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1、(10)申请公布号 CN 103604799 A (43)申请公布日 2014.02.26 CN 103604799 A (21)申请号 201310512182.6 (22)申请日 2013.10.25 G01N 21/71(2006.01) (71)申请人 中国航空工业集团公司北京航空材 料研究院 地址 100095 北京市海淀区 81 信箱 (72)发明人 冯艳秋 叶晓英 孙涛 杨春晟 (74)专利代理机构 中国航空专利中心 11008 代理人 李建英 (54) 发明名称 一种测定甘油水溶液中铬、 铁、 锰、 镍、 铜元素 的方法 (57) 摘要 本发明属于化学元素分析领域， 涉及一种测。
2、 定甘油水中铬、 铁、 锰、 镍、 铜元素的分析方法。该 方法特征在于测量过程采用电感耦合等离子体原 子发射光谱法测定甘油水中铬、 铁、 锰、 镍、 铜元素 的含量。本发明根据甘油水自身特性， 通过干过 滤、 溶液稀释等过程， 制成适合于检测要求的样 品。 选择最佳分析谱线， 通过谱图叠加后扣除背景 的谱线处理方式， 依据测量元素的含量范围选择 最佳的待测溶液， 采用电感耦合等离子体原子发 射光谱法快速测定了甘油水溶液中的五种金属元 素的含量， 通过计算得到准确的分析数据。 (51)Int.Cl. 权利要求书 3 页 说明书 13 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请。
3、 权利要求书3页 说明书13页 (10)申请公布号 CN 103604799 A CN 103604799 A 1/3 页 2 1. 一种测定甘油水溶液中铬、 铁、 锰、 镍、 铜元素的方法， 其特征在于 ： 采用电感耦合等 离子体原子发射光谱仪测定甘油水中杂质元素的含量。仪器的工作条件及分析线如下 ： 高 频频率 ： 40.68MHz ； 入射功率 ： 0.95 1.1Kw ； 反射功率 ： 15W ； 冷却气流量 ： 12 20L/ min ； 护套气流量 ： 0.1 0.6L/min ； 样品提升量 ： 1.0 1.5ml/min ； 积分时间 ： 1 10s ； 元 素分析线 ： 铬 。
4、283.563nm ； 铁 259.940nm ； 锰 257.610nm ； 镍 231.604nm ； 铜 324.754nm （1） 、 在测定过程中所使用的试剂如下 ： （1.1） 盐酸， 1.19g/mL ； 优级纯 ； （1.2） 硝酸， 1.42g/mL ； 优级纯 ； （1.3） 硫酸， 1.84g/mL ； 优级纯 ； （1.4） 硝酸， 1+1， 硝酸 I 与水按体积比 1 ： 1 混合而成 ； （1.5） 铬标准溶液 ： 称取预先经 150烘 1h， 并于干燥器中冷却至室温的 0.2829g 基 准重铬酸钾， 置于300mL烧杯中， 用适量水溶解， 移入1000mL容量瓶。
5、中， 用水稀释至刻度， 摇 匀， 得到 0.10mg/mL 的铬标准溶液 ； （1.6） 铬标准溶液 ： 移取25.00mL铬标准溶液于250mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.01mg/mL 的铬标准溶液 ； （1.7） 铁标准溶液 ： 称取 0.1000g ； 99.99% 纯铁， 置于 250mL 烧杯中， 加入 30mL 盐 酸， 加热至铁完全溶解， 冷却后移入 1000mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.10mg/ mL 的铁标准溶液 ； （1.8） 铁标准溶液 ： 移取 25.00mL 铁标准溶液于 250mL 容量瓶中， 补加 25mL 盐酸， 。
6、用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.01mg/mL 的铁标准溶液 ； （1.9） 锰标准溶液 ： 称取0.1000g ； 99.99%且预处理过的纯锰， 置于250mL烧杯中， 加入上述 （1.4） 中的硝酸 10mL， 加热至锰完全溶解， 煮沸驱尽氮的氧化物， 冷却至室温后移 入 1000mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.10mg/mL 的锰标准溶液 ； 纯锰的处理方法 ： 将纯锰放入硫酸中， 加热清洗， 待表面的棕褐色氧化锰洗净后取出， 立即用蒸馏水反复洗涤， 再放入无水乙醇中洗 4-5 次， 取出， 放在干燥器中干燥后， 方可使 用 ； (1.10)锰标准溶液 ： 移。
