《一种用于检测铁电陶瓷储能特性的方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种用于检测铁电陶瓷储能特性的方法.pdf（7页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103558475 A (43)申请公布日 2014.02.05 CN 103558475 A (21)申请号 201310552388.1 (22)申请日 2013.11.08 G01R 31/00(2006.01) (71)申请人 中国科学院上海硅酸盐研究所 地址 200050 上海市长宁区定西路 1295 号 (72)发明人 曹菲 董显林 王根水 陈学锋 聂恒昌 徐晨洪 薛鲁 (74)专利代理机构 上海海颂知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 31258 代理人 何葆芳 (54) 发明名称 一种用于检测铁电陶瓷储能特性的方法 (57) 摘要 本发明提供了一种用。
2、于检测铁电陶瓷储能特 性的方法， 所述方法是先利用电荷积分法测定若 干不同极化状态的各标样在 T1 T2温度区间内 的热释电系数 p， 再用热退极化法测定各标样的 剩余极化强度Pr， 建立Pr-p关系曲线， 拟合得到Pr 与 p 的关系式， 根据建立的关系式和待测样品在 T1 T2温度区间的热释电系数 p 的检测值， 即可 计算得到反映铁电陶瓷储能特性的剩余极化强度 值。本发明方法可在不破坏样品的情况下测定铁 电陶瓷的剩余极化强度， 且测试结果与通过热退 极化法得到的结果具有误差范围内的一致性， 具 有合理可行性。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 (1。
3、9)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103558475 A CN 103558475 A 1/1 页 2 1. 一种用于检测铁电陶瓷储能特性的方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： a) 用电荷积分法测定若干不同极化状态的各标样在 T1 T2温度区间内的热释电系数 p ； b) 再用热退极化法分别测定各标样的剩余极化强度 Pr； c) 建立 Pr-p 曲线并进行拟合得到 Pr与 p 的对应关系式 ； d) 根据建立的关系式和待测样品在 T1 T2温度区间的热释电系数 p 的检测值， 即可 计算得到反映铁电陶瓷储。
4、能特性的剩余极化强度值。 2. 如权利要求 1 所述的方法， 其特征在于 ： 所述标样的数量至少为 2 个。 3. 如权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 步骤 a) 包括如下操作 ： 利用不同极化条件 制备若干不同极化状态的标样 ； 将所得标样置于可利用电荷积分法检测热释电系数的检测 装置的样品腔中， 启动高低温试验箱， 将样品腔的温度调至温度点T1， 保温2030分钟， 将 标样上、 下电极短路35秒后断开， 调温至温度点T2， 读取静电计上的电压值， 通过热释电 系数计算公式计算出各标样在 T1 T2温度区间内的热释电系数 p。 4. 如权利要求 3 所述的方法， 其特征在于 ： 温。
5、度点 T1到温度点 T2的升温速率为 0.5 2 / 分钟。 权 利 要 求 书 CN 103558475 A 2 1/4 页 3 一种用于检测铁电陶瓷储能特性的方法 技术领域 0001 本发明涉及铁电陶瓷的电学性能参数测量， 具体说， 是涉及一种用于检测铁电陶 瓷储能特性的方法。 背景技术 0002 极化的铁电陶瓷存储有一定的电能， 其储能密度 Wj可表示为 Wj Pr2/2 0 r， 可见铁电陶瓷的储能特性与其剩余极化强度 Pr值密切相关， 因此， 剩余极化强度是评价铁 电陶瓷储能特性的重要参数之一。目前， 铁电陶瓷剩余极化强度的常用测试方法主要有电 滞回线法和热退极化法等。 0003 电。
6、滞回线法是在较强的交变电场作用下， 铁电体的极化强度 P 随外电场呈非线性 变化， 而且在一定的温度范围内， P 表现为电场 E 的双值函数， 呈现出滞后现象， 这个 PE （或 DE） 回线就称为电滞回线。电滞回线能够比较直观的反映铁电陶瓷的剩余极化强度， 矫顽电场等值的大小， 但是， 通常我们测得的饱和电滞回线反映的是铁电陶瓷的本征剩余 极化强度， 并不能真实反映铁电陶瓷的储能特性， 并不代表铁电陶瓷真正能释放的电荷。 0004 热退极化法是将盛有硅油的保温容器放置在加热器上， 加热使硅油温度升至样品 的居里温度以上， 在温度升高的过程中， 测量样品两端释放出的电荷， 直至电荷完全释放， 。
7、然后计算得到样品的剩余极化强度， 由于测试温度超过居里温度， 样品会完全退极化， 因此 热退极化法是一种破坏性的测试方法。 0005 由于剩余极化强度对铁电陶瓷储能特性的研究和应用至关重要， 因此， 需要建立 一种剩余极化强度的无损检测方法， 即 ： 在不破坏样品的前提下， 利用弱信号检测铁电陶瓷 的储能特性。 发明内容 0006 本发明的目的在于提出一种用于检测铁电陶瓷储能特性的方法， 以解决现有技术 中检测铁电陶瓷剩余极化强度时需要破坏被测样品的问题。 0007 为实现上述发明目的， 本发明采用的技术方案如下 ： 0008 一种用于检测铁电陶瓷储能特性的方法， 其特征在于， 包括如下步骤 。
