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1、(10)申请公布号 CN 103575571 A (43)申请公布日 2014.02.12 CN 103575571 A (21)申请号 201210271451.X (22)申请日 2012.08.01 G01N 1/14(2006.01) G01N 1/34(2006.01) (71)申请人 郭坚 地址 443000 湖北省宜昌市西陵区樵湖街 56 号 申请人 武力 张冰洋 (72)发明人 郭坚 武力 张冰洋 (54) 发明名称 多通道的全自动固相萃取装置 (57) 摘要 一种多通道的全自动固相萃取装置， 包括 ： 全 自动液体处理器 ； 样品与溶剂取样装置， 其用来 放置进行固相萃取操作。
2、的样品和溶剂以及淋洗 剂 ； XYZ 三维运动走位装置， 包括 X 轴水平走位装 置、 Y 轴水平走位装置和 Z 轴垂直走位装置 ； 洗脱 液收集装置， 包括托盘和萃取管支架， 托盘上有 废液池和用于收集洗脱液的试管的插孔， 萃取管 支架用于放置萃取管 ； 流路管理系统， 其与固相 萃取柱连接用于自动的切出和切入流路管理。本 发明在保证处理效果的前提下实现了多通道的样 品的自动处理， 最多可以同时处理 12 种不同的样 品， 在处理过程中无需人为参与， 完全自动完成。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专。
3、利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103575571 A CN 103575571 A 1/1 页 2 1. 一种多通道的全自动固相萃取装置， 其特征在于， 包括 ： 全自动液体处理器， 用于待 处理样品的进样和处理后样品的收集 ； 样品与溶剂取样装置， 其用来放置进行固相萃取操 作的样品和溶剂以及淋洗剂 ； XYZ三维运动走位装置， 包括X轴水平走位装置、 Y轴水平走位 装置和 Z 轴垂直走位装置 ； X 轴水平走位装置包括步进电机、 联轴器、 丝杆、 直线导轨和固定 块， 固定块内部装有直线轴承， 在丝杆导轨上运动， Z 轴垂直走位装置固定在固定块上，。
4、 步进 电机连接联轴器和丝杆， 驱动 Z 轴垂直走位装置在样品与溶剂取样装置上方运动 ； Y 轴水平 走位装置包括丝杆步进电机、 导轨和固定块， 固定块上固定洗脱液收集装置中的萃取管支 架， 在电机的驱动下在废液池和洗脱液收集管上方运动 ； Z 轴垂直走位装置包括步进电机、 联轴器、 丝杆、 直线导轨、 固定块、 进样针管， 固定块内部装有直线轴承， 在直线导轨上运动， 进样针管固定在固定块上， 步进电机连接联轴器和丝杆， 驱动进样针管在 Z 轴垂直走位装 置上做上下运动 ； 洗脱液收集装置， 包括托盘和萃取管支架， 托盘上有废液池和用于收集洗 脱液的试管的插孔， 萃取管支架用于放置萃取管 ；。
5、 流体驱动系统采用蠕动泵定量与定速输 液 ； 流路管理系统， 其与固相萃取柱连接用于自动的切出和切入流路管理。 2. 根据权利要求 1 所述的样品与溶剂取样装置， 其特征在于， 所述的样品池和溶剂池 采用聚四氟材料， 耐酸耐碱耐有机溶剂， 样品池和溶剂池并排放置， 整个装置固定在机箱的 背板上。 3. 根据权利要求 1 所述的样品与溶剂取样装置， 其特征在于， 包含一个专门用于洗涤 针管的洗涤池， 用于在进样前和进样后洗涤针管， 防止交叉污染。 4.根据权利要求1所述的XYZ三维运动走位装置， 其特征在于， 所述的X轴水平走位装 置中设有步进电机， 步进电机通过联轴器与丝杆连接， 将步进电机的。
6、转动转化为直线运动， 丝杆两端通过微型轴承与两侧挡板固定， 以保证导轨上的滑块运行平稳， 噪音小。 5.根据权利要求1所述的XYZ三维运动走位装置， 其特征在于， 所述的Y轴水平走位装 置中的固定块上固定铜螺母， 铜螺母与固定块固定直接套接在丝杆步进电机的丝杆上， 电 机来回转动使萃取管在废液池和收集试管上方可以来回运动。 6.根据权利要求1所述的XYZ三维运动走位装置， 其特征在于， 所述的Z轴垂直走位装 置中设有步进电机， 步进电机通过联轴器与丝杆连接， 将步进电机的转动转化为直线运动， 丝杆两端通过微型轴承与两侧挡板固定， 固定块上固定 12 跟进样针管， 用于抽取样品和溶 剂。 7. 。
