一种利用焦化蜡油的提取物回收老化石油沥青的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410271715.0

申请日:

2014.06.12

公开号:

CN104032652A

公开日:

2014.09.10

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

专利权人的姓名或者名称、地址的变更IPC(主分类):C08L 95/00变更事项:专利权人变更前:青岛惠城石化科技有限公司变更后:青岛惠城环保科技股份有限公司变更事项:地址变更前:266000 山东省青岛经济技术开发区淮河东路57号变更后:266000 山东省青岛经济技术开发区淮河东路57号变更事项:共同专利权人变更前:中国石油大学(华东)变更后:中国石油大学(华东)|||专利权的转移IPC(主分类):C08L 95/00登记生效日:20170818变更事项:专利权人变更前权利人:青岛惠城环保科技股份有限公司变更后权利人:中国石油大学(华东)变更事项:地址变更前权利人:266000 山东省青岛经济技术开发区淮河东路57号变更后权利人:266555 山东省青岛经济技术开发区长江西路66号变更事项:共同专利权人变更前权利人:中国石油大学(华东)|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):E01C 19/10申请日:20140612|||公开

IPC分类号:

E01C19/10

主分类号:

E01C19/10

申请人:

青岛惠城石化科技有限公司; 中国石油大学(华东)

发明人:

魏建明; 张新功; 杜峰; 高明军; 赵辉; 李正

地址:

266000 山东省青岛经济技术开发区淮河东路57号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明涉及一种利用焦化蜡油的提取物回收老化石油沥青的方法,具体的步骤如下:1)大于300℃的馏分油的制备;2)溶剂抽提;3)沥青再生剂的制备;4)老化石油沥青的再生。本发明的优点是:本发明方法制备工艺简单、操作方便,设备要求度低;本发明制备的沥青再生剂再生效率高、抗老化性能优良。

权利要求书

1.  一种利用焦化蜡油的提取物回收老化石油沥青的方法,其特征在于具体的步骤如下:
1)大于300℃的馏分油的制备
使用实沸点蒸馏仪将焦化蜡油在残压为10mmHg左右下进行减压蒸馏,蒸馏柱中填有6×6mm不锈钢多孔填料,蒸馏得到小于300℃的馏分油和大于300℃的馏分油,分别回收;具体步骤如下:
(1)连接好实沸点蒸馏仪,开动真空泵,使实沸点蒸馏仪内残压保持10mmHg;
(2)加热蒸馏釜和精馏柱;
(3)得到小于300℃的馏分油和大于300℃的馏分油;釜底同塔顶压差为10~15mmHg,馏出速度为3~5mL·min-1
(4)釜温接近300℃时,停止全部加热,卸下电炉,加速冷却;
(5)当釜温降到150℃以下时,由放空阀慢慢放入空气,使残压上升,然后停真空泵,继续放入空气,直至系统恢复常压;
2)溶剂抽提:
将溶剂与步骤1)得到的大于300℃的馏分油按照重量比1∶1-6∶1混合加入到脉冲萃取塔中进行抽提,得到抽出油和抽余油;所述溶剂为:糠醛、苯酚或N-甲基吡咯烷酮;
3)沥青再生剂的制备:
将步骤2)制备的抽出油与AH-70沥青按照1∶9-9∶1的重量比混合,制备出沥青再生剂。
4)老化石油沥青的再生:
①将旧沥青路面铣刨下来的废混合料进行筛选,然后分离回收老化沥青;
②将石油沥青再生剂与步骤①回收的老化沥青按照重量比1∶1.2-1∶10的比例混合加热,充分搅拌。

