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1、(10)申请公布号 CN 103545527 A (43)申请公布日 2014.01.29 CN 103545527 A (21)申请号 201310527594.7 (22)申请日 2013.10.31 H01M 4/62(2006.01) C08F 283/06(2006.01) C08F 220/06(2006.01) C08F 222/06(2006.01) C08F 230/02(2006.01) C08F 4/40(2006.01) (71)申请人 河北洁神新能源科技有限公司 地址 056400 河北省邯郸市涉县龙井大街 168 号 (72)发明人 任云 胡俊平 王建森 李书华 杜。
2、立军 张志刚 (74)专利代理机构 石家庄国为知识产权事务所 13120 代理人 陆林生 (54) 发明名称 一种电池浆料分散剂、 制备方法及用途 (57) 摘要 本发明公开了一种电池浆料分散剂、 制备方 法及用途， 属于电池制备技术领域， 制备原料及 质量份数为丙烯酸 100 份、 马来酸酐 50-100 份、 2-甲基-2-丙烯酸-2-羟乙基酯磷酸酯20-40份、 聚氧乙烯基烯丙酯大单体20-40份、 双氧水-亚硫 酸锂氧化还原引发体系 1-4 份 ； 反应过程各原料 同时滴加到反应容器内， 在 55-75下保温反应 2-2.5h， 调节分散剂溶液pH值为6.5-7.5 ； 将该分 散剂用。
3、于锂离子电池浆料的制备， 有助于提高水 性电池浆料组分的分散性， 所制的浆料固含量高， 粘度小， 水分烘干过程中的热能消耗低， 浆料的导 电性好， 为制造高品质锂离子电池提供保证。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书5页 (10)申请公布号 CN 103545527 A CN 103545527 A 1/2 页 2 1. 一种电池浆料分散剂， 其特征在于结构式为 ： 其中 a=30、 31、 32、 3350， b=20、 21、 22、 2330， c=5、 6、 7， d=2、 3，。
4、 其中 n=10、 1115。 2. 如权利要求所述的一种电池浆料分散剂的制备方法， 其特征在于制备过程包括配 料、 反应和产物 pH 调节 ： (1) 配料 各原料及其质量份数为 ： a） 丙烯酸 100 份 b） 马来酸酐 50-100 份 c） 2- 甲基 -2- 丙烯酸 -2- 羟乙基酯磷酸酯 20-40 份 d） 聚氧乙烯基烯丙酯大单体 20-40 份 e） 双氧水 - 亚硫酸锂氧化还原引发体系 ： 其中， 质量浓度 15-21% 的双氧水溶液 0.5-2 份 质量浓度 30-42% 的亚硫酸锂水溶液 0.5-2 份 上述 a） 、 b） 、 c） 和 d） 四种原料分别用去离子水分。
5、别配成质量浓度为 50-70% 的水溶液 ； (2) 反应 采用连有回流装置的一个多口反应器， 将装有上述各原料溶液的各个容器分别与该反 应器上的加入口相连， 并同时向反应器中滴加各原料溶液， 滴加时间为 40-60min， 滴加过程 反应器内温度为 60-80， 滴加完毕后在 55-75下保温 2-2.5h ； (3) 产物 pH 调节 权 利 要 求 书 CN 103545527 A 2 2/2 页 3 反应结束后， 用 pH 调节剂调节溶液 pH 值为 6.5-7.5， 即得到分散剂溶液。 3. 根据权利要求 2 所述的一种电池浆料分散剂的制备方法， 其特征在于所述双氧水和 亚硫酸锂的所。
