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1、(10)申请公布号 CN 103555241 A (43)申请公布日 2014.02.05 CN 103555241 A (21)申请号 201310595068.4 (22)申请日 2013.11.22 C09J 161/32(2006.01) C09J 9/00(2006.01) C08G 12/40(2006.01) (71)申请人 黑龙江大学 地址 150080 黑龙江省哈尔滨市南岗区学府 路 74 号 (72)发明人 王阳 张宇 张冬梅 潘宇峰 高桐 刘健 王勇战 (74)专利代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事 务所 23109 代理人 侯静 (54) 发明名称 一种阻燃改性脲醛胶及。
2、其应用 (57) 摘要 一种阻燃改性脲醛胶及其应用, 它涉及一种 阻燃改性脲醛胶及其应用。本发明要解决现有 用脲醛胶制备人造板的阻燃性差, 脲醛胶的稳定 性差, 储存时间短的问题。本发明的脲醛胶由甲 醛、 尿素、 三聚氰胺、 4- 溴苯酚、 纤维素钠、 氨水和 聚乙烯醇组成。制备方法为 : 一、 称取各组分, 加 热至 30 35, 调节 pH 值, 加纤维素钠 ; 二、 加 热, 加第一份尿素, 调 pH 值 ; 三、 升温至 92, 调 pH值, 再保温反应 ; 四、 调pH值, 观察反应终点, 调 pH 值结束反应, 加入第二份尿素, 混合后, 降温至 70, 加入第三份尿素再加入剩余组。
3、分, 降温, 调 pH 值, 放胶即得。本发明脲醛胶游离甲醛含量低 于 0.1%。储存时间 2 个月。本发明应用于脲醛胶 领域。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103555241 A CN 103555241 A 1/2 页 2 1. 一种阻燃改性脲醛胶, 其特征在于脲醛胶按重量份数比是由 600 700 份的质量百 分含量为 37% 的甲醛、 300 400 份的尿素、 35 45 份的三聚氰胺、 6 14 份的 4- 溴苯酚、 3 7 份的纤维素钠。
4、、 3 7 份的质量百分含量为 25% 28% 的氨水和 3 7 份的聚乙烯醇 制成。 2. 根据权利要求 1 所述的一种阻燃改性脲醛胶, 其特征在于脲醛胶按重量份数是由 666 份的质量百分含量为 37% 的甲醛、 333 份的尿素、 40 份的三聚氰胺、 10 份的 4- 溴苯酚、 5 份的纤维素钠、 5 份的质量百分含量为 25% 28% 的氨水和 5 份的聚乙烯醇制成。 3. 一种改性脲醛胶的应用, 其特征在于阻燃改性脲醛胶作为阻燃材料用于制备人造 板。 4. 根据权利要求 3 所述的一种改性脲醛胶的应用, 其特征在于一种改性脲醛胶的制备 方法是按照以下步骤进行的 : 一、 按重量份数。
5、比称取 600 700 份的质量百分含量为 37% 的甲醛、 35 45 份的三聚 氰胺、 6 14 份的 4- 溴苯酚、 3 7 份的纤维素钠、 3 7 份的质量百分含量为 25% 28% 的氨水和 3 7 份的聚乙烯醇 ; 二、 将步骤一称取的质量百分含量为 37% 的甲醛加入反应釜中, 加入步骤一称取的聚 乙烯醇, 通过锅炉加热升温, 当锅炉的压力达到 0.3MPa, 反应釜内的甲醛温度达到 30 35时, 用质量百分含量为25%30%的火碱溶液调节甲醛pH至7.58.0, 再加入步骤一 称取的纤维素钠 ; 三、 继续加热至反应釜内的甲醛温度达到3640时, 用质量百分含量为25%30%。
6、 的火碱溶液调节甲醛pH至8.0, 加入200220重量份的尿素, 混合均匀, 得初混液, 采用质 量分数为 25% 30% 的氯化铵溶液调节初混液 pH 至 6.3 6.5 ; 四、 继续加热反应釜至温度为 72 78, 锅炉压力为 1.5 2.0MPa 时停止加热, 靠 反应釜自身放热升温至 92, 再采用质量分数为 25% 30% 的火碱溶液调节反应釜内溶液 的溶液 pH 至 6.3 6.5, 保温反应 30 40 分钟, 得混合液 ; 五、 采用质量百分含量为 25% 28% 的氯化铵溶液调节步骤四得到的混合液 pH 至 4.8 5.0, 将混合液滴加到 8 10水中观察至反应终点时,。