7、取25.00mL锰标准溶液于250mL容量瓶中， 补加上述 （1.4） 中的硝酸 10mL， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.01mg/mL 的锰标准溶液 ； （1.11）镍标准溶液 ： 称取 0.1000g ； 99.99% 纯镍， 置于 250mL 烧杯中， 加入上述 (1.2) 中的硝酸 30mL， 加热至镍完全溶解， 冷却后移入 1000mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.10mg/mL 的镍标准溶液 ； （1.12） 镍标准溶液 ： 移取 25.00mL 镍标准溶液于 250mL 容量瓶中， 补加上述 （1.4） 的硝酸 10mL， 用水稀释至刻度， 混匀， 得。
8、到 0.01mg/mL 的镍标准溶液 ； （1.13） 铜标准溶液 ： 称取 0.1000g ； 99.99% 金属铜， 置于 250mL 烧杯中， 加入上述 （1.4） 中的硝酸 60mL， 加热至铜完全溶解， 冷却后移入 1000mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.10mg/mL 的铜标准溶液 ； （1.14） 铜标准溶液 ： 移取 25.00mL 铜标准溶液于 250mL 容量瓶中， 补加上述 （1.4） 中的硝酸 10mL， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.01mg/mL 的铜标准溶液 ； （2） 分析步骤如下 ： 权 利 要 求 书 CN 103604799 A。
9、 2 2/3 页 3 （2.1） 将待测甘油水溶液摇匀， 用抽滤器抽虑或用干燥的中速滤纸过滤至 100mL 容量 瓶中， 作为待测溶液 A ； 移取 10.00mL 待测溶液 A 至 100mL 容量瓶中， 加入 10mL 盐酸， 用水稀释至刻度， 混匀， 作为待测溶液 B ； （2.2） 绘制工作曲线 ： 按表 1 体积移取铬、 铁、 锰、 镍、 铜标准溶液， 置于一组 100mL 容量 瓶中， 加入 10mL 盐酸， 用水稀释至刻度， 摇匀 ； 表 1 ： 工作曲线配置表 （2.3） 样品测量 ： 按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件， 依次对低标溶 液标准点S0和上述表中其它任。
10、意一个或几个溶液标准点及待测溶液A做扫描图， 对扫描图 进行叠加处理， 扣除背景后， 对仪器进行标准化， 标准化采用低标溶液标准点 S0 和高标溶 液标准点 S5 做工作曲线， 然后， 测量试样溶液中铬、 铁、 锰、 镍、 铜的浓度， 若测量结果在工 作曲线范围内， 直接计算测量结果 ； 若测量结果超出工作曲线上限， 依次对低标溶液标准点 S0 和上述表中其它任意一个或几个溶液标准点及待测溶液 B 做扫描图， 对扫描图进行叠加 处理， 扣除背景后， 对仪器进行标准化， 标准化采用选取低标溶液 S0 和高标溶液 S5 做工作 曲线， 然后， 测量试样溶液中铬、 铁、 锰、 镍、 铜的浓度， 计算。
11、测量结果 ； （3） 、 计算测量结果， 得到铬、 铁、 锰、 镍、 铜的含量 ； 按下式计算待测元素的浓度 ： 式中 ： C甘油水溶液中待测元素的浓度， 单位为 g/mL ； V测量试液的总体积， 单位为 mL ； V0分取试样的体积， 单位 ： mL ； CMe仪器测得的试样中待测元素的浓度， 单位为 g/mL。 2. 根据权利要求 1 所述的测定一种甘油水溶液中铬、 铁、 锰、 镍、 铜元素的方法， 其特征 是， 所述对仪器进行标准化时， 在低标溶液标准点S0和高标溶液标准点S5之间增加任意一 个或几个标准点做工作曲线。 3. 根据权利要求 1 所述的测定一种甘油水溶液中铬、 铁、 锰、。
12、 镍、 铜元素的方法， 其 特征是， 所述在进行待测溶液 B 测量时， 若测量结果超出待测溶液工作曲线上限， 则移取 权 利 要 求 书 CN 103604799 A 3 3/3 页 4 10.00mL待测溶液B至100mL容量瓶中， 加入10mL盐酸， 用水稀释至刻度， 混匀， 作为待测溶 液 C， 依次对低标溶液标准点 S0 和上述表中其它任意一个溶液标准点及待测溶液 C 做扫描 图， 对扫描图进行叠加处理， 扣除背景后， 对仪器进行标准化， 标准化采用选取低标溶液 S0 和高标溶液 S5 做工作曲线， 然后， 测量试样溶液中铬、 铁、 锰、 镍、 铜的浓度， 计算结果。 权 利 要 求 。
