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1、(10)申请公布号 CN 103558169 A (43)申请公布日 2014.02.05 CN 103558169 A (21)申请号 201310536179.8 (22)申请日 2013.10.31 G01N 21/31(2006.01) (71)申请人 天津德凯化工股份有限公司 地址 300270 天津市滨海新区大港石化产业 园区凯旋路 1558 号 (72)发明人 张兴华 辛有志 刘文祥 (74)专利代理机构 天津滨海科纬知识产权代理 有限公司 12211 代理人 杨慧玲 (54) 发明名称 一种检测蒽醌型蓝色基含量的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种检测蒽醌型蓝色基含量的方 法，。
2、 该方法包括 1) 标准品制作 ； 2) 样品检测 ； 3) 含量计算 ：本 发明方法避免了化学法检测时蓝色溶液对终点判 断的影响， 本发明方法的优点是检测速度快、 误差 小。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书5页 (10)申请公布号 CN 103558169 A CN 103558169 A 1/2 页 2 1. 一种检测蒽醌型蓝色基含量的方法， 其特征在于 ： 包括如下步骤 ： （1） 标准品制作 ： 取样品适量溶解于 40 90的蒸馏水中至饱和， 过滤此溶液， 将滤液降温至 25。
3、， 再 次过滤， 取滤饼 ； 将滤饼再次溶解于4090蒸馏水中至接近饱和， 对此溶液降温至25， 过滤取滤饼， 反复此操作 6 次以上 ； 将滤饼放入烤箱 （温度设定为 70） 烤至恒重， 将烤干的 滤饼放入干燥器中降温， 之后粉碎成粉状， 检测 ； 标准品的要求 ： HPLC 值 99% ； 含水在 3 5.5% 之间 ； 该标准品含量为 ： 100% 含水 ； pH 在 6.8 7.2 ； 满足标准品条件即制得标准品 ； （2） 样品检测 ： 准确称取标准品 m标（约 0.5 1g， 精确至 0.001g) 于 100ml 小烧杯瓶中用 50ml 蒸馏水 溶解， 使用醋酸或醋酸钠溶液调节溶。
4、液 pH 至 6.8 7.2 之间， 于 100ml 容量瓶中定容、 摇匀 得标准溶液 1#， 取 0.1ml 标准品溶液 1# 于 50ml 容量瓶中， 用蒸馏水定容、 摇匀得标准品溶 液 2# ； 准确称取样品 m样（约 0.5 1.5g， 精确至 0.001g) 于 100ml 小烧杯瓶中用 50ml 蒸馏水 溶解， 使用醋酸或醋酸钠溶液调节溶液 pH 至 6.8 7.2 之间， 于 100ml 容量瓶中定容、 摇匀 得样品溶液 1#。取 0.1ml 样品溶液 1# 于 50ml 容量瓶中， 用蒸馏水定容、 摇匀得样品溶液 2# ； 使用分光光度计检测样品溶液 2# 的吸光度 （样） 与。
5、标准品溶液 2# 的吸光度 （标） 。 (3) 含量计算 ： 2. 根据权利要求 1 所述一种检测蒽醌型蓝色基含量的方法， 其特征在于 ： 本方法对下 列式 (1)、 式 (2) 结构蓝色基均适用 ； 式 (1) 权 利 要 求 书 CN 103558169 A 2 2/2 页 3 式 (2) 式 (2) 中， R1、R2、R3为如下取代基中的一种 ： R1:H、 SO3Na ； R2:NH2、 SO2CH2CH2OH、 NHCOCH3、 SO3Na、 H ； R3:H、 SO2CH2CH2OH、 NHCOCH3、 SO3Na、 NH2。 权 利 要 求 书 CN 103558169 A 3 。
6、1/5 页 4 一种检测蒽醌型蓝色基含量的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种检测方法， 特别涉及一种检测蒽醌型蓝色基含量的方法。 背景技术 0002 蒽醌染料以蓝色为主是活性、 分散、 酸性和还原染料中重要的一类， 这类染料色泽 鲜艳、 日晒牢度优良。 0003 蒽醌型蓝色基是蒽醌型酸性染料、 蒽醌型活性染料的主要原料， 准确的测量其含 量， 对蒽醌型酸性染料、 蒽醌型活性染料的生产起着重要的作用。 0004 蒽醌型蓝色基现在常用的检测方法为化学法。此类样品溶液为蓝色的， 在使用化 学法检测时蓝色溶液对终点判断有影响。根据上述的缺陷发明本方法， 此方法的优点是检 测速度快、 误差小。 发。
