一种累托石废水吸附材料及其制备方法技术领域
本发明涉及环境材料领域，具体涉及一种累托石废水吸附材料及其制备方法。
背景技术
现代工业的迅猛发展和人民生活水平不断提高的代价是环境的大肆污染，其中水资源污染已成为一个亟待解决的严重问题。我国由于人口的过度增长和工业化的快速发展已成为一个严重缺水的国家，与此同时，水污染也在不断加剧，从而进一步造成了我国水资源的短缺。水污染主要包括工业废水、农业废水和生活废水，其中工业废水的污染最为严重。工业废水中常含有难降解有机染料，重金属离子及有机无机化合物等污染物，这些废水若不能有效地处理，则会严重的污染水质及人体健康。目前，吸附材料是工业废水处理中应用最为广泛的一种方法，有较好的效果,常用的吸附材料主要有合成树脂、活性炭和沸石等，但其大部分成本高，不易回收再利用或易造成二次污染，因此研发高效、安全无毒、无二次污染的废水处理材料以已成为众多学者和企业亟待解决的问题。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种累托石废水吸附材料，能有效地去除废水中的金属离子，吸附性强，脱色效果佳，同时能重复利用，经济环保。
技术方案：一种累托石废水吸附材料，由以下成分以重量份制备而成：累托石2-5份、高岭石1-2份、聚丙烯酰胺2-5份、羧甲基壳聚糖1-2份、脱乙酰甲壳素1-2份、氧化铁5-10份、氨水5-10份、磷脂酰肌醇1-2份、月桂醇硫酸钠1-2份、氢氧化钠80-100份、无水乙醇80-100份、苯甲酸钠0.1-0.2份、浓盐酸70-100份、水20-40份。
进一步优选的，所述的一种累托石废水吸附材料，由以下成分以重量份制备而成：累托石3-4份、高岭石1.5-1.9份、聚丙烯酰胺3-4份、羧甲基壳聚糖1.3-1.8份、脱乙酰甲壳素1.3-1.8份、氧化铁6-9份、氨水6-9份、磷脂酰肌醇1.3-1.9份、月桂醇硫酸钠1.2-1.7份、氢氧化钠85-95份、无水乙醇85-95份、苯甲酸钠0.13-0.17份、浓盐酸80-90份、水25-35份。
上述累托石废水吸附材料的制备方法包括以下步骤：
步骤1：将氧化铁、磷脂酰肌醇、月桂醇硫酸钠和盐酸混合，用磁力搅拌机以转速1300-1500rpm搅拌，同时滴加氨水，滴加结束后继续搅拌15-20分钟，然后升温至75-85℃静置3-4小时后冷却至室温静置24小时；
步骤2：将步骤1所得混合物置于离心机中在转速25000-26000rpm下离心2-3分钟，弃去上清液，并用水将沉淀物反复洗涤3次；
步骤3：将洗涤过的沉淀物与2-5份水混合，在超声波清洗机中超声20-30分钟后在真空干燥箱中以30-40℃下干燥24小时；
步骤4：将步骤3所得物、累托石、高岭石、氢氧化钠和剩余的水混合，用磁力搅拌机以转速1300-1500rpm搅拌3-4小时，过滤后将滤饼用水洗至中性，在真空干燥箱中以30-40℃下干燥12-13小时，取出后研磨至粉末状；
步骤5：将步骤4所得粉末、聚丙烯酰胺、羧甲基壳聚糖、脱乙酰甲壳素、苯甲酸钠和水混合，在50-70℃水浴下搅拌10-12小时，然后在室温下静置24小时；
步骤6：将步骤5反应物在离心机中离心2-3分钟，然后以水和无水乙醇分别洗涤3次，在真空干燥箱中以30-40℃下干燥24小时后即得。
进一步优选的，步骤1中转速为1350-1450rpm，搅拌时间为16-19分钟，静置温度为78-82℃，静置时间为3.3-3.6。
进一步优选的，步骤2中离心机转速为25300-25800rpm，离心时间为2.3-2.8分钟。
进一步优选的，步骤3中超声时间为22-28分钟，干燥温度为33-38℃。
