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1、(10)申请公布号 CN 103772711 A (43)申请公布日 2014.05.07 CN 103772711 A (21)申请号 201410007691.8 (22)申请日 2014.01.07 C08G 79/02(2006.01) C09D 133/04(2006.01) C09D 185/02(2006.01) C09D 5/18(2006.01) (71)申请人 曾和平 地址 510641 广东省广州市五山路 381 号华 南理工大学 15 号楼 421 室 (72)发明人 曾和平 曾功昶 (74)专利代理机构 广州嘉权专利商标事务所有 限公司 44205 代理人 郑莹 (5。
2、4) 发明名称 一种水性有机聚磷腈树脂的生产方法及热反 射、 耐高温和阻燃水性涂料 (57) 摘要 本发明公开了一种水性有机聚磷腈树脂的生 产方法， 包括步骤 ： 1） 将六氯环三磷腈进行聚合 ； 2） 溶解产物， 加入季戊四醇、 盐、 相转移催化剂， 反 应 ； 3） 静置、 降温， 转移上清液， 洗涤沉淀， 将沉淀 加入上清液中， 再加入醇或酚， 反应 ； 4） 除溶剂， 出料、 洗涤产物， 干燥， 即可。热反射、 耐高温和阻 燃水性涂料， 由以下原料组成 ： 分散剂、 消泡剂、 多功能助剂、 防霉剂、 防冻剂、 成膜助剂、 偶联剂、 防闪锈剂、 有机聚磷腈树脂、 硅丙乳液、 金红石型 钛。
3、白粉、 硅灰石粉、 绢云母粉、 复合铁钛粉、 空心玻 璃微珠、 陶瓷粉、 纳米 SiO2浆、 棕黑色色浆、 增稠 剂、 流变助剂、 水。本发明的有机聚磷腈树脂的生 产工艺简单， 成本低廉 ； 本发明的涂料综合性能 较高。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 7 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书7页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103772711 A CN 103772711 A 1/1 页 2 1. 一种水性有机聚磷腈树脂的生产方法， 其特征在于 ： 包括以下步骤 ： 1） 在保护气氛下， 将六氯环三磷。
4、腈置于第一反应釜中， 于 200 230下进行聚合反 应 ； 2） 用有机溶剂溶解上步聚合反应得到的产物， 再向其中加入季戊四醇、 盐、 相转移催化 剂， 搅拌下回流反应 ； 3） 反应结束后， 静置、 降温， 将上清液转移至第二反应釜中， 沉淀物取出进行洗涤， 再将 此沉淀物加入第二反应釜中， 再向第二反应釜中加入醇或酚， 保持温度在 30-40， 再加入 硫酸调节 pH4-5， 升温至 70-75反应至体系透明 ； 4） 除去体系中的溶剂， 出料、 水洗涤产物， 干燥， 得到产物。 2. 根据权利要求 1 所述的一种水性有机聚磷腈树脂的生产方法， 其特征在于 ： 步骤 1） 中， 所述的反。
5、应时间为 8-72h。 3. 根据权利要求 1 所述的一种水性有机聚磷腈树脂的生产方法， 其特征在于 ： 步骤 2） 中， 所述的回流反应时间为 8-24h。 4. 根据权利要求 1 所述的一种水性有机聚磷腈树脂的生产方法， 其特征在于 ： 步骤 2） 中， 所述的盐为 A 或 A 族金属元素的碳酸盐。 5. 根据权利要求 1 所述的一种水性有机聚磷腈树脂的生产方法， 其特征在于 ： 步骤 2） 中， 所述的相转移催化剂为季铵盐或季磷盐。 6. 根据权利要求 1 所述的一种水性有机聚磷腈树脂的生产方法， 其特征在于 ： 步骤 2） 中， 所述的有机溶剂为 C1-C5 脂肪酸与 C1-C5 脂肪。