说明书

一种利用焦化蜡油的提取物回收老化石油沥青的方法
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域,特别涉及一种用于石油沥青再生剂的抽出油、其制备方法及其应用。
背景技术
石油沥青路面在长期使用过程中,会受到车辆荷载的反复作用的同时,还会受到雨雪、温度、阳光等自然因素的影响,因而经过一定年限会发生一系列的物理、化学变化,出现变硬、变脆、开裂等现象,即发生了沥青的老化。对老化沥青路面进行铣刨抛弃,然后用新的沥青混合料进行重新铺筑是过去常用的手段。这种方法每年会产生相当数量的沥青混合料废弃物。这些废弃沥青混合料如果处置不当,不仅会占用大面积的堆放土地、造成不可再生资源的浪费,而且在堆放过程中会释放有害物质,造成大气、水体和土壤等环境的破坏。通过添加沥青再生剂进行废旧沥青再生的方法使得这部分废弃资源的再利用成为可能。沥青再生剂就是添加到废旧或老化沥青中使其恢复使用性能的物质。再生效率高、抗老化性能优良再生剂的生产开发是目前国内外沥青再生领域研究的热点。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种用于石油沥青再生剂的抽出油、其制备方法及其应用。
具体的技术方案如下:
一种利用焦化蜡油的提取物回收老化石油沥青的方法,具体的步骤如下:
1)大于300℃的馏分油的制备
使用实沸点蒸馏仪将焦化蜡油在残压为10mmHg左右下进行减压蒸馏,蒸馏柱中填有6×6mm不锈钢多孔填料,相当于15-17块理论板数,蒸馏得到小于300℃的馏分油和大于300℃的馏分油,分别回收;具体步骤如下:
(1)连接好实沸点蒸馏仪,开动真空泵,使实沸点蒸馏仪内残压保持10mmHg;
(2)加热蒸馏釜和精馏柱;操作与常压蒸馏相同;
(3)得到小于300℃的馏分油和大于300℃的馏分油;釜底同塔顶压差为10~15mmHg,馏出速度为3~5mL·min-1
(4)釜温接近300℃时,停止全部加热,卸下电炉,加速冷却;
(5)当釜温降到150℃以下时,由放空阀慢慢放入空气,使残压上升,然后停真空泵,继续放入空气,直至系统恢复常压;
2)溶剂抽提:
将溶剂与步骤1)得到的大于300℃的馏分油按照重量比1∶1-6∶1混合加入到脉冲萃取塔中进行抽提,得到抽出油和抽余油;所述溶剂为:糠醛、苯酚或N-甲基吡咯烷酮;
3)沥青再生剂的制备:
将步骤2)制备的抽出油与AH-70沥青按照1∶9-9∶1的重量比混合 按照《热拌沥青再生剂》(SH/T0819-2010)石化行业标准,将抽出油和直馏沥青AH-70按不同比例进行调和,制备出符合不同粘度等级的沥青再生剂。
4)老化石油沥青的再生:
①将旧沥青路面铣刨下来的废混合料进行筛选,然后分离回收老化沥青;
②将石油沥青再生剂与步骤①回收的老化沥青按照重量比1∶1.2-1∶10的比例混合加热,充分搅拌。
本发明的优点是:本发明方法制备工艺简单、操作方便,设备要求度低;本发明制备的沥青再生剂再生效率高、抗老化性能优良。
附图说明
图1为实施例1中步骤3)的再生剂样品的60℃粘度与抽出油比例的曲线关系。
具体实施方式
以下实施例仅用于对本发明做进一步的描述,并不是用来限制本发明的范围。
实施例1
焦化蜡油(来自青岛炼化公司焦化装置)制备老化石油沥青再生剂的方法,具体的步骤如下:
1)大于300℃的馏分油的制备(本步骤中没有详细写明的方法为实沸点蒸馏仪常规的操作方法。)
使用实沸点蒸馏仪将焦化蜡油在残压为10mmHg左右下进行减 压蒸馏,蒸馏柱中填有6×6mm不锈钢多孔填料,相当于15-17块理论板数,蒸馏得到小于300℃的馏分油和大于300℃的馏分油,分别回收;具体步骤如下:
(1)连接好实沸点蒸馏仪,开动真空泵,使实沸点蒸馏仪内残压保持10mmHg;
(2)加热蒸馏釜和精馏柱;操作与常压蒸馏相同;
(3)得到小于300℃的馏分油和大于300℃的馏分油;釜底同塔顶压差为10~15mmHg,馏出速度为3~5mL·min-1
(4)釜温接近300℃时,停止全部加热,卸下电炉,加速冷却;
(5)当釜温降到150℃以下时,由放空阀慢慢放入空气,使残压上升,然后停真空泵,继续放入空气,直至系统恢复常压;
2)溶剂抽提(本步骤中没有详细写明的方法为脉冲萃取塔常规的操作方法):
将溶剂与步骤1)得到的大于300℃的馏分油按照重量比1∶1-6∶1混合加入到脉冲萃取塔中进行抽提,得到抽出油和抽余油;所述溶剂为:糠醛、苯酚或N-甲基吡咯烷酮;
脉冲萃取塔的操作参数如表1所示:
表1脉冲萃取塔的操作参数

