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1、(10)申请公布号 CN 103575676 A (43)申请公布日 2014.02.12 CN 103575676 A (21)申请号 201310551622.9 (22)申请日 2013.11.07 G01N 21/31(2006.01) G01N 1/28(2006.01) (71)申请人 广州有色金属研究院 地址 510651 广东省广州市天河区长兴路 363 号 (72)发明人 肖红新 庄艾春 唐维学 岳伟 赖心 (74)专利代理机构 广东世纪专利事务所 44216 代理人 千知化 (54) 发明名称 一种钯炭催化剂中钯的分析方法 (57) 摘要 一种钯炭催化剂中钯的分析方法， 其。
2、特征是 将样品烘干水分， 研磨成粉末状， 置于干燥器中， 称取 0.10.2g 样品于锥形瓶中， 用少量去离子 水润湿样品， 加 2mL 浓硫酸， 加热至冒白烟， 在冒 烟过程中缓慢滴加浓硝酸至白烟消失， 待重新冒 白烟后再滴加浓硝酸， 如此反复， 直至样品黑色褪 去， 变成白色， 继续加热直至白烟冒尽， 取下， 冷 却， 加 10mL 甲酸， 加热微沸 10min 后， 再加入 12mL 王水， 加热溶解直至溶液至 5mL 左右， 取下， 冷却， 移于100mL容量瓶定容， 用空气-乙炔火焰原子吸 收光谱仪测定其吸光度， 根据标准工作曲线得其 质量浓度。本发明是一种检测结果准确， 流程短、 。
3、节约成本、 环保和减少劳动强度的分析方法。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书2页 (10)申请公布号 CN 103575676 A CN 103575676 A 1/1 页 2 1. 一种钯炭催化剂中钯的分析方法， 其特征是将样品烘干水分， 研磨成粉末状， 置于干 燥器中， 称取 0.10.2g 样品于锥形瓶中， 用少量去离子水润湿样品， 加 2mL 浓硫酸， 加热至 冒白烟， 在冒烟过程中缓慢滴加浓硝酸至白烟消失， 待重新冒白烟后再滴加浓硝酸， 如此反 复， 直至样品黑色褪去， 变成。
4、白色， 继续加热直至白烟冒尽， 取下， 冷却， 加 10mL 甲酸， 加热 微沸 10min 后， 再加入 12mL 王水， 加热溶解直至溶液至 5mL 左右， 取下， 冷却， 移于 100mL 容 量瓶定容， 用空气 - 乙炔火焰原子吸收光谱仪测定其吸光度， 根据标准工作曲线得其质量 浓度。 权 利 要 求 书 CN 103575676 A 2 1/2 页 3 一种钯炭催化剂中钯的分析方法 技术领域 0001 本发明涉及一种化学分析方法， 特别涉及一种贵金属元素钯的化学分析方法。 背景技术 0002 钯炭催化剂是以活性炭为载体富含贵金属钯的化工产品， 广泛用于化工行业， 每 年从工业上报废的。
5、钯炭催化剂高达数吨， 一旦催化剂失去活性， 从载体中最大限度的回收 贵金属钯具有重要的经济价值， 准确测定其中钯含量为回收和贸易提供科学的数据， 所以 研究其中钯的测定方法具有重要意义。目前钯的分析方法有分光光度法、 X 荧光光谱法、 原 子吸收法、 ICP-AES 法、 中子活化法和电化学法等。钯的提取有湿法和火法， 火法有灼烧除 碳法和火试金法， 火法中的灼烧除碳法耗时长、 成本高。常规铅试金法测定存在铅污染， 灼 烧除碳处理再酸溶测定流程长， 能源消耗多。 发明内容 0003 本发明提出一种检测结果准确， 流程短、 节约成本、 环保和减少劳动强度的分析方 法， 通过直接硝酸和硫酸消化冒烟。
