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1、(10)申请公布号 CN 103604719 A (43)申请公布日 2014.02.26 CN 103604719 A (21)申请号 201310646866.5 (22)申请日 2013.12.03 G01N 5/02(2006.01) (71)申请人 姜发堂 地址 430000 湖北省武汉市李家墩一村特一 号 (72)发明人 姜发堂 (74)专利代理机构 武汉宇晨专利事务所 42001 代理人 李鹏 王敏锋 (54) 发明名称 一种动态水分和水分活度仪 (57) 摘要 本发明公开了一种动态水分和水分活度仪, 包括箱体、 氮气源, 所述的箱体内壁的六面均设置 有帕尔贴, 箱体内部由从上至。
2、下设置测样室、 混气 室和加湿室, 混合室顶部设置有混合室顶部帕尔 贴, 第一隔板和第二隔板上均开设有通气孔, 加湿 室内设置有水, 氮气源通过减压阀与进气管一端 连接, 进气管另一端分为干燥端和加湿端, 箱体 内设置有温度传感器和湿度传感器, 测样室的底 部设置有带温度传感器的电子天平。本发明取消 了振动源, 使内置称量装置得以实现, 可在线进行 水分转移的测试 ; 混气室体积是测样室体积 1-3 倍, 气流在进入测样室前即到达设定的相对湿度, 无需再通过测样室的湿度传感器进行调湿 ; 1 分 钟 -3 分钟即可得到样品水分活度值。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 5 页。
3、 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103604719 A CN 103604719 A 1/1 页 2 1. 一种动态水分和水分活度仪, 包括箱体 (1) , 其特征在于, 还包括氮气源 (15) , 所述 的箱体 (1) 内壁的四侧面均设置有侧部帕尔贴 (501) , 箱体 (1) 内部由从上至下设置的第一 隔板 (1801) 和第二隔板 (1802) 隔离为测样室 (4) 、 混气室 (3) 和加湿室 (2) , 混合室顶部设 置有混合室顶部帕尔贴 (504) , 第一隔板 (1801。
4、) 和第二隔板 (1802) 上均开设有通气孔, 加 湿室 (2) 内设置有水, 氮气源 (15) 通过减压阀与进气管 (14) 一端连接, 进气管 (14) 另一 端分为干燥端和加湿端, 加湿端设置有流量计并伸入加湿室 (2) 的水里, 干燥端设置有流量 计并伸入到加湿室 (2) , 混气室 (3) 内设置有混气室温度传感器 (12) 和混气室湿度传感器 (13) , 测样室 (4) 的底部设置有电子天平 (6) , 电子天平 (6) 上设置有样品温度传感器 (17) , 测样室 (4) 内设置有测样室温度传感器 (8) 和测样室湿度传感器 (9) , 测样室 (4) 所在的箱 体 (1) 。
5、上设置有箱门和排气管 (7) , 帕尔贴 (501-504) 、 温度传感器 (8、 12、 17) 、 湿度传感器 (9、 13) 均与控制器 (10) 连接。 2. 根据权利要求 1 所述的一种动态水分和水分活度仪, 其特征在于, 所述的箱体 (1) 的 内壁和外壁均为不锈钢, 箱门与箱体 (1) 之间设置有密封条。 3. 根据权利要求 2 所述的一种动态水分和水分活度仪, 其特征在于, 所述的混气室 (3) 的容积为测样室 (4) 的 1-3 倍。 4. 根据权利要求 3 所述的一种动态水分和水分活度仪, 其特征在于, 所述的电子天平 (6) 为多个, 通气孔均匀分布在电子天平 (6) 。