进一步优选的，步骤4中转速为1350-1450rpm，搅拌时间为3.3-3.8小时，干燥温度为32-35℃，,干燥时间为12.2-12.5小时。
进一步优选的，步骤5中水浴温度为55-65℃，水浴时间为10.5-11.5小时。
进一步优选的，步骤6中离心时间2.5-2.9分钟，干燥温度为32-35℃。
有益效果：本发明的累托石废水吸附材料对各金属离子的去除率都很高，基本都要达到90%，尤其对Pb2+的去除率达到了98.6%，基本可完全去除；其对废水的脱色率也较高，达到了93.4%，脱色效果好，吸附性佳，同时本发明也重复利用，环保经济。
具体实施方式
实施例1
一种累托石废水吸附材料，由以下成分以重量份制备而成：累托石2份、高岭石1份、聚丙烯酰胺2份、羧甲基壳聚糖1份、脱乙酰甲壳素1份、氧化铁5份、氨水5份、磷脂酰肌醇1份、月桂醇硫酸钠1份、氢氧化钠80份、无水乙醇80份、苯甲酸钠0.1份、浓盐酸70份、水10份。
上述累托石废水吸附材料的制备方法为：先将氧化铁、磷脂酰肌醇、月桂醇硫酸钠和盐酸混合，用磁力搅拌机以转速1300rpm搅拌，同时滴加氨水，滴加结束后继续搅拌15分钟，然后升温至75℃静置3小时后冷却至室温静置24小时，然后置于离心机中在转速25000rpm下离心2分钟，弃去上清液，并用水将沉淀物反复洗涤3次后与2份水混合，在超声波清洗机中超声20分钟后在真空干燥箱中以30℃下干燥24小时，再与累托石、高岭石、氢氧化钠和剩余的水混合，用磁力搅拌机以转速1300rpm搅拌3小时，过滤后将滤饼用水洗至中性，在真空干燥箱中以30℃下干燥12小时，取出后研磨至粉末状，最后和聚丙烯酰胺、羧甲基壳聚糖、脱乙酰甲壳素、苯甲酸钠、水混合，在50℃水浴下搅拌10小时，然后在室温下静置24小时后在离心机中离心2分钟，以水和无水乙醇分别洗涤3次，在真空干燥箱中以30℃下干燥24小时后即得。
实施例2
一种累托石废水吸附材料，由以下成分以重量份制备而成：累托石3份、高岭石1.5份、聚丙烯酰胺3份、羧甲基壳聚糖1.3份、脱乙酰甲壳素1.3份、氧化铁6份、氨水6份、磷脂酰肌醇1.3份、月桂醇硫酸钠1.2份、氢氧化钠85份、无水乙醇85份、苯甲酸钠0.13份、浓盐酸80份、水25份。
上述累托石废水吸附材料的制备方法为：先将氧化铁、磷脂酰肌醇、月桂醇硫酸钠和盐酸混合，用磁力搅拌机以转速1350rpm搅拌，同时滴加氨水，滴加结束后继续搅拌16分钟，然后升温至78℃静置3.3小时后冷却至室温静置24小时，然后置于离心机中在转速25300rpm下离心2.3分钟，弃去上清液，并用水将沉淀物反复洗涤3次后与3份水混合，在超声波清洗机中超声22分钟后在真空干燥箱中以33℃下干燥24小时，再与累托石、高岭石、氢氧化钠和剩余的水混合，用磁力搅拌机以转速1350rpm搅拌3.3小时，过滤后将滤饼用水洗至中性，在真空干燥箱中以32℃下干燥12.2小时，取出后研磨至粉末状，最后和聚丙烯酰胺、羧甲基壳聚糖、脱乙酰甲壳素、苯甲酸钠、水混合，在55℃水浴下搅拌10.5小时，然后在室温下静置24小时后在离心机中离心2.5分钟，以水和无水乙醇分别洗涤3次，在真空干燥箱中以32℃下干燥24小时后即得。
实施例3
一种累托石废水吸附材料，由以下成分以重量份制备而成：累托石3.5份、高岭石1.5份、聚丙烯酰胺3.5份、羧甲基壳聚糖1.5份、脱乙酰甲壳素1.5份、氧化铁7.5份、氨水7.5份、磷脂酰肌醇1.5份、月桂醇硫酸钠1.5份、氢氧化钠90份、无水乙醇90份、苯甲酸钠0.15份、浓盐酸85份、水15份。