6、醇制备的酯、 脂肪酮、 二甲苯、 氯苯、 四氢 呋喃、 二氧六环、 C6-C10 的烷烃中的至少一种。 7. 根据权利要求 1 所述的一种水性有机聚磷腈树脂的生产方法， 其特征在于 ： 步骤 3） 中， 所述的酚为苯酚、 1- 萘酚、 2- 萘酚、 菲酚、 蒽酚中的至少一种 ； 所述的醇为甲醇、 乙醇、 丙 醇、 异丙醇、 丁醇、 乙二醇、 丙二醇、 丁二醇、 三甲基硅基乙醇、 丙烯醇、 丁烯醇、 丙烯酸二乙醇 酯中的至少一种。 8. 根据权利要求 1 所述的一种水性有机聚磷腈树脂的生产方法， 其特征在于 ： 所用的 原料摩尔比为 ： 季戊四醇 ： 六氯环三聚磷腈 ： 醇或酚 =1-4:1:1。
7、-7。 9. 热反射、 耐高温和阻燃水性涂料， 其特征在于 ： 该涂料按 1000ml 计算， 由以下原料 组成 ： 5-8g 的分散剂、 1-3g 的消泡剂、 1-5g 的多功能助剂、 1-6g 的防霉剂、 5-10g 的防冻剂、 10-25g 的成膜助剂、 1-3g 的偶联剂、 5-10g 的防闪锈剂、 100-300g 的如权利要求 1 的生产 方法所生产的水性有机聚磷腈树脂、 100-350g 的硅丙乳液、 100-150g 的金红石型钛白粉、 50-150g 的硅灰石粉、 5-25g 的绢云母粉、 30-50g 的复合铁钛粉、 40-80g 的空心玻璃微珠、 30-80g 的陶瓷粉、。
8、 2-20g 的纳米 SiO2浆、 4-10g 的棕黑色色浆、 2-10g 的增稠剂、 3-10g 的流 变助剂、 余量为水。 权 利 要 求 书 CN 103772711 A 2 1/7 页 3 一种水性有机聚磷腈树脂的生产方法及热反射、 耐高温和 阻燃水性涂料 技术领域 0001 本发明涉及一种水性有机聚磷腈树脂的生产方法及热反射、 耐高温和阻燃水性涂 料。 背景技术 0002 在涂料工业中， 树脂基料是主要的成膜材料， 一般使用的树脂基料是纯丙、 苯丙、 硅丙、 聚胺酯及其改性产品等， 这些树脂基料不具有阻燃性 ； 在耐水、 阻燃和燃烧不冒烟等 技术领域 ； 在建造性能优良的火箭、 导弹。
9、等飞行器， 当高温条件下对结构的完整性和耐热、 阻燃性能要求较高时， 常用的树脂基体不能满足使用要求 ； 因此， 需要发明性能更加优良的 新型阻燃和耐水基体树脂。 0003 磷腈化合物是一类耐热、 无卤阻燃性能优良的杂环化合物， 其骨架由磷氮原子交 替排列构成， 可形成阻燃协调体系 ; 同时， 磷氮形成共轭体系， 其结构具有相当的稳定性。 由于磷氮双键是由 p-d 成键， 主链上的 N、 P 原子间未形成长程共轭结构， 分子的旋转势垒 很低 ( 约为 420 J /mol) ， 使得分子链柔软。CN101012242 采用环磷腈、 对羟基苯甲醛、 丙烯酸钾、 甲基丙烯酸钾、 丙烯酰氯、 或甲基。
