炉上灰化后分别在不同温度下灼烧，取出，放入干燥器内，冷却至室温，称量。
灼烧温度为700、800、900、1000、1050℃对应的测定结果是：5.82％、4.26％、4.26％、4.26％，灼烧温度大于800℃测定结果稳定。
实施例7
使用和实施例1相同的样品。
称取0.5000g样品，将试样置于300ml烧杯中，加入不同量的水，20ml氯化铝溶液(100g/L)，用玻璃棒搅拌使样品均匀的分布在烧杯底部，加热煮沸5min(不断搅拌并保持原体积)，取下，用慢速滤纸过滤，将沉淀全部转移到滤纸上，用煮沸的乙酸溶液(5％)洗至滤液无氯离子(用10g/L的硝酸银溶液检验)，再用热水洗至中性。将沉淀连同滤纸放入已恒重的铂坩埚中，在电炉上灰化后移入温度为900℃高温炉中，灼烧30min，取出，放入干燥器内，冷却至室温，称量。
加入水的体积为30、60、80、100、150ml对应的测定结果是：4.20％、4.26％、4.24％、4.16％、4.08％，加入水的体积在30～150ml之间测定结果稳定。