7、明内容 0005 本发明的目的是克服现有技术的不足， 提供一种检测蒽醌型蓝色基含量的方法。 0006 本发明采用的技术方案为 ： 0007 一种检测蒽醌型蓝色基含量的方法， 包括如下步骤 ： 0008 （2） 标准品制作 ： 0009 取样品适量溶解于 40 90的蒸馏水中至饱和， 过滤此溶液， 将滤液降温至 25， 再次过滤， 取滤饼 ； 将滤饼再次溶解于 40 90蒸馏水中至接近饱和， 对此溶液降温 至 25， 过滤取滤饼， 反复此操作 6 次以上 ； 将滤饼放入烤箱 （温度设定为 70） 烤至恒重， 将烤干的滤饼放入干燥器中降温， 之后粉碎成粉状， 检测 ； 0010 标准品的要求 ： 。
8、0011 HPLC 值 99% ； 0012 含水在 3 5.5% 之间 ； 0013 该标准品含量为 ： 100% 含水 ； 0014 pH 在 6.8 7.2 ； 0015 满足标准品条件即制得标准品 ； 0016 （2） 样品检测 ： 0017 准确称取标准品 m标（约 0.5 1g， 精确至 0.001g) 于 100ml 小烧杯瓶中用 50ml 蒸 馏水溶解， 使用醋酸或醋酸钠溶液调节溶液 pH 至 6.8 7.2 之间， 于 100ml 容量瓶中定容、 摇匀得标准溶液 1#， 取 0.1ml 标准品溶液 1# 于 50ml 容量瓶中， 用蒸馏水定容、 摇匀得标准 品溶液 2# ； 。
9、0018 准确称取样品 m样（约 0.5 1.5g， 精确至 0.001g) 于 100ml 小烧杯瓶中用 50ml 蒸 馏水溶解， 使用醋酸或醋酸钠溶液调节溶液 pH 至 6.8 7.2 之间， 于 100ml 容量瓶中定容、 摇匀得样品溶液 1#。取 0.1ml 样品溶液 1# 于 50ml 容量瓶中， 用蒸馏水定容、 摇匀得样品溶 液 2# ； 使用分光光度计检测样品溶液 2# 的吸光度 （样） 与标准品溶液 2# 的吸光度 （标） 。 说 明 书 CN 103558169 A 4 2/5 页 5 0019 (3) 含量计算 ： 0020 0021 上述方法中使用溶液如下 ： 0022 。
10、蒸馏水为无二氧化碳蒸馏水 ； 0023 醋酸溶液 20g/L（当 pH7 时， 使用醋酸溶液调节 pH） 0024 醋酸钠溶液 20g/L（当 pH7 时， 使用醋酸钠溶液调节 pH） 0025 本方法适用范围 ： 0026 对下列式 (1)、 式 (2) 结构蓝色基均适用， 还可扩展到蓝色染料成品。 0027 0028 式 (1) 0029 0030 式 (2) 0031 式 (2) 中， R1、R2、R3为如下取代基中的一种 ： 0032 R1:H、 SO3Na ； 0033 R2:NH2、 SO2CH2CH2OH、 NHCOCH3、 SO3Na、 H ； 0034 R3:H、 SO2CH。
11、2CH2OH、 NHCOCH3、 SO3Na、 NH2。 0035 本发明所具有的有益效果 ： 0036 本发明方法避免了化学法检测时蓝色溶液对终点判断的影响， 本发明方法的优点 是检测速度快、 误差小。 说 明 书 CN 103558169 A 5 3/5 页 6 具体实施方式 0037 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明， 但不限定本发明的保护范围。 0038 实施例 1 0039 蓝 3R 色基， 结构式如下 ： 0040 0041 （1） 蓝 3R 色基标准品制取 ： 0042 取样品 1kg 溶解于适量的 90的蒸馏水中至饱和， 过滤此溶液， 将滤液降温至 25， 再次过滤， 取。
12、滤饼 ； 将滤饼再次溶解于 90蒸馏水中至接近饱和， 对此溶液降温至 25， 过滤取滤饼， 反复此操作 6 次 ； 将滤饼放入烤箱 （温度设定为 70） 烤至恒重。将烤干 的滤饼放入干燥器中降温， 之后粉碎装瓶， 检测。 0043 蓝 3R 色基标准品数据 : 0044 0045 （2） 蓝 3R 色基样品检测 ： 0046 准确称取蓝 3R 色基标准品 1.000g， 于 100ml 小烧杯瓶中用 50ml 无二氧化碳蒸馏 水溶解， 检测此时溶液pH为6.25， 使用醋酸钠溶液调节溶液pH至6.87.2之间， 于100ml 容量瓶中定容、 摇匀得标准溶液 1#。用微量注射器取 0.1ml 标。