13、书 CN 103604799 A 4 1/13 页 5 一种测定甘油水溶液中铬、 铁、 锰、 镍、 铜元素的方法 技术领域 0001 本发明属于化学元素分析技术， 涉及一种测定甘油水溶液中铬、 铁、 锰、 镍、 铜元素 的方法。 背景技术 0002 甘油水溶液是甘油 （丙三醇） 与水的混合液， 常用来进行生物标本的储存与保护。 准确检测溶液中成分的含量对于标本的性能监测能有重要的参考价值。 0003 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 （ICP） 分析具有准确、 快速、 多元素同时分析的 特点， 广泛应用在地质、 冶金、 机械制造、 环境保护、 生物医学、 食品等领域， 具有良好的检出 限和分析精。
14、密度， 基体干扰小， 线性动态范围宽， 分析工作者可以用基准物质配制成一系列 的标准， 以及试样处理简便 ( 比化学分析 ) 等优点。 0004 溶液中铬、 铁、 锰、 镍、 铜元素测量的手段通常有比色法、 ICP-AES 法 ( 电感耦合等 离子体原子发射光谱法 )、 原子吸收法、 容量法等。针对不同元素含量的溶液可以查到相应 的分析方法， 关于甘油水溶液中的铬、 铁、 锰、 镍、 铜元素分析， 目前国内外均无准确的分析 方法， 基本都是套用纯水溶液或其他溶液分析方法， 套用方法存在空白影响大， 共存元素干 扰、 分析线的选择不确定等导致分析结果不准确等缺点。 发明内容 0005 本发明的目。
15、的是 ： 针对目前存在的甘油水溶液， 提出一种能有效分析甘油水溶液 中多元素的快速分析方法， 为标本保存及科学研究提供及时、 准确、 可靠的分析数据。 0006 本发明的技术方案是 ： 采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定甘油水中杂 质元素的含量。仪器的工作条件及分析线如下 ： 高频频率 ： 40.68MHz ； 入射功率 ： 0.95 1.1Kw ； 反射功率 ： 15W ； 冷却气流量 ： 12 20L/min ； 护套气流量 ： 0.1 0.6L/min ； 样品 提升量 ： 1.0 1.5ml/min ； 积分时间 ： 1 10s ； 元素分析线 ： 铬 283.563nm ； 铁 。
16、259.940nm ； 锰 257.610nm ； 镍 231.604nm ； 铜 324.754nm 0007 （1） 、 在测定过程中所使用的试剂如下 ： 0008 （1.1） 盐酸， 1.19g/mL ； 优级纯 ； 0009 （1.2） 硝酸， 1.42g/mL ； 优级纯 ； 0010 （1.3） 硫酸， 1.84g/mL ； 优级纯 ； 0011 （1.4） 硝酸， 1+1， 硝酸 I 与水按体积比 1 ： 1 混合而成 ； 0012 （1.5）铬标准溶液 ： 称取预先经 150烘 1h， 并于干燥器中冷却至室温的 0.2829g基准重铬酸钾， 置于300mL烧杯中， 用适量水溶解。
17、， 移入1000mL容量瓶中， 用水稀释 至刻度， 摇匀， 得到 0.10mg/mL 的铬标准溶液 ； 0013 （1.6） 铬标准溶液 ： 移取 25.00mL 铬标准溶液于 250mL 容量瓶中， 用水稀释至 刻度， 混匀， 得到 0.01mg/mL 的铬标准溶液 ； 0014 （1.7）铁标准溶液 ： 称取 0.1000g ； 99.99% 纯铁， 置于 250mL 烧杯中， 加入 说 明 书 CN 103604799 A 5 2/13 页 6 30mL 盐酸， 加热至铁完全溶解， 冷却后移入 1000mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.10mg/mL 的铁标准溶液 ；。
18、 0015 （1.8） 铁标准溶液 ： 移取25.00mL铁标准溶液于250mL容量瓶中， 补加25mL盐 酸， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.01mg/mL 的铁标准溶液 ； 0016 （1.9） 锰标准溶液 ： 称取 0.1000g ； 99.99% 且预处理过的纯锰， 置于 250mL 烧 杯中， 加入上述 （1.4） 中的硝酸 10mL， 加热至锰完全溶解， 煮沸驱尽氮的氧化物， 冷却至室 温后移入 1000mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.10mg/mL 的锰标准溶液 ； 0017 纯锰的处理方法 ： 将纯锰放入硫酸中， 加热清洗， 待表面的棕褐色氧化锰洗净。