6、四周, 第一隔板 (1801) 和第二隔板 (1802) 上 的通气孔孔径范围为 1mm-30mm。 5. 根据权利要求 4 所述的一种动态水分和水分活度仪, 其特征在于, 所述的进气管 (14) 伸入加湿室 (2) 的水里的一路上开设有 10-500 个孔径为 0.1mm-3mm 的出气孔。 权 利 要 求 书 CN 103604719 A 2 1/5 页 3 一种动态水分和水分活度仪 技术领域 0001 本发明属于实验设备领域, 更具体涉及一种动态水分和水分活度仪, 适用于测试 样品在不同温度和湿度下水分转移及水分活度的装置。 背景技术 0002 生物质是地球上最广泛存在的物质, 它包括所。
7、有动物、 植物和微生物以及由这些 有生命物质派生、 排泄和代谢的许多有机质。 水分含量、 水分转移及水分活度对不同生物质 的内在及外在特性都有重要影响。 如奶粉要求水分为3.05.0%, 若水分提高到3.5%以上, 就造成奶粉结块、 变色, 货架期降低, 另外有些食品水分过高, 组织状态发生软化, 弹性也降 低或者消失。水分含量及转移规律的研究对生物质材料在食品、 医药、 化妆品、 日用品等领 域的应用有着广泛的应用具有重要的指导作用, 具有不可估量的市场价值。 0003 国内外研究水分含量、 水分转移及水分活度通常采用离线测量手段, 即将样品放 入恒温恒湿箱, 平衡一段时候打开箱门, 取出样。
8、品, 置于称量装置上, 称量完毕后再打开箱 门将样品放入箱体内部, 此种方法样品容易受外界环境干扰, 箱门打开再关闭后需要一定 的圆整时间才能恢复设定温度湿度, 且费工费时, 数据准确度较低。 目前恒温恒湿箱国外一 线品牌虽然在测量的精度上比国产仪器有很大提高, 但都是采用具有振动源的压缩机和风 机来控温控温控湿, 无法自带称量装置, 研究水分转移规律只能采用离线测量。 目前国内外 测量水分活度主要用静态法, 即让样品在密闭的小腔室内达到蒸汽压达到平衡, 测得与湿 度相关的参数, 如导电性、 密度等来换算成水分活度, 耗时较多, 精度差, 且无法与水分转移 规律的测量进行集成。 现代企业的大生。
9、产需要一种高自动化、 高精度、 集成度高、 使用方便、 操作简单的产品来降低成本, 提高测量的准确度和测量效率。 发明内容 0004 本发明的目的是在于针对现有技术存在的上述问题, 提供一种动态水分和水分活 度仪。解决了传统恒温恒湿设备和水分活度仪的不能在线测量的局限性。通过内置高精 度电子天平和样品表面温差动态平衡的方法, 实时测定样品在不同温湿度条件下质量的变 化, 并迅速测量出其水分活度值。 0005 为了实现上述目的, 本发明采用以下技术方案 : 0006 一种动态水分和水分活度仪, 包括箱体, 还包括氮气源, 所述的箱体内壁的四侧面 均设置有侧部帕尔贴, 箱体内部由从上至下设置的第一。
10、隔板和第二隔板隔离为测样室、 混 气室和加湿室, 混合室顶部设置有混合室顶部帕尔贴, 第一隔板和第二隔板上均开设有通 气孔, 加湿室内设置有水, 氮气源通过减压阀与进气管一端连接, 进气管另一端分为干燥端 和加湿端, 加湿端设置有流量计并伸入加湿室的水里, 干燥端设置有流量计并伸入到加湿 室, 混气室内设置有混气室温度传感器和混气室湿度传感器, 测样室的底部设置有电子天 平, 电子天平上设置有样品温度传感器, 测样室内设置有测样室温度传感器和测样室湿度 传感器, 测样室所在的箱体上设置有箱门和排气管, 帕尔贴、 温度传感器、 湿度传感器均与 说 明 书 CN 103604719 A 3 2/5。
11、 页 4 控制器连接。 0007 如上所述的箱体的内壁和外壁均为不锈钢, 箱门与箱体之间设置有密封条。 0008 如上所述的混气室的容积为测样室的 1-3 倍。 0009 如上所述的电子天平为多个, 通气孔均匀分布在电子天平四周, 第一隔板和第二 隔板上的通气孔孔径范围为 1mm-30mm。 0010 如上所述的进气管伸入加湿室的水里的一路上开设有 10-500 个孔径为 0.1-3mm 的出气孔。 0011 电子天平会自动记录样品在不同湿度条件下实时质量, 并通过数据线发送数据到 上位机, 其发送频率可根据实际需求设置为 0.1-3600 次 / 分钟。 0012 加湿室可产生湿度 98%R。
