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1、(10)申请公布号 CN 103558208 A (43)申请公布日 2014.02.05 CN 103558208 A (21)申请号 201310553409.1 (22)申请日 2013.11.07 G01N 21/73(2006.01) (71)申请人 天津力神电池股份有限公司 地址 300384 天津市西青区滨海高新技术产 业开发区 （环外） 海泰南道 38 号 (72)发明人 秦杏 聂磊 王娜 张永跃 于悦 张娜 (74)专利代理机构 天津市三利专利商标代理有 限公司 12107 代理人 闫俊芬 (54) 发明名称 锂离子电池纳米导电浆料的杂质测试方法 (57) 摘要 本发明公开了。
2、一种锂离子电池纳米导电浆料 的杂质测试方法， 包括以下步骤， 1) 称取一定质 量的纳米导电浆料放在烘箱中， 100-120烘干 得到纳米导电材料 ； 2) 将把烘干后的纳米导电材 料放入坩埚并称重 ； 3) 把坩埚放在马弗炉中， 在 400-1000下灼烧6-10小时 ； 4)待马弗炉温度降 至室温拿出坩埚 ； 5) 将坩埚剩余残渣转移到烧杯 中， 加入王水后在 60-80煮沸 4-6 小时， 使残渣 溶解， 得到消化液 ； 6)加超纯水定容后进行ICP测 试 ； 7) 计算纳米导电材料中杂质含量和浆料中杂 质含量。 本发明能够使其中杂质完全检测出来， 全 准确的测试出纳米导电材料中杂质的含。
3、量， 有效 对纳米导电浆料进行评测， 保证锂离子电池的性 能。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103558208 A CN 103558208 A 1/1 页 2 1. 一种锂离子电池纳米导电浆料的杂质测试方法， 其特征在于， 包括以下步骤， 1) 称取一定质量的纳米导电浆料将其放在器皿中并尽量摊开， 然后放在烘箱中， 100-120烘干得到纳米导电材料 ； 2) 将把烘干后的纳米导电材料放入坩埚并称重 ； 3) 把坩埚放在马弗炉中， 在 400-10。
4、00下灼烧 6-10 小时 ； 4) 待马弗炉温度降至室温拿出坩埚 ； 5) 将坩埚剩余残渣转移到烧杯中， 并用王水冲洗坩埚以将粘在坩埚壁上的残渣全部 转移到烧杯 ； 然后往烧杯中再加入王水后在 60-80煮沸 4-6 小时， 使残渣溶解， 得到消化 液 ； 6) 将消化液过滤到容量瓶， 并加超纯水定容后进行 ICP 测试 ； 7) 根据 ICP 测试结果计算纳米导电材料中杂质含量和浆料中杂质含量。 2. 如权利要求 1 所述的杂质测试方法， 其特征在于， 所述的杂质为 Fe、 Cr、 Ni、 Al、 Mn、 Zn 微量元素。 3. 如权利要求 1 或 2 所述的杂质测试方法， 其特征在于， 。
5、所述的王水包括 36% 浓盐酸 ： 65% 浓硝酸， 两者体积比为 1:2.5-3.5。 权 利 要 求 书 CN 103558208 A 2 1/3 页 3 锂离子电池纳米导电浆料的杂质测试方法 技术领域 0001 本发明涉及锂离子电池技术领域， 特别是涉及一种锂离子电池纳米导电材料杂质 的测试方法。 背景技术 0002 自从日本索尼公司在 1990 年开始商品化生产锂离子电池以来， 锂离子电池由于 具有能量密度高、 循环寿命长、 开路电压高、 无记忆效应、 安全无污染等一系列优点， 广泛的 应用在移动电话、 笔记本电脑等通讯产品和电子产品上。 然而， 锂离子二次电池正极活性材 料均为半导体。
6、材料， 其导电性很差， 直接应用将使得电极的内阻较大， 放电深度不够， 结果 导致活性材料的利用率低， 电极的残余容量大， 不利于电池电化学性能的充分发挥。 为改善 正极活性材料和集流体之间以及活性颗粒之间的导电性， 通常通过在正极材料中加入具有 导电性好、 密度小、 结构稳定以及化学性能稳定的纳米导电碳黑来提高活性材料的导电性。 0003 导电剂颗粒越小， 导电能力越好， 因此， 为了尽可能的提高导电性能， 就必须尽可 能采用粒径小的纳米碳黑作为导电剂。但是纳米导电浆料中的杂质特别是 Fe 杂质， 对锂离 子电池性能有较大影响， 因此， 纳米导电浆料杂质的检测至关重要。但是， 纳米导电材料特。
7、 殊的形貌， 使其中的杂质物质难以检测出来。 0004 传统的测试方法是采用浓酸浸泡， 这种方法难以使纳米导电材料中杂质完全浸泡 出来， 这就导致检测结果有所偏差， 继而影响锂离子电池的性能， 所以就需要一种能有效检 测纳米导电材料杂质的方法。 发明内容 0005 本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷， 而提供一种能有效检测纳米导 电浆料杂质的方法。 0006 为实现本发明的目的所采用的技术方案是 ： 0007 一种锂离子电池纳米导电浆料的杂质测试方法， 包括以下步骤， 0008 1) 称取一定质量的纳米导电浆料将其放在器皿中并尽量摊开， 然后放在烘箱中， 100-120烘干得到纳米导电。