19、后取 出， 立即用蒸馏水反复洗涤， 再放入无水乙醇中洗 4-5 次， 取出， 放在干燥器中干燥后， 方可 使用 ； 0018 (1.10) 锰标准溶液 ： 移取 25.00mL 锰标准溶液于 250mL 容量瓶中， 补加上述 （1.4） 中的硝酸 10mL， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.01mg/mL 的锰标准溶液 ； 0019 （1.11） 镍标准溶液 ： 称取 0.1000g ； 99.99% 纯镍， 置于 250mL 烧杯中， 加入上 述 (1.2) 中的硝酸 30mL， 加热至镍完全溶解， 冷却后移入 1000mL 容量瓶中， 用水稀释至刻 度， 混匀， 得到 0.10mg/m。
20、L 的镍标准溶液 ； 0020 （1.12） 镍标准溶液 ： 移取 25.00mL 镍标准溶液于 250mL 容量瓶中， 补加上述 （1.4） 的硝酸 10mL， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.01mg/mL 的镍标准溶液 ； 0021 （1.13） 铜标准溶液 ： 称取 0.1000g ； 99.99% 金属铜， 置于 250mL 烧杯中， 加入 上述 （1.4） 中的硝酸 60mL， 加热至铜完全溶解， 冷却后移入 1000mL 容量瓶中， 用水稀释至刻 度， 混匀， 得到 0.10mg/mL 的铜标准溶液 ； 0022 （1.14） 铜标准溶液 ： 移取 25.00mL 铜标准溶液。
21、于 250mL 容量瓶中， 补加上述 （1.4） 中的硝酸 10mL， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.01mg/mL 的铜标准溶液 ； 0023 （2） 分析步骤如下 ： 0024 （2.1） 将待测甘油水溶液摇匀， 用抽滤器抽滤或用干燥的中速滤纸过滤至 100mL 容量瓶中， 作为待测溶液 A ； 0025 移取 10.00mL 待测溶液 A 至 100mL 容量瓶中， 加入 10mL 盐酸， 用水稀释至刻度， 混 匀， 作为待测溶液 B ； 0026 （2.2） 绘制工作曲线 ： 按表 1 体积移取铬、 铁、 锰、 镍、 铜标准溶液， 置于一组 100mL 容量瓶中， 加入 10mL。
22、 盐酸， 用水稀释至刻度， 摇匀 ； 0027 表 1 ： 工作曲线配置表 0028 说 明 书 CN 103604799 A 6 3/13 页 7 0029 （2.3） 样品测量 ： 按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件， 依次对低 标溶液标准点S0和上述表中其它任意一个或几个溶液标准点及待测溶液A做扫描图， 对扫 描图进行叠加处理， 扣除背景后， 对仪器进行标准化， 标准化采用低标溶液标准点 S0 和高 标溶液标准点 S5 做工作曲线， 然后， 测量试样溶液中铬、 铁、 锰、 镍、 铜的浓度， 若测量结果 在工作曲线范围内， 直接计算测量结果 ； 若测量结果超出工作曲线上限， 依。
23、次对低标溶液标 准点S0和上述表中其它任意一个或几个溶液标准点及待测溶液B做扫描图， 对扫描图进行 叠加处理， 扣除背景后， 对 仪器进行标准化， 标准化采用选取低标溶液S0和高标溶液S5做 工作曲线， 然后， 测量试样溶液中铬、 铁、 锰、 镍、 铜的浓度， 计算测量结果 ； 0030 （3） 、 计算测量结果， 得到铬、 铁、 锰、 镍、 铜的含量 ； 0031 按下式计算待测元素的浓度 ： 0032 0033 式中 ： C甘油水溶液中待测元素的浓度， 单位为 g/mL ； 0034 V测量试液的总体积， 单位为 mL ； 0035 V0分取试样的体积， 单位 ： mL ； 0036 CM。
24、e仪器测得的试样中待测元素的浓度， 单位为 g/mL。 0037 所述对仪器进行标准化时， 在低标溶液标准点 S0 和高标溶液标准点 S5 之间增加 任意一个或几个标准点做工作曲线。 0038 所述在进行待测溶液 B 测量时， 若测量结果超出待测溶液工作曲线上限， 则移取 10.00mL待测溶液B至100mL容量瓶中， 加入10mL盐酸， 用水稀释至刻度， 混匀， 作为待测溶 液 C， 依次对低标溶液标准点 S0 和上述表中其它任意一个溶液标准点及待测溶液 C 做扫描 图， 对扫描图进行叠加处理， 扣除背景后， 对仪器进行标准化， 标准化采用选取低标溶液 S0 和高标溶液 S5 做工作曲线， 。
