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1、(10)申请公布号 CN 103757578 A (43)申请公布日 2014.04.30 CN 103757578 A (21)申请号 201410038432.1 (22)申请日 2014.01.24 C22F 1/18(2006.01) (71)申请人 中国科学院金属研究所 地址 110016 辽宁省沈阳市沈河区文化路 72 号 (72)发明人 刘仁慈 刘冬 崔玉友 杨锐 (74)专利代理机构 沈阳优普达知识产权代理事 务所(特殊普通合伙) 21234 代理人 张志伟 (54) 发明名称 一种 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法 (57) 摘要 本发明属于 -TiAl 合金金属间化合。
2、物领 域， 具体为一种 -TiAl 合金细小全片层组织制 备方法。该方法的技术特点为 ： a.-TiAl 合金 在 + 两相区热变形以得到 2相具有强烈单 一变形织构的变形组织 ； b. 变形组织中 2相晶 粒细小均匀 ； c.变形组织在单相区固溶处理一 定时间 ； d.-TiAl 合金可不含或含微量 B 元素 ； e.-TiAl 合金组织可不含 相。本发明可以有 效地解决 -TiAl 合金部件室温塑性低的问题， 降低变形部件制造工艺难度和生产成本， 降低现 有 -TiAl 合金细小全片层组织制造工艺对力学 性能的不利影响。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 2。
3、 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103757578 A CN 103757578 A 1/1 页 2 1.一种-TiAl合金细小全片层组织制备方法， 其特征在于， 该方法首先对-TiAl合 金进行 + 两相区热变形， 最终变形组织中 2相具有强烈的单一变形织构， 并且 2相 晶粒细小均匀 ； 最后对变形组织进行限定时间的 单相区固溶处理， 具体步骤如下 ： （1） -TiAl 合金在 + 两相区变形， 最终变形组织中 2相具有强烈的单一变形织 构 ； （2） 变形组织中 2相晶粒细小均匀， 其形貌。
4、为等轴晶粒或全片层晶粒 ； （3） 变形组织在 单相区固溶处理， 固溶时间不超过高温 相织构有效抑制 晶粒 长大的临界时间， 最终得到细小全片层组织。 2. 根据权利要求 1 所述的 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法， 其特征在于， -TiAl 合金经历一次或两次以上的变形， 最终变形组织中 2相具有强烈的单一变形织 构。 3. 根据权利要求 1 所述的 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法， 其特征在于， -TiAl 合金中， 含微量元素 B 或不含微量元素 B， 该元素原子百分比含量为 0 0.15%。 4. 根据权利要求 1 所述的 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法， 其特。
5、征在于， -TiAl 合金组织含 相或不含 相， 相应 Al 元素原子百分比含量为 43 48%， Nb 元素 原子百分比含量为 2 8%。 5.根据权利要求1所述的-TiAl合金细小全片层组织制备方法， 其特征在于， 按原子 百分比计， -TiAl 合金的成分为 ： Al43 48% ； B0 0.15% ； Nb2 8% ； Cr1.5 3% ； Ti 余 量。 6. 根据权利要求 1 所述的 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法， 其特征在于， 步骤 （1） 中， -TiAl 合金在 + 两相区、 T-100 T-40温度范围内变形， 变形量为 60% 及 以上， 以得到 2相具有强烈。
6、单一变形织构的组织 ； T为 相转变温度， 其大小随 Al 含量 变化而变化， Al 原子百分比含量为 47% 时， T为 1340。 7.根据权利要求1所述的-TiAl合金细小全片层组织制备方法， 其特征在于， 变形组 织 2相晶粒尺寸范围为 0.5 6.0m， 2相变形织构的相对随机强度范围为 10 18。 8. 根据权利要求 1 所述的 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法， 其特征在于， 步骤 （3） 中， 变形组织在 单相区固溶处理， 固溶时间不超过织构有效抑制 晶粒长大的临 界时间， 其中温度为 T+5时， 固溶时间不超过 40min， 获得平均晶粒尺寸范围为 120 150m的。