上述累托石废水吸附材料的制备方法为：先将氧化铁、磷脂酰肌醇、月桂醇硫酸钠和盐酸混合，用磁力搅拌机以转速1400rpm搅拌，同时滴加氨水，滴加结束后继续搅拌17分钟，然后升温至80℃静置3.5小时后冷却至室温静置24小时，然后置于离心机中在转速25500rpm下离心2.5分钟，弃去上清液，并用水将沉淀物反复洗涤3次后与2.5份水混合，在超声波清洗机中超声25分钟后在真空干燥箱中以35℃下干燥24小时，再与累托石、高岭石、氢氧化钠和剩余的水混合，用磁力搅拌机以转速1400rpm搅拌3.5小时，过滤后将滤饼用水洗至中性，在真空干燥箱中以35℃下干燥12.5小时，取出后研磨至粉末状，最后和聚丙烯酰胺、羧甲基壳聚糖、脱乙酰甲壳素、苯甲酸钠、水混合，在60℃水浴下搅拌11小时，然后在室温下静置24小时后在离心机中离心2.5分钟，以水和无水乙醇分别洗涤3次，在真空干燥箱中以35℃下干燥24小时后即得。
实施例4
一种累托石废水吸附材料，由以下成分以重量份制备而成：累托石4份、高岭石1.9份、聚丙烯酰胺4份、羧甲基壳聚糖1.8份、脱乙酰甲壳素1.8份、氧化铁6-9份、氨水9份、磷脂酰肌醇1.9份、月桂醇硫酸钠1.7份、氢氧化钠95份、无水乙醇95份、苯甲酸钠0.17份、浓盐酸90份、水35份。
上述累托石废水吸附材料的制备方法为：先将氧化铁、磷脂酰肌醇、月桂醇硫酸钠和盐酸混合，用磁力搅拌机以转速1450rpm搅拌，同时滴加氨水，滴加结束后继续搅拌19分钟，然后升温至82℃静置3.6小时后冷却至室温静置24小时，然后置于离心机中在转速25800rpm下离心2.8分钟，弃去上清液，并用水将沉淀物反复洗涤3次后与4份水混合，在超声波清洗机中超声28分钟后在真空干燥箱中以38℃下干燥24小时，再与累托石、高岭石、氢氧化钠和剩余的水混合，用磁力搅拌机以转速1450rpm搅拌3.8小时，过滤后将滤饼用水洗至中性，在真空干燥箱中以35℃下干燥12.5小时，取出后研磨至粉末状，最后和聚丙烯酰胺、羧甲基壳聚糖、脱乙酰甲壳素、苯甲酸钠、水混合，在65℃水浴下搅拌11.5小时，然后在室温下静置24小时后在离心机中离心2.5分钟，以水和无水乙醇分别洗涤3次，在真空干燥箱中以35℃下干燥24小时后即得。
实施例5
一种累托石废水吸附材料，由以下成分以重量份制备而成：累托石5份、高岭石2份、聚丙烯酰胺5份、羧甲基壳聚糖2份、脱乙酰甲壳素2份、氧化铁10份、氨水10份、磷脂酰肌醇2份、月桂醇硫酸钠2份、氢氧化钠100份、无水乙醇100份、苯甲酸钠0.2份、浓盐酸100份、水20份。
上述累托石废水吸附材料的制备方法为：先将氧化铁、磷脂酰肌醇、月桂醇硫酸钠和盐酸混合，用磁力搅拌机以转速1500rpm搅拌，同时滴加氨水，滴加结束后继续搅拌20分钟，然后升温至85℃静置4小时后冷却至室温静置24小时，然后置于离心机中在转速26000rpm下离心3分钟，弃去上清液，并用水将沉淀物反复洗涤3次后与5份水混合，在超声波清洗机中超声30分钟后在真空干燥箱中以40℃下干燥24小时，再与累托石、高岭石、氢氧化钠和剩余的水混合，用磁力搅拌机以转速1500rpm搅拌4小时，过滤后将滤饼用水洗至中性，在真空干燥箱中以40℃下干燥13小时，取出后研磨至粉末状，最后和聚丙烯酰胺、羧甲基壳聚糖、脱乙酰甲壳素、苯甲酸钠、水混合，在70℃水浴下搅拌12小时，然后在室温下静置24小时后在离心机中离心3分钟，以水和无水乙醇分别洗涤3次，在真空干燥箱中以40℃下干燥24小时后即得。
对比例1
本实施例与实施例5的区别在于不含有高岭石，以累托石代替。具体地说是：