25、然后， 测量试样溶液中铬、 铁、 锰、 镍、 铜的浓度， 计算结果。 0039 本发明优点是 ： 0040 1） 本发明采用抽滤器抽滤或用干燥的中速滤纸过滤至 100mL 容量瓶中， 消除了由 于甘油水溶液中存在不溶性杂质对测量仪器毛细管堵塞作用 ； 0041 2） 本发明通过优化仪器参数， 解决了在有机条件存在下的混合试液连续测定， 取 得了很好的效果。 说 明 书 CN 103604799 A 7 4/13 页 8 0042 3） 采用试液移取的方法， 可以较好地处理工作曲线弯曲的现象， 分析结果更准 确 ； 0043 4） 试液移取后加入盐酸， 有效地避免了溶液中个别元素由于酸度不同而产。
26、生的水 解或析出， 保证了测量结果的准确性 ； 0044 5） 多元素混合工作曲线， 有效的提高了分析速度， 实现了顺序、 多元素同时测定 ； 0045 6） 通过进行干扰实验， 确定了最佳分析谱线， 提高了测量的准确度 ； 0046 7） 方法测定范围宽， 测量下线为 0.05g/mL， 测量上限为 500g/mL ； 0047 8） 采用扣除空白的方法对实验数据进行校正， 有效的避免了基体及试剂干扰对测 量结果的影响 ； 0048 9） 本申请方法测量快速， 操作简便， 节约了大量人力和物力。 具体实施方式 0049 采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定甘油水中杂质元素的含量。 仪器的工。
27、 作条件及分析线如下 ： 高频频率 ： 40.68MHz ； 入射功率 ： 0.95 1.1Kw ； 反射功率 ： 15W ； 冷却气流量 ： 12 20L/min ； 护套气流量 ： 0.1 0.6L/min ； 样品提升量 ： 1.0 1.5ml/ min ； 积分时间 ： 1 10s ； 元素分析线 ： 铬 283.563nm ； 铁 259.940nm ； 锰 257.610nm ； 镍 231.604nm ； 铜 324.754nm 0050 （1） 、 在测定过程中所使用的试剂如下 ： 0051 （1.1） 盐酸， 1.19g/mL ； 优级纯 ； 0052 （1.2） 硝酸， 1。
28、.42g/mL ； 优级纯 ； 0053 （1.3） 硫酸， 1.84g/mL ； 优级纯 ； 0054 （1.4） 硝酸， 1+1， 硝酸 I 与水按体积比 1 ： 1 混合而成 ； 0055 （1.5）铬标准溶液 ： 称取预先经 150烘 1h， 并于干燥器中冷却至室温的 0.2829g基准重铬酸钾， 置于300mL烧杯中， 用适量水溶解， 移入1000mL容量瓶中， 用水稀释 至刻度， 摇匀， 得到 0.10mg/mL 的铬标准溶液 ； 0056 （1.6） 铬标准溶液 ： 移取 25.00mL 铬标准溶液于 250mL 容量瓶中， 用水稀释至 刻度， 混匀， 得到 0.01mg/mL 。
29、的铬标准溶液 ； 0057 （1.7）铁标准溶液 ： 称取 0.1000g ； 99.99% 纯铁， 置于 250mL 烧杯中， 加入 30mL 盐酸， 加热至铁完全溶解， 冷却后移入 1000mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.10mg/mL 的铁标准溶液 ； 0058 （1.8） 铁标准溶液 ： 移取25.00mL铁标准溶液于250mL容量瓶中， 补加25mL盐 酸， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.01mg/mL 的铁标准溶液 ； 0059 （1.9） 锰标准溶液 ： 称取 0.1000g ； 99.99% 且预处理过的纯锰， 置于 250mL 烧 杯中， 加入上述。
30、 （1.4） 中的硝酸 10mL， 加热至锰完全溶解， 煮沸驱尽氮的氧化物， 冷却至室 温后移入 1000mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.10 mg/mL 的锰标准溶液 ； 0060 纯锰的处理方法 ： 将纯锰放入硫酸中， 加热清洗， 待表面的棕褐色氧化锰洗净后取 出， 立即用蒸馏水反复洗涤， 再放入无水乙醇中洗 4-5 次， 取出， 放在干燥器中干燥后， 方可 使用 ； 0061 (1.10) 锰标准溶液 ： 移取 25.00mL 锰标准溶液于 250mL 容量瓶中， 补加上述 （1.4） 中的硝酸 10mL， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.01mg/mL 的锰标。