12、H 以上的气流。 0013 测样室温度传感器、 混气室温度传感器及电子天平托盘表面的样品温度传感器采 用贝克曼数字温度计, 精度0.01-0.1, 量程0-80。 测样室湿度传感器、 混气室湿度传 感器量程为 0.5%-98%, 精度 0.1%-2%RH。 0014 流量计负责调解流入加湿端和干燥端的氮气比例, 这个比例根据不同的温度条件 预先被写入控制器, 控制器可以根据不同湿度要求读取预先的设定值 (偏差 0.1-0.3%RH) 发送信号给流量计。 若混气室内湿度传感器检测到湿度有较大偏差 (0.2%RH-2%RH) , 则反馈 给控制器, 由控制器发送信号给流量计调高加湿端或干燥端的氮气。
13、通气量。 0015 所述控制器位于测样室一侧, 靠数据线连接测样室温度传感器、 混气室温度传感 器、 样品温度传感器、 测样室湿度传感器、 混气室湿度传感器、 帕尔贴、 电子天平连接控制, 通过数据线接口连接到上位机。 0016 不同于传统的压缩机制冷和风机送风, 本发明采用帕尔贴控制温度, 通过调控干 湿氮气比例来控制湿度。本发明消除了振动源和极大降低了能量的损耗, 不用打开箱门就 能全自动操作的在线监测样品在不同温度湿度下的质量的变化。 内置的多个高分辨率的天 平最多可同时对 4 个样品进行平行试验, 采用样品表面温差动态平衡的方法, 不局限于静 态平衡的较小空间测试, 较快的得到样品水分。
14、活度值。 0017 本发明可用于生物质 (生物材料, 生物制品, 食品、 药品) 性能 (如质量与安全等) 的 综合分析。 0018 本装置的工作过程 : 本仪器在线进行动态水分转移和水分活度的测量, 其中 : 0019 在线水分转移测试 : 0020 步骤 1、 打开氮气源上减压阀, 并设置减压阀压强, 使流量控制计显示流量为 0.3slm-1.5slm, 根据测样室不同的湿度要求通过流量计来控制通入干燥端和加湿端的氮 气比例, 使控制器记录测样室不同的湿度情况下流量计的开合大小, 以便在以后的实验中 由控制器直接读取这个比例, 提高湿度控制精度和速度。 0021 步骤 2、 放置样品到电子。
15、天平上。 0022 步骤 3、 设定目标湿度, 根据控制器中存储的目标湿度对应的流量计的开合度控制 流量计的开合, 使得不同比例的氮气进入干燥端和加湿端, 在未设置目标湿度以前, 流量计 默认控制只对干燥端通气。 0023 步骤 4、 控制器根据设定的测样室目标温度控制各个帕尔贴, 测样室目标温度和混 气室目标温度的温度范围为 0 -80, 各个帕尔贴的升降温速率为 0.1 / 分钟 -15 / 说 明 书 CN 103604719 A 4 3/5 页 5 分钟, 箱体内所有帕尔贴同步工作, 测样室的温度传感器检测到温度与目标温度偏差 0.01 -0.5时, 所有帕尔贴停止继续升温或降温。 0。
16、024 步骤 5、 当吸附达到平衡时, 即样品质量变化小于 0.02mg-0.2g/ 分钟时记录当前 样品的质量, 并进入下一个温湿度条件, 直至完成所有目标温湿度条件的测试。 0025 在线测量水分活度测试 : 0026 步骤 1、 通过调整减压阀调节通入进气管的压力, 使流量控制计显示流量为 0.3slm-1.5slm, 关闭干燥端的通气, 氮气通入水下的加湿端。 0027 步骤 2、 箱体底部的帕尔贴对水进行 40 -60的加热, 气流进入混气室, 使混气 室内的湿度传感器测到相对湿度高于 90%RH。 0028 步骤 3、 将样品放置到电子天平上。 0029 步骤 4、 通过调控混合室。
17、顶部帕尔贴的电流使其从室温开始加热除湿, 使得测样室 湿度传感器测得相对湿度下降速率为 1%-20%RH/ 分钟。 0030 步骤 5、 经过加热除湿的气流从隔板的小孔进入测样室与电子天平托盘上的样品 表面进行水蒸气的交换。 0031 步骤 6、 待测样室的温度传感器和电子天平托盘上附带的温度传感器测得温度差 小于0.1时, 控制器发送信号给混合室顶部帕尔贴停止加热除湿。 此时样品表面的蒸气分 压与气流的水蒸气分压相同, 测样室湿度传感器测到的湿度即为样品水分活度。 0032 本发明不同于传统的将样品放置于密闭小容器内静态平衡测量方式, 采用气流吹 扫的动态测量方法, 1 分钟 -3 分钟即可。
