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1、(10)申请公布号 CN 103773427 A (43)申请公布日 2014.05.07 CN 103773427 A (21)申请号 201210415023.X (22)申请日 2012.10.26 C10G 29/22(2006.01) (71)申请人 中国石油化工股份有限公司 地址 100728 北京市朝阳区朝阳门北大街 22 号 申请人 中国石油化工股份有限公司抚顺石 油化工研究院 (72)发明人 王立言 (54) 发明名称 一种制取液蜡的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种制取液蜡的方法， 以直馏 柴油馏分为原料， 加入添加剂， 添加剂为 a- 烯烃 或季戊四醇， 添加剂的加入。
2、量为 502000mg/g， 采 用石蜡发汗灌， 石蜡发汗灌与循环制冷 / 制热系 统相连， 将含有添加剂的原料装入发汗灌， 然后 启动制冷系统， 降温至 10 -40， 此温度低于 液蜡凝固点 1530， 并恒温 48 小时 ； 然后启动 制热方式升温至低于液蜡凝固点 310， 并恒温 18 小时， 升温及恒温的同时将不凝液态烃排出 发汗罐， 最后加热发汗罐将固体物熔化排出即为 液蜡产品。 与现有技术相比， 本发明方法具有过程 简单、 能耗低、 无环境污染等优点。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利。
3、申请 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103773427 A CN 103773427 A 1/1 页 2 1. 一种制取液蜡的方法， 其特征在于 ： 以直馏柴油馏分为原料， 加入添加剂， 添加剂 为 - 烯烃或季戊四醇， 添加剂的加入量为 502000g/g， 采用石蜡发汗灌， 石蜡发汗灌 与循环制冷 / 制热系统相连， 将含有添加剂的原料装入发汗灌， 然后启动制冷系统， 降温至 10 -40， 此温度低于液蜡凝固点 1530， 并恒温 48 小时 ； 然后启动制热方式升温至 低于液蜡凝固点 310， 并恒温 18 小时， 升温及恒温的同时将不凝液态烃排出发汗。
4、罐， 最 后加热发汗罐将固体物熔化排出即为液蜡产品。 2. 按照权利要求 1 所述的方法， 其特征在于 ： - 烯烃的碳数为 1630。 3. 按照权利要求 1 或 2 所述的方法， 其特征在于 ： - 烯烃为线性 - 烯烃质量含量大 于 80的 - 烯烃。 4. 按照权利要求 3 所述的方法， 其特征在于 ： - 烯烃的凝点为 4854， 馏程在 250 380范围内。 5. 按照权利要求 1 所述的方法， 其特征在于 ： 发汗罐的降温速度为 13 / 小时。 6. 按照权利要求 1 所述的方法， 其特征在于 ： 发汗罐的升温速度为 0.51 / 小时。 7. 按 照 权利要求 1 所述的方。
5、法， 其特征在于 ： 原料直馏柴油馏分为馏程 在 220 400范围内的直馏柴油馏分原料。 8. 按照权利要求 1 所述的方法， 其特征在于 ： 制冷 / 制热系统采用低温盐水或乙醇水 溶液为循环制冷剂， 制冷系统具有制冷和加热功能。 9. 按照权利要求 1 或 8 所述的方法， 其特征在于 ： 发汗罐为管 / 壳式结构， 管程为循环 制冷剂， 壳程装入原料。 10. 按照权利要求 1 所述的方法， 其特征在于 ： 液蜡产品的熔点为 0 20。 权 利 要 求 书 CN 103773427 A 2 1/5 页 3 一种制取液蜡的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种液蜡的制取方法。 背景技术。
