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1、(10)申请公布号 CN 103630557 A (43)申请公布日 2014.03.12 CN 103630557 A (21)申请号 201310547672.X (22)申请日 2013.11.07 G01N 22/04(2006.01) (71)申请人 山东东阿阿胶股份有限公司 地址 252201 山东省聊城市东阿县阿胶街 78 号 (72)发明人 周祥山 秦玉峰 田守生 张淹 姜仁禹 孙兴旺 张路 王春艳 (74)专利代理机构 北京和信华成知识产权代理 事务所 ( 普通合伙 ) 11390 代理人 胡剑辉 (54) 发明名称 一种动物胶类中药的在线水分快速测定方法 (57) 摘要 本。
2、发明公开了一种高粘度、 深颜色的半流体 动物胶类中药生产过程中的在线快速水分测定方 法， 包括如下步骤 ： 1） 对微波水分测定仪进行零 点标定， 即在干燥的空气中和水中分别进行零点 标定 ； 2） 利用微波水分测定仪进行水分值系数的 标定， 即采集测试多个样品的 tpAve 值， 然后采用 烘干法测定该样品的水分值， 使样品的 tpAve 值 与水分值相关联 ； 3） 利用微波水分测定仪在线测 试待测样品的 tpAve 值， 从而在线得到待测样品 的水分值。本发明利用微波水分测定仪来对动物 胶类中药生产过程中的在线快速水分进行测定， 利用微波原理， 对高温、 高黏度、 颜色深的半流体 胶类中。
3、药物料的 tpAve 值进行测定， 与烘干法测 定的水分值进行关联标定后， 提供一种方便、 快 捷、 准确的半流体胶类中药在线快速检测水分方 法。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103630557 A CN 103630557 A 1/1 页 2 1. 一种胶类中药在线水分测定方法， 其特征在于， 包括以下步骤 ： 1） 对微波水份测定仪进行零点标定， 即在干燥的空气中和水中分别进行零点标定 ； 2） 利用微波水份测定仪进行水分。
4、值系数的标定， 即采集测试多个样品的 tpAve 值， 然 后采用烘干法法测定该样品的水份值， 使样品的 tpAve 值与水份值相关联 ； 3） 利用微波水份测定仪在线测试待测样品的 tpAve 值， 从而在线得到待测样品的水份 值。 2. 根据权利要求 1 所述的胶类中药在线水分测定方法， 其特征在于， 所述微波水分测 定仪为德国柯雷公司的 W300 在线水分测定仪。 3. 根据权利要求 1 所述的胶类中药在线水分测定方法， 其特征在于， 所述微波水分测 定仪用法兰固定在浓缩罐上， 且水分测定仪的探头不与浓缩罐的内部有接触， 样品覆盖住 探头的深度不少于 5cm。 4. 根据权利要求 1 所。
5、述的胶类中药在线水分测定方法， 其特征在于， 所述探头放置在 水中， 探头垂直没水高度在 5cm 以上。 5. 根据权利要求 1 所述的胶类中药在线水分测定方法， 其特征在于， 所述的胶类中药 选自阿胶、 黄明胶、 鹿角胶或龟甲胶。 权 利 要 求 书 CN 103630557 A 2 1/3 页 3 一种动物胶类中药的在线水分快速测定方法 技术领域 0001 本发明为一种基于微波原理对动物胶类中药炼胶工序在线水分的快速测定方法， 属于中药生产技术领域。 背景技术 0002 动物胶类中药是中医药特色的主要组成部分之一， 在中国应用且有文字记载的历 史有 2500 多年， 具有很好的疾病治疗和滋。
6、补保健价值。动物胶类中药生产的关键工序有化 胶、 过滤、 提沫、 炼胶、 出胶和晾胶等， 其中炼胶为其品质好坏的最关键工序之一， 此工序中 胶膏水分含量的快速检测是评价炼胶程度的一项重要定量指标， 也是确定是否进入下一个 出胶工序的唯一评价指标 ； 前期多依靠老操作工的工作经验来预测， 因个体差异、 投入状态 等多种因素的影响， 时常会导致一定批次阿胶的出胶水分差异较大。 如果出胶水分过高， 会 对后续晾胶时间及能耗都有较大影响， 且会导致成品胶块大小不均一， 影响产品的外在品 质 ； 如果出胶水分过低， 会影响后续的切胶成品率。 因此建立一种适合于胶类中药炼胶工序 在线水分的快速测定方法， 。
7、对提升胶类中药品质和生产过程中的节能减排具有现实意义。 0003 目前中药水分含量的测定方法主要有烘干法、 蒸馏法、 卡尔费休法 （库仑法） 、 超声 波法、 红外吸收光谱法和高周波衰减法等， 其中烘干燥法、 蒸馏法以及卡尔费休法， 所需时 间较长， 操作复杂， 试剂消耗量大等， 均不能实现在线水分的快速监测。超声波法和近红外 吸收光谱法对阿胶炼胶程度和出胶水分的测定， 由于检测物料颜色深、 黏度大， 易粘附于检 测探头， 导致测量中未有信号显示或显示的信号比较微弱， 测定结果误差比较大 ； 高周波衰 减法由于炼胶罐为金属体， 对检测器探头向四周发射高频电磁波的衰减有较大影响， 感应 器接收到。