7、根据权利要求 1 所述的洗脱液收集装置， 其特征在于， 所述的萃取管支架上可以放 置 12 支萃取管， 并可以在权利要求 5 所述的丝杆电机的作用下在所述的托盘上方前后运 动， 通过运动形成两条出液通道， 能够自动排除废液和收集洗脱液。 8.根据权利要求1所述的流体驱动系统， 其特征在于， 采用蠕动泵(包括单通道蠕动泵 和多通道蠕动泵 ) 定量与定速输液。 权 利 要 求 书 CN 103575571 A 2 1/4 页 3 多通道的全自动固相萃取装置 (1) 技术领域 0001 本发明涉及一种多通道的全自动固相萃取装置， 属于分析化学仪器领域。 (2) 背景技术 0002 现在在分析化学实验。
8、室常常需要对复杂基质或痕量的物质进行分析， 在进行这些 分析前， 对样品进行处理成为保证分析结果、 提高分析效率、 保护分析仪器的一个必不可少 的步骤。据统计， 人们常将 60的时间花在样品处理上， 这个不但不符合高效率的要求， 繁 琐的传统样品处理方法也直接影响了最后的分析结果。 0003 固相萃取技术作为一种新型的样品前处理技术在分析实验室得到广泛的应用， 并 成为诸多国家标准和行业标准中所规定的标准样品前处理方法。 例如， GB/T19648-2005 水 果和蔬菜中 446 中农药多残留测定方法 、 GB/T18979-2003食品中黄曲霉毒素的测定方 法 、 GB/T22388-20。
9、08原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法 、 GB/21317-2007动物源性 食品中四环素类兽药残留量检测方法 、 GB/T蜂蜜、 果汁和果酒中 304 中农药残留测定方 法 、 GB/T5009.192-2003动物性食品中克伦特罗残留量的测定 等等 0004 固相萃取 (Solid-Phase Extraction 简称 SPE) 是近年来发展起来的一种样品预 处理技术， 由液固萃取和柱液相色谱技术融合发展而来， 主要用于样品的分离、 纯化和浓 缩， 与传统的液液萃取相比， 能避免诸多问题， 比如， 易于乳化， 不完全的相分离， 较低的定 量分析回收率， 昂贵易碎的玻璃器皿和大量的有机废液。
10、。固相萃取能更加有效的将目标分 析物与干扰组分分离， 可以提高目标分析物的纯度和回收率， 降低相对偏差， 提高重现性， 有利于对目标分析物进行更准确的定性和定量分析。 固相萃取技术可以很方便的同时进行 多个样品的处理， 大大减少了样品预处理的工作量和操作时间， 有效的提高工作效率， 具有 操作简单、 准确、 省时、 省力、 环保等特点， 近年来， 已颁布大量应用固相萃取技术的国家和 行业标准， 广泛应用于食品安全检测、 农产品残留监控、 医药卫生、 环境保护、 商品检验、 化 工生产等领域。而自动化的样品处理过程， 不但可以降低操作者的劳动强度， 提高处理效 率， 保护操作者不受有毒溶剂的危害。
11、， 同时更可以提高样品处理的重现性和精密度。 自动化 的固相萃取设备在分析实验室中也得到了广泛的应用。 0005 当今市场上的自动固相萃取设备一种是通过液体处理器来实现， 可以批次处理较 多的样品， 但是却存在着溶剂混合、 流量难以控制的问题 ； 另一类就是专门的固相萃取装 置， 可以有效的解决上述的问题， 但是批次处理样品的数量受到限制， 进而影响样品处理效 率。 0006 有鉴于此， 为解决现有固相萃取装置中的不足， 实现固相萃取的自动化和多通道 高通量的固相萃取， 本设计人基于相关领域的研发， 并经过不断测试及改良， 进而有本发明 的产生。 (3) 发明内容 0007 本发明提供一种多通。
12、道的全自动固相萃取装置， 样品与溶剂取样装置和洗脱液收 说 明 书 CN 103575571 A 3 2/4 页 4 集装置与整个机器集成在一起， 整个系统在运行的过程中， 通过 XYZ 三维运动走位装置， 实 现取样针管定位准、 废液排除和回收液收集及时， 在占用很小面积的基础上完成最多样品 的处理工作。 0008 为达到上述目的， 本发明提供一种多通道的全自动固相萃取装置， 其包括 ： 全自动 液体处理器 ； 样品与溶剂取样装置， 其用来放置进行固相萃取操作的样品和溶剂以及淋洗 剂 ； XYZ 三维运动走位装置， 包括 X 轴水平走位装置、 Y 轴水平走位装置和 Z 轴垂直走位装 置 ； 。