18、得到样品水分活度值。 0033 本发明与现有技术相比, 具有以下优点和效果 : 0034 1、 取消了振动源, 使内置称量装置得以实现。 0035 2、 除了测样室六个内壁 (包含前门) 设置有帕尔贴外, 加湿室和混气室也设置有帕 尔贴可以控温, 使得气流在进入测样室前即可到达设定温度。 0036 3、 混气室体积是测样室体积 1-3 倍, 气流在进入测样室前即到达设定的相对湿 度, 无需再通过测样室的湿度传感器进行调湿。 0037 4、 内置 4 组称量装置, 可进行平行试验。 0038 5、 不同于传统的将样品放置于密闭小容器内静态平衡测量方式, 采用气流吹扫的 动态测量方法, 1 分钟 。
19、-3 分钟即可得到样品水分活度值。 0039 6、 水分转移和水分活度的测量集成于一体, 无需进行硬件上的任何操作即可进行 测量的转换。 附图说明 0040 图 1 为本发明的结构示意图 ; 0041 图 2 为实施例 1 的吸湿曲线图。 0042 图中 : 1-箱体 ; 2-加湿室 ; 3-混气室 ; 4-测样室 ; 501-侧部帕尔贴 ; 502-顶部帕尔 贴 ; 503- 底部帕尔贴 ; 504- 混合室顶部帕尔贴 ; 6- 电子天平 ; 7- 排气管 ; 8- 测样室温度传 感器 ; 9- 测样室湿度传感器 ; 10- 控制器 ; 11- 数据线接口 ; 12- 混气室温度传感器 ; 。
20、13- 混 气室湿度传感器 ; 14- 进气管 ; 15- 氮气源 ; 16- 上位机 ; 17- 样品温度传感器 ; 1801- 第一隔 板 ; 1802- 第二隔板。 说 明 书 CN 103604719 A 5 4/5 页 6 具体实施方式 0043 下面结合附图对本发明作进一步详细描述 : 0044 实施例 1 0045 一种动态水分和水分活度仪, 包括箱体 1, 还包括氮气源 15, 所述的箱体 1 内壁的 四侧面均设置有侧部帕尔贴 501, 箱体 1 内部由从上至下设置的第一隔板 1801 和第二隔板 1802 隔离为测样室 4、 混气室 3 和加湿室 2, 混合室顶部设置有混合室。
21、顶部帕尔贴 504, 第一 隔板 1801 和第二隔板 1802 上均开设有通气孔, 加湿室 2 内设置有水, 氮气源 15 通过减压 阀与进气管14一端连接, 进气管14另一端分为干燥端和加湿端, 加湿端设置有流量计并伸 入加湿室 2 的水里, 干燥端设置有流量计并伸入到加湿室 2, 混气室 3 内设置有混气室温度 传感器 12 和混气室湿度传感器 13, 测样室 4 的底部设置有电子天平 6, 电子天平 6 上设置 有样品温度传感器 17, 测样室 4 内设置有测样室温度传感器 8 和测样室湿度传感器 9, 测样 室 4 所在的箱体 1 上设置有箱门和排气管 7, 帕尔贴 (501-504。
22、) 、 温度传感器 (8、 12、 17) 、 湿 度传感器 (9、 13) 均与控制器 10 连接。 0046 箱体 1 的内壁和外壁均为不锈钢, 箱门与箱体 1 之间设置有密封条。 0047 混气室 3 的容积为测样室 4 的 1-3 倍。 0048 电子天平 6 为多个, 通气孔均匀分布在电子天平 6 四周, 第一隔板 1801 和第二隔 板 1802 上的通气孔孔径范围为 1mm-30mm。 0049 进气管 14 伸入加湿室 2 的水里的一路上开设有 10-500 个孔径为 0.1mm-3mm 的出 气孔。 0050 实施例 2 0051 魔芋葡甘聚糖等温吸湿曲线测试 : 0052 。