6、 0002 液蜡是从煤油或柴油馏分中分离出来的正构烷烃， 这些正构烷烃在常温下是液体 状态， 通常又称它为液体石蜡， 即液蜡。 液蜡的生产方法主要有分子筛脱蜡和异丙醇尿素脱 蜡两种工艺过程。分子筛脱蜡过程是指用分子筛作为吸附剂， 实现将煤油 （或柴油） 馏分中 的正构烷烃分离出来， 以获得高纯度的正构烷烃， 即为液蜡。分子筛是指人工合成的泡沸 石， 它是一种具有均一微孔结构的吸附剂， 生产液蜡用的分子筛主要为 5A 分子筛， 其孔径 为 0.52nm， 它能吸附临界直径为 0.49nm 的正构烷烃分子。分子筛脱蜡的工业生产能耗很 高。 0003 异丙醇尿素脱蜡工艺过程是利用柴油中的正构烷烃在尿。
7、素异丙醇水溶液中， 在一 定反应温度下， 反应生成固体络合物， 再把络合物从油中分离出来， 再在较高的温度下使络 合物分解， 得到正构烷烃和尿素， 尿素循环利用。 异丙醇尿素脱蜡工艺的不足之处在于过程 复杂， 能耗高， 有化学物质消耗。 发明内容 0004 针对现有技术的不足， 本发明提供一种液蜡的制取方法， 本发明方法具有过程简 单、 能耗低、 无环境污染等优点。 0005 本发明制取重液蜡的方法包括如下内容 ： 以直馏柴油馏分为原料， 加入添加剂， 添 加剂为 - 烯烃或季戊四醇， 添加剂的加入量为 502000g/g， 优选为 50 500g/g， 最 优选为 50 200g/g， 采用。
8、石蜡发汗灌， 石蜡发汗灌与循环制冷 / 制热系统相连， 将含有 添加剂的原料装入发汗灌， 然后启动制冷系统， 降温至 10 -40， 此温度低于液蜡凝固 点 1530， 并恒温 48 小时 ； 然后启动制热方式以 0.51 / 小时的速度升温至低于液蜡 凝固点 310， 并恒温 18 小时， 升温及恒温的同时将不凝液态烃排出发汗罐， 最后加热发 汗罐将固体物熔化排出即为液蜡产品。 0006 本发明方法中， - 烯烃的碳数为 1630， 优选其中线性 - 烯烃含量 （质量） 大于 80的 - 烯烃， 凝点为 4854， 馏程在 250 380范围内。所用季戊四醇性质 ： 含量 （质量） 98， 。
9、熔点 261262， 相对密度 1.395g/cm3, 折射率 1.458。 0007 本发明方法中， 发汗罐的降温速度为 13 / 小时。 0008 本发明方法中， 原料直馏柴油馏分一般为馏程在 220 400范围内的直馏柴油 馏分原料， 可以是上述馏程范围内的任一段馏分， 原料性质由所需重液蜡性质决定。 优选石 蜡基原油的直馏柴油馏分或重柴油馏分。 0009 本发明方法中， 制冷 / 制热系统可以采用低温盐水或乙醇水溶液等为循环制冷 剂， 制冷系统具有制冷和加热功能。发汗罐优选为管 / 壳式结构， 管程为循环制冷剂， 壳程 装入原料。 说 明 书 CN 103773427 A 3 2/5 。
10、页 4 0010 本发明方法适合于生产熔点 0 20的重液蜡产品。 0011 现有技术中， 发汗罐一般用于蜡膏脱油以进一步提纯石蜡， 并不适宜于生产液蜡。 本发明方法使用简单的石蜡发汗罐， 通过加入适宜的结晶改进添加剂， 改进直馏柴油原料 中重液蜡的结晶方式， 结合制冷 / 制热系统， 可以简单方便地生产出重液蜡产品。本发明方 法具有生产周期短， 能耗低， 生产工艺简单， 投资少等优点。加入的微量添加剂不影响液蜡 产品的性质。 附图说明 0012 图 1 是本发明方法使用的装置构成示意图。 0013 其中 ： 1- 发汗罐 ； 2- 产品容器 ； 3- 高低温盐 （或酒精） 水浴 ； 4- 水。