10、丙烯酰氯等为原料合成的环磷腈化合物。CN 102180908A 以苯酚钠和六氯环三磷腈为原料， 二氧六环作为溶剂， 制备的阻燃剂具有高效 无卤阻燃， 无毒， 低烟等特点， 同时与多数有机高分子材料具有良好的相容性、 加工稳定性 和使用稳定性。CN102504410A 以聚丙烯、 磷腈衍生物、 磷酸盐化合物、 成炭剂、 阻燃协效剂。 CN102516307A 由氟碳醇与六氯环三磷腈反应得到一种锂离子电池电解液。 CN102618087A 用含硅磷腈对聚磷酸铵进行表面改性后得到的新型阻燃剂。 CN103146025A通过化学键将磷 腈阻燃剂接枝到碳纳米管表面。 可与多种树脂基体共混， 在提高碳纳米。
11、管阻燃性能的同时， 还可提高其在树脂基体中的分散性和相容性。CN102532858A 用聚碳酸酯 PC、 丙烯腈 - 丁二 烯 - 苯乙烯共聚物 (ABS)、 ( 醛基 - 苯氧基 )- 环三磷腈系列化合物、 抗氧剂、 氟化物抗滴落 剂为原料， 熔融共混获得阻燃聚碳酸酯组合物。CN102718802A 用六氯环三磷腈、 苯酚、 烯丙 基苯酚为主要原料， 制得一种芳氧基取代三聚磷腈环氧化合物。CN103319538A 以六氯环三 磷腈为主要原料， 制备了用于 PC， PBT， PA 的阻燃剂。综上所述， 大多数人把目光关注在磷腈 衍生物用于阻燃剂， 但没有考虑到阻燃剂是否可在水性条件下使用 ; 。
12、最近， CN103242535A 公开了一种线型水溶性聚磷腈高分子用于纤维阻燃。 将无卤阻燃的磷腈结构经化学改性后 引入树脂体系用于水性条件下， 是目前研发新型环保阻燃剂的发展方向。由于六氯环三磷 腈中磷 - 氯键与水强烈作用导致其曾是无用之物 ; 在科学工作者的努力下， 经有机功能化 后， 有机磷腈用于各个方面正在发挥作用， 但其水溶性问题困扰了其用于如水性涂料、 水性 灭火剂等重要领域。 本发明将磷腈引入季戊四醇中， 改善了功能有机聚磷腈树脂的水溶性， 获得系列性能优良的无卤阻燃、 耐高温的树脂基体。 发明内容 说 明 书 CN 103772711 A 3 2/7 页 4 0004 本发明。
13、的目的在于提供一种水性有机聚磷腈树脂的生产方法及热反射、 耐高温和 阻燃水性涂料。 0005 本发明所采取的技术方案是 ： 一种水性有机聚磷腈树脂的生产方法， 包括以下步骤 ： 1） 在保护气氛下， 将六氯环三磷腈置于第一反应釜中， 于 200 230下进行聚合反 应 ； 2） 用有机溶剂溶解上步聚合反应得到的产物， 再向其中加入季戊四醇、 盐、 相转移催化 剂， 搅拌下回流反应 ； 3） 反应结束后， 静置、 降温， 将上清液转移至第二反应釜中， 沉淀物取出进行洗涤， 再将 此沉淀物加入第二反应釜中， 再向第二反应釜中加入醇或酚， 保持温度在 30-40， 再加入 硫酸调节 pH4-5， 升。
14、温至 70-75反应至体系透明 ； 4） 除去体系中的溶剂， 出料、 水洗涤产物， 干燥， 得到产物。 0006 步骤 1） 中， 所述的反应时间为 8-72h。 0007 步骤 2） 中， 所述的回流反应时间为 8-24h。 0008 步骤 2） 中， 所述的盐为 A 或 A 族金属元素的碳酸盐。 0009 步骤 2） 中， 所述的相转移催化剂为季铵盐或季磷盐。 0010 步骤 2） 中， 所述的有机溶剂为 C1-C5 脂肪酸与 C1-C5 脂肪醇制备的酯、 脂肪酮、 二 甲苯、 氯苯、 四氢呋喃、 二氧六环、 C6-C10 的烷烃中的至少一种。 0011 步骤 3） 中， 所述的酚为苯酚、。
