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1、(10)申请公布号 CN 103757578 A (43)申请公布日 2014.04.30 CN 103757578 A (21)申请号 201410038432.1 (22)申请日 2014.01.24 C22F 1/18(2006.01) (71)申请人 中国科学院金属研究所 地址 110016 辽宁省沈阳市沈河区文化路 72 号 (72)发明人 刘仁慈 刘冬 崔玉友 杨锐 (74)专利代理机构 沈阳优普达知识产权代理事 务所(特殊普通合伙) 21234 代理人 张志伟 (54) 发明名称 一种 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法 (57) 摘要 本发明属于 -TiAl 合金金属间化合。
2、物领 域, 具体为一种 -TiAl 合金细小全片层组织制 备方法。该方法的技术特点为 : a.-TiAl 合金 在 + 两相区热变形以得到 2相具有强烈单 一变形织构的变形组织 ; b. 变形组织中 2相晶 粒细小均匀 ; c.变形组织在单相区固溶处理一 定时间 ; d.-TiAl 合金可不含或含微量 B 元素 ; e.-TiAl 合金组织可不含 相。本发明可以有 效地解决 -TiAl 合金部件室温塑性低的问题, 降低变形部件制造工艺难度和生产成本, 降低现 有 -TiAl 合金细小全片层组织制造工艺对力学 性能的不利影响。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 2。
3、 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103757578 A CN 103757578 A 1/1 页 2 1.一种-TiAl合金细小全片层组织制备方法, 其特征在于, 该方法首先对-TiAl合 金进行 + 两相区热变形, 最终变形组织中 2相具有强烈的单一变形织构, 并且 2相 晶粒细小均匀 ; 最后对变形组织进行限定时间的 单相区固溶处理, 具体步骤如下 : (1) -TiAl 合金在 + 两相区变形, 最终变形组织中 2相具有强烈的单一变形织 构 ; (2) 变形组织中 2相晶粒细小均匀, 其形貌。
4、为等轴晶粒或全片层晶粒 ; (3) 变形组织在 单相区固溶处理, 固溶时间不超过高温 相织构有效抑制 晶粒 长大的临界时间, 最终得到细小全片层组织。 2. 根据权利要求 1 所述的 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法, 其特征在于, -TiAl 合金经历一次或两次以上的变形, 最终变形组织中 2相具有强烈的单一变形织 构。 3. 根据权利要求 1 所述的 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法, 其特征在于, -TiAl 合金中, 含微量元素 B 或不含微量元素 B, 该元素原子百分比含量为 0 0.15%。 4. 根据权利要求 1 所述的 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法, 其特。
5、征在于, -TiAl 合金组织含 相或不含 相, 相应 Al 元素原子百分比含量为 43 48%, Nb 元素 原子百分比含量为 2 8%。 5.根据权利要求1所述的-TiAl合金细小全片层组织制备方法, 其特征在于, 按原子 百分比计, -TiAl 合金的成分为 : Al43 48% ; B0 0.15% ; Nb2 8% ; Cr1.5 3% ; Ti 余 量。 6. 根据权利要求 1 所述的 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法, 其特征在于, 步骤 (1) 中, -TiAl 合金在 + 两相区、 T-100 T-40温度范围内变形, 变形量为 60% 及 以上, 以得到 2相具有强烈。
6、单一变形织构的组织 ; T为 相转变温度, 其大小随 Al 含量 变化而变化, Al 原子百分比含量为 47% 时, T为 1340。 7.根据权利要求1所述的-TiAl合金细小全片层组织制备方法, 其特征在于, 变形组 织 2相晶粒尺寸范围为 0.5 6.0m, 2相变形织构的相对随机强度范围为 10 18。 8. 根据权利要求 1 所述的 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法, 其特征在于, 步骤 (3) 中, 变形组织在 单相区固溶处理, 固溶时间不超过织构有效抑制 晶粒长大的临 界时间, 其中温度为 T+5时, 固溶时间不超过 40min, 获得平均晶粒尺寸范围为 120 150m的。