11、泵。 具体实施方式 0014 本发明一种具体生产过程 ： 1、 利用石蜡发汗灌， 用冰点在零度以下的盐水或乙醇 水溶液等作为制冷液 （制热液） ， 使发汗灌内的 220 310的直馏柴油馏分油原料冷却到 10 -40， 在结晶添加剂的协同作用下， 使发汗灌内的原料中的重液蜡结晶 ； 2、 用水泵 将制冷液在发汗罐的管程内自下而上循环流动， 同时将制冷液逐渐降温， 降温速度 13 / 小时， 降到预定温度后， 如 -25， 在此温度下恒温 48 小时。在此温度下， 发汗罐内直馏柴 油中的重液蜡充分结晶成固体。 3、 和上述过程相反将盐和水的溶液或乙醇水溶液等制冷液 逐渐升温， 升温速度为 0.5。
12、1 / 小时， 随着温度的逐渐升高， 直馏柴油中的非正构烷烃逐 渐从发汗罐中流出， 重液蜡留在发汗罐内。 4、 使制冷液快速升温， 进而达到发汗罐内的重液 蜡快速融化， 流淌到重液蜡产品罐中， 从而得到重液蜡产品。 0015 以下通过实施例进一步说明本发明方案和效果。 0016 实施例 1 ： 以大庆直馏柴油为例， 实施过程如下 ： 1、 原料性质如表 1。 0017 表 1 大庆直馏柴油性质 项目 试验方法 馏程 ： GB/T6536 初馏点，220 98% 馏出温度，310 颜色， 赛波特号+20GB/T3555 正构烷烃含量， %（质量）42.6 溴值 .gBr/100g3.5SH/T0。
13、236 硫， g/g300SH/T0253 闪点 （闭口） ，86GB/T261 水溶性酸碱无GB/T259 水分及机械杂质无 2、 实施过程 （1） 称取表 1 性质的直馏柴油 9 千克， 加入 50g/g 的 - 烯烃 （凝点为 50， 馏程为 270 335范围内） 装入发汗罐的壳程内 ；（2） 启动水泵， 使制冷液循环起来 ；（3） 启动制 冷装置， 控制高低温盐水浴的降温速度2/小时， 使发汗罐内原料逐渐结晶 ；（4） 当高低温 盐水浴的温度降到 -20时， 恒温 7 小时， 然后缓慢升温， 升温速度为 0.8 / 小时， 使发汗 罐内的油逐渐融化淌出 ；（5） 当高低温盐水浴的温度。
14、升到 0时， 停止升温， 在 0恒温 2 小 说 明 书 CN 103773427 A 4 3/5 页 5 时 ；（6） 关闭制冷装置， 更换产品容器 ；（7） 启动加热器， 加热盐水浴到 20， 使发汗罐内的 重液蜡全部融化流出， 至此整个过程结束。 0018 3、 产品性质 ： 表 2 大庆直馏柴油制备重液蜡性质 项目 试验方法 馏程 ： GB/T6536 初馏点，220 98% 馏出温度，310 颜色， 赛波特号+20GB/T3555 正构烷烃含量， %（质量）92.85 溴值， gBr/100g1.95SH/T0236 硫， g/g35SH/T0253 闪点 （闭口） ，86GB/T2。
15、61 熔点，6.8 水溶性酸碱无GB/T259 水分及机械杂质无 实施例 2 ： 以沈北直馏柴油为例， 实施过程如下 ： 1、 原料性质 : 如表 3。 0019 表 3 沈北直馏柴油性质 项目 试验方法 馏程 ： GB/T6536 初馏点，220 98% 馏出温度，310 颜色， 赛波特号+20GB/T3555 正构烷烃含量， %（质量）45.6 溴值 .gBr/100g2.53 SH/T0236 硫， g/g289SH/T0253 闪点 （闭口） ，89GB/T261 水溶性酸碱无GB/T259 水分及机械杂质无 2、 实施过程 （1） 称取表 3 性质的直馏柴油 8.93 千克， 加入 。
16、80g/g 的季戊四醇， 装入发汗罐的壳 程内 ；（2） 启动水泵， 使制冷液循环起来 ；（3） 启动制冷装置， 控制高低温盐水浴的降温速度 2 / 小时， 使发汗罐内原料逐渐结晶 ；（4） 当高低温盐水浴的温度降到 -20时， 恒温 7 小 时， 然后缓慢升温， 升温速度为 0.8 / 小时， 使发汗罐内的油逐渐融化淌出 ；（5） 当高低温 盐水浴的温度升到 0时， 停止升温， 在 0恒温 2 小时 ；（6） 关闭制冷装置， 更换产品容器 ； （7） 启动加热器， 加热盐水浴到 20， 使发汗罐内的重液蜡全部融化流出， 至此整个过程结 束。 0020 3、 产品性质 ： 产品性质列于表 4。。
