化学还原法制备纳米铜技术领域
本发明涉及一种化学还原法制备纳米铜的方法。
背景技术
纳米材料指的是至少有一维处于纳米尺度范围,一般是1-100nm，纳米级超细粉的粒度同样极细，处于表面和界面的原子数以可以和体内原子数相比拟，导致其化学性质十分活泼，界面和表面效应异常增大。小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应都十分明显。纳米铜粉不容易氧化，在铜催化体系和铜导电体系内，可以其在该方面的性能，大大增加催化和导电性能。由于纳米材料的量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，纳米铜分散在许多介质中表现出异常强额催化性和导电性，将会开发出重要应用。纳米铜粉的比表面积大，表面活性中心多，在冶金和石油化工中是优良的催化剂。在高分子聚合物的氢化和脱氢反应中纳米铜粉有极高的活性和选择性。在乙炔聚合反应制造纤维的过程中纳米铜粉是有效的催化剂。纳米铜、铁和镍的过渡族金属纳米超细粉可以使一氧化碳转变为二氧化碳在环保工业中将会发挥很大的作用。随着电子工业的发展，由纳米铜粉制备的超细厚膜浆料将在大规模集成电路中有重要应用，纳米铜粉极细而且软，它是良好的润滑剂。把它放入油脂中可以进一步提高其耐磨性能，特别是提高精密仪器和航空等高速运转部件的耐磨性能。有些有机润滑脂在高温下发生碳化甚至发生粘结现象，在这种情况下使用纳米铜粉润滑脂效果好。在汽车引擎中加入分散均匀的纳米镀铜液可以提高引擎气缸和活塞的耐磨性能。改善机动车齿轮部件的磨损，引擎镀铜液在引擎运转过程中还可以自动修复气缸中的缺陷，如局部的不平整或刮伤小沟槽等。因而可以延长发动机使用寿命，提高动力，节省燃油，在汽车、坦克等机动车上将会逐渐采用。纳米级超细铜粉可以放入导电油脂中增加其导电性能。用在大电流闸刀开关启动时消除电弧。少量的纳米级超细铜粉加在织物中可以起到防静电的作用。对于制造轻而软的防静电服装很有用，对于杀菌也起到一定的作用。
关于纳米铜粉的化学制备，在高愈尊等人的专利ZL96105280.5中采用络合还原法，用活性金属粉末作还原剂俩制备纳米铜粉。这种方法的缺点是在反应完成后剩余的活性金属粉还原剂不易清洗，可影响到纳米铜粉的纯度，本专利不采用活性金属粉做还原剂，而是采用易溶于水的次磷酸钠做还原剂，同时用易溶于水的分子量较低的聚丙烯酸乳液做分散剂，使制备的纳米铜粉能很好的溶解于水性体系，易于清洗，且纯度较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、易操作的纳米铜粉制备方法。
为实现上述目的，本发明通过以下方案制备纳米铜粉：
以铜盐为原料，以次磷酸钠为还原剂，用去离子水溶解铜盐，加入低分子量聚丙烯酸乳液做分散剂搅拌均匀制得铜盐的水溶液；上述铜盐水溶液中按化学计量加入足够量的氨水生成深蓝色的四氨合铜络合离子将还原剂次磷酸钠溶解在去离子水中，将还原剂次磷酸钠水溶液倒入已络合的铜盐水溶液中，持续的搅拌，还原反应完成后继续搅拌，停止反应后，静置澄清，去掉上层清液，留下沉淀物，用乙醇洗涤2次后过滤，即得本发明的纳米铜粉。
上述纳米铜粉的制备方法，主要步骤如下：
(1)、将铜盐配置成0.8mol/l的水溶液，加入分散剂，搅拌使其溶解，再加入足够量的氨水生成深蓝色的四氨合铜络合离子的水溶液，得到溶液，其中铜盐与分散剂的摩尔质量比为1:0.3，铜盐和氨水的用量比为1:4
(2)、将还原剂次磷酸钠溶解在纯水中，还原剂的摩尔质量与(1)中的铜盐的摩尔质量比为1.2:1
(3)、把溶液(2)加入到溶液(1)中，搅拌三十分钟，反应后产生沉淀，然后静置，去掉上清液，留下沉淀物
(4)、加入乙醇洗涤(3)所得到的产物，然后过滤
(5)、将过滤所得的沉淀物在氮气气氛下于100℃干燥处理10小时，即得纳米铜粉
本发明制备方法中还原反应在室温下进行。
本发明中的纳米铜粉的粒度可用SEM扫描得到纳米粒子尺寸。
附图说明
图1是纳米铜粉的SEM谱图。
具体实施方式
实施例1
纳米铜粉的制备，按照如下步骤进行：
(1)、将10g硫酸铜溶解于300ml去离子水中，加入5g聚丙烯酸，搅拌使其溶解，再加入浓度为25％的氨水150ml生成深蓝色的四氨合铜络合离子的水溶液中
(2)、把5g次磷酸钠溶于20ml水中，得到均一溶液
(3)、把溶液(2)倒入(1)中。持续搅拌，产生沉淀物，直到溶液变为无色
(4)、停止搅拌静置，去掉上层清液
(5)、用乙醇洗涤2次
(6)、将(5)清洗过的沉淀物在氮气气氛下100℃下处理10小时，得到纳米铜粉
本发明的优点在于：
(1)、本发明还原效率高、回收率高，生成铜粉的纳米粒度都在100nm左右
(2)、本发明制备方法中使用易溶于水的还原剂，反应后容易清洗干净
(3)、本发明制备方法工艺流程简单，易于操作
(4)、本发明的制备方法中所用的还原剂次磷酸钠无毒、无污染环境
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或者等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。