一种累托石废水吸附材料，由以下成分以重量份制备而成：累托石7份、聚丙烯酰胺5份、羧甲基壳聚糖2份、脱乙酰甲壳素2份、氧化铁10份、氨水10份、磷脂酰肌醇2份、月桂醇硫酸钠2份、氢氧化钠100份、无水乙醇100份、苯甲酸钠0.2份、浓盐酸100份、水20份。
上述累托石废水吸附材料的制备方法为：先将氧化铁、磷脂酰肌醇、月桂醇硫酸钠和盐酸混合，用磁力搅拌机以转速1500rpm搅拌，同时滴加氨水，滴加结束后继续搅拌20分钟，然后升温至85℃静置4小时后冷却至室温静置24小时，然后置于离心机中在转速26000rpm下离心3分钟，弃去上清液，并用水将沉淀物反复洗涤3次后与5份水混合，在超声波清洗机中超声30分钟后在真空干燥箱中以40℃下干燥24小时，再与累托石、氢氧化钠和剩余的水混合，用磁力搅拌机以转速1500rpm搅拌4小时，过滤后将滤饼用水洗至中性，在真空干燥箱中以40℃下干燥13小时，取出后研磨至粉末状，最后和聚丙烯酰胺、羧甲基壳聚糖、脱乙酰甲壳素、苯甲酸钠、水混合，在70℃水浴下搅拌12小时，然后在室温下静置24小时后在离心机中离心3分钟，以水和无水乙醇分别洗涤3次，在真空干燥箱中以40℃下干燥24小时后即得。
对比例2
本实施例与实施例5的区别在于不含有羧甲基壳聚糖，以脱乙酰甲壳素代替。具体地说是：
一种累托石废水吸附材料，由以下成分以重量份制备而成：累托石5份、高岭石2份、聚丙烯酰胺5份、脱乙酰甲壳素4份、氧化铁10份、氨水10份、磷脂酰肌醇2份、月桂醇硫酸钠2份、氢氧化钠100份、无水乙醇100份、苯甲酸钠0.2份、浓盐酸100份、水20份。
上述累托石废水吸附材料的制备方法为：先将氧化铁、磷脂酰肌醇、月桂醇硫酸钠和盐酸混合，用磁力搅拌机以转速1500rpm搅拌，同时滴加氨水，滴加结束后继续搅拌20分钟，然后升温至85℃静置4小时后冷却至室温静置24小时，然后置于离心机中在转速26000rpm下离心3分钟，弃去上清液，并用水将沉淀物反复洗涤3次后与5份水混合，在超声波清洗机中超声30分钟后在真空干燥箱中以40℃下干燥24小时，再与累托石、高岭石、氢氧化钠和剩余的水混合，用磁力搅拌机以转速1500rpm搅拌4小时，过滤后将滤饼用水洗至中性，在真空干燥箱中以40℃下干燥13小时，取出后研磨至粉末状，最后和聚丙烯酰胺、脱乙酰甲壳素、苯甲酸钠、水混合，在70℃水浴下搅拌12小时，然后在室温下静置24小时后在离心机中离心3分钟，以水和无水乙醇分别洗涤3次，在真空干燥箱中以40℃下干燥24小时后即得。
将各实施例与对比例作对比，对比结果如下表1：
表1累托石废水吸附材料的性能指标
产品名称对Cu2+的吸附率（%）对Pb2+的吸附率（%）对Cd2+的吸附率（%）脱色率（%）
实施例191.298.187.392.7
实施例291.498.387.592.9
实施例391.498.487.593.1
实施例491.698.687.893.4
实施例591.598.587.693.2
对比例184.690.382.190.1
对比例277.885.173.688.5
从表1可知，实施例1-5对各金属离子的去除率都很高，基本都要达到90%，尤其对Pb2+的去除率达到了98.6%，基本可完全去除；其对废水的脱色率也较高，达到了93.4%，脱色效果好，吸附性佳。同对比例相比，发现两个对比例对各金属离子的吸附作用都有明显的下降，脱色率也有所下降，而以脱乙酰甲壳素代替羧甲基壳聚糖后效果尤为明显，对金属离子的吸附率都下降了10%以上，说明由脱乙酰甲壳素和羧甲基壳聚糖复配能明显提高对金属离子的吸附作用，而高岭石和累托石复配也能一定程度上提高本发明的效果。从表中结果可以看出，实施例4是本发明的最优实施例。