15、 1- 萘酚、 2- 萘酚、 菲酚、 蒽酚中的至少一种 ； 所述的醇 为甲醇、 乙醇、 丙醇、 异丙醇、 丁醇、 乙二醇、 丙二醇、 丁二醇、 三甲基硅基乙醇、 丙烯醇、 丁烯 醇、 丙烯酸二乙醇酯中的至少一种。 0012 所用的原料摩尔比为 ： 季戊四醇 ： 六氯环三聚磷腈 ： 醇或酚 =1-4:1:1-7。 0013 热反射、 耐高温和阻燃水性涂料， 该涂料按 1000ml 计算， 由以下原料组成 ： 5-8g 的 分散剂、 1-3g的消泡剂、 1-5g的多功能助剂、 1-6g的防霉剂、 5-10g的防冻剂、 10-25g的成膜 助剂、 1-3g 的偶联剂、 5-10g 的防闪锈剂、 10。
16、0-300g 的水性有机聚磷腈树脂、 100-350g 的硅 丙乳液、 100-150g的金红石型钛白粉、 50-150g的硅灰石粉、 5-25g的绢云母粉、 30-50g的复 合铁钛粉、 40-80g 的空心玻璃微珠、 30-80g 的陶瓷粉、 2-20g 的纳米 SiO2浆、 4-10g 的棕黑 色色浆、 2-10g 的增稠剂、 3-10g 的流变助剂、 余量为水。 0014 本发明的有益效果是 ：（1） 本发明的水性有机聚磷腈树脂的生产方法较为简便， 成本低廉 ； （2） 本发明的涂料与现有水性涂料相比， 不必额外添加阻燃剂， 耐高温、 阻燃性能较好， 其综合性能较高。 附图说明 001。
17、5 图 1 为本发明的涂料涂在铝板上， 经过红外辐照， 铝板背面的温度变化曲线。 具体实施方式 0016 一种水性有机聚磷腈树脂的生产方法， 包括以下步骤 ： 1） 在保护气氛下， 将六氯环三磷腈置于第一反应釜中， 于 200 230下进行聚合反 说 明 书 CN 103772711 A 4 3/7 页 5 应 ； 2） 用有机溶剂溶解上步聚合反应得到的产物， 再向其中加入季戊四醇、 盐、 相转移催化 剂， 搅拌下回流反应 ； 3） 反应结束后， 静置、 降温， 将上清液转移至第二反应釜中， 沉淀物取出进行洗涤， 再将 此沉淀物加入第二反应釜中， 再向第二反应釜中加入醇或酚， 保持温度在 30。
18、-40， 再加入 硫酸调节 pH4-5， 升温至 70-75反应至体系透明 ； 4） 除去体系中的溶剂， 出料、 水洗涤产物， 干燥， 得到产物。 0017 步骤 1） 中， 所述的反应时间为 8-72h。 0018 步骤 2） 中， 所述的回流反应时间为 8-24h。 0019 步骤 2） 中， 所述的盐为 A 或 A 族金属元素的碳酸盐。 0020 步骤 2） 中， 所述的相转移催化剂为季铵盐或季磷盐。 0021 步骤 2） 中， 所述的有机溶剂为 C1-C5 脂肪酸与 C1-C5 脂肪醇制备的酯、 脂肪酮、 二 甲苯、 氯苯、 四氢呋喃、 二氧六环、 C6-C10 的烷烃中的至少一种。 。
19、0022 步骤 3） 中， 所述的酚为苯酚、 1- 萘酚、 2- 萘酚、 菲酚、 蒽酚中的至少一种 ； 所述的醇 为甲醇、 乙醇、 丙醇、 异丙醇、 丁醇、 乙二醇、 丙二醇、 丁二醇、 三甲基硅基乙醇、 丙烯醇、 丁烯 醇、 丙烯酸二乙醇酯中的至少一种。 0023 所用的原料摩尔比为 ： 季戊四醇 ： 六氯环三聚磷腈 ： 醇或酚 =1-4:1:1-7。 0024 一种热反射、 耐高温和阻燃水性涂料， 该涂料按 1000ml 计算， 由以下原料组成 ： 5-8g的分散剂、 1-3g的消泡剂、 1-5g的多功能助剂、 1-6g的防霉剂、 5-10g的防冻剂、 10-25g 的成膜助剂、 1-3g。