8、： 0009 a) 用电荷积分法测定若干不同极化状态的各标样在 T1 T2温度区间内的热释电 系数 p ； 0010 b) 再用热退极化法分别测定各标样的剩余极化强度 Pr； 0011 c) 建立 Pr-p 曲线并进行拟合得到 Pr与 p 的对应关系式 ； 0012 d) 根据建立的关系式和待测样品在 T1 T2温度区间的热释电系数 p 的检测值， 即可计算得到反映铁电陶瓷储能特性的剩余极化强度值。 0013 所述标样的极化状态以压电常数来衡量。 0014 所述标样的数量至少为 2 个。 0015 作为一种优选方案， 步骤 b) 包括如下操作 ： 利用不同极化条件制备若干不同极化 说 明 书 。
9、CN 103558475 A 3 2/4 页 4 状态的标样 ； 将所得标样置于可利用电荷积分法检测热释电系数的检测装置的样品腔中， 启动高低温试验箱， 将样品腔的温度调至温度点T1， 保温2030分钟， 将标样上、 下电极短 路 3 5 秒后断开， 调温至温度点 T2， 读取静电计上的电压值， 通过热释电系数计算公式计 算出各标样在 T1 T2温度区间内的热释电系数 p。 0016 所述热释电系数的检测装置参照 GB11297.8-1989 文件组装， 所述热释电系数的 计算公式参照 GB11297.8-1989 文件计算。 0017 作为一种优选方案， 温度点 T1到温度点 T2的升温速率。
10、为 0.5 2 / 分钟。 0018 所述 T1 T2温度区间的选择， 应保证远低于居里温度， 在进行该温区热释电系数 检测时， 不会破坏铁电陶瓷的性能 ； 可以选择 20 25。 0019 由于本发明是通过测量铁电陶瓷在有限温度区间的热释电系数来评价铁电陶瓷 的储能特性， 该种方法温度区间有限， 产生的信号为弱电信号， 不破坏被测样品的性能， 因 此实现了非破坏性检测铁电陶瓷的储能特性 ； 与电滞回线法相比， 本发明方法不需要施加 较高的电场强度， 测试结果不受测试电压、 测试频率等因素的影响 ； 与热退极化法相比， 本 发明方法不需要将被测样品升至很高的温度， 只需在远离居里温度， 比如室。
11、温附近的有限 温度区间内， 测量热释电系数， 即可计算得到铁电陶瓷的剩余极化强度， 操作简单 ； 且实验 结果表明， 由本发明方法得到的测试结果与通过热退极化法得到的结果具有误差范围内的 一致性， 本发明方法具有合理可行性。 附图说明 0020 图 1 为本发明实施例中得到的 Pr-p 关系拟合曲线。 具体实施方式 0021 下面结合具体实施例， 进一步阐述本发明。 应理解， 这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。 0022 本发明中所述的可利用电荷积分法测定样品热释电系数的检测装置参照 GB11297.8-1989 文件组装， 热释电系数计算公式参照 GB11297.8-19。
12、89 文件计算。 0023 实施例 1 0024 一、 取电极面积为 480.0mm2， 厚度 2.0mm 的 20 个 PZT 铁电陶瓷片， 在 100的极化 温度， 1kV 6kV 的极化电压下极化 10min， 制备成极化状态 （压电常数） 不同的 20 个标样 ； 0025 二、 分别对每一个标样进行热释电系数的检测， 具体是将标样清洁、 干燥后， 置于 可利用电荷积分法检测热释电系数的检测装置的样品腔中， 启动高低温试验箱， 将样品腔 的温度调至 20， 保温 20min， 以确保标样温度稳定、 均匀， 将标样上、 下电极短路 3 5 秒 后断开， 以0.5/min升温至25， 读取。
13、静电计上的电压值， 通过热释电系数计算公式计算 出标样在 20 25内的热释电系数 p ； 0026 三、 将测定过热释电系数的各标样分别用热退极化法测定剩余极化强度 Pr， 具体 是先将真空硅油升温至 230以上， 再将标样放于真空硅油中， 测量在这个过程中标样释放 的电荷， 然后根据标样的面积， 计算得到剩余极化强度 Pr； 0027 四、 根据测得的每个标样的热释电系数 p 和剩余极化强度 Pr的数据， 得到 Pr-p 曲 线， 将所述 Pr-p 曲线进行拟合， 得到 Pr与 p 的对应关系式为 ： Pr=12.03801p， 其中， Pr单位 说 明 书 CN 103558475 A 。
14、4 3/4 页 5 为 10-6C/cm2， p 单位为 10-8C/cm2 ； 0028 五、 通过上述建立的Pr-p关系式， 利用测量待测铁电陶瓷在2025温度区间内 的热释电系数 p， 即可计算得到反映铁电陶瓷储能特性的剩余极化强度 Pr值。 0029 本实施例中测得的20个标样在2025内的热释电系数以及通过热退极化法得 到的标样的剩余极化强度值数据见表 1。 0030 表 1PZT 铁电陶瓷标样 （20 片） 的测量数据 0031 0032 说 明 书 CN 103558475 A 5 4/4 页 6 0033 由表 1 可见 ： 通过本发明方法得到的铁电陶瓷剩余极化强度值与通过热退极化法 得到的剩余极化强度值具有误差范围内的一致性， 证明了本发明方法是合理可行的。 0034 最后有必要在此说明的是 ： 以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细 地说明， 不能理解为对本发明保护范围的限制， 本领域的技术人员根据本发明的上述内容 作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。 说 明 书 CN 103558475 A 6 1/1 页 7 图 说 明 书 附 图 CN 103558475 A 7 。