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1、(10)申请公布号 CN 103755913 A (43)申请公布日 2014.04.30 CN 103755913 A (21)申请号 201410030441.6 (22)申请日 2014.01.23 C08G 18/66(2006.01) C08G 18/48(2006.01) C08G 18/42(2006.01) C08G 18/34(2006.01) C08G 18/32(2006.01) (71)申请人 苏州井上高分子新材料有限公司 地址 215124 江苏省苏州市吴中区吴中经济 开发区尹中路 198 号 (72)发明人 李超群 (74)专利代理机构 苏州华博知识产权代理有限 公。
2、司 32232 代理人 何蔚 (54) 发明名称 一种水性聚氨酯模塑软泡用离型剂及其制备 方法 (57) 摘要 本发明提供一种水性聚氨酯模塑软泡外用离 型剂及其制备方法， 所述水性聚氨酯模塑软泡用 离型剂包括如下成分 ： 聚酯多元醇 0 30 份， 聚 醚多元醇 10 60 份， 蜡类 30-80 份， 异氰酸酯 15 30 份， 扩链剂 1 5 份， 二羟甲基丙酸 1 8 份， 三乙胺1 7 份， 胺扩链剂0.05 0.15 份， 催 化剂 0 0.15 份， 消泡剂 0.05 0.15， 去离子水 50 200。本发明还公开了一种水性聚氨酯模塑 软泡外用离型剂的制备方法。本发明的水性聚氨 。
3、酯模塑软泡用离型剂储存稳定性好， 固含量较高 ； 成膜性好， 与金属磨具的粘结力较好， 大大提高了 脱模次数。本发明的制备方法工艺简单， 成本较 低， 不含任何有机溶剂， 制备工艺低碳环保。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103755913 A CN 103755913 A 1/1 页 2 1. 一种水性聚氨酯模塑软泡用离型剂， 其特征在于， 以重量百分比计， 所述水性聚氨 酯模塑软泡用离型剂包括如下成分 ： 聚酯多元醇 040 份， 聚醚多元醇 10。
4、60 份， 异氰酸酯 1530 份， 二羟甲基丙酸 18 份， 三乙胺 17 份， 胺扩链剂 0.050.15 份， 催化剂 00.15 份， 消泡剂 0.050.15， 蜡类 3080 份， 去离子水 50200 份 ； 所述胺扩链剂是乙二胺 ； 所述催化剂是 T 120 或 T12 ； 所述消泡剂是 T-7551 或 BYK-024 ； 所述蜡类是聚乙烯蜡或微晶蜡。 2. 如权利要求 1 所述的水性聚氨酯模塑软泡用离型剂， 其特征在于， 所述聚酯多元醇 与聚醚多元醇的质量比为 0 1。 3. 如权利要求 1 所述的水性聚氨酯模塑软泡用离型剂， 其特征在于， 所述聚酯多元醇 是 PBA200。
5、0。 4. 如权利要求 1 所述的水性聚氨酯模塑软泡用离型剂， 其特征在于， 所述聚醚多元醇 是 N220、 KGF-2000MD 或 N330 的一种或几种的组合。 5. 如权利要求 1 所述的水性聚氨酯模塑软泡用离型剂， 其特征在于， 所述蜡类为聚乙 烯蜡， 耐温性高于 70 ； 或者是微晶蜡， 耐温性高于 65。 6. 如权利要求 1 所述的水性聚氨酯模塑软泡用离型剂， 其特征在于， 所述异氰酸酯是 IPDI 或者 HDI， 其异氰酸酯指数为 1.11.4。 7. 一种水性聚氨酯模塑软泡用离型剂的制备方法， 其特征在于， 所述制备方法包括以 下步骤 ： a、 将原料聚酯多元醇、 聚醚多元。