13、准品溶液 1# 于 50ml 容量瓶 中， 用蒸馏水定容、 摇匀得标准品溶液 2#。 0047 准确称取样品 1.245g， 于 100ml 小烧杯瓶中用 50ml 无二氧化碳蒸馏水溶解， 检测 此时溶液 pH 为 7.81， 使用醋酸溶液调节溶液 pH 至 6.8 7.2 之间， 于 100ml 容量瓶中定 容、 摇匀得样品溶液 1#。用微量注射器取 0.1ml 样品溶液 1# 于 50ml 容量瓶中， 用蒸馏水定 容、 摇匀得样品溶液 2# ； 使用分光光度计检测样品溶液 2# 的吸光度 （样=0.5224） 与标准 品溶液 2# 的吸光度 （标=0.5241） 。 0048 （3） 蓝 。
14、3R 色基样品含量计算 0049 说 明 书 CN 103558169 A 6 4/5 页 7 0050 实施例 2 0051 蓝 3G 色基， 结构式如下 ： 0052 0053 （1） 蓝 3G 色基标准品制取 ： 0054 取样品 1kg 溶解于适量的 90的蒸馏水中至饱和， 过滤此溶液， 将滤液降温至 25， 再次过滤， 取滤饼 ； 将滤饼再次溶解于 90蒸馏水中至接近饱和， 对此溶液降温至 25， 过滤取滤饼， 反复此操作 7 次 ； 将滤饼放入烤箱 （温度设定为 70） 烤至恒重。将烤干 的滤饼放入干燥器中降温， 之后粉碎装瓶， 检测。 0055 蓝 3G 色基标准品数据 : 00。
15、56 0057 （2） 蓝 3G 色基样品检测 ： 0058 准确称取蓝 3G 色基标准品 0.500g， 于 100ml 小烧杯瓶中用 50ml 无二氧化碳蒸馏 水溶解， 检测此时溶液pH为6.48， 使用醋酸钠溶液调节溶液pH至6.87.2之间， 于100ml 容量瓶中定容、 摇匀得标准溶液 1#。用微量注射器取 0.1ml 标准品溶液 1# 于 50ml 容量瓶 中， 用蒸馏水定容、 摇匀得标准品溶液 2#。 0059 准确称取样品 0.518g， 于 100ml 小烧杯瓶中用 50ml 无二氧化碳蒸馏水溶解， 检测 此时溶液 pH 为 5.72， 使用醋酸钠溶液调节溶液 pH 至 6.。
16、8 7.2 之间， 于 100ml 容量瓶中定 容、 摇匀得样品溶液 1#。用微量注射器取 0.1ml 样品溶液 1# 于 50ml 容量瓶中， 用蒸馏水定 容、 摇匀得样品溶液 2# ； 使用分光光度计检测样品溶液 2# 的吸光度 （样=0.2598） 与标准 品溶液 2# 的吸光度 （标=0.2794） 。 0060 （3） 蓝 3G 色基样品含量计算 0061 0062 实施例 3 说 明 书 CN 103558169 A 7 5/5 页 8 0063 活性蓝 KN-R 色基， 结构式如下 ： 0064 0065 （1） 活性蓝 KN-R 色基标准品制取 ： 0066 取样品 1kg 溶。
17、解于适量的 60的蒸馏水中至饱和， 过滤此溶液， 将滤液降温至 25， 再次过滤， 取滤饼 ； 将滤饼再次溶解于 60蒸馏水中至接近饱和， 对此溶液降温至 25， 过滤取滤饼， 反复此操作 7 次 ； 将滤饼放入烤箱 （温度设定为 70） 烤至恒重。将烤干 的滤饼放入干燥器中降温， 之后粉碎装瓶， 检测。 0067 活性蓝 KN-R 色基标准品数据 : 0068 0069 （2） 活性蓝 KN-R 色基样品检测 ： 0070 准确称取活性蓝 KN-R 色基标准品 0.500g， 于 100ml 小烧杯瓶中用 50ml 无二氧化 碳蒸馏水溶解， 检测此时溶液 pH 为 6.42， 使用醋酸钠溶液。
18、调节溶液 pH 至 6.8 7.2 之间， 于100ml容量瓶中定容、 摇匀得标准溶液1#。 用微量注射器取0.1ml标准品溶液1#于50ml 容量瓶中， 用蒸馏水定容、 摇匀得标准品溶液 2#。 0071 准确称取样品 0.547g， 于 100ml 小烧杯瓶中用 50ml 无二氧化碳蒸馏水溶解， 检测 此时溶液 pH 为 5.80， 使用醋酸钠溶液调节溶液 pH 至 6.8 7.2 之间， 于 100ml 容量瓶中定 容、 摇匀得样品溶液 1#。用微量注射器取 0.1ml 样品溶液 1# 于 50ml 容量瓶中， 用蒸馏水定 容、 摇匀得样品溶液 2# ； 使用分光光度计检测样品溶液 2# 的吸光度 （样=0.2475） 与标准 品溶液 2# 的吸光度 （标=0.2421） 。 0072 （3） 活性蓝 KN-R 样品含量计算 0073 说 明 书 CN 103558169 A 8 。