13、X 轴水平走位系统包括步进电机、 联轴器、 丝杆、 直线导轨和固定块， 固定块内部装有直 线轴承， 在丝杆导轨上运动， Z 轴垂直走位装置固定在固定块上， 步进电机连接联轴器和丝 杆， 驱动 Z 轴垂直走位装置在样品与溶剂取样装置上方运动 ； Y 轴水平走位装置包括丝杆步 进电机、 导轨和固定块， 固定块上固定洗脱液收集装置中的萃取管支架， 在电机的驱动下在 废液池和洗脱液收集管上方运动 ； Z 轴垂直走位装置包括步进电机、 联轴器、 丝杆、 直线导 轨、 固定块、 进样针管， 固定块内部装有直线轴承， 在直线导轨上运动， 进样针管固定在固定 块上， 步进电机连接联轴器和丝杆， 驱动进样针管在。
14、 Z 轴垂直走位装置上做上下运动 ； 洗脱 液收集装置， 包括托盘和萃取管支架， 托盘上有废液池和用于收集洗脱液的试管的插孔， 萃 取管支架用于放置萃取管 ； 流路管理系统， 其与固相萃取柱连接用于自动的切出和切入流 路管理。 0009 所述的样品与溶剂取样装置， 其中， 所述的样品池和溶剂池采用聚四氟材料， 耐酸 耐碱耐有机溶剂， 样品池和溶剂池并排放置， 整个装置固定在机箱的背板上。 0010 所述的样品与溶剂取样装置， 其中， 所述的洗涤池， 专门用于在进样前和进样后洗 涤针管， 防止交叉感染。 0011 所述的XYZ三维运动走位装置， 其中， 所述的X轴水平走位装置， 设计有步进电机，。
15、 步进电机通过联轴器与丝杆连接， 将步进点击的转动转化为直线运动， 丝杆两端通过微型 轴承与两侧挡板固定， 以保证导轨上的滑块运行平稳， 噪音小。 0012 所述的 XYZ 三维运动走位装置， 其中， 所述的 Y 轴水平走位装置， 固定块上固定铜 螺母， 铜螺母与固定块固定， 直接套接在丝杆步进电机的丝杆上， 电机来回转动使萃取管在 废液池和收集试管上方来回运动。 0013 所述的XYZ三维运动走位装置， 其中， 所述的Z轴垂直走位装置， 设计有步进电机， 步进电机通过联轴器与丝杆连接， 将步进电机的转动转化为直线运动， 丝杆两端通过微型 轴承与两侧的挡板固定， 固定块上固定 12 跟进样针管。
16、， 用于抽取样品和溶剂。 0014 所述的洗脱液收集装置， 其中， 所述的萃取管支架上放置12支萃取管， 并与Y轴水 平走位装置中的丝杆步进电机连接， 在丝杆电机的作用下， 在托盘上方前后运动， 通过运动 形成两条出液通道， 实现废液的自动排除和洗脱液的自动收集。 0015 本发明的有益效果是 ： 通过设计多通道的全自动固相萃取装置实现了固相萃取的 自动化， 在保证处理效果的前提下实现了同时处理 12 个样品的自动处理， 相对吉尔森的单 通道和四通道的固相萃取仪， 处理效果极大地提升， 并且整个设计集成度高， 有效的减少了 设备的体积， 节省了空间。实现了样品的分段收集， 支持快速进样和正压洗。
17、脱， 避免交叉感 染， 两条出液通道， 能够自动收集和排除废液， 在处理过程中无需人为参与， 完全自动完成。 0016 (4) 具体实施方法 0017 本发明为达到上述的使用目的与功效及所采用的技术手段， 现举出较为可行的实 说 明 书 CN 103575571 A 4 3/4 页 5 施例子， 并配合附图所述， 详细阐述如下 ： 0018 如图 1 所示， 本发明提供的一种多通道的全自动固相萃取装置， 主要包括机箱 1、 蠕动泵 2、 样品与溶剂取样装置 3、 X 轴水平走位装置 4、 Z 轴垂直走位装置 5 和洗脱液收集 装置 6。蠕动泵 2 上装有 12 跟硅胶管， 硅胶管两端一端与 1。
18、2 跟取样针管连接， 一端与 12 跟 萃取小柱连接。 0019 X轴水平走位装置4主要由以下部件组成 ： 步进电机401 ； 支撑架402 ； 联轴器403 ； 接近开关 404 ； 光杆导轨 405 ； Z 轴固定块 406 ； X 轴滑块 407 ； 丝杆 408 ； 微型轴承 409 ； 拖链 导轨 410。其中步进电机 401 是这个装置运动的执行机构， 步进电机 401 连接联轴器 403， 然后与丝杆 408 连接， 丝杆 408 上的铜螺母与 X 轴滑块 407 固定在一起， X 轴滑块 407 上面 通过螺丝连接 Z 轴固定块 406， Z 轴垂直走位装置 5 与 Z 轴固定。