7、细小均匀全片层组织 ; T代表为相转变温度, 其大小随Al含量变化而变化, Al 原子百分比含量为 47% 时, T为 1340。 9.根据权利要求1所述的-TiAl合金细小全片层组织制备方法, 其特征在于, 全片层 组织具有优异的力学性能 : 室温屈服强度为 520 600MPa ; 室温延伸率为 2.5 3.5% ; 室 温断裂韧性 25 35MPam0.5; 800持久强度 300 350MPa。 权 利 要 求 书 CN 103757578 A 2 1/6 页 3 一种 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法 技术领域 0001 本发明属于 -TiAl 合金金属间化合物领域, 具体为一。
8、种 -TiAl 合金细小全片 层组织制备方法。 背景技术 0002 -TiAl 合金具有低密度、 高比强度、 高比模量、 良好的阻燃性和抗氧化性等特点, 在航空航天发动机低压涡轮叶片和高压压气机叶片、 汽车增压涡轮和排气阀等高温结构部 件有着广泛的应用前景, 其中安全可靠性要求更高的关键结构部件, 需采用热变形以消除 铸造组织中的缩松缩孔缺陷和组织性能不均匀。变形 -TiAl 合金通过热处理可得到四种 典型组织, 其中全片层组织具有优异的室温断裂韧性和高温力学性能, 但较差的室温塑性 制约了其实际应用。 0003 已有研究结果表明, 细小全片层组织的变形 -TiAl 合金具有可观的室温塑性和 。
9、断裂韧性, 这为该合金的工程化应用提供了基础。现有细小全片层组织的制备方法及其优 缺点如下 : 0004 (1) 单相区热变形。该方法通过 单相区变形直接得到细小全片层组织, 不需 后续 单相区固溶热处理。但其加工温度高, 对设备工艺要求苛刻, 生产成本高, 并且所得 组织的高温蠕变持久性能较差。 0005 (2) 引入 相。该方法可在温度较低的 + 两相区变形, 而后在 + 两相区 固溶热处理, 通过晶界 相晶粒抑制 晶粒长大而得到细小全片层组织。其对工艺设备 要求较低, 但晶界 相晶粒最后转变为细小 晶粒而导致全片层组织高温蠕变持久性能 较差。 0006 (3) 引入硼化物。该方法可在温度。
10、较低的 + 两相区变形, 而后在 单相区固 溶热处理, 通过细小硼化物抑制晶粒长大。其对工艺设备要求较低, 但较高的 B 含量导致晶 粒内 片层粗化而降低材料的强度。 发明内容 0007 本发明的目的在于提供一种 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法, 该方法可以 有效地解决 -TiAl 合金部件室温塑性低的问题, 降低变形部件制造工艺难度和生产成 本, 降低甚至避免现有 -TiAl 合金细小全片层组织制造工艺对力学性能的不利影响。 0008 为达到上述目的, 本发明的技术方案为 : 0009 一种 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法, 该方法首先对 -TiAl 合金进行 + 两相区热变。
11、形, 最终变形组织中 2相具有强烈的单一变形织构, 并且 2相晶粒细 小均匀 ; 最后对变形组织进行限定时间的 单相区固溶处理, 具体步骤如下 : 0010 (1) -TiAl 合金在 + 两相区变形, 最终变形组织中 2相具有强烈的单一变 形织构 ; 0011 (2) 变形组织中 2相晶粒细小均匀, 其形貌为等轴晶粒或全片层晶粒 ; 说 明 书 CN 103757578 A 3 2/6 页 4 0012 (3) 变形组织在 单相区固溶处理, 固溶时间不超过高温 相织构有效抑制 晶粒长大的临界时间, 最终得到细小全片层组织。 0013 所述的 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法, -TiA。
12、l 合金经历一次或两次以 上的变形, 最终变形组织中 2相具有强烈的单一变形织构。 0014 所述的 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法, -TiAl 合金中, 含微量元素 B 或 不含微量元素 B, 该元素原子百分比含量为 0 0.15%。 0015 所述的 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法, -TiAl 合金组织含 相或不含 相, 相应 Al 元素原子百分比含量为 43 48%, Nb 元素原子百分比含量为 2 8%。 0016 所述的 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法, 按原子百分比计, -TiAl 合金的 成分为 : Al43 48% ; B0 0.15% ; Nb2 。