7、细小均匀全片层组织 ； T代表为相转变温度， 其大小随Al含量变化而变化， Al 原子百分比含量为 47% 时， T为 1340。 9.根据权利要求1所述的-TiAl合金细小全片层组织制备方法， 其特征在于， 全片层 组织具有优异的力学性能 ： 室温屈服强度为 520 600MPa ； 室温延伸率为 2.5 3.5% ； 室 温断裂韧性 25 35MPam0.5； 800持久强度 300 350MPa。 权 利 要 求 书 CN 103757578 A 2 1/6 页 3 一种 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法 技术领域 0001 本发明属于 -TiAl 合金金属间化合物领域， 具体为一。
8、种 -TiAl 合金细小全片 层组织制备方法。 背景技术 0002 -TiAl 合金具有低密度、 高比强度、 高比模量、 良好的阻燃性和抗氧化性等特点， 在航空航天发动机低压涡轮叶片和高压压气机叶片、 汽车增压涡轮和排气阀等高温结构部 件有着广泛的应用前景， 其中安全可靠性要求更高的关键结构部件， 需采用热变形以消除 铸造组织中的缩松缩孔缺陷和组织性能不均匀。变形 -TiAl 合金通过热处理可得到四种 典型组织， 其中全片层组织具有优异的室温断裂韧性和高温力学性能， 但较差的室温塑性 制约了其实际应用。 0003 已有研究结果表明， 细小全片层组织的变形 -TiAl 合金具有可观的室温塑性和 。
9、断裂韧性， 这为该合金的工程化应用提供了基础。现有细小全片层组织的制备方法及其优 缺点如下 ： 0004 （1） 单相区热变形。该方法通过 单相区变形直接得到细小全片层组织， 不需 后续 单相区固溶热处理。但其加工温度高， 对设备工艺要求苛刻， 生产成本高， 并且所得 组织的高温蠕变持久性能较差。 0005 （2） 引入 相。该方法可在温度较低的 + 两相区变形， 而后在 + 两相区 固溶热处理， 通过晶界 相晶粒抑制 晶粒长大而得到细小全片层组织。其对工艺设备 要求较低， 但晶界 相晶粒最后转变为细小 晶粒而导致全片层组织高温蠕变持久性能 较差。 0006 （3） 引入硼化物。该方法可在温度。
10、较低的 + 两相区变形， 而后在 单相区固 溶热处理， 通过细小硼化物抑制晶粒长大。其对工艺设备要求较低， 但较高的 B 含量导致晶 粒内 片层粗化而降低材料的强度。 发明内容 0007 本发明的目的在于提供一种 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法， 该方法可以 有效地解决 -TiAl 合金部件室温塑性低的问题， 降低变形部件制造工艺难度和生产成 本， 降低甚至避免现有 -TiAl 合金细小全片层组织制造工艺对力学性能的不利影响。 0008 为达到上述目的， 本发明的技术方案为 ： 0009 一种 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法， 该方法首先对 -TiAl 合金进行 + 两相区热变。
11、形， 最终变形组织中 2相具有强烈的单一变形织构， 并且 2相晶粒细 小均匀 ； 最后对变形组织进行限定时间的 单相区固溶处理， 具体步骤如下 ： 0010 （1） -TiAl 合金在 + 两相区变形， 最终变形组织中 2相具有强烈的单一变 形织构 ； 0011 （2） 变形组织中 2相晶粒细小均匀， 其形貌为等轴晶粒或全片层晶粒 ； 说 明 书 CN 103757578 A 3 2/6 页 4 0012 （3） 变形组织在 单相区固溶处理， 固溶时间不超过高温 相织构有效抑制 晶粒长大的临界时间， 最终得到细小全片层组织。 0013 所述的 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法， -TiA。
12、l 合金经历一次或两次以 上的变形， 最终变形组织中 2相具有强烈的单一变形织构。 0014 所述的 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法， -TiAl 合金中， 含微量元素 B 或 不含微量元素 B， 该元素原子百分比含量为 0 0.15%。 0015 所述的 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法， -TiAl 合金组织含 相或不含 相， 相应 Al 元素原子百分比含量为 43 48%， Nb 元素原子百分比含量为 2 8%。 0016 所述的 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法， 按原子百分比计， -TiAl 合金的 成分为 ： Al43 48% ； B0 0.15% ； Nb2 。