20、 的偶联剂、 5-10g 的防闪锈剂、 100-300g 的如上述方法生产的水性有机聚 磷腈树脂、 100-350g 的硅丙乳液、 100-150g 的金红石型钛白粉、 50-150g 的硅灰石粉、 5-25g 的绢云母粉、 30-50g 的复合铁钛粉、 40-80g 的空心玻璃微珠、 30-80g 的陶瓷粉、 2-20g 的纳 米 SiO2浆、 4-10g 的棕黑色色浆、 2-10g 的增稠剂、 3-10g 的流变助剂、 余量为水。 0025 上述涂料配方中， 除有机聚磷腈树脂为本发明制备之外， 其余原料均可市购。 0026 下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明 ： 实施例 1 ： 一种。
21、水性有机聚磷腈树脂的生产方法， 包括以下步骤 ： 在第一反应釜中充满氮气， 加入六氯环三磷腈 3.47 千克， 在 180， 反应 72 小时， 反应 结束后用四氢呋喃 5 升加入反应釜中， 回流搅拌 8 小时后， 依次加入季戊四醇 4.76 千克、 无 水碳酸钾 11.12 千克、 及四丁基溴化铵 0.09 千克， 搅拌下回流反应 8h。反应结束后静置， 降温， 将上清液转移到第二反应釜中， 沉淀物则用有机溶剂二甲苯洗三次， 加入到第二反应 釜中， 再加入甲醇 1.9 千克， 保持温度在 30 40 ， 加入硫酸， 调 pH = 4 5， 于 70 75 下反应直至体系透明 ； 除去体系中的。
22、溶剂， 冷却至室温， 出料， 用去离子水洗， 然后置 于真空烘箱中干燥， 获得白色粉末水性有机聚磷腈树脂 ； 测试得到的产物的数均分子量为 1.8104。 0027 实施例 2 ： 一种水性有机聚磷腈树脂的生产方法， 包括以下步骤 ： 在第一反应釜中充满氮气， 加入六氯环三磷腈 3.47 千克， 在 220， 反应 24 小时， 反应 结束后 ； 用二甲苯 6 升加入反应釜中， 回流搅拌 24 小时备用， 得到聚二氯磷腈的二甲苯溶 说 明 书 CN 103772711 A 5 4/7 页 6 液 ； 称取9.2千克钠置于第二反应釜中， 将5.6千克已除水的季戊四醇、 20千克已除水的四 氢呋喃。
23、混合后投入第二反应釜中， 通入氮气保护， 室温搅拌 5h， 得到醇钠溶液 ； 将反应温度调至 70 ， 然后将聚二氯磷腈的二甲苯溶液滴入上述醇钠溶液中， 氮气保 护， 搅拌 24 h ； 加入 1.9 千克乙醇， 体系温度维持在 30 40 ， 加入硫酸， 调 pH = 4 5 ， 于 70 75 下反应直至体系透明， 除去体系中的溶剂、 出料、 再用去离子水洗， 然后置于 真空烘箱干燥， 获得水性有机聚磷腈树脂， 其数均分子量为 3.5104。 0028 实施例 3 ： 一种水性有机聚磷腈树脂的生产方法， 包括以下步骤 ： 在第一反应釜中充满氮气， 加入六氯环三磷腈3.47千克， 在240，。
24、 反应8小时， 反应结 束后， 用甲苯 6 升加入第一反应釜中， 回流搅拌 24 小时后， 依次加入季戊四醇 5.5 千克、 无 水碳酸钾 11.2 千克、 及卞基三甲基溴化铵 0.09 千克， 搅拌下回流反应 24 。反应结束后 静置， 降温， 将上清液转移到第二反应釜中， 沉淀物用有机溶剂二甲苯洗三次， 再加入到第 二反应釜中 ； 再加入 2-（三甲硅基） 乙醇 7.2 千克， 保持温度在 30 40 ， 加入硫酸调 pH = 4 5 ， 于 70 75 反应直至体系透明， 回收体系中的溶剂、 出料、 冷却至室温， 用去离 子水洗， 然后置于真空烘箱干燥， 获得水性有机聚磷腈树脂， 其数均。