6、用质量比为 1:2。 4.根据权利要求2所述的一种电池浆料分散剂的制备方法， 其特征在于所述pH调节剂 为质量浓度 50-70% 的碳酸锂或氢氧化锂水溶液。 5. 如权利要求所述的一种电池浆料分散剂的用途， 其特征在于用于锂离子电池浆料 的制备。 6. 根据权利要求 5 所述的一种电池浆料分散剂的用途， 其特征在于所述锂离子电池浆 料的制备， 包括配料、 调浆和砂磨分散步骤 ： (1) 配料 各原料及质量份数为 ： 氧化锂铁磷 100 份 导电炭黑 PS 1 份 羧甲基纤维素 0.3 份 丁苯橡胶 1.5 份 水 30-40 份 ； (2) 调浆 ： 将羧甲基纤维素浸泡分散成 30-50% 的。
7、胶液， 并与其他原料组分混合制成混 合料， 然后向其中加入分散剂溶液， 并在 800-1200 r/min、 30-40条件下分散 30min ； (3) 砂磨分散 ： 将上述浆料泵入砂磨机， 按水 : 分散剂溶液 =3:1 的质量比混合后， 滴加 到浆料内， 在砂磨机转速频率 30Hz、 流量为 4L/s、 温度为 30-40条件下研磨。 7. 根据权利要求 5 或 6 所述的一种电池浆料分散剂的用途， 其特征在于所述分散剂的 用法为 ： 调浆步骤中分散剂溶质用量为混合料干基重量的 1.0， 砂磨分散步骤中分散剂 溶质用量为混合料干基重量的 0.3。 权 利 要 求 书 CN 1035455。
8、27 A 3 1/5 页 4 一种电池浆料分散剂、 制备方法及用途 技术领域 0001 本发明涉及电池制备技术领域。 背景技术 0002 锂离子电池由于具有能量密度高、 工作电压高、 应用温度范围宽、 循环寿命长等 优点， 而被广泛用作各种移动设备的电源， 甚至在航空、 航天、 航海、 汽车、 医疗设备等领域 中逐步取代其他的传统电池， 尤其是其高能量密度更是为移动设备的小型化做出了重要贡 献。 0003 当前在锂离子电池制作过程中还存在一些问题。 在生产锂离子电池过程中常使用 有机溶剂， 例如 N- 甲基吡咯烷酮 （NMP） ， 该物质价格较高， 对环境空气有一定的污染， 且在 过冲情况下易。
9、出现燃烧爆炸， 安全性能差。生产锂离子电池过程中也有使用无机溶剂时如 水的， 在使用用水溶剂时， 由于活性物质和导电剂等组分在水中分散性能差， 容易形成二次 团聚， 将直接导致电池的性能得不到充分发挥， 导致制备的电池容量低， 循环寿命短 ； 水做 溶剂做出的浆料固含量低， 致使涂布极片压实密度低， 生产周期长， 成本高， 如果特意提高 固含量， 浆料易形成假塑体， 容易出现浆料涂布不均匀， 导致电池性能下降。 0004 分散剂是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂， 可 均一分散那些难于溶解于液体的无机、 有机的固体颗粒。 将分散剂应用到电池生产中的， 改 善活性物质和。
10、导电剂等组分在水中分散度， 有助于提高锂电池性能和使用寿命。现有分散 剂的制备方法步骤繁多， 用料繁杂， 成分不易控制， 故研究用于锂离子电池的分散剂有着十 分重要的意义。 发明内容 0005 本发明所要解决的技术问题是提供一种电池浆料分散剂、 制备方法及用途， 该分 散剂制备方法简便合理 ； 该分散剂有助于提高水性电池浆料组分的分散性， 所制的浆料含 固量高， 粘度小， 水分烘干过程中的热能消耗低， 浆料的导电性好， 为制造高品质锂离子电 池提供保证。 0006 为解决上述技术问题， 本发明所采取的技术方案是 ： 一种电池浆料分散剂， 其特征在于结构式为 ： 说 明 书 CN 1035455。
11、27 A 4 2/5 页 5 其中 a=30、 31、 32、 3350， b=20、 21、 22、 2330， c=5、 6、 7， d=2、 3， 其中 n=10、 1115。 0007 一种所述电池浆料分散剂的制备方法， 其特征在于制备过程包括配料、 反应和产 物 pH 调节 ： （1） 配料 各原料及其质量份数为 ： a） 丙烯酸 100 份 b） 马来酸酐 50-100 份 c） 2- 甲基 -2- 丙烯酸 -2- 羟乙基酯磷酸酯 20-40 份 d） 聚氧乙烯基烯丙酯大单体 20-40 份 e） 双氧水 - 亚硫酸锂氧化还原引发体系 ： 其中， 质量浓度 15-21% 的双氧水溶。