13、8% ； Cr1.5 3% ； Ti 余量。 0017 所述的-TiAl合金细小全片层组织制备方法， 步骤 （1） 中， -TiAl合金在+ 两相区、 T-100 T-40温度范围内变形， 变形量为 60% 及以上， 以得到 2相具有强烈 单一变形织构的组织 ； T为 相转变温度， 其大小随 Al 含量变化而变化， Al 原子百分比 含量为 47% 时， T为 1340。 0018 所述的 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法， 变形组织 2相晶粒尺寸范围为 0.5 6.0m， 2相变形织构的相对随机强度范围为 10 18。 0019 所述的-TiAl合金细小全片层组织制备方法， 步骤 （3。
14、） 中， 变形组织在单相区 固溶处理， 固溶时间不超过织构有效抑制 晶粒长大的临界时间， 其中温度为 T+5时， 固溶时间不超过 40min， 获得平均晶粒尺寸范围为 120 150m 的细小均匀全片层组织 ； T代表为 相转变温度， 其大小随 Al 含量变化而变化， Al 原子百分比含量为 47% 时， T 为 1340。 0020 所述的 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法， 全片层组织具有优异的力学 性能 ： 室温屈服强度为 520 600MPa ； 室温延伸率为 2.5 3.5% ； 室温断裂韧性 25 35MPam0.5； 800持久强度 300 350MPa。 0021 本发明。
15、的设计思想是 ： 0022 在 单相固溶处理中， -TiAl 合金变形组织中 2相转变为同为密排六方的无 序 相， 同时 相发生再结晶并吞并周边 晶粒而形成 单相组织。若初始变形组织 中 2相具有强烈的单一变形织构， 则固溶 单相组织中相邻 相晶粒间为小角晶界， 其 迁移率和界面能低， 从而 相晶粒长大缓慢， 即织构可有效抑制 晶粒长大。本发明就是 利用这一现象， 通过 + 两相区热变形得到 2相具有强烈单一变形织构的组织， 而后对 变形组织进行一定时间的 单相区固溶处理， 固溶时间在织构有效抑制 晶粒长大的临 界时间内， 最终得到细小全片层组织。该方法发明了一种新的 -TiAl 合金细小全片。
16、层组 织制备方法， 避免了现有 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法对组织力学性能的不利影 响。因此， 本发明中 -TiAl 合金可不含或含微量 B 元素， 其原子百分比含量为 0 0.15%。 同时， 本发明中 -TiAl 合金可不引入 相， 相应 Al 元素原子百分比含量为 43 48%， Nb 元素原子百分比含量为 2 8%。 0023 强烈单一的织构可有效抑制 相晶粒长大而得到细小全片层组织， 但其他取向 相晶粒尺寸超过一定范围时， 其将迅速长大而形成粗大全片层组织， 因此 -TiAl 合金 变形组织中2相须具有强烈的单一变形织构， 不存在或仅存在尺寸细小的其他取向2相 说 明 书 。
17、CN 103757578 A 4 3/6 页 5 晶粒尺寸。-TiAl 合金热变形温度低于 相转变温度 T， 为 T-100 T-40， 变形量 为 60% 以上。选择这个温度区间是因为 ： 温度低于 T-100时， 铸锭变形不完全而残余粗 大片层晶粒， 并且变形难度增大易产生热裂纹 ； 变形温度高于 T-40时， 变形组织形成尺 寸较大的相变片层晶粒， 且对工艺设备的要求苛刻。二者均存在尺寸较大的其他取向 2 相晶粒， 从而易在后续 单相区固溶处理中形成粗大片层晶粒。而选择较大的变形量是因 为， 变形量越大， 相应织构越单一， 强度越大。 0024 单相区固溶处理中， 其他取向 相晶粒被吞并。
18、或缓慢长大， 当该晶粒尺寸达到 一定值， 其将迅速长大而发生晶粒异常长大。因此， 变形组织在 单相区固溶时间应保证 织构可有效抑制晶粒长大且其他取向晶粒不发生异常长大， 固溶温度为T+5时， 其 一般为 5 40 分钟。当固溶时间超过临界时间时， 持续缓慢长大的其他取向 相晶粒尺 寸达到临界值并最终迅速长大而形成粗大片层晶粒， 相应组织力学性能下降 ； 但固溶时间 过短时， 晶粒未完全吞并晶界 晶粒而最终形成近片层组织， 相应组织力学性能下降。 0025 试验证明， 不含或含微量 B 元素的 -TiAl 合金在 + 两相区 T-100 T-40温度范围变形均可得到 2相具有强烈单一变形织构的变。
19、形组织， 且组织中 2相 晶粒细小均匀， 该变形组织在 单相区固溶处理一定时间时， 晶粒长大缓慢， 得到的全 片层组织晶粒细小均匀， 力学性能优异。 0026 本发明的优点及有益效果是 ： 0027 1、 本发明采用 + 两相区变形可有效降低对工艺设备的要求， 降低生产成本， 并获得力学性能优异的细小全片层组织。 0028 2、 本发明利用变形组织中 2相强烈的单一变形织构抑制 单相固溶处理中的 晶粒长大而得到细小全片层组织， 降低了甚至避免了已有细小全片层组织制备工艺对全 片层组织力学性能的不利影响， 如 B 元素对全片层组织强度的不利影响， 最终得到力学性 能优异的 -TiAl 合金细小全。