31、准溶液 ； 说 明 书 CN 103604799 A 8 5/13 页 9 0062 （1.11） 镍标准溶液 ： 称取 0.1000g ； 99.99% 纯镍， 置于 250mL 烧杯中， 加入上 述 (1.2) 中的硝酸 30mL， 加热至镍完全溶解， 冷却后移入 1000mL 容量瓶中， 用水稀释至刻 度， 混匀， 得到 0.10mg/mL 的镍标准溶液 ； 0063 （1.12） 镍标准溶液 ： 移取 25.00mL 镍标准溶液于 250mL 容量瓶中， 补加上述 （1.4） 的硝酸 10mL， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.01mg/mL 的镍标准溶液 ； 0064 （1.13。
32、） 铜标准溶液 ： 称取 0.1000g ； 99.99% 金属铜， 置于 250mL 烧杯中， 加入 上述 （1.4） 中的硝酸 60mL， 加热至铜完全溶解， 冷却后移入 1000mL 容量瓶中， 用水稀释至刻 度， 混匀， 得到 0.10mg/mL 的铜标准溶液 ； 0065 （1.14） 铜标准溶液 ： 移取 25.00mL 铜标准溶液于 250mL 容量瓶中， 补加上述 （1.4） 中的硝酸 10mL， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.01mg/mL 的铜标准溶液 ； 0066 （2） 分析步骤如下 ： 0067 （2.1） 将甘油水溶液摇匀， 用干燥的中速滤纸过滤至 100mL。
33、 容量瓶中， 作为待测溶 液 A ； 0068 移取 10.00mL 待测溶液 A 至 100mL 容量瓶中， 加入 10mL 盐酸 （1.1） ， 用水稀释至刻 度， 混匀， 作为待测溶液 B。 0069 （2.2） 绘制工作曲线 ： 按表 1 体积移取铬、 铁、 锰、 镍、 铜标准溶液 （1.5） （1.14） ， 与一组 100mL 容量瓶中， 加入 10mL 盐酸 （1.1） ， 用水稀释至刻度， 混匀 ； 0070 表 1 ： 工作曲线配置表 0071 0072 （2.3） 样品测量 ： 按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件， 依次对 S0、 S1、 S5 及待测溶液 A 。
34、做扫描图， 对扫描图进行叠加处理， 扣除空白后， 采用低标溶液和高 标溶液对仪器进行标准化， 然后， 测量试样溶液中铬、 铁、 锰、 镍、 铜的浓度， 测量结果在工作 曲线范围内， 可以直接计算测量结果 ； 测量结果超出工作曲线上限， 依次对 S0、 S1、 S5 及待 测溶液 B 做扫描图， 对扫描图进行叠加处理， 扣除空白后， 采用低标溶液和高标溶液对仪器 进行标准化， 然后， 测量试样溶液中铬、 铁、 锰、 镍、 铜的浓度， 计算测量结果 ； 0073 （3） 计算测量结果， 得到铬、 铁、 锰、 镍、 铜的含量 ； 0074 按下式计算待测元素的浓度 ： 说 明 书 CN 103604。
35、799 A 9 6/13 页 10 0075 0076 式中 ： C甘油水溶液中待测元素的浓度， 单位为 g/mL ； 0077 V测量试液的总体积， 单位为 mL ； 0078 V0分取试样的体积， 单位 ： mL ； 0079 CMe仪器测得的试样中待测元素的浓度， 单位为 g/mL。 0080 实施例一 0081 测定甘油水溶液中铬、 铁、 锰、 镍、 铜元素的含量， 采用电感耦合等离子体原子 发射光谱仪测定甘油水中杂质元素的含量。仪器的工作条件及分析线如下 ： 高频频率 ： 40.68MHz ； 入射功率 ： 0.951.1Kw ； 反射功率 ： 15W ； 冷却气流量 ： 1220L。
36、/min ； 护套气 流量 ： 0.1 0.6L/min ； 样品提升量 ： 1.0 1.5ml/min ； 积分时间 ： 1 10s ； 元素分析线 ： 铬 283.563nm ； 铁 259.940nm ； 锰 257.610nm ； 镍 231.604nm ； 铜 324.754nm 0082 （1） 、 在测定过程中所使用的试剂如下 ： 0083 （1.1） 盐酸， 1.19g/mL ； 优级纯 ； 0084 （1.2） 硝酸， 1.42g/mL ； 优级纯 ； 0085 （1.3） 硫酸， 1.84g/mL ； 优级纯 ； 0086 （1.4） 硝酸， 1+1， 硝酸 I 与水按体积。