12、液 0.5-2 份 质量浓度 30-42% 的亚硫酸锂水溶液 0.5-2 份 上述 a） 、 b） 、 c） 和 d） 四种原料分别用去离子水分别配成质量浓度为 50-70% 的水溶液 ； （2） 反应 采用连有回流装置的一个多口反应器， 将装有上述各原料溶液的各个容器分别与该反 应器上的加入口相连， 并同时向反应器中滴加各原料溶液， 滴加时间为 40-60min， 滴加过程 反应器内温度为 60-80， 滴加完毕后在 55-75下保温 2-2.5h。 0008 （3） 产物 pH 调节 反应结束后， 用 pH 调节剂调节溶液 pH 值为 6.5-7.5， 即得到分散剂溶液。 0009 所述双。
13、氧水和亚硫酸锂的质量比为 1:2 ； 所述 pH 调节剂为质量浓度 50-70% 的碳酸锂或氢氧化锂水溶液。 0010 一种所述电池浆料分散剂的用途， 其特征在于用于锂离子电池浆料的制备。 0011 所述锂离子电池浆料的制备， 包括配料、 调浆和砂磨分散步骤 ： （1） 配料 各原料及质量份数为 ： 氧化锂铁磷 100 份 说 明 书 CN 103545527 A 5 3/5 页 6 导电炭黑 PS 1 份 羧甲基纤维素 0.3 份 丁苯橡胶 1.5 份 水 30-40 份 ； （2） 调浆 ： 将羧甲基纤维素浸泡分散成 30-50% 的胶液， 并与其他原料组分混合制成混 合料， 然后向其中加。
14、入分散剂溶液， 并在 800-1200 r/min、 30-40条件下分散 30min ； （3） 砂磨分散 ： 将上述浆料泵入砂磨机， 按水 : 分散剂溶液 =3:1 的质量比混合后， 滴加 到浆料内， 在砂磨机转速频率 30Hz、 流量为 4L/s、 温度为 30-40条件下研磨。 0012 所述分散剂的用法为 ： 调浆步骤中分散剂溶质用量为混合料干基重量的 1.0， 砂磨分散步骤中分散剂溶质用量为混合料干基重量的 0.3。 0013 采用上述技术方案所产生的有益效果在于 ： 将本发明制作的分散剂， 用于水性锂 离子电池浆料制备中， 有助于提高电池浆料组分的分散性， 可以制备出高浓低粘度电。
15、池电 极水性浆料 ； 本分散剂中仅使用锂离子为正离子的原料， 保证了电池整体品质 ； 分散剂合 成中引入 2- 甲基 -2- 丙烯酸 -2- 羟乙基酯磷酸酯， 可以改善活性材料氧化锂铁磷的分散稳 定性， 同时加强涂层与基材的附着力， 减低整体电池的内阻， 提高电池的充放电性能， 制造 高品质锂离子电池 ； 使用过程中水的使用量少， 浆料含固量高， 水分烘干过程中的热能消耗 低， 大幅度降低生产成本， 提高生产率。 具体实施方式 0014 下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。 0015 实施例 1 本实施例为分散剂的制备过程， 其制备过程包括配料、 反应和产物 pH 调节 ： (1)。
16、 配料 各原料及其质量份数为 ： a） 丙烯酸 100 份 b） 马来酸酐 50 份 c） 2- 甲基 -2- 丙烯酸 -2- 羟乙基酯磷酸酯 20 份 d） 聚氧乙烯基烯丙酯大单体 20 份 e） 双氧水 - 亚硫酸锂氧化还原引发体系 ： 其中， 质量浓度 18% 的双氧水溶液 0.5 份 质量浓度 36% 的亚硫酸锂水溶液 0.5 份 上述 a） 、 b） 、 c） 和 d） 四种原料分别用去离子水分别配成质量浓度为 60% 的水溶液 ； （2） 反应 采用连有回流装置的一个多口反应器， 将装有上述各原料溶液的各个容器分别与该反 应器上的加入口相连， 并同时向反应器中滴加各原料溶液， 滴加。