制备的抽出油的性质如表2所示:
表2抽出油的性质

3)沥青再生剂的制备:
将步骤2)制备的抽出油与AH-70沥青按照1∶9-9∶1的重量比混合按照《热拌沥青再生剂》(SH/T0819-2010)石化行业标准,将抽出油和直馏沥青AH-70按不同比例进行调和,制备出符合不同粘度等级的沥青再生剂,结果见表4,由此可得再生剂样品的60℃粘度与抽出油比例的关系,见图1,其关系符合以下方程。
y=-0.0353x+4.8646    (R2=0.985)
y:粘度;x:抽出油比例。
根据以上关系式,采用内插法可以确定满足表1中各粘度等级要求再生剂的抽出油的比例,见表5。
各再生剂的性质见表6
表3热拌用沥青再生剂技术要求

表4再生剂的初步组成

表5再生剂组成及粘度

表6再生剂性质

实施例2
老化石油沥青的再生(老化石油沥青于2011年10月选自青岛市市南区香港中路重修铣刨下来的旧沥青路面)
①将旧沥青路面铣刨下来的废混合料进行筛选,然后分离回收老化沥青;
②回收的老化沥青的25℃针入度为32,软化点为58℃,15℃延度为10cm。
对于再生剂R1-1,将R1-1和回收的老化沥青按照质量比46.1∶53.9称重,加热混合均匀,得到1#再生沥青,各指标满足GB/T151980-2000中对AH-70沥青的要求,见表7。
对再生剂R1-2,将R1-2和回收的老化沥青按照质量比22.1∶77.9称量,加热混合均匀,得到2#再生沥青,各指标GB/T151980-2000中对 AH-70沥青的要求,见表7。
对再生剂R1-4,将R1-4和回收的老化沥青按照质量比11.3∶88.7称量,加热混合均匀,得到3#再生沥青,各指标GB/T151980-2000中对AH-70沥青的要求,见表7。
对再生剂R1-5,将R1-4和回收的老化沥青按照质量比9.4∶90.6称量,加热混合均匀,得到4#再生沥青,各指标GB/T151980-2000中对AH-70沥青的要求,见表7。
对再生剂R1-6,将R1-4和回收的老化沥青按照质量比44.1∶55.9称量,加热混合均匀,得到5#再生沥青,各指标GB/T151980-2000中对AH-70沥青的要求,见表7。
对再生剂R1-7,将R1-4和回收的老化沥青按照质量比17.0∶83.0称量,加热混合均匀,得到6#再生沥青,各指标回收的老化沥青,见表7。
表7再生沥青性质

由此可见,使用本发明方法制备的石油沥青再生剂,可以有效的回收老化石油沥青,回收后的石油沥青可以达到GB/T151980-2000中对AH-70沥青的要求。
上述参照实施例对复合调剖剂及其制备方法进行的详细描述,是说明性的而不是限定性的,可按照所限定范围列举出若干个实施例,因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改,应属本发明的保护范围之内。

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1、10申请公布号CN104032652A43申请公布日20140910CN104032652A21申请号201410271715022申请日20140612E01C19/1020060171申请人青岛惠城石化科技有限公司地址266000山东省青岛经济技术开发区淮河东路57号申请人中国石油大学华东72发明人魏建明张新功杜峰高明军赵辉李正54发明名称一种利用焦化蜡油的提取物回收老化石油沥青的方法57摘要本发明涉及一种利用焦化蜡油的提取物回收老化石油沥青的方法,具体的步骤如下1大于300的馏分油的制备;2溶剂抽提;3沥青再生剂的制备;4老化石油沥青的再生。本发明的优点是本发明方法制备工艺简单、操作方便。

2、,设备要求度低;本发明制备的沥青再生剂再生效率高、抗老化性能优良。51INTCL权利要求书1页说明书5页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页附图1页10申请公布号CN104032652ACN104032652A1/1页21一种利用焦化蜡油的提取物回收老化石油沥青的方法,其特征在于具体的步骤如下1大于300的馏分油的制备使用实沸点蒸馏仪将焦化蜡油在残压为10MMHG左右下进行减压蒸馏,蒸馏柱中填有66MM不锈钢多孔填料,蒸馏得到小于300的馏分油和大于300的馏分油,分别回收;具体步骤如下1连接好实沸点蒸馏仪,开动真空泵,使实沸点蒸馏仪内残压保持10M。