37、比 1 ： 1 混合而成 ； 0087 （1.5）铬标准溶液 ： 称取预先经 150烘 1h， 并于干燥器中冷却至室温的 0.2829g基准重铬酸钾， 置于300mL烧杯中， 用适量水溶解， 移入1000mL容量瓶中， 用水稀释 至刻度， 摇匀， 得到 0.10mg/mL 的铬标准溶液 ； 0088 （1.6） 铬标准溶液 ： 移取 25.00mL 铬标准溶液于 250mL 容量瓶中， 用水稀释至 刻度， 混匀， 得到 0.01mg/mL 的铬标准溶液 ； 0089 （1.7）铁标准溶液 ： 称取 0.1000g ； 99.99% 纯铁， 置于 250mL 烧杯中， 加入 30mL 盐酸， 加。
38、热至铁完全溶解， 冷却后移入 1000mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.10mg/mL 的铁标准溶液 ； 0090 （1.8） 铁标准溶液 ： 移取25.00mL铁标准溶液于250mL容量瓶中， 补加25mL盐 酸， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.01mg/mL 的铁标准溶液 ； 0091 （1.9） 锰标准溶液 ： 称取 0.1000g ； 99.99% 且预处理过的纯锰， 置于 250mL 烧 杯中， 加入上述 （1.4） 中的硝酸 10mL， 加热至锰完全溶解， 煮沸驱尽氮的氧化物， 冷却至室 温后移入 1000mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 。
39、0.10mg/mL 的锰标准溶液 ； 0092 纯锰的处理方法 ： 将纯锰放入硫酸中， 加热清洗， 待表面的棕褐色氧化锰洗净后取 出， 立即用蒸馏水反复洗涤， 再放入无水乙醇中洗 4-5 次， 取出， 放在干燥器中干燥后， 方可 使用 ； 0093 (1.10) 锰标准溶液 ： 移取 25.00mL 锰标准溶液于 250mL 容量瓶中， 补加上述 （1.4） 中的硝酸 10mL， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.01mg/mL 的锰标准溶液 ； 0094 （1.11） 镍标准溶液 ： 称取 0.1000g ； 99.99% 纯镍， 置于 250mL 烧杯中， 加入上 述 (1.2) 中的硝。
40、酸 30mL， 加热至镍完全溶解， 冷却后移入 1000mL 容量瓶中， 用水稀释至刻 度， 混匀， 得到 0.10mg/mL 的镍标准溶液 ； 0095 （1.12） 镍标准溶液 ： 移取 25.00mL 镍标准溶液于 250mL 容量瓶中， 补加上述 说 明 书 CN 103604799 A 10 7/13 页 11 （1.4） 的硝酸 10mL， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.01mg/mL 的镍标准溶液 ； 0096 （1.13） 铜标准溶液 ： 称取 0.1000g ； 99.99% 金属铜， 置于 250mL 烧杯中， 加入 上述 （1.4） 中的硝酸 60mL， 加热至铜完。
41、全溶解， 冷却后移入 1000mL 容量瓶中， 用水稀释至刻 度， 混匀， 得到 0.10mg/mL 的铜标准溶液 ； 0097 （1.14） 铜标准溶液 ： 移取 25.00mL 铜标准溶液于 250mL 容量瓶中， 补加上述 （1.4） 中的硝酸 10mL， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.01mg/mL 的铜标准溶液 ； 0098 （2） 分析步骤如下 ： 0099 （2.1） 将待测甘油水溶液摇匀， 用抽滤器抽滤或用干燥的中速滤纸过滤至 100mL 容量瓶中， 作为待测溶液 A ； 0100 移取 10.00mL 待测溶液 A 至 100mL 容量瓶中， 加入 10mL 盐酸， 用。
42、水稀释至刻度， 混 匀， 作为待测溶液 B ； 0101 （2.2） 绘制工作曲线 ： 按表 1 体积移取铬、 铁、 锰、 镍、 铜标准溶液， 置于一组 100mL 容量瓶中， 加入 10mL 盐酸， 用水稀释至刻度， 摇匀 ； 0102 表 1 ： 工作曲线配置表 0103 0104 （2.3） 样品测量 ： 按电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的工作条件， 依次对低 标溶液标准点 S0 和高标溶液标准点 S5 及待测溶液 A 做扫描图， 对扫描图进行叠加处理， 扣 除背景后， 对仪器进行标准化， 标准化采用低标溶液标准点S0和高标溶液标准点S5做工作 曲线， 然后， 测量试样溶液中铬、 铁。