25、分子量为 3.5103。 0029 实施例 4 一种水性有机聚磷腈树脂的生产方法， 包括以下步骤 ： 在第一反应釜中充满氮气， 加入六氯环三磷腈 3.47 千克， 在 230， 反应 12 小时， 反 应结束后 ； 用丙酮 4 升加入反应釜中， 回流搅拌 24 小时后， 得到聚二氯磷腈的丙酮溶液， 备 用 ； 称取 8.2 千克钠置于第二反应釜中， 将 5.3 千克已除水的季戊四醇溶于 4 千克已除水 的丙酮中， 将此溶液加入第二反应釜， 通入氮气保护， 室温搅拌 8h， 得到醇钠溶液 ； 将反应温调至 70， 然后将聚二氯磷腈的丙酮溶液缓慢滴入上述醇钠溶液中， 氮气保 护， 搅拌 20 h 。
26、； 加入乙二醇 3.1 千克， 保持温度在 30 40 ， 加入硫酸调 pH = 4 5， 于 70 75进行反应直至体系透明， 除去体系中的溶剂、 出料、 冷却至室温， 用去离子水洗， 然后置于真空烘箱干燥， 获得水性有机聚磷腈树脂， 其数均分子量为 1.8103。 0030 实施例 5 ： 一种水性有机聚磷腈树脂的生产方法， 包括以下步骤 ： 在第一反应釜中充满氮气， 加入六氯环三磷腈 3.45 千克， 在 200反应 8 小时， 反应结 束后， 用氯苯 4 升加入反应釜中， 回流搅拌 12 小时后， 依次加入季戊四醇 6.3 千克、 无水碳 酸钾 11.2 千克、 及卞基三甲基溴化铵 0。
27、.09 千克， 搅拌下回流反应 18 ， 反应结束后静置、 降温， 将上清液转移到第二反应釜中 ； 沉淀物用有机溶剂洗三次， 再加入到第二反应釜中 ； 再向第二反应釜中加入 2-（三甲硅基） 乙醇 5.6 千克和丙烯基羟基乙醇酯 1.32 千克， 保持 温度在3040 ， 加入硫酸调pH = 45， 于7075 进行反应直至体系透明， 除去体 系中的溶剂、 出料， 冷却至室温， 用去离子水洗， 然后置于真空烘箱干燥， 获得水性有机聚磷 腈树脂， 其数均分子量为 2.8104。 0031 实施例 6 ： 一种水性有机聚磷腈树脂的生产方法， 包括以下步骤 ： 说 明 书 CN 103772711 。
28、A 6 5/7 页 7 在第一反应釜中充满氮气， 加入六氯环三磷腈3.47千克， 在210下反应48小时， 反应 结束后， 用丙酮 4 升加入反应釜中， 回流搅拌 24 小时后， 得到聚二氯磷腈的丙酮溶液 ； 称取 8.9 千克钠置于第二反应釜中， 并将 6.5 千克已除水的季戊四醇溶于 5 千克已 除水的丙酮中， 并将此溶液加入第二反应釜终中， 通入氮气保护， 室温搅拌 8h， 得到醇钠溶 液 ； 将反应温调至 70， 然后将聚二氯磷腈的丙酮溶液缓慢滴入上述醇钠溶液中， 氮气保 护， 搅拌 20 h， 加入苯酚 5.4 千克， 保持温度在 30 40， 加入硫酸调 pH = 4 5， 于 7。
29、0 75下进行反应直至体系透明， 除去体系中的溶剂， 出料， 再用去离子水洗， 然后置于真空 烘箱干燥， 获得水性有机聚磷腈树脂， 其数均分子量为 2.8103。 0032 本发明合成的水性有机聚磷腈树脂配合其他成分可以制成水性涂料， 该涂料按 1000ml 计算， 由以下原料组成 ： 5-8g 的分散剂、 1-3g 的消泡剂、 1-5g 的多功能助剂 AMP-95、 1-6g 的防霉剂、 5-10g 的防冻剂、 10-25g 的成膜助剂、 1-3g 的偶联剂、 5-10g 的防闪锈剂、 100-300g 的有机聚磷腈树脂、 100-350g 的硅丙乳液、 100-150g 的金红石型钛白粉、。