3、MHG;2加热蒸馏釜和精馏柱;3得到小于300的馏分油和大于300的馏分油;釜底同塔顶压差为1015MMHG,馏出速度为35MLMIN1;4釜温接近300时,停止全部加热,卸下电炉,加速冷却;5当釜温降到150以下时,由放空阀慢慢放入空气,使残压上升,然后停真空泵,继续放入空气,直至系统恢复常压;2溶剂抽提将溶剂与步骤1得到的大于300的馏分油按照重量比1161混合加入到脉冲萃取塔中进行抽提,得到抽出油和抽余油;所述溶剂为糠醛、苯酚或N甲基吡咯烷酮;3沥青再生剂的制备将步骤2制备的抽出油与AH70沥青按照1991的重量比混合,制备出沥青再生剂。4老化石油沥青的再生将旧沥青路面铣刨下来的废混合料。

4、进行筛选,然后分离回收老化沥青;将石油沥青再生剂与步骤回收的老化沥青按照重量比112110的比例混合加热,充分搅拌。权利要求书CN104032652A1/5页3一种利用焦化蜡油的提取物回收老化石油沥青的方法技术领域0001本发明涉及建筑材料技术领域,特别涉及一种用于石油沥青再生剂的抽出油、其制备方法及其应用。背景技术0002石油沥青路面在长期使用过程中,会受到车辆荷载的反复作用的同时,还会受到雨雪、温度、阳光等自然因素的影响,因而经过一定年限会发生一系列的物理、化学变化,出现变硬、变脆、开裂等现象,即发生了沥青的老化。对老化沥青路面进行铣刨抛弃,然后用新的沥青混合料进行重新铺筑是过去常用的手段。

5、。这种方法每年会产生相当数量的沥青混合料废弃物。这些废弃沥青混合料如果处置不当,不仅会占用大面积的堆放土地、造成不可再生资源的浪费,而且在堆放过程中会释放有害物质,造成大气、水体和土壤等环境的破坏。通过添加沥青再生剂进行废旧沥青再生的方法使得这部分废弃资源的再利用成为可能。沥青再生剂就是添加到废旧或老化沥青中使其恢复使用性能的物质。再生效率高、抗老化性能优良再生剂的生产开发是目前国内外沥青再生领域研究的热点。发明内容0003针对现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种用于石油沥青再生剂的抽出油、其制备方法及其应用。0004具体的技术方案如下0005一种利用焦化蜡油的提取物回收老化石油沥青的。

6、方法,具体的步骤如下00061大于300的馏分油的制备0007使用实沸点蒸馏仪将焦化蜡油在残压为10MMHG左右下进行减压蒸馏,蒸馏柱中填有66MM不锈钢多孔填料,相当于1517块理论板数,蒸馏得到小于300的馏分油和大于300的馏分油,分别回收;具体步骤如下00081连接好实沸点蒸馏仪,开动真空泵,使实沸点蒸馏仪内残压保持10MMHG;00092加热蒸馏釜和精馏柱;操作与常压蒸馏相同;00103得到小于300的馏分油和大于300的馏分油;釜底同塔顶压差为1015MMHG,馏出速度为35MLMIN1;00114釜温接近300时,停止全部加热,卸下电炉,加速冷却;00125当釜温降到150以下时。

7、,由放空阀慢慢放入空气,使残压上升,然后停真空泵,继续放入空气,直至系统恢复常压;00132溶剂抽提0014将溶剂与步骤1得到的大于300的馏分油按照重量比1161混合加入到脉冲萃取塔中进行抽提,得到抽出油和抽余油;所述溶剂为糠醛、苯酚或N甲基吡咯烷酮;00153沥青再生剂的制备说明书CN104032652A2/5页40016将步骤2制备的抽出油与AH70沥青按照1991的重量比混合按照热拌沥青再生剂SH/T08192010石化行业标准,将抽出油和直馏沥青AH70按不同比例进行调和,制备出符合不同粘度等级的沥青再生剂。00174老化石油沥青的再生0018将旧沥青路面铣刨下来的废混合料进行筛选,。

8、然后分离回收老化沥青;0019将石油沥青再生剂与步骤回收的老化沥青按照重量比112110的比例混合加热,充分搅拌。0020本发明的优点是本发明方法制备工艺简单、操作方便,设备要求度低;本发明制备的沥青再生剂再生效率高、抗老化性能优良。附图说明0021图1为实施例1中步骤3的再生剂样品的60粘度与抽出油比例的曲线关系。具体实施方式0022以下实施例仅用于对本发明做进一步的描述,并不是用来限制本发明的范围。0023实施例10024焦化蜡油来自青岛炼化公司焦化装置制备老化石油沥青再生剂的方法,具体的步骤如下00251大于300的馏分油的制备本步骤中没有详细写明的方法为实沸点蒸馏仪常规的操作方法。00。

