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1、(10)申请公布号 CN 103588229 A (43)申请公布日 2014.02.19 CN 103588229 A (21)申请号 201210305040.8 (22)申请日 2012.08.18 C01F 5/40(2006.01) (71)申请人 刘念亭 地址 277300 山东省枣庄市枣庄高新区泰国 工业园南环路 269 号山东威斯特有限 公司 (72)发明人 刘念亭 (54) 发明名称 一种利用蒽醌紫色废酸液生产硫酸镁的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种利用蒽醌紫色废酸液生产 硫酸镁的方法， 该方法原料包括含 30 -45蒽 醌紫色废硫酸、 含 80以上氧化镁矿粉、 水、 。
2、氧化 氢或还原型亚硫酸钠氧化型漂白剂， 该方法步骤 如下 ： 步骤一 ： 酸化反应 ； 步骤二 ： 蒸发浓缩即得 硫酸镁。本发明的优点效果是 ： 该方法技术工艺 简单， 常温、 常压操作， 母液可重复循环利用， 无 “三废” 排放， 实现了副产品的综合利用和发展循 环经济理念。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103588229 A CN 103588229 A 1/1 页 2 1. 一种利用蒽醌紫色废酸液生产硫酸镁的方法， 其特征在于 ： 该方法原料包。
3、括含 30 -45蒽醌紫色废硫酸、 含 80以上氧化镁矿粉、 水、 氧化氢或还原型亚硫酸钠氧化型 漂白剂， 所述原料在该生产方法中含 80以上氧化镁矿粉使用量为含 30 -45蒽醌紫色 废投料量的 15 -28、 氧化氢或还原型亚硫酸钠氧化型漂白剂使用量为含 30 -45蒽 醌紫色废硫酸投料量的 1 -7 ； 该方法步骤如下 ： 步骤一 ： 酸化反应 在酸化反应器中加入水或 5废硫酸或硫酸镁结晶后的母液， 然后将含 80以上氧化 镁矿粉按上述配比慢慢加入酸化反应器中进行搅拌成液体状， 用含 30 -45蒽醌紫色废 硫酸滴加， 并控制溶液的 pH 为 6.5-7.5 ； 反应温度为 85-95；。
4、 搅拌 2.0-3.0 小时， 使反应充 分进行 ； 反应过程如下 ： MgO+H2SO4+6H2O MgSO47H2O 步骤二 ： 蒸发浓缩 将酸化反应后的溶液保持在 50以上过滤， 过滤后的滤液及洗涤液送入结晶器内， 按 上述比例加入氧化氢或还原型亚硫酸钠氧化型漂白剂控制溶液温度在 50以上并搅拌 30 分钟后蒸发浓缩到总溶液体积的 2/5 时， 再经冷却温度为 26-30结晶， 过滤或离心分离， 于 50 55干燥， 即得硫酸镁。 2. 根据权利要求 1 所述的一种利用蒽醌紫色废酸液生产硫酸镁的方法， 其特征在于 ： 所述原料在该生产方法中含 80以上氧化镁矿粉使用量为含 30 -45蒽。
5、醌紫色废投料 量的 17 -20、 氧化氢或还原型亚硫酸钠氧化型漂白剂使用量为含 30 -45蒽醌紫色 废硫酸投料量的 4 -5。 3. 根据权利要求 1 所述的一种利用蒽醌紫色废酸液生产硫酸镁的方法， 其特征在 于 ： 所述步骤一酸化反应中， 所述反应温度为 85-90， 酸化时间 2 小时， 控制溶液的 pH 为 6.5-7.0 ； 所述步骤二蒸发浓缩中所述结晶温度 28， 干燥温度 为 50。 权 利 要 求 书 CN 103588229 A 2 1/4 页 3 一种利用蒽醌紫色废酸液生产硫酸镁的方法 技术领域 0001 本发明属于无机化工技术领域。 更确切地说是一种利用蒽醌紫色废酸液生。
6、产硫酸 镁的方法。 背景技术 0002 目前， 硫酸镁的生产工艺主要采用硫酸法和海湖苦卤法， 另外还有一些副产法， 如 硼镁石制取硼酸过程中的产物和生产钛白粉副产硫酸镁等。 0003 硫酸法 ： 用氧化镁 ( 氢氧化镁或碳酸镁 ) 与硫酸反应生成硫酸镁。 0004 盐湖苦卤法 ： 利用生产芒硝母液自然蒸发结晶精制得到硫酸镁。由于此工艺采用 的原料是生产芒硝后的苦卤母液、 需要经过夏秋两季自然的蒸发浓缩和经过冬季的降温结 晶， 再经过人工提纯， 因此需要较长的时间， 生产成本高。 0005 苦卤复晒法 ： 利用海水晒盐方法得到含有氯化钠的粗品七水硫酸镁。但是由于苦 卤是海水制盐工业中的副产物， 。