7、 再用质量分数为 25% 30% 的火碱溶液调节混合液pH至6.77.2, 再加入90100重量份的尿素, 搅拌混合1020 分钟, 将混合液降温至 70, 然后加入 10 20 重量份的尿素、 步骤一称取的 4- 溴苯酚、 氨 水和三聚氰胺, 搅拌均匀后, 将混合液降温至 40时, 再用质量百分含量为 25% 30% 的火 碱溶液调节混合液pH值至7.58.5, 放胶, 即得脲醛胶 ; 所述的反应达到终点是指用涂-4 杯测得粘度达到 25 30 秒 /25。 5. 根据权利要求 4 所述的一种阻燃改性脲醛胶的制备方法, 其特征在于步骤二所述的 反应釜内的甲醛温度为 32 34。 6. 根据权。
8、利要求 4 所述的一种阻燃改性脲醛胶的制备方法, 其特征在于步骤一所述的 按重量份数比称取 666 份的质量百分含量为 37% 的甲醛、 333 份的尿素、 40 份的三聚氰胺、 10 份的 4- 溴苯酚、 5 份的纤维素钠、 5 份的质量百分含量为 25% 28% 的氨水和 5 份的聚乙 烯醇。 7. 根据权利要求 4 所述的一种阻燃改性脲醛胶的制备方法, 其特征在于步骤二所述的 pH 为 7.8。 权 利 要 求 书 CN 103555241 A 2 2/2 页 3 8. 根据权利要求 4 所述的一种阻燃改性脲醛胶的制备方法, 其特征在于步骤四所述的 加热反应釜至温度为 74 76。 9.。
9、 根据权利要求 4 所述的一种阻燃改性脲醛胶的制备方法, 其特征在于步骤五所述的 将混合液滴加到 8 10水中观察至反应终点时, 再用质量百分含量为 25% 30% 的火碱 溶液调节混合液 pH 至 7.0。 10. 根据权利要求 4 所述的一种阻燃改性脲醛胶的制备方法, 其特征在于步骤五所述 的将混合液降温至40时, 再用质量百分含量为25%30%的火碱溶液调节混合液pH值至 7.8 8.2。 权 利 要 求 书 CN 103555241 A 3 1/4 页 4 一种阻燃改性脲醛胶及其应用 技术领域 0001 本发明涉及一种改性脲醛胶及其应用。 背景技术 0002 目前, 应用于木材加工业的。
10、脲醛胶, 主要的原料是甲醛和尿素。其中甲醛含量很 高, 甲醛具有挥发性强的特点, 挥发的气体对人的刺激性较强, 而且有害于人身健康。所以 研究低毒性的脲醛胶成为当前急需解决的问题。 进来, 已有相关报道研究, 采用新型的改性 脲醛胶, 能够使游离甲醛含量低于 0.5%, 但是, 又存在胶的稳定性低, 存储时间短, 加工过程 中无预压, 使胶合板质量低, 从而增加劳动强度, 不利于工作效率的提高, 而且现有的脲醛 胶在调胶过程中, 存在固化的危险, 比如在调胶时 pH 低于 4.6, 就会有固化的现象。 0003 并且, 目前使用脲醛胶制备的人造板, 阻燃性能差, 阻燃效果一般为可燃。 发明内容。
11、 0004 本发明的目的是为了解决现有用脲醛胶制备人造板的阻燃性差, 脲醛胶的稳定性 差, 储存时间短的问题, 而提供一种阻燃改性脲醛胶及其应用。 0005 本发明的一种阻燃改性脲醛胶按重量份数比是由600700份的质量百分含量为 37% 的甲醛、 300 400 份的尿素、 35 45 份的三聚氰胺、 6 14 份的 4- 溴苯酚、 3 7 份 的纤维素钠、 3 7 份的质量百分含量为 25% 28% 的氨水和 3 7 份的聚乙烯醇制成。 0006 本发明的一种改性脲醛胶是作为阻燃材料用于制备人造板。 0007 本发明的一种阻燃改性脲醛胶的制备方法是按照以下步骤进行的 : 0008 一、 按。