6、分解样品， 取得理想效果。 0004 本发明的技术方案是将样品烘干水分， 研磨成粉末状， 置于干燥器中， 称取 0.10.2g 样品于锥形瓶中， 用少量去离子水润湿样品， 加 2mL 浓硫酸， 加热至冒白烟， 在冒 烟过程中缓慢滴加浓硝酸至白烟消失， 待重新冒白烟后再滴加浓硝酸， 如此反复， 直至样品 黑色褪去， 变成白色， 继续加热直至白烟冒尽， 取下， 冷却， 加10mL甲酸， 加热微沸10min后， 再加入 12mL 王水， 加热溶解直至溶液至 5mL 左右， 取下， 冷却， 移于 100mL 容量瓶定容， 用空 气 - 乙炔火焰原子吸收光谱仪测定其吸光度， 根据标准工作曲线得其质量浓度。
7、。 0005 原子吸收光谱仪测定钯的条件为 ： 波长 244.8nm， 燃烧高度 6mm， 狭缝宽度 0.2nm， 灯电流 3mA， 乙炔流量 1.2L/min， 空气流量 7.0L/min， 火焰类型为氧化性蓝色火焰。 0006 标准工作曲线绘制 ： 分别移取1.00、 2.00、 3.00、 4.00和5.00mL的100g/mL钯标 准储备溶液于一组100mL容量瓶中， 各加入5mL盐酸， 用水定容， 混匀， 在仪器设定条件下测 量其吸光度， 由计算机绘制工作曲线。 0007 样品的测定 ： 样品溶液于仪器相同条件下测量其吸光度， 仪器根据所作标准工作 曲线和输入的样品重量、 定容体积及。
8、稀释倍数自动计算出样品的钯含量。 0008 本方法通过湿法处理样品， 以H2SO4+HNO3冒烟硝化除碳， 甲酸还原， 王水溶解， 在盐 酸介质中采用空气-乙炔火焰原子吸收法测定样品中的钯。 试验证明 ： 本发明方法可靠， 结 果准确， 操作简单， 流程短， 节约能源， 减少成本。 具体实施方式 0009 下面结合实例对本发明做进一步阐述。 实施的试样是钯炭催化剂， 先烘干水分， 再 磨成粉末， 置于干燥器中待测。选取两个不同的样品， 测定结果见表 1 所示。 0010 实施例 1 ： 称取 0.2058g 样品于 300mL 锥形瓶中， 用少量去离子水吹洗锥形瓶壁， 说 明 书 CN 103。
9、575676 A 3 2/2 页 4 摇晃润湿样品， 加 2mL 浓硫酸， 置于电炉板加热至冒白烟， 在冒烟过程中用滴管沿瓶壁逐滴 缓慢加入浓硝酸至白烟消失， 等重新冒白烟后再缓慢加入浓硝酸， 如此反复， 直至瓶底样品 黑色褪去， 变成白色， 停止加硝酸， 但需要继续加热， 直至白烟冒尽， 取下， 冷却， 用少量水吹 洗瓶壁至 10mL， 加 10mL 甲酸， 加热微沸 10min 后， 再加入 12mL 王水， 加热溶解直至溶液至 5mL 左右， 取下， 冷却， 移于 100mL 容量瓶定容， 用空气 - 乙炔火焰原子吸收光谱仪测定其吸 光度， 根据标准工作曲线计算得其质量浓度。 0011 。
10、实施例 2 ： 称取 0.1135g 样品于 300mL 锥形瓶中， 用少量去离子水吹洗锥形瓶壁， 摇晃润湿样品， 加 2mL 浓硫酸， 置于电炉板加热至冒白烟， 在冒烟过程中用滴管沿瓶壁逐滴 缓慢加入浓硝酸至白烟消失， 等重新冒白烟后再缓慢加入浓硝酸， 如此反复， 直至瓶底样品 黑色褪去， 变成白色， 停止加硝酸， 但需要继续加热， 直至白烟冒尽， 取下， 冷却， 用少量水吹 洗瓶壁至 10mL， 加 10mL 甲酸， 加热微沸 10min 后， 再加入 12mL 王水， 加热溶解直至溶液至 5mL 左右， 取下， 冷却， 移于 100mL 容量瓶定容， 用空气 - 乙炔火焰原子吸收光谱仪测定其吸 光度， 根据标准工作曲线计算得其质量浓度。 0012 表 1 实施例测定结果及比对结果 综合以上数据可以看出， 本发明测定方法与经典的火试金法及高温灼烧除碳法测试结 果基本一致， 说明样品分解完全， 结果准确， 方法可靠。 说 明 书 CN 103575676 A 4 。