9、26使用实沸点蒸馏仪将焦化蜡油在残压为10MMHG左右下进行减压蒸馏,蒸馏柱中填有66MM不锈钢多孔填料,相当于1517块理论板数,蒸馏得到小于300的馏分油和大于300的馏分油,分别回收;具体步骤如下00271连接好实沸点蒸馏仪,开动真空泵,使实沸点蒸馏仪内残压保持10MMHG;00282加热蒸馏釜和精馏柱;操作与常压蒸馏相同;00293得到小于300的馏分油和大于300的馏分油;釜底同塔顶压差为1015MMHG,馏出速度为35MLMIN1;00304釜温接近300时,停止全部加热,卸下电炉,加速冷却;00315当釜温降到150以下时,由放空阀慢慢放入空气,使残压上升,然后停真空泵,继续放入。

10、空气,直至系统恢复常压;00322溶剂抽提本步骤中没有详细写明的方法为脉冲萃取塔常规的操作方法0033将溶剂与步骤1得到的大于300的馏分油按照重量比1161混合加入到脉冲萃取塔中进行抽提,得到抽出油和抽余油;所述溶剂为糠醛、苯酚或N甲基吡咯烷酮;0034脉冲萃取塔的操作参数如表1所示0035表1脉冲萃取塔的操作参数0036说明书CN104032652A3/5页50037制备的抽出油的性质如表2所示0038表2抽出油的性质003900403沥青再生剂的制备0041将步骤2制备的抽出油与AH70沥青按照1991的重量比混合按照热拌沥青再生剂SH/T08192010石化行业标准,将抽出油和直馏沥青。

11、AH70按不同比例进行调和,制备出符合不同粘度等级的沥青再生剂,结果见表4,由此可得再生剂样品的60粘度与抽出油比例的关系,见图1,其关系符合以下方程。0042Y00353X48646R20985说明书CN104032652A4/5页60043Y粘度;X抽出油比例。0044根据以上关系式,采用内插法可以确定满足表1中各粘度等级要求再生剂的抽出油的比例,见表5。0045各再生剂的性质见表60046表3热拌用沥青再生剂技术要求00470048表4再生剂的初步组成00490050表5再生剂组成及粘度00510052表6再生剂性质00530054实施例20055老化石油沥青的再生老化石油沥青于2011。

12、年10月选自青岛市市南区香港中路重修铣刨下来的旧沥青路面0056将旧沥青路面铣刨下来的废混合料进行筛选,然后分离回收老化沥青;说明书CN104032652A5/5页70057回收的老化沥青的25针入度为32,软化点为58,15延度为10CM。0058对于再生剂R11,将R11和回收的老化沥青按照质量比461539称重,加热混合均匀,得到1再生沥青,各指标满足GB/T1519802000中对AH70沥青的要求,见表7。0059对再生剂R12,将R12和回收的老化沥青按照质量比221779称量,加热混合均匀,得到2再生沥青,各指标GB/T1519802000中对AH70沥青的要求,见表7。0060。

13、对再生剂R14,将R14和回收的老化沥青按照质量比113887称量,加热混合均匀,得到3再生沥青,各指标GB/T1519802000中对AH70沥青的要求,见表7。0061对再生剂R15,将R14和回收的老化沥青按照质量比94906称量,加热混合均匀,得到4再生沥青,各指标GB/T1519802000中对AH70沥青的要求,见表7。0062对再生剂R16,将R14和回收的老化沥青按照质量比441559称量,加热混合均匀,得到5再生沥青,各指标GB/T1519802000中对AH70沥青的要求,见表7。0063对再生剂R17,将R14和回收的老化沥青按照质量比170830称量,加热混合均匀,得到6再生沥青,各指标回收的老化沥青,见表7。0064表7再生沥青性质00650066由此可见,使用本发明方法制备的石油沥青再生剂,可以有效的回收老化石油沥青,回收后的石油沥青可以达到GB/T1519802000中对AH70沥青的要求。0067上述参照实施例对复合调剖剂及其制备方法进行的详细描述,是说明性的而不是限定性的,可按照所限定范围列举出若干个实施例,因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改,应属本发明的保护范围之内。说明书CN104032652A1/1页8图1说明书附图CN104032652A。

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