12、重量份数比称取 600 700 份的质量百分含量为 37% 的甲醛、 35 45 份的 三聚氰胺、 6 14 份的 4- 溴苯酚、 3 7 份的纤维素钠、 3 7 份的质量百分含量为 25% 28% 的氨水和 3 7 份的聚乙烯醇 ; 0009 二、 将步骤一称取的质量百分含量为 37% 的甲醛加入反应釜中, 加入步骤一称 取的聚乙烯醇, 通过锅炉加热升温, 当锅炉的压力达到 0.3MPa, 反应釜内的甲醛温度达到 30 35时, 用质量百分含量为 25% 30% 的火碱溶液调节甲醛 pH 至 7.5 8.0, 再加 入步骤一称取的纤维素钠 ; 0010 三、 继续加热至反应釜内的甲醛温度达到。
13、 36 40时, 用质量百分含量为 25% 30% 的火碱溶液调节甲醛 pH 至 8.0, 加入 200 220 重量份的尿素, 混合均匀, 得初 混液, 采用质量分数为 25% 30% 的氯化铵溶液调节初混液 pH 至 6.3 6.5 ; 0011 四、 继续加热反应釜至温度为 72 78, 锅炉压力为 1.5 2.0MPa 时停止加 热, 靠反应釜自身放热升温至92, 再采用质量分数为25%30%的火碱溶液调节反应釜内 溶液的溶液 pH 至 6.3 6.5, 保温反应 30 40 分钟, 得混合液 ; 0012 五、 采用质量百分含量为 25% 28% 的氯化铵溶液调节步骤四得到的混合液 。
14、pH 至 4.8 5.0, 将混合液滴加到 8 10水中观察至反应终点时, 再用质量分数为 25% 30% 的火碱溶液调节混合液pH至6.77.2, 再加入90100重量份的尿素, 搅拌混合1020 说 明 书 CN 103555241 A 4 2/4 页 5 分钟, 将混合液降温至 70, 然后加入 10 20 重量份的尿素、 步骤一称取的 4- 溴苯酚、 氨 水和三聚氰胺, 搅拌均匀后, 将混合液降温至 40时, 再用质量百分含量为 25% 30% 的火 碱溶液调节混合液pH值至7.58.5, 放胶, 即得脲醛胶 ; 所述的反应达到终点是指用涂-4 杯测得粘度达到 25 30 秒 /25。。
15、 0013 本发明的有益效果 : 0014 本发明通过加入 4- 溴苯酚形成的脲醛胶, 进行制备人造板, 能够进一步提高人造 板的阻燃性能, 能够使人造板达到难燃的效果。 0015 本发明的脲醛胶中加入的氨水能够进一步降低甲醛含量, 加入的 4- 溴苯酚能够 使胶可以进一步增加胶的热水性, 使游离醛含量降至很低值, 本发明脲醛胶中游离甲醛含 量低于 0.1%。 0016 本发明的脲醛胶中的纤维素钠能够提高胶的初粘性, 提高胶的水溶性, 提高脲醛 胶稳定性 ; 并能够使胶储存 2 个月, 较现有的脲醛胶储存 1 个月相比有明显的提高。本发明 的脲醛胶在实际加工过程中, 加入聚乙烯醇, 使胶合板的。
16、预压性提高, 相比目前无预压的胶 合板, 能够提高胶合板的质量, 由于提前进行预压, 因此, 可以节省工作效率, 避免因为压制 胶合板时存在偏移等问题, 影响工作效率。 具体实施方式 0017 本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式, 还包括各具体实施方式间的 任意组合。 0018 具体实施方式一 : 本实施方式的一种阻燃改性脲醛胶, 按重量份数比是由 600 700 份的质量百分含量为 37% 的甲醛、 300 400 份的尿素、 35 45 份的三聚氰胺、 6 14 份的 4- 溴苯酚、 3 7 份的纤维素钠、 3 7 份的质量百分含量为 25% 28% 的氨水和 3 7 份的聚乙烯。
17、醇制成。 0019 本实施方式通过加入 4- 溴苯酚形成的脲醛胶, 进行制备人造板, 能够进一步提高 人造板的阻燃性能, 能够使人造板达到难燃的效果。 0020 本实施方式的脲醛胶中加入的氨水能够进一步降低甲醛含量, 加入的 4- 溴苯酚 能够使胶可以进一步增加胶的热水性, 使游离醛含量降至很低值, 本实施方式脲醛胶中游 离甲醛含量低于 0.1%。 0021 本实施方式的脲醛胶中的纤维素钠能够提高胶的初粘性, 提高胶的水溶性, 使脲 醛胶能够在 8 10的环境中反应, 提高脲醛胶稳定性 ; 并能够使胶储存 2 个月, 较现有 的脲醛胶储存 1 个月相比有明显的提高。本实施方式的脲醛胶在实际加工。