7、其中含有高浓度的氯化钠、 氯化钾， 因此制取的硫酸镁杂质 含量高， 影响了产品质量。 0006 其中硫酸法原理是氧化镁 ( 氢氧化镁或碳酸镁 ) 与硫酸反应生成硫酸镁 . 其反应 式如下 ： 0007 MgO+H2SO4+6H2O MgSO47H2O 0008 Mg(OH)2+H2SO4+5H2O MgSO47H2O 0009 MgCO3+H2SO4+6H2O MgSO47H2O+CO2 0010 目前硫酸法生产硫酸镁采用的硫酸浓度有 93 -98的浓硫酸、 也有副产的稀硫 酸， 例如利用生产钛白粉的含酸废液副产硫酸镁， 但是利用苯酐法生产蒽醌过程中的紫色 废硫酸制取硫酸镁方法未曾报道。 发明。
8、内容 0011 针对上述现有技术的不足， 本发明提供一种利用蒽醌紫色废酸液生产硫酸镁的方 法， 该方法技术工艺简单， 常温、 常压操作， 母液可重复循环利用， 无 “三废” 排放。 0012 本发明的技术方案是 ： 一种利用蒽醌紫色废酸液生产硫酸镁的方法， 其特征在于 ： 该方法原料包括含 30 -45蒽醌紫色废硫酸、 含 80以上氧化镁矿粉、 水、 氧化氢或还原 型亚硫酸钠氧化型漂白剂， 所述原料在该生产方法中含 80以上氧化镁矿粉使用量为含 30 -45蒽醌紫色废投料量的 15 -28、 氧化氢或还原型亚硫酸钠氧化型漂白剂使用 量为含 30 -45蒽醌紫色废硫酸投料量的 1 -7 ； 该方。
9、法步骤如下 ： 0013 步骤一 ： 酸化反应 0014 在酸化反应器中加入水或 5废硫酸或硫酸镁结晶后的母液， 然后将含 80以上 氧化镁矿粉按上述配比慢慢加入酸化反应器中进行搅拌成液体状， 用含 30 -45蒽醌紫 色废硫酸滴加， 并控制溶液的 pH 为 6.5-7.5 ； 反应温度为 85-95； 搅拌 2.0-3.0 小时， 使反 应充分进行 ； 反应过程如下 ： 说 明 书 CN 103588229 A 3 2/4 页 4 0015 MgO+H2SO4+6H2O MgSO47H2O 0016 步骤二 ： 蒸发浓缩 0017 将酸化反应后的溶液保持在 50以上过滤， 过滤后的滤液及洗涤。
10、液送入结晶器 内， 按上述比例加入氧化氢或还原型亚硫酸钠氧化型漂白剂控制溶液温度在 50以上并搅 拌30分钟后蒸发浓缩到总溶液体积的2/5时， 再经冷却温度为26-30结晶， 过滤或离心分 离， 于 50 55干燥， 即得硫酸镁。 0018 进一步地， 所述原料在该生产方法中含 80以上氧化镁矿粉使用量为含 30 -45蒽醌紫色废投料量的 17 -20、 氧化氢或还原型亚硫酸钠氧化型漂白剂使用 量为含 30 -45蒽醌紫色废硫酸投料量的 4 -5 ； 0019 进一步地， 所述步骤一酸化反应中， 所述反应温度为 85-90， 酸化时间 2 小时， 控 制溶液的 pH 为 6.5-7.0 ； 所。
11、述步骤二蒸发浓缩中所述结晶温度 28， 干燥温度为 50。 0020 本发明的优点效果 ： 本发明以蒽醌紫色废硫酸、 氧化镁矿粉、 水 ( 母液或稀硫酸 )、 漂白剂等为主要原料合成工业硫酸镁具有技术可靠， 生产流程短， 操作安全方便， 废硫酸是 利用蒽醌生产的废液， 该工艺路线与其他路线相比较可大幅度降低了生产成本， 同时由于 加入了漂白剂使生产出的硫酸镁外观为白色颗粒或粉末， 符合 HG/T2680 标准要求。生产过 程中产生的结晶母液可循环利用， 无三废产生， 绿色环保， 投资少见效快。 具体实施方式 0021 在研制过程中进行了多次试验， 主要内容是 ： 0022 在工艺配方中 ： 0。