6、醇、 二羟甲基丙酸、 蜡类及胺扩链剂高温减压搅拌脱 水 ； b、 在步骤 a 体系中加入异氰酸酯， 在催化剂催化下进行预聚反应和亲水扩链反应 ； c、 将溶有三乙胺的去离子水溶液与步骤 b 制得的聚氨酯预聚体进行中和、 高速分散乳 化 ； d、 在步骤 c 所得体系中加入胺扩链剂及有机锡催化剂， 分散 1h 后， 添加消泡剂继续分 散 10min， 即可得到水性聚氨酯模塑软泡用离型剂。 8. 如权利要求 7 中所述的水性聚氨酯模塑软泡用离型剂的制备方法， 其特征在于， 所 述步骤a中的聚酯多元醇与聚醚多元醇的质量比为01.0 ； 所述的蜡类为总质量的3080% ； 加热温度为 105120oC。
7、， 真空度为 0.080.1 Ma， 脱水时间为 23 h。 9. 如权利要求 7 中所述的水性聚氨酯模塑软泡用离型剂的制备方法， 其特征在于， 所 述步骤 b 中催化剂用量为预聚体总量的万分之一 万分之五 ； 所述异氰酸酯的异氰酸酯指 数为 1.11.4 ； 所述预聚反应温度为 7595 oC， 反应时间为 13 h。 10. 如权利要求 7 中所述的水性聚氨酯模塑软泡用离型剂的制备方法， 其特征在于， 所 述步骤c中的三乙胺用量为预聚体总量的1%2% ； 所述分散速度为6002000 r/min ； 乳化分 散时间为 0.52 h。 权 利 要 求 书 CN 103755913 A 2 1。
8、/4 页 3 一种水性聚氨酯模塑软泡用离型剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种离型剂及其制备方法， 具体涉及一种水性聚氨酯模塑软泡用离型 剂。 背景技术 0002 聚氨酯脱模剂分为外脱模剂和内脱模剂两种。 为了在成型加工时制品能从模具中 容易取出， 在模子表面涂上的一层涂剂， 称为外脱模剂。内脱模剂是加到 PU 配方中， 在每次 模塑成型时， 迁移到泡沫和模具的交界面， 从而达到脱模效果。 0003 较为理想的脱模剂应具有较好的热稳定性和化学稳定性， 不腐蚀模具， 在模具表 面不残存分解物， 应能给予制品良好的外观， 不影响制品的色泽、 粘合性、 受漆能力等， 尽可 能减少模具清。
9、理时间 ； 并且无毒， 安全， 便于操作， 成本较低。 0004 由于种种原因 , 内脱模剂使用很少 , 目前聚氨酯行业广泛采用的仍然是外脱模 剂。 外脱模剂一般由介质和脱模活性物质组成。 介质一般是有机溶剂或水, 脱模活性物质 常见的有硅油、 蜡及油脂等。 现用的外脱模剂中的介质一般是有机溶剂， 如卤代烃及脂肪烃 等 , 由于所用有机溶剂通常有毒或可燃 , 威胁安全， 并污染环境 ； 而用水作溶剂则无这些 缺点 , 因此以水为介质的水基脱模剂受到人们极大关注。但现有的水性离型剂都含有有 机溶剂， 不能完全采用去离子水进行分散 ； 而且现有的水性离型剂大多不耐储存、 固含量较 低、 与金属的粘。
10、结力差。 发明内容 0005 为解决现有的水性离型剂存在的不耐储存、 固含量较低、 与金属的附着力差等问 题， 本发明公开了一种水型聚氨酯模塑软泡用离型剂， 其固含量高、 成膜性好、 与金属的粘 结力好。 0006 为达到上述目的， 本发明的技术方案是， 一种水型聚氨酯模塑软泡用离型剂， 以 重量百分比计， 所述水性聚氨酯模塑软泡用离型剂包括如下成分 ： 聚酯多元醇 040 份， 聚 醚多元醇 1060 份， 异氰酸酯 1530 份， 二羟甲基丙酸 18 份， 三乙胺 17 份， 胺扩链剂 0.050.15 份， 催化剂 00.15 份， 消泡剂 0.050.15， 蜡类 3080 份， 去离。
11、子水 50200 份 ； 所述胺扩链剂是乙二胺 ； 所述催化剂是 T 120 或 T12 ； 所述消泡剂是 T-7551 或 BYK-024 ； 所述蜡类是聚乙烯蜡或微晶蜡。 0007 其中， 所述聚酯多元醇与聚醚多元醇的质量比为 0 1。 0008 其中， 所述聚酯多元醇是 PBA2000。 0009 其中， 所述聚醚多元醇是 N220、 KGF2000MD 或 N330 中的一种或几种的组合。 0010 其中， 所述的蜡类为聚乙烯蜡， 耐温性高于70； 或者是微晶蜡， 耐温性高于65。 0011 其中， 所述异氰酸酯为 IPDI 或者 HDI ； 其异氰酸酯指数 (NCO/OH 摩尔比值 。