18、过程中, 加入聚 乙烯醇, 使胶合板的预压性提高, 相比目前无预压的胶合板, 能够提高胶合板的质量, 由于 提前进行预压, 因此, 可以节省工作效率, 避免因为压制胶合板时存在偏移等问题, 影响工 作效率。 0022 具体实施方式二 : 本实施方式与具体实施方式一不同的是 : 脲醛胶按重量份数是 由 666 份的质量百分含量为 37% 的甲醛、 333 份的尿素、 40 份的三聚氰胺、 10 份的 4- 溴苯 酚、 5 份的纤维素钠、 5 份的质量百分含量为 25% 28% 的氨水和 5 份的聚乙烯醇制成。其 它与具体实施方式一相同。 0023 具体实施方式三 : 本实施方式的一种改性脲醛胶是。
19、作为阻燃材料用于制备人造 说 明 书 CN 103555241 A 5 3/4 页 6 板。 0024 本实施方式通过加入 4- 溴苯酚形成的脲醛胶, 进行制备人造板, 能够进一步提高 人造板的阻燃性能, 能够使人造板达到难燃的效果。 0025 本实施方式的脲醛胶中加入的氨水能够进一步降低甲醛含量, 加入的 4- 溴苯酚 能够使胶可以进一步增加胶的热水性, 使游离醛含量降至很低值, 本实施方式脲醛胶中游 离甲醛含量低于 0.1%。 0026 本实施方式的脲醛胶中的纤维素钠能够提高胶的初粘性, 提高胶的水溶性, 提高 脲醛胶稳定性 ; 并能够使胶储存 2 个月, 较现有的脲醛胶储存 1 个月相比。
20、有明显的提高。本 实施方式的脲醛胶在实际加工过程中, 加入聚乙烯醇, 使胶合板的预压性提高, 相比目前无 预压的胶合板, 能够提高胶合板的质量, 由于提前进行预压, 因此, 可以节省工作效率, 避免 因为压制胶合板时存在偏移等问题, 影响工作效率。 0027 具体实施方式四 : 本实施方式与具体实施方式三不同的是 : 所述的一种阻燃改性 脲醛胶的制备方法是按照以下步骤进行的 : 0028 一、 按重量份数比称取 600 700 份的质量百分含量为 37% 的甲醛、 35 45 份的 三聚氰胺、 6 14 份的 4- 溴苯酚、 3 7 份的纤维素钠、 3 7 份的质量百分含量为 25% 28% 。
21、的氨水和 3 7 份的聚乙烯醇 ; 0029 二、 将步骤一称取的质量百分含量为 37% 的甲醛加入反应釜中, 加入步骤一称 取的聚乙烯醇, 通过锅炉加热升温, 当锅炉的压力达到 0.3MPa, 反应釜内的甲醛温度达到 30 35时, 用质量百分含量为 25% 30% 的火碱溶液调节甲醛 pH 至 7.5 8.0, 再加 入步骤一称取的纤维素钠 ; 0030 三、 继续加热至反应釜内的甲醛温度达到 36 40时, 用质量百分含量为 25% 30% 的火碱溶液调节甲醛 pH 至 8.0, 加入 200 220 重量份的尿素, 混合均匀, 得初 混液, 采用质量分数为 25% 30% 的氯化铵溶液。
22、调节初混液 pH 至 6.3 6.5 ; 0031 四、 继续加热反应釜至温度为 72 78, 锅炉压力为 1.5 2.0MPa 时停止加 热, 靠反应釜自身放热升温至92, 再采用质量分数为25%30%的火碱溶液调节反应釜内 溶液的溶液 pH 至 6.3 6.5, 保温反应 30 40 分钟, 得混合液 ; 0032 五、 采用质量百分含量为 25% 28% 的氯化铵溶液调节步骤四得到的混合液 pH 至 4.8 5.0, 将混合液滴加到 8 10水中观察至反应终点时, 再用质量分数为 25% 30% 的火碱溶液调节混合液pH至6.77.2, 再加入90100重量份的尿素, 搅拌混合1020 。
23、分钟, 将混合液降温至 70, 然后加入 10 20 重量份的尿素、 步骤一称取的 4- 溴苯酚、 氨 水和三聚氰胺, 搅拌均匀后, 将混合液降温至 40时, 再用质量百分含量为 25% 30% 的火 碱溶液调节混合液pH值至7.58.5, 放胶, 即得脲醛胶 ; 所述的反应达到终点是指用涂-4 杯测得粘度达到 25 30 秒 /25。其它步骤及参数与步骤三相同。 0033 本实施方式步骤三中所述的采用质量分数为25%30%的氯化铵溶液能够调节初 混液 pH 至 6.3 6.5 是由于氯化铵与甲醛发生反应, 使溶液的 pH 由碱性逐渐变为酸性。 0034 具体是实施方式五 : 本实施方式与具体。