8、的信号比较微弱， 测定结果误差也比较大。 发明内容 0004 针对胶类中药出胶水分检测现有技术存在的局限性， 本发明的目的在于提供一种 基于微波技术和测定方法， 补充了其他水分测定方法在高温、 高粘度、 颜色深的非牛顿流体 胶类中药进行快速水分测定的局限性， 建立了出胶水分的快速测定方法， 可有效的对炼胶 品质及出胶水分实现在线快速检测。 。 0005 本发明的目的通过如下技术方案实现 ： 0006 一种动物胶类中药的在线水份测定方法包括如下步骤 ： 0007 1） 对微波水份测定仪进行零点标定， 即在干燥的空气中和水中分别进行零点标 定 ； 0008 2） 利用微波水份测定仪进行水分值系数的。
9、标定， 即采集测试多个样品的 tpAve 值， 然后采用烘干法测定该样品的水份值， 使样品的 tpAve 值与水份值相关联 ； 0009 3） 利用微波水份测定仪在线测试待测样品的 tpAve 值， 从而在线得到待测样品的 水份值。 0010 优选地， 所述微波水分测定仪为德国柯雷公司的 W300 在线水分测定仪。 说 明 书 CN 103630557 A 3 2/3 页 4 0011 优选地， 所述微波水分测定仪用法兰固定在浓缩罐上， 且水分测定仪的探头不与 浓缩罐的内部有接触， 样品覆盖住探头的深度不少于 5cm。 0012 优选地， 所述探头放置在水中， 探头垂直没水高度在 5cm 以上。
10、。 0013 优选地， 所述的胶类中药选自阿胶、 黄明胶、 鹿角胶或龟甲胶。 0014 本发明利用采用微波水份测定仪来对动物胶类中药的水份进行测定， 由于微波水 份测定仪的探头能够对高温、 黏度大且颜色深的非牛顿流体检测物料的 tpAve 值进行测 定， 因此与采用烘干法测定的水份值进行关联标定后， 就能够很方便地在线快速检测上述 样品的水份， 且测试精度高。 附图说明 0015 图 1 为标定时样品的 tpAve 值与水份的趋势线和多项式系数图。 具体实施方式 0016 微波法是通过设备内部的微波振荡器产生微波， 通过波导管传导到被测介质， 当 微波在介质中遇到水分子时， 微波的能量和相位会。
11、产生变化。仪器内部检测系统可检测到 极微弱的功率和相位的变化， 通过标定可依据已测的能量和相位变化与被测介质水分含量 之间的数学关系， 建立胶类中药炼胶过程中水分含量的快速测定方法。 0017 下面结合具体实施例来进一步描述本发明， 本发明的优点和特点将会随着描述而 更为清楚。但实施例仅是范例性的， 并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员 应该理解的是， 在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行 修改或替换， 但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。 0018 材料和仪器 ： 0019 材料 ： 驴皮、 牛皮、 鹿角、 龟甲均为市售 ； 0020 仪器 ： B。
12、GZ-70 电热鼓风干燥箱、 浓缩罐、 W300 微波水分测定仪。 0021 测试过程如下 ： 0022 1） 对微波水份测定仪进行零点标定， 即在干燥的空气中和水中分别进行零点标 定 ； 0023 2） 利用微波水份测定仪进行水分值系数的标定， 即采集测试多个样品的 tpAve 值， 然后采用烘干法测定该样品的水份值， 使样品的 tpAve 值与水份值相关联， 如表 1 和图 1 所示。 0024 3） 利用微波水份测定仪在线测试待测样品的 tpAve 值， 从而在线快速得到待测样 品的水份值。 0025 表 1 所测数据值 0026 说 明 书 CN 103630557 A 4 3/3 页。
13、 5 0027 0028 在线测量时， 在炼胶罐的侧壁开一圆口， 将微波水份测试仪的探头垂直插入炼胶 罐的侧壁内， 避免设备探头与浓缩罐内壁接触。 将设备与电脑进行联机通讯， 完成设备的调 零及水分系数值的标定。 记录显示器显示的炼胶出胶的水分值并与烘干法测得的水分值进 行比较。 0029 0030 从测得数值来看， 人工经验判定值与实测值之间的误差范围比较大， 而仪表显示 数值与 中国药典 （2010 年版） 收载的烘干法实测值之间的误差相对较小。由此可知， 微 波原理水分检测设备能够更真实、 快速的反映阿胶炼胶的在线水分值。 0031 本发明中所述的胶类中药包括 ： 阿胶、 黄明胶、 鹿角胶和龟甲胶等。 0032 与现有技术相比， 本发明的有益效果包括 ： 0033 该设备采用双频微波信号， 安装调试简单， 易操作， 可耐受 40mPa 的高压及 250 的高温， 量程范可在 0 100% 范围任意选择。测量准确度高并能实现粘度高、 颜色深这种 非流体动物胶类中药炼胶过程中水分的快速在线测量， 实时输出胶膏的水分含量， 及时为 调整炼胶参数和评价炼胶品质提供数据。 说 明 书 CN 103630557 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 103630557 A 6 。