20、片层组织。 附图说明 0029 图 1 为 -TiAl 合金细小全片层组织制备的工艺过程。 0030 图 2 为 Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.15B 合金 （原子百分比） T-40变形组织 （a） 及其 2 相极图 （b） 。 （a） 图中， 彩色晶粒为 2相晶粒， 灰色晶粒为 相晶粒。 0031 图 3 为 Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.15B 合金 （原子百分比） T-40变形组织在 T+5固 溶处理不同时间得到的全片层组织。(a) 图固溶处理 5min ； (b) 图固溶处理 20min ； (c) 图 固溶处理 40min ； (d) 图固溶处理 60min。 具体实施方。
21、式 0032 如图 1 所示， -TiAl 合金细小全片层组织制备的工艺过程如下 ： 制备 -TiAl 合金 ； -TiAl 合金在 + 两相区、 T-100 T-40温度范围内变形以得到 2相具 有强烈单一变形织构的组织， 且 2相晶粒细小均匀 ； 变形组织在 单相区固溶处理， 固 溶时间不超过织构有效抑制 晶粒长大的临界时间， 在 T+5保温 5 40min， 获得细小 均匀全片层组织。 0033 本发明中， T代表为 相转变温度， 其大小随 Al 含量变化而变化， 在 Al 原子百 说 明 书 CN 103757578 A 5 4/6 页 6 分比含量为 47% 时， T为 1340。按。
22、原子百分比计， -TiAl 合金的成分为 ： Al43 48% ； B0 0.15% ； Nb2 8% ； Cr1.5 3% ； Ti 余量。变形组织中 2相晶粒尺寸范围为 0.5 6.0m， 2相变形织构强度范围为 10 18（相对随机强度） 。最终全片层组织平均晶粒 尺寸范围为 120 150m， 相应力学性能为 ： 屈服强度为 520 600MPa ； 延伸率为 2.5 3.5% ； 断裂韧性 25 35MPam0.5； 800持久强度 300 350MPa。 0034 本发明 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法， 首先制备 Ti-47Al-2Cr-2Nb 和 Ti-47Al-2Cr。
23、-2Nb-0.15B合金(原子百分比)。 其次对上述成分-TiAl合金进行+两 相区变形， 得到2相具有强烈单一变形织构的变形组织， 且2相晶粒细小均匀 ； 最后对变 形组织进行限定时间的单相区固溶处理。 其特征在于-TiAl合金变形组织中2相具 有强烈的单一变形织构， 且 2相晶粒细小均匀 ； 变形组织在 单相区固溶处理一定时间， 固溶时间不超过织构有效抑制 晶粒长大的临界时间。2相具有强烈单一变形织构且晶 粒尺寸细小的组织可通过 + 两相区变形得到， 变形温度范围为 T-100 T-40， 变 形量为 70%， 其中 Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.15B 合金 ( 原子百分比 )T-。
24、40变形组织及其组织 中 2相织构如图 2 所示。 单相区固溶时间限定在高温 相织构有效抑制 晶粒长大 的临界时间范围内， 固溶温度为 T+5时， 其值为 5 40min。 0035 上述成分 -TiAl 合金在 T-40或 T-100变形得到 2相晶粒尺寸和织构强 度不同的变形组织， 然后分别在 T+5固溶处理不同时间。以上试样除固溶时间不同外， 后续热处理工艺实施例和对比例均相同。 0036 以上工艺制备的 -TiAl 合金全片层组织晶粒尺寸及其力学性能如表 1 和表 2 所 示， 图3给出了Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.15B合金(原子百分比)T-40变形组织在T+5固 溶不同时间。
25、得到的典型全片层组织。 0037 表 1 为 -TiAl 合金全片层组织制备实施例和对比例的组织特征 0038 说 明 书 CN 103757578 A 6 5/6 页 7 0039 表 2 为 -TiAl 合金全片层组织制备实施例和对比例的力学性能 0040 0041 表中， - 符号表示未测试该项性能。 说 明 书 CN 103757578 A 7 6/6 页 8 0042 实施例结果表明， 本发明的技术特点为 ： a.-TiAl 合金在 + 两相区热变形以 得到 2相具有强烈单一变形织构的变形组织 ； b. 变形组织中 2相晶粒细小均匀 ； c. 变 形组织在单相区固溶处理一定时间 ； d.-TiAl合金可不含或含微量B元素 ； e.-TiAl 合金组织可不含 相。最终， 可得到力学性能优异的 -TiAl 合金细小全片层组织。 说 明 书 CN 103757578 A 8 1/2 页 9 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103757578 A 9 2/2 页 10 图 3 说 明 书 附 图 CN 103757578 A 10 。