8、材料 ； 0009 2) 将把烘干后的纳米导电材料放入坩埚并称重 ； 0010 3) 把坩埚放在马弗炉中， 在 400-1000下灼烧 6-10 小时 ； 0011 4) 待马弗炉温度降至室温拿出坩埚 ； 0012 5) 将坩埚剩余残渣转移到烧杯中， 并用王水冲洗坩埚以将粘在坩埚壁上的残渣全 部转移到烧杯 ； 然后往烧杯中再加入王水后在 60-80煮沸 4-6 小时， 使残渣溶解， 得到消 化液 ； 0013 6) 将消化液过滤到容量瓶， 并加超纯水定容后进行 ICP 测试 ； 0014 7) 根据 ICP 测试结果计算纳米导电材料中杂质含量和浆料中杂质含量。 0015 所述的杂质为 Fe、 。
9、Cr、 Ni、 Al、 Mn、 Zn 等微量元素。 说 明 书 CN 103558208 A 3 2/3 页 4 0016 所述的王水包括 36% 浓盐酸 ： 65% 浓硝酸， 两者体积比为 1:2.5-3.5。 0017 与现有技术相比， 本发明的有益效果是 ： 0018 本发明使用热处理方法， 使纳米导电材料中的各种金属杂质完全暴露出来， 然后 用混酸处理后， 再进行测试， 这种方法能够使其中杂质完全检测出来， 全准确的测试出纳米 导电材料中杂质的含量， 有效对纳米导电浆料进行评测， 保证锂离子电池的性能。 具体实施方式 0019 以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解， 此。
10、处所描述的具体 实施例仅仅用以解释本发明， 并不用于限定本发明。 0020 实施例 1 0021 1) 取纳米导电材料 100g 放在器皿中， 尽量摊开， 放在烘箱中， 100烘干。 0022 2) 取 50ml 坩埚， 清洗烘干称重， 把烘干后的纳米导电材料放入坩埚并称重， 记， 通 过前后两次测量获知坩埚内的纳米导电材料为 5.41g， 0023 3) 把坩埚放在马弗炉中， 在 400下灼烧 8 小时 ； 0024 4) 待马弗炉温度降至室温， 拿出坩埚 ； 0025 5)把中坩埚剩余残渣转移到一个洁净干燥的50ml烧杯中， 用现配制的5ml王水冲 洗坩埚， 其中， 王水包括36%浓盐酸 。
11、： 65%浓硝酸， 两者体积比为1:3， 使粘在坩埚壁上的残渣 全部转移到烧杯。然后往烧杯中再加入约 20ml 王水， 放在加热板上 60煮沸 6 小时， 使残 渣溶解， 得到约 10ml 消化液。 0026 6) 把得到的消化液利用过滤纸过滤到 50ml 容量瓶， 并加超纯水定容， 进行 ICP 测 试。 0027 7) 根据 ICP 测试结果计算纳米导电材料中杂质含量， 若某杂质的 ICP 测试结果为 A， 则该杂质的百分含量为=A*50/5.41 ； 浆料中该杂质=A*50/100， 其中， 该实施例中Fe杂质 为 556ppm， Al 杂质为 431ppm， Cr 杂质为 1.2ppm。
12、， Ni 杂质为 3.4ppm， Zn 杂质为 2.3ppm。 0028 实施例 2 0029 1) 取纳米导电材料 100g 放在器皿中， 尽量摊开， 放在烘箱中， 100烘干。 0030 2) 取 50ml 坩埚， 清洗烘干称重， 把烘干后的纳米导电材料放入坩埚并称重， 记， 通 过前后两次测量获知坩埚内的纳米导电材料为 6.58g， 0031 3) 把坩埚放在马弗炉中， 在 1000下灼烧 6 小时 ； 0032 4) 待马弗炉温度降至室温， 拿出坩埚 ； 0033 5)把中坩埚剩余残渣转移到一个洁净干燥的50ml烧杯中， 用现配制的5ml王水冲 洗坩埚， 其中， 王水包括36%浓盐酸 。
13、： 65%浓硝酸， 两者体积比为1:3.5， 使粘在坩埚壁上的残 渣全部转移到烧杯。然后往烧杯中再加入约 20ml 王水， 放在加热板上 80煮沸 4 小时， 使 残渣溶解， 得到约 12ml 消化液。 0034 6) 把得到的消化液利用过滤纸过滤到 50ml 容量瓶， 并加超纯水定容， 进行 ICP 测 试。 0035 7) 根据 ICP 测试结果计算纳米导电材料中杂质含量， 其中， 该实施例中 Fe 杂质为 676ppm， Al 杂质为 521ppm， Cr 杂质为 0.9ppm， Ni 杂质为 1.1ppm， Zn 杂质为 1.6ppm。 0036 以上所述仅是本发明的优选实施方式， 应当指出的是， 对于本技术领域的普通技 说 明 书 CN 103558208 A 4 3/3 页 5 术人员来说， 在不脱离本发明原理的前提下， 还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰 也应视为本发明的保护范围。 说 明 书 CN 103558208 A 5 。