12、) 为 说 明 书 CN 103755913 A 3 2/4 页 4 1.11.4。 0012 本发明还提供一种水性聚氨酯模塑软泡用离型剂的制备方法， 所述制备方法包括 以下步骤 ： a、 将原料聚酯多元醇、 聚醚多元醇、 二羟甲基丙酸、 蜡类及扩链剂于 110120减压搅 拌脱水 ； b、 在步骤 a 体系中加入异氰酸酯， 在催化剂催化下进行预聚反应和亲水扩链反应 ； c、 将溶有三乙胺的去离子水溶液与步骤 b 制得的聚氨酯预聚体进行中和、 高速分散乳 化 ； d、 在步骤 c 所得体系中加入胺扩链剂及有机锡催化剂， 分散 1h 后， 添加消泡剂继续分 散 10min， 即可得到水性聚氨酯模。
13、塑软泡用离型剂。 其中， 所述步骤 a 中的聚酯多元醇与聚醚多元醇的质量比为 01.0 ； 所述的蜡类为总质 量的 3080%， 加热温度为 105120oC， 真空度为 0.080.1Ma， 脱水时间为 23 h。 0013 其中， 所述步骤b中催化剂用量为预聚体总量的万分之一万分之五 ； 所述异氰酸 酯的异氰酸酯指数为 1.11.4 ； 所述预聚反应温度为 7595 oC， 反应时间为 13 h。 0014 其中。所述步骤 c 中的三乙胺用量为预聚体总量的 1%2% ； 所述分散速度为 6002000 r/min ； 乳化分散时间为 0.52 h。 0015 与现有技术相比， 本发明具有以。
14、下有益效果 ： 1、 本发明的水性聚氨酯模塑软泡用离型剂储存稳定性好， 固含量较高 ； 2、 本发明的水性聚氨酯模塑软泡用离型剂的成膜性好， 与金属磨具的粘结力较好， 大 大提高了脱模次数 ； 3、 本发明的制备方法工艺简单， 成本较低， 不含任何有机溶剂， 采用去离子水进行分 散， 制备工艺低碳环保。 具体实施方式 0016 下面结合具体实施例， 进一步阐述本发明。 应理解， 这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。 此外应理解， 在阅读了本发明的内容之后， 本领域技术人员可 以对本发明作各种改动或修改， 这些等价形式同样落于本发明所限定的范围。 0017 实施例 1， 称取以。
15、下原料 ： 聚酯多元醇 PBA2000 20g 聚醚多元醇 N220 80g 异氰酸酯 IPDI 33.5g 二羟甲基丙酸 DMPA 6g 三乙胺 3g 乙二胺 0.1g 催化剂 T-120 0.03g 聚乙烯蜡 45g 去离子水 187g T-7551 0.2g 说 明 书 CN 103755913 A 4 3/4 页 5 制备过程 ： 步骤 a， 聚酯 PBA2000、 聚醚多元醇 N220、 DMPA 及聚乙烯蜡脱水 在干燥干净的装有搅拌器和温度计的 500mL 三口烧瓶中， 加入 PBA2000、 N220、 DMPA 及 聚乙烯蜡， 于 110、 0.08MPa 真空下减压脱水 2h。
16、 ； 步骤 b， 预聚反应 降温至 60oC， 向烧瓶中缓慢加入 33.5g IPDI， T-120 一滴， 反应 2h 后测定预聚体中 的 -NCO 基的含量， 直到接近理论值 ； 步骤 c， 制得分散体 将溶有三乙胺的去离子水 187g 与步骤 b 制得的聚氨酯预聚体进行中和、 高速分散乳 化。 0018 步骤 d， 扩链消泡 在步骤 c 所得体系中加入胺扩链剂及有机锡催化剂辛酸亚锡， 分散 1h 后， 添加消泡剂 T-7551 继续分散 10min， 即可得到水性聚氨酯模塑软泡用离型剂。 0019 实施例 2， 称取以下原料 ： PBA2000 10g KGF2000MD 80g N33。