13、8% ; Cr1.5 3% ; Ti 余量。 0017 所述的-TiAl合金细小全片层组织制备方法, 步骤 (1) 中, -TiAl合金在+ 两相区、 T-100 T-40温度范围内变形, 变形量为 60% 及以上, 以得到 2相具有强烈 单一变形织构的组织 ; T为 相转变温度, 其大小随 Al 含量变化而变化, Al 原子百分比 含量为 47% 时, T为 1340。 0018 所述的 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法, 变形组织 2相晶粒尺寸范围为 0.5 6.0m, 2相变形织构的相对随机强度范围为 10 18。 0019 所述的-TiAl合金细小全片层组织制备方法, 步骤 (3。
14、) 中, 变形组织在单相区 固溶处理, 固溶时间不超过织构有效抑制 晶粒长大的临界时间, 其中温度为 T+5时, 固溶时间不超过 40min, 获得平均晶粒尺寸范围为 120 150m 的细小均匀全片层组织 ; T代表为 相转变温度, 其大小随 Al 含量变化而变化, Al 原子百分比含量为 47% 时, T 为 1340。 0020 所述的 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法, 全片层组织具有优异的力学 性能 : 室温屈服强度为 520 600MPa ; 室温延伸率为 2.5 3.5% ; 室温断裂韧性 25 35MPam0.5; 800持久强度 300 350MPa。 0021 本发明。
15、的设计思想是 : 0022 在 单相固溶处理中, -TiAl 合金变形组织中 2相转变为同为密排六方的无 序 相, 同时 相发生再结晶并吞并周边 晶粒而形成 单相组织。若初始变形组织 中 2相具有强烈的单一变形织构, 则固溶 单相组织中相邻 相晶粒间为小角晶界, 其 迁移率和界面能低, 从而 相晶粒长大缓慢, 即织构可有效抑制 晶粒长大。本发明就是 利用这一现象, 通过 + 两相区热变形得到 2相具有强烈单一变形织构的组织, 而后对 变形组织进行一定时间的 单相区固溶处理, 固溶时间在织构有效抑制 晶粒长大的临 界时间内, 最终得到细小全片层组织。该方法发明了一种新的 -TiAl 合金细小全片。
16、层组 织制备方法, 避免了现有 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法对组织力学性能的不利影 响。因此, 本发明中 -TiAl 合金可不含或含微量 B 元素, 其原子百分比含量为 0 0.15%。 同时, 本发明中 -TiAl 合金可不引入 相, 相应 Al 元素原子百分比含量为 43 48%, Nb 元素原子百分比含量为 2 8%。 0023 强烈单一的织构可有效抑制 相晶粒长大而得到细小全片层组织, 但其他取向 相晶粒尺寸超过一定范围时, 其将迅速长大而形成粗大全片层组织, 因此 -TiAl 合金 变形组织中2相须具有强烈的单一变形织构, 不存在或仅存在尺寸细小的其他取向2相 说 明 书 。
17、CN 103757578 A 4 3/6 页 5 晶粒尺寸。-TiAl 合金热变形温度低于 相转变温度 T, 为 T-100 T-40, 变形量 为 60% 以上。选择这个温度区间是因为 : 温度低于 T-100时, 铸锭变形不完全而残余粗 大片层晶粒, 并且变形难度增大易产生热裂纹 ; 变形温度高于 T-40时, 变形组织形成尺 寸较大的相变片层晶粒, 且对工艺设备的要求苛刻。二者均存在尺寸较大的其他取向 2 相晶粒, 从而易在后续 单相区固溶处理中形成粗大片层晶粒。而选择较大的变形量是因 为, 变形量越大, 相应织构越单一, 强度越大。 0024 单相区固溶处理中, 其他取向 相晶粒被吞并。
18、或缓慢长大, 当该晶粒尺寸达到 一定值, 其将迅速长大而发生晶粒异常长大。因此, 变形组织在 单相区固溶时间应保证 织构可有效抑制晶粒长大且其他取向晶粒不发生异常长大, 固溶温度为T+5时, 其 一般为 5 40 分钟。当固溶时间超过临界时间时, 持续缓慢长大的其他取向 相晶粒尺 寸达到临界值并最终迅速长大而形成粗大片层晶粒, 相应组织力学性能下降 ; 但固溶时间 过短时, 晶粒未完全吞并晶界 晶粒而最终形成近片层组织, 相应组织力学性能下降。 0025 试验证明, 不含或含微量 B 元素的 -TiAl 合金在 + 两相区 T-100 T-40温度范围变形均可得到 2相具有强烈单一变形织构的变。