43、、 锰、 镍、 铜的浓 度， 测量结果均在工作曲线范围内， 直接 计算测量结果 ； 0105 （3） 计算测量结果， 得到铬、 铁、 锰、 镍、 铜的浓度 ； 铬元素的浓度为 0.9g/mL、 铁 元素的浓度为 4.4g/mL、 锰元素的浓度为 2.3g/mL、 镍元素的浓度为 1.5g/mL、 铜元素 的浓度为 3.0g/mL。 0106 实施例二 0107 测定甘油水溶液中铬、 铁、 锰、 镍、 铜元素的含量， 采用电感耦合等离子体原子 发射光谱仪测定甘油水中杂质元素的含量。仪器的工作条件及分析线如下 ： 高频频率 ： 40.68MHz ； 入射功率 ： 0.951.1Kw ； 反射功率 。
44、： 15W ； 冷却气流量 ： 1220L/min ； 护套气 流量 ： 0.1 0.6L/min ； 样品提升量 ： 1.0 1.5ml/min ； 积分时间 ： 1 10s ； 元素分析线 ： 说 明 书 CN 103604799 A 11 8/13 页 12 铬 283.563nm ； 铁 259.940nm ； 锰 257.610nm ； 镍 231.604nm ； 铜 324.754nm 0108 （1） 、 在测定过程中所使用的试剂如下 ： 0109 （1.1） 盐酸， 1.19g/mL ； 优级纯 ； 0110 （1.2） 硝酸， 1.42g/mL ； 优级纯 ； 0111 （1。
45、.3） 硫酸， 1.84g/mL ； 优级纯 ； 0112 （1.4） 硝酸， 1+1， 硝酸 I 与水按体积比 1 ： 1 混合而成 ； 0113 （1.5）铬标准溶液 ： 称取预先经 150烘 1h， 并于干燥器中冷却至室温的 0.2829g基准重铬酸钾， 置于300mL烧杯中， 用适量水溶解， 移入1000mL容量瓶中， 用水稀释 至刻度， 摇匀， 得到 0.10mg/mL 的铬标准溶液 ； 0114 （1.6） 铬标准溶液 ： 移取 25.00mL 铬标准溶液于 250mL 容量瓶中， 用水稀释至 刻度， 混匀， 得到 0.01mg/mL 的铬标准溶液 ； 0115 （1.7）铁标准溶。
46、液 ： 称取 0.1000g ； 99.99% 纯铁， 置于 250mL 烧杯中， 加入 30mL 盐酸， 加热至铁完全溶解， 冷却后移入 1000mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.10mg/mL 的铁标准溶液 ； 0116 （1.8） 铁标准溶液 ： 移取25.00mL铁标准溶液于250mL容量瓶中， 补加25mL盐 酸， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.01mg/mL 的铁标准溶液 ； 0117 （1.9） 锰标准溶液 ： 称取 0.1000g ； 99.99% 且预处理过的纯锰， 置于 250mL 烧 杯中， 加入上述 （1.4） 中的硝酸 10mL， 加热至锰完。
47、全溶解， 煮沸驱尽氮的氧化物， 冷却至室 温后移入 1000mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.10 mg/mL 的锰标准溶液 ； 0118 纯锰的处理方法 ： 将纯锰放入硫酸中， 加热清洗， 待表面的棕褐色氧化锰洗净后取 出， 立即用蒸馏水反复洗涤， 再放入无水乙醇中洗 4-5 次， 取出， 放在干燥器中干燥后， 方可 使用 ； 0119 (1.10) 锰标准溶液 ： 移取 25.00mL 锰标准溶液于 250mL 容量瓶中， 补加上述 （1.4） 中的硝酸 10mL， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.01mg/mL 的锰标准溶液 ； 0120 （1.11） 镍标准溶液 ： 称取 0.1000g ； 99.99% 纯镍， 置于 250mL 烧杯中， 加入上 述 (1.2) 中的硝酸 30mL， 加热至镍完全溶解， 冷却后移入 1000mL 容量瓶中， 用水稀释至刻 度， 混匀， 得到 0.10mg/mL 的镍标准溶液 ； 0121 （1.12） 镍标准溶液 ： 移取 25.00mL 镍标准溶液于 250mL 容量瓶中， 补加上述 （1.4） 的硝酸 10mL， 用水稀释至刻度， 混匀， 得到 0.01mg/mL 的镍标准溶液 ； 0122 （1.13） 铜标准溶液 ： 称取 0.1000g ； 99.99% 金属铜， 置于 250mL 。