19、块 406 连接。步进电机 401 左右转动时， Z 轴垂直走位装置 5 就在样品与溶剂取样装置 3 上来回运动。通过计算机程 序精确控制步进电机 401 转动的方向与转动的圈数， 可以实现 Z 轴垂直走位装置 5 在样品 与溶剂取样装置 3 上的盛装样品与溶剂的溶剂盒上的精确定位。 0020 Z轴垂直走位装置5的结构设计与X轴水平走位装置4一样， 通过计算机程序精确 步进电机 501 转动的方向与转动的圈数， 可以实现取样器 506 上的取样针管 509 在样品与 溶剂取样装置 3 中的每一个溶剂盒中上下运动取样。 0021 图 3 所示的 Y 轴水平走位装置中萃取管支架 601 与铜螺母固。
20、定直接连接在丝杆电 机 603 的丝杆上， 通过计算机程序精确控制丝杆电机 601 转动的方向与圈数， 萃取管支架 601 可以在洗脱液收集装置 6 上的托盘上方前后运动， 通过运动形成两条出液通道， 实现废 液的自动排除和洗脱液的自动收集。 0022 值得注意的是， 本发明为了确保定位的精确， 在 X 轴水平走位装置、 Y 轴水平走位 装置、 Z 轴垂直走位装置上都安装有接近开关， 如附图所示的接近开关 404、 504、 602。 0023 系统运行时， 首先通过系统软件对系统按照实际情况进行配置， 并设置相应的处 理固相萃取方法， 并在批表中设定样品和溶剂的体积和流速， 设定执行的顺序。。
21、 这里假设设 定的参数如下 ： 0024 溶剂一 5mL 1mL/min 样品 5mL 1mL/min 溶剂二 5mL 1mL/min 淋洗剂 5mL 1mL/min 空气 5mL 1mL/min 0025 0026 开始运行后， X Y Z 三维运动走位装置开始运动， 取样针管 509 先插入盛放溶剂一 的溶剂盒中， 然后蠕动泵 2 开启， 以 1mL/min 的流速抽取溶剂一 5mL 到 12 跟萃取小柱中， 进 行活化， 然后取样针管 509 插入到洗涤针管的溶剂盒中自动洗涤针管， 紧接着插入盛放样 品的溶剂盒中， 蠕动泵 2 开启， 以 1mL/min 的流速抽取溶剂一 5mL 到 1。
22、2 跟萃取小柱中， 进行 说 明 书 CN 103575571 A 5 4/4 页 6 进样。接着同样洗涤针管， 接着以 1mL/min 的流速抽取 5mL 溶剂二进行淋洗， 1mL/min 的流 速抽取 5mL 淋洗剂进行洗脱， 洗脱的时候 Y 轴水平走位装置将萃取管支架 601 推进到回收 管上方， 对洗脱液进行收集。之后用 1mL/min 的流速抽取 5mL 空气进行吹干。这样整个固 相萃取的过程完成， 在整个过程中， 用户只需要在系统软件上根据实际情况进行配置， 本发 明将自动完成萃取过程。 0027 综上所述， 本发明提供一种可以做大量样本的多通道全自动固相萃取装置， 所设 计的 X。
23、YZ 三维运动走位装置用来实现取样针管的精确取样定位和洗脱液收集装置对废液 的自动排除和洗脱液的自动收集。程控高精度蠕动泵实现对样品盒溶剂的精确添加， 极大 的减少了人为添加的误差。整个系统在运行过程中运行平稳， 在占用很小面积的基础上能 完成多通道的处理工作。 0028 (5) 附图 0029 图 1 为本发明的整机设计图 ； 0030 图 2 为 X 轴水平走位装置设计图 ； 0031 图 3 为 Y 轴水平走位装置设计图 ； 0032 图 4 为 Z 轴垂直走位装置设计图 ； 0033 附图标记说明 ： 1- 机箱 ； 2- 蠕动泵 ； 3- 样品与溶剂取样装置 ； 4-X 轴水平走位装。
24、 置 ； 5-Z 轴垂直走位装置 ； 6- 洗脱液收集装置 ； 401- 步进电机 ； 402- 支撑架 ； 403- 联轴器 ； 404-接近开关 ； 405-光杆导轨 ； 406-Z轴固定块 ； 407-X轴滑块 ； 408-丝杆 ； 409-微型轴承 ； 410-拖链导轨 ； 501-步进电机 ； 502-支撑架 ； 503联轴器 ； 504-接近开关 ； 505-取样器固定 块 ； 506-取样器 ； 507-光杆导轨 ； 508-丝杆 ； 509-取样针管 ； 510-微型轴承 ； 601-萃取管支 架 ； 602- 接近开关 ； 603- 丝杆电机。 说 明 书 CN 103575571 A 6 1/2 页 7 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103575571 A 7 2/2 页 8 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103575571 A 8 。