24、实施方式三或四不同的是 : 步骤二所述的 反应釜内的甲醛温度为 32 34。其它步骤及参数与步骤三或四相同。 0035 具体是实施方式六 : 本实施方式与具体实施方式三至五之一不同的是 : 步骤一所 述的按重量份数比称取 666 份的质量百分含量为 37% 的甲醛、 333 份的尿素、 40 份的三聚氰 说 明 书 CN 103555241 A 6 4/4 页 7 胺、 10 份的 4- 溴苯酚、 5 份的纤维素钠、 5 份的质量百分含量为 25% 28% 的氨水和 5 份的 聚乙烯醇。其它步骤及参数与步骤三至五之一相同。 0036 具体是实施方式七 : 本实施方式与具体实施方式三至六之一不同。
25、的是 : 步骤二所 述的 pH 为 7.8。其它步骤及参数与步骤三至六之一相同。 0037 具体是实施方式八 : 本实施方式与具体实施方式三至七之一不同的是 : 步骤四所 述的加热反应釜至温度为 74 76。其它步骤及参数与步骤三至七之一相同。 0038 具体是实施方式九 : 本实施方式与具体实施方式三至八之一不同的是 : 步骤四所 述的保温反应 35 分钟。其它步骤及参数与步骤三至八之一相同。 0039 具体是实施方式十 : 本实施方式与具体实施方式三至九之一不同的是 : 步骤五所 述的将混合液滴加到 8 10水中观察至反应终点时, 再用质量百分含量为 25% 30% 的 火碱溶液调节混合液。
26、 pH 至 7.0。其它步骤及参数与步骤三至九之一相同。 0040 具体是实施方式十一 : 本实施方式与具体实施方式三至十之一不同的是 : 步骤五 所述的将混合液降温至 40时, 再用质量百分含量为 25% 30% 的火碱溶液调节混合液 pH 值至 7.8 8.2。其它步骤及参数与步骤三至十之一相同。 0041 通过以下试验验证本发明的效果 : 0042 试验 0043 本试验的一种阻燃改性脲醛胶的制备方法是按照以下步骤进行的 : 0044 一、 按重量份数比称取 666kg 的质量百分含量 37% 的甲醛、 40kg 的三聚氰胺、 10kg 的 4- 溴苯酚、 5kg 的纤维素钠和 5kg 。
27、的聚乙烯醇 ; 0045 二、 将步骤一称取的质量百分含量为 37% 的甲醛加入反应釜中, 再加入步骤一称 取的 5kg 的聚乙烯醇, 加热升温, 当反应釜压力达到 0.3Mpa, 温度为 35时, 用质量百分含 量为 25% 的火碱溶液调节甲醛 pH 至 8.0, 再加入步骤一称取的纤维素钠 ; 0046 三、 继续加热反应釜至40, 用质量百分含量为25%的火碱溶液调节pH至8.0后, 首次加入 214kg 的尿素, 混合均匀, 得初混液, 采用质量百分含量为 25% 的氯化铵溶液调节 初混液 pH 至 6.5 ; 0047 四、 继续加热反应釜至温度为 75, 压力为 1.8Mpa 时停。
28、止加热, 靠自身放热升温 至 92, 采用质量百分含量为 25% 的火碱溶液调节 pH 至 6.5, 保温反应 30 分钟, 得混合液 ; 0048 五、 采用质量百分含量为 28% 的氯化铵溶液调节步骤四得到的混合液 pH 至 5.0, 观察达反应终点, 用涂 -4 杯测得粘度达到 25 30 秒 /8, 再用质量百分含量为 25% 的火 碱溶液调节 pH 至 7.2, 再加入 99kg 的尿素, 搅拌混合 15 分钟, 将混合液降温至 70, 然后 加入 20kg 的尿素、 步骤一称取的 4- 溴苯酚和三聚氰胺, 搅拌均匀后, 将混合液继续降温至 40时, 用质量百分含量为 25% 的火碱溶液调节混合液 pH 值至 8.0, 放胶, 即得脲醛胶。 0049 本试验制得的脲醛胶可存放 2 个月, 脲醛胶存放时间为 2 个月, 比现有的增加 1 倍 ; 本试验得到的脲醛胶中游离甲醛含量低于 0.1%。 0050 采用本试验制备得到的脲醛胶, 进行制备人造板, 能够进一步提高人造板的阻燃 性能, 能够使人造板达到难燃的效果。 说 明 书 CN 103555241 A 7 。