17、时间为 40min， 滴加过程反 应器内温度为 65， 滴加完毕后在 65下保温 2.5h。 0016 （3） 产物 pH 调节 用浓度为 70% 的氢氧化锂水溶液调节溶液 pH 值至 7.0， 得到 30% 的黄色水性锂离子电 池浆料分散剂溶液。 说 明 书 CN 103545527 A 6 4/5 页 7 0017 实施例 2 本实施例分散剂的制备过程与实施例 1 的不同之处在于 ： 1） 原料及质量份数 ： a） 丙烯酸 100 份 b） 马来酸酐 80 份 c） 2- 甲基 -2- 丙烯酸 -2- 羟乙基酯磷酸酯 30 份 d） 聚氧乙烯基烯丙酯大单体 30 份 e） 双氧水 - 亚硫。
18、酸锂氧化还原引发体系 ： 其中， 质量浓度 20% 的双氧水溶液 1.5 份 质量浓度 40% 的亚硫酸锂水溶液 1.5 份 2） 分散剂制备反应过程 ： 原料滴加时间为 45min， 滴加过程反应器内温度在 65之间， 滴加完毕后在 65下保 温反应2.2h ； 反应结束后， 用浓度为65%的氢氧化锂水溶液调节溶液pH值至7.4， 得到浓度 为 30% 的黄色水性锂离子电池浆料分散剂溶液。 0018 实施例 3 本实施例分散剂的制备过程与实施例 1 的不同之处在于 ： 1） 原料及质量份数 ： a） 丙烯酸 100 份 b） 马来酸酐 100 份 c） 2- 甲基 -2- 丙烯酸 -2- 羟。
19、乙基酯磷酸酯 40 份 d） 聚氧乙烯基烯丙酯大单体 40 份 e） 双氧水 - 亚硫酸锂氧化还原引发体系 ： 其中， 质量浓度 30% 的双氧水溶液 2.0 份 质量浓度 70% 的亚硫酸锂水溶液 2.0 份 2） 分散剂制备反应过程 ： 原料滴加时间为 55min， 滴加过程反应器内温度在 70之间， 滴加完毕后在 70下保 温反应2h ； 反应结束后， 用浓度为70%的碳酸锂水溶液调节溶液pH值至6.7得到浓度为30% 的黄色水性锂离子电池浆料分散剂溶液 ； 实施例 4 采用上述任意实施例 1-3 制备的分散剂溶液， 用于锂离子电池浆料的制备， 锂离子电 池浆料的制备过程包括配料、 调浆。
20、和砂磨分散 ： （1） 配料 各原料及质量份数为 ： 氧化锂铁磷 100 份 导电炭黑 PS 1 份 羧甲基纤维素 0.3 份 丁苯橡胶 1.5 份 水 40 份 ； （2） 调浆 ： 将羧甲基纤维素浸泡分散成 30% 的胶液， 并与其他原料组分混合制成混合 说 明 书 CN 103545527 A 7 5/5 页 8 料， 然后向其中加入分散剂溶液， 并在 800-1200 r/min、 30-40条件下分散 30min ； 该步骤 分散剂溶质用量为混合料干基重量的 1.0 ； （3） 砂磨分散 ： 将上述浆料泵入砂磨机， 按水 : 分散剂溶液 =3:1 的质量比混合后， 滴加 到浆料内， 。
21、在砂磨机转速频率 30Hz、 流量为 4L/s、 温度为 30-40条件下研磨 ； 该步骤中分 散剂溶质用量为混合料干基重量的 0.3 ； 本实施例制作的浆料成品粘度为 1100mPas、 含固量为 70。 0019 实施例 5 本实施例与实施例 4 的不同之处在于 ： 原料中水的用量为 35 份 ； 本实施例制作的浆料成品粘度为 1000mPas、 含固量为 74。 0020 实施例 6 本实施例与实施例 4 的不同之处在于 ： 原料中水的用量为 30 份 ； 本实施例制作的浆料成品粘度为 1300mPas、 含固量为 76.9。 0021 将本发明分散剂用于水性锂离子电池浆料中制作锂离子充电电池， 其与不添加分 散剂的电池进行性能参数比较， 结果见表 1。 0022 表 1 锂离子充电电池性能参数的比较 说 明 书 CN 103545527 A 8 。