17、0 20g HDI 35.5g DMPA 8g 聚乙烯蜡 80g 去离子水 210g 三乙胺 7g 乙二胺 0.12g T-120 0.03g BYK-024 0.25g 步骤 a， 聚酯、 聚醚多元醇、 DMPA 及聚乙烯蜡脱水 在干燥干净的装有搅拌器和温度计的 500mL 三口烧瓶中， 加入 PBA2000、 KGF2000MD、 N330、 DMPA 及聚乙烯蜡 80g， 于 110、 0.08MPa 真空下减压脱水 2h ； 步骤 b， 预聚反应 降温至 60oC， 向烧瓶中缓慢加入 35.5g HDI， T-120 一滴， 反应 2h 后测定预聚体中 的 -NCO 基的含量， 直到接。
18、近理论值 ； 步骤 c， 制得分散体 将溶有三乙胺的去离子水溶液210g与步骤b制得的聚氨酯预聚体进行中和、 高速分散 乳化。 0020 步骤 d， 扩链消泡 在步骤 c 所得体系中加入胺扩链剂及有机锡催化剂辛酸亚锡， 分散 1h 后， 添加消泡剂 BYK-024 继续分散 10min， 即可得到水性聚氨酯模塑软泡用离型剂。 0021 实施例 3， 说 明 书 CN 103755913 A 5 4/4 页 6 (1) 离型剂固含量的测定 按 GBl725-79 规定测定。取干燥的表面皿称质量 m， 然后用减量法称取 m0=1.5-2.0g 聚 合物乳液平铺于表面皿中， 放入烘箱中 60oC 干。
19、燥 24h， 取出冷却至室温称重， 再放入烘箱干 燥直至称量差值不超过 0.01g， 得最后稳定质量为 m1。 0022 固含量 =m1-m/m0100% 经测试 , 实施例 1 中聚氨酯乳液的固含量为 50%。 0023 (2) 贮存稳定性的测定 于带塞的比色池中 , 加入 50mL 实施例 1 所制离型剂 , 放置于 703恒温干燥箱中 3h, 取出冷至室温 (15 35 ) , 放置 3h, 然后再置于 - 123的低温冰箱中 24h, 取出静置至室温 , 1h 后进行评定。所给配方没有分层、 相变、 胶状现象。 0024 (3) PH 值的测定 将实施例1所制离型剂稀释5 倍后置于测量。
20、杯中,用PHS-25 数显精密PH 计测定， 测 定值为 7.0 8.0。 0025 (4) 消泡性试验 将20% 实施例1所制离型剂稀释液倒入100mL 带塞量筒中, 使液面在70m l 处, 盖 好盖 , 上下摇动 1 分钟 , 摇动频率为 120 次 /min, 然后在室温下静置 10 分钟， 观察液 面残留体积为 5mL。 0026 (5) 粘度测试 将实施例 1 所制备离型剂稀释到喷涂倍数 , 转移至测量杯中 , 用粘度测定仪测定其 粘度为 100 mPa.s。 0027 本发明的水性聚氨酯模塑软泡用离型剂储存稳定性好， 固含量较高 ； 成膜性好， 与 金属磨具的粘结力较好， 大大提高了脱模次数。本发明的制备方法工艺简单， 成本较低， 不 含任何有机溶剂， 制备工艺低碳环保。 0028 以上为对本发明实施例的描述， 通过对所公开的实施例的上述说明， 使本领域专 业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员 来说将是显而易见的， 本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况 下， 在其它实施例中实现。因此， 本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例， 而是要符 合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。 说 明 书 CN 103755913 A 6 。