12、023 0024 在工艺条件中 ： 0025 说 明 书 CN 103588229 A 4 3/4 页 5 0026 实例 1 0027 在 500 毫升三口烧瓶中加入 90 克自来水， 开启搅拌， 慢慢加入 41 克氧化镁矿粉 (80含量 )， 用分液漏斗慢慢滴加蒽醌紫色废硫酸 120mL。在滴加过程中以控制蒽醌紫色 废硫酸加入量来控制温度的变化(反应过程放热)。 滴加完毕后保持物料温度在80-85 下搅拌反应 2 小时， 然后保持在 50以上进行过滤并用少量热水洗涤， 去除滤渣留滤液备 用。再将滤液放入 500 毫升三口烧瓶内， 约加热蒸发到总溶液体积的 2/5 时， 此时溶液中有 大量气。
13、泡产生， 即为蒸发终点。开始降温冷却等待结晶析出。降温到 26时有细小晶体析 出， 继续搅拌， 当溶液中的硫酸镁全部结晶析出后， 用离心机脱水， 最后保持在 50 55 干燥后得浅红色硫酸镁成品， 结晶后的母体回收再利用， 成品收率 62.8。 0028 实例 2 0029 在 500 毫升三口烧瓶中加入 90 克 5的稀硫酸， 开启搅拌， 慢慢加入 41 克氧化 镁矿粉 (80含量 )， 用分液漏斗慢慢滴加蒽醌紫色废硫酸 120mL。在滴加过程中以控制 蒽醌紫色废硫酸加入量来控制温度的变化 ( 反应过程放热 )。滴加完毕后保持物料温度在 80-85下搅拌反应 2.5 小时， 然后保持在 50。
14、以上进行过滤并用少量热水洗涤， 去除滤渣 留滤液备用。再将滤液放入 500 毫升三口烧瓶内， 约加热蒸发到总溶液体积的 2/5 时， 此 时溶液中有大量气泡产生， 即为蒸发终点。开始降温冷却等待结晶析出。降温到 26时有 细小晶体析出， 继续搅拌， 当溶液中的硫酸镁全部结晶析出后， 用离心机脱水， 最后保持在 50 55干燥后得紫红色硫酸镁成品， 结晶后的母体回收再利用， ， 成品收率 63.5。 0030 实例 3 0031 在 500 毫升三口烧瓶中加入 90 克硫酸镁结晶后的母液， 开启搅拌， 慢慢加入 41 克 说 明 书 CN 103588229 A 5 4/4 页 6 氧化镁矿粉 。
15、(80含量 )， 用分液漏斗慢慢滴加蒽醌紫色废硫酸 180mL。在滴加过程中以控 制蒽醌紫色废硫酸加入量来控制温度的变化 ( 反应过程放热 )。滴加完毕后保持物料温度 在75-80下搅拌反应2小时， 然后保持在50以上进行过滤并用少量热水洗涤， 去除滤渣 留滤液备用。 再将滤液放入500毫升三口烧瓶内， 保温50左右滴加漂白剂11.7克搅拌30 分钟。漂白结束后加热浓缩， 约蒸发到总溶液体积的 2/5 时， 此时溶液中有大量气泡产生， 即为蒸发终点。 开始降温冷却等待结晶析出。 降温到30时有细小晶体析出， 继续搅拌， 当 溶液中的硫酸镁全部结晶析出后， 用离心机脱水， 最后保持在 50 55。
16、干燥后得微黄色 硫酸镁成品， 结晶后的母体回收再利用， 成品收率 59.1。 0032 实例 4 0033 在 500 毫升三口烧瓶中加入 90 克硫酸镁结晶后的母液， 开启搅拌， 慢慢加入 41 克 氧化镁矿粉 (80含量 )， 用分液漏斗慢慢滴加蒽醌紫色废硫酸 180mL。在滴加过程中以控 制蒽醌紫色废硫酸加入量来控制温度的变化 ( 反应过程放热 )。滴加完毕后保持物料温度 在85-90下搅拌反应2小时， 然后保持在50以上进行过滤并用少量热水洗涤， 去除滤渣 留滤液备用。再将滤液放入 500 毫升三口烧瓶内， 保温 50 度左右滴加漂白剂 11.7 克搅 拌 30 分钟。漂白结束后加热浓。
17、缩， 约蒸发到总溶液体积的 2/5 时， 此时溶液中有大量气泡 产生， 即为蒸发终点。 开始降温冷却等待结晶析出。 降温到28时有细小晶体析出， 继续搅 拌， 当溶液中的硫酸镁全部结晶析出后， 用离心机脱水， 最后保持在 50 55干燥后得 浅白色硫酸镁成品， 结晶后的母体回收再利用， 成品收率 65.8。 0034 以上是对本发明所提供的一种具体实施例结构进行了详细介绍， 本实施例只是用 于帮助理解本发明的设计方法和核心思想， 同时， 对本领域技术人员， 依据本发明的思想设 计的本质相同的， 均在本发明保护范围之内。 综上所述， 本说明书内容不能理解为对本发明 的限制。 说 明 书 CN 103588229 A 6 。