30、 50-150g 的硅灰石粉、 5-25g 的绢云母粉、 30-50g 的复合铁钛粉、 40-80g 的空心玻璃微珠、 30-80g 的 陶瓷粉、 2-20g 的纳米 SiO2浆、 4-10g 的棕黑色色浆、 2-10g 的增稠剂、 3-10g 的流变助剂、 余 量为水。 0033 经过检测， 用本发明的水性有机聚磷腈树脂配合其他成分制成的上述水性涂料， 涂料成膜后， 垂直燃烧能够达到美国保险业实验室制定的 UL94 标准中的 V-0 级。 0034 该涂料经过性能检测， 所得结果如下 ： 表 7 说 明 书 CN 103772711 A 7 6/7 页 8 按照 JG/T 1722005弹性。
31、建筑涂料 的技术要求检测常规性能 ； 按照 JG 1492003 膨胀聚苯板薄抹灰外墙外保温系统 标准规定的方法检测吸水量 ； 按照GB/T 171461997 建筑材料水蒸气透过性能检测试验方法 检测透气性 ； 由国家建筑材料工业建筑围护材料 及管道产品质量监督检验测试中心， 参照 GB/T9755-2001合成树脂乳液外墙涂料 和 JG/ T235-2008建筑反射隔热涂料 中技术要求进行太阳光反射率、 隔热温差、 隔热温差衰减等 项目的测试。使用 “一种耐高温隔热涂料的性能检测， 李志强， 现代涂料与涂装， 2010 年 8 月， 第 13 卷第 8 期， p26” 中公开的方法测试耐热。
32、性。 0035 结合参照美国军标 MIL-E-46136A、 功能涂料太阳热反射率测试方法研究 （陈先等， 化工新型材料， 2000 年， 第 28 卷， 第 02 期， p36-38） 中的方法装置测定本发明的涂料涂在铝 板上， 经过红外辐照， 铝板背面的温度变化曲线。 0036 测试基本原理为 ： 用红外光源照在涂有涂料的铝板上， 测试金属板的背面 （非涂层 面） 的温度变化。 0037 测试对象为涂有用实施例 1 生产的树脂配成的水性涂料的铝板、 空白铝板 （做对 比用） 。 0038 图 1 中的一条曲线为本发明的涂料涂在铝板上， 经过红外辐照， 铝板背面的温度 说 明 书 CN 10。
33、3772711 A 8 7/7 页 9 变化曲线 ； 图 1 中的另外一条曲线为空白对比曲线。 0039 该水性涂料 （1000mL） 的具体配方为 ： 5g 的分散剂 BYK-190、 1g 的有机硅科莱恩消 泡剂730、 1g的AMP-95多功能助剂、 1g的CD50涂料防霉剂、 5g的水性涂料防冻剂HQ-6、 10g 的成膜助剂三丙二醇丁醚、 1g 的硅烷偶联剂 KH560、 5g 的防闪锈剂 ZT-708、 100g 的有机聚 磷腈树脂、 100g 的 SD-528 硅丙乳液、 100g 的金红石型钛白粉、 50g 的硅灰石粉、 5g 的绢云母 粉、 30g 的 XD-404 复合铁钛粉、 40g 的空心玻璃微珠、 30g 的陶瓷粉、 2g 的纳米二氧化硅水性 浆VK-S01W、 4g的HS323棕黑色色浆、 2g的增稠剂CMC、 3g的DeuRheo201P流变助剂、 余量为 水。 0040 本发明的水性有机聚磷腈树脂的生产方法较为简便， 成本低廉 ； 且本发明的涂料与现有水性涂料相比， 不必额外添加阻燃剂， 耐高温、 阻燃性能较好， 其综合性能较高。 说 明 书 CN 103772711 A 9 1/1 页 10 图 1 说 明 书 附 图 CN 103772711 A 10 。