23、步骤 1、 打开氮气源上减压阀, 调节减压阀压强, 使流量控制计显示流量为 1slm, 根据测样室 4 不同的湿度要求, 通过流量计来控制通入干燥端和加湿端的氮气比例, 使控 制器10记录在测样室4不同的湿度的情况下流量计的开合大小, 以便在以后的实验中由控 制器 10 直接读取这个比例, 提高湿度控制精度和速度。 0053 步骤 2、 将 5g 魔芋葡甘聚糖粉末平铺于电子天平上。 0054 步骤 3、 在未设置目标湿度以前, 流量计默认只对干燥端通气。 0055 经过干燥氮气吹扫平衡后, 样品处在干燥状态 (质量下降速度小于 0.05mg/ min) , 设定目标湿度从 0%-95%RH, 。
24、再从 95%RH 返回到 0%RH(0%-90%RH 的间隔为 10%RH, 90%RH-95%RH 的间隔为 5%RH) , 根据控制器 10 中存储的目标湿度对应的流量计的开合度控 制流量计的开合, 使得不同比例的氮气进入干燥端和加湿端, 0056 步骤 4、 控制器 10 根据设定的测样室 4 目标温度和混气室 3 目标温度控制各个帕 尔贴 (501-504) , 测样室 4 目标温度和混气室 3 目标温度的温度范围为 25, 各个帕尔贴的 升降温速率为10/分钟, 箱体内所有帕尔贴同步工作, 测样室4的温度传感器检测到温度 与目标温度偏差小于 0.02时, 所有帕尔贴停止继续升温或降温。
25、。 0057 步骤 5、 当吸附达到平衡, 即样品质量变化小于 0.05g/ 分钟时记录当前样品的质 量。吸湿率 =(吸湿后质量 - 干重) 100%/ 干重。从吸附到脱附仅需 40 小时即可全自动 的完成实验, 避免了离线称量带来人工浪费及环境影响。 说 明 书 CN 103604719 A 6 5/5 页 7 0058 实施例 3 0059 标准水分活性试剂及其在 25时的 Aw 值测试 : 0060 步骤1、 通过调整减压阀调节通入进气管14的压力, 使流量为1slm, 流量计关闭干 燥端的通气, 氮气通入水下的加湿端。 0061 步骤 2、 箱体 1 底部的帕尔贴对水进行 50的加热,。
26、 气流进入混气室 3, 使混气室 3 内的湿度传感器 13 测到相对湿度高于 95%RH。 0062 步骤 3、 配置不同的饱和盐溶液如表 1 所示, 分装于直径 25mm, 深 7mm 铝制平皿中, 不同的饱和盐溶液深度 3mm ; 将装有不同的饱和盐溶液的平皿分别放置于电子天平 6 托盘 正中, 与样品温度传感器 17 接触。 0063 步骤 4、 通过调控混合室顶部帕尔贴 504 的电流使其从室温开始加热除湿, 使得测 样室湿度传感器 9 测得相对湿度下降速率 5%RH/ 分钟。 0064 步骤5、 经过加热除湿的气流从隔板的小孔进入测样室4与电子天平6托盘上的样 品表面进行水蒸气的交换。
27、。 0065 步骤6、 待测样室4的温度传感器8和电子天平托盘上附带的温度传感器测得温度 差小于0.02时, 控制器10发送信号给混合室顶部帕尔贴504停止加热除湿。 此时样品表 面的蒸汽分压与气流的水蒸气分压相同, 测样室湿度传感器 9 测到的相对湿度即为样品水 分活度。 0066 表 1 不同的饱和盐溶液的测试结果数据表 0067 试剂名称国际标准 Aw测定值 Aw相对误差 /% 硝酸钾 (KNO3)0.9240.9270.32 氯化钾 (KCl)0.8420.8400.24 溴化钾 (KBr)0.8070.8000.87 氯化钠 (NaCl)0.7520.7550.40 硝酸钠 (NaNO3)0.7370.7320.68 0068 本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。 本发明所属技术领 域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替 代, 但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。 说 明 书 CN 103604719 A 7 1/1 页 8 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103604719 A 8 。