17、 0021 表 4 沈北直馏柴油制备重液蜡性质 项目 试验方法 馏程 ： GB/T6536 初馏点，220 98% 馏出温度，310 颜色， 赛波特号+20GB/T3555 正构烷烃含量， %（质量）92.25 溴值 .gBr/100g1.75SH/T0236 说 明 书 CN 103773427 A 5 4/5 页 6 硫， g/g26SH/T0253 闪点 （闭口） ，89GB/T261 熔点，7.3 水溶性酸碱无GB/T259 水分及机械杂质无 实施例 3 ： 以沈北直馏柴油中加入 - 烯烃混合物 （凝点为 52， 馏程为 280 340 范围内） 为例， 加入量为 100g/g， 实施。
18、过程如下 ： 1、 原料性质如表 3。 0022 2、 实施过程 （1） 称取表 3 性质的直馏柴油 9.25 千克， 加入 - 烯烃混合物， 搅匀， 然后装入发汗罐 的壳程内 ；（2） 启动水泵， 使制冷液循环起来 ；（3） 启动制冷装置， 控制高低温盐水浴的降温 速度 3 / 小时， 使发汗罐内原料逐渐结晶 ；（4） 当高低温盐水浴的温度降到 -20时， 恒温 6 小时， 然后缓慢升温， 升温速度为 1 / 小时， 使发汗罐内的油逐渐融化淌出 ；（5） 当高低 温盐水浴的温度升到 0时， 停止升温， 在 0恒温 2 小时 ；（6） 关闭制冷装置， 更换产品容 器 ；（7） 启动加热器， 加。
19、热盐水浴到 20， 使发汗罐内的重液蜡全部融化流出， 至此整个过 程结束。 0023 3、 产品性质 ： 产品性质列于表 5。 0024 表 5 沈北直馏柴油制备重液蜡性质 项目 试验方法 馏程 ： GB/T6536 初馏点，220 98% 馏出温度，310 颜色， 赛波特号+20GB/T3555 正构烷烃含量， %（质量）92.45 溴值 .gBr/100g1.55SH/T0236 硫， g/g23SH/T0253 闪点 （闭口） ，81GB/T261 熔点，7.5 水溶性酸碱无GB/T259 水分及机械杂质无 实施例 4 ： 以大庆直馏柴油中加入季戊四醇为例， 加入量为 150g/g 为例。
20、， 实施过程如 下 ： 1、 原料性质如表 1。 0025 2、 实施过程 （1） 称取表 1 性质的直馏柴油 8.63 千克加入季戊四醇， 搅匀， 然后装入发汗罐的壳程 内 ；（2） 启动水泵， 使制冷液循环起来 ；（3） 启动制冷装置， 控制高低温盐水浴的降温速度 3 / 小时， 使发汗罐内原料逐渐结晶 ；（4） 当高低温盐水浴的温度降到 -20时， 恒温 7 小 时， 然后缓慢升温， 升温速度为 1 / 小时， 使发汗罐内的油逐渐融化淌出 ；（5） 当高低温盐 水浴的温度升到 0时， 停止升温， 在 0恒温 2 小时 ；（6） 关闭制冷装置， 更换产品容器 ； （7） 启动加热器， 加热。
21、盐水浴到 20， 使发汗罐内的重液蜡全部融化流出， 至此整个过程结 束。 0026 3、 产品性质 ： 产品性质列于表 6。 0027 表 6 大庆直馏柴油制备重液蜡性质 说 明 书 CN 103773427 A 6 5/5 页 7 项目 试验方法 馏程 ： GB/T6536 初馏点，220 98% 馏出温度，310 颜色， 赛波特号+20GB/T3555 正构烷烃含量， %（质量）91.65 溴值 .gBr/100g1.35SH/T0236 硫， g/g20SH/T0253 闪点 （闭口） ，78GB/T261 熔点，7.3 水溶性酸碱无GB/T259 水分及机械杂质无 从以上实施例可以看出， 本发明方法适合于生产熔点 0 20的重液蜡产品。 说 明 书 CN 103773427 A 7 1/1 页 8 图 1 说 明 书 附 图 CN 103773427 A 8 。