19、形组织, 且组织中 2相 晶粒细小均匀, 该变形组织在 单相区固溶处理一定时间时, 晶粒长大缓慢, 得到的全 片层组织晶粒细小均匀, 力学性能优异。 0026 本发明的优点及有益效果是 : 0027 1、 本发明采用 + 两相区变形可有效降低对工艺设备的要求, 降低生产成本, 并获得力学性能优异的细小全片层组织。 0028 2、 本发明利用变形组织中 2相强烈的单一变形织构抑制 单相固溶处理中的 晶粒长大而得到细小全片层组织, 降低了甚至避免了已有细小全片层组织制备工艺对全 片层组织力学性能的不利影响, 如 B 元素对全片层组织强度的不利影响, 最终得到力学性 能优异的 -TiAl 合金细小全。
20、片层组织。 附图说明 0029 图 1 为 -TiAl 合金细小全片层组织制备的工艺过程。 0030 图 2 为 Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.15B 合金 (原子百分比) T-40变形组织 (a) 及其 2 相极图 (b) 。 (a) 图中, 彩色晶粒为 2相晶粒, 灰色晶粒为 相晶粒。 0031 图 3 为 Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.15B 合金 (原子百分比) T-40变形组织在 T+5固 溶处理不同时间得到的全片层组织。(a) 图固溶处理 5min ; (b) 图固溶处理 20min ; (c) 图 固溶处理 40min ; (d) 图固溶处理 60min。 具体实施方。
21、式 0032 如图 1 所示, -TiAl 合金细小全片层组织制备的工艺过程如下 : 制备 -TiAl 合金 ; -TiAl 合金在 + 两相区、 T-100 T-40温度范围内变形以得到 2相具 有强烈单一变形织构的组织, 且 2相晶粒细小均匀 ; 变形组织在 单相区固溶处理, 固 溶时间不超过织构有效抑制 晶粒长大的临界时间, 在 T+5保温 5 40min, 获得细小 均匀全片层组织。 0033 本发明中, T代表为 相转变温度, 其大小随 Al 含量变化而变化, 在 Al 原子百 说 明 书 CN 103757578 A 5 4/6 页 6 分比含量为 47% 时, T为 1340。按。
22、原子百分比计, -TiAl 合金的成分为 : Al43 48% ; B0 0.15% ; Nb2 8% ; Cr1.5 3% ; Ti 余量。变形组织中 2相晶粒尺寸范围为 0.5 6.0m, 2相变形织构强度范围为 10 18(相对随机强度) 。最终全片层组织平均晶粒 尺寸范围为 120 150m, 相应力学性能为 : 屈服强度为 520 600MPa ; 延伸率为 2.5 3.5% ; 断裂韧性 25 35MPam0.5; 800持久强度 300 350MPa。 0034 本发明 -TiAl 合金细小全片层组织制备方法, 首先制备 Ti-47Al-2Cr-2Nb 和 Ti-47Al-2Cr。
23、-2Nb-0.15B合金(原子百分比)。 其次对上述成分-TiAl合金进行+两 相区变形, 得到2相具有强烈单一变形织构的变形组织, 且2相晶粒细小均匀 ; 最后对变 形组织进行限定时间的单相区固溶处理。 其特征在于-TiAl合金变形组织中2相具 有强烈的单一变形织构, 且 2相晶粒细小均匀 ; 变形组织在 单相区固溶处理一定时间, 固溶时间不超过织构有效抑制 晶粒长大的临界时间。2相具有强烈单一变形织构且晶 粒尺寸细小的组织可通过 + 两相区变形得到, 变形温度范围为 T-100 T-40, 变 形量为 70%, 其中 Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.15B 合金 ( 原子百分比 )T-。
24、40变形组织及其组织 中 2相织构如图 2 所示。 单相区固溶时间限定在高温 相织构有效抑制 晶粒长大 的临界时间范围内, 固溶温度为 T+5时, 其值为 5 40min。 0035 上述成分 -TiAl 合金在 T-40或 T-100变形得到 2相晶粒尺寸和织构强 度不同的变形组织, 然后分别在 T+5固溶处理不同时间。以上试样除固溶时间不同外, 后续热处理工艺实施例和对比例均相同。 0036 以上工艺制备的 -TiAl 合金全片层组织晶粒尺寸及其力学性能如表 1 和表 2 所 示, 图3给出了Ti-47Al-2Cr-2Nb-0.15B合金(原子百分比)T-40变形组织在T+5固 溶不同时间。
25、得到的典型全片层组织。 0037 表 1 为 -TiAl 合金全片层组织制备实施例和对比例的组织特征 0038 说 明 书 CN 103757578 A 6 5/6 页 7 0039 表 2 为 -TiAl 合金全片层组织制备实施例和对比例的力学性能 0040 0041 表中, - 符号表示未测试该项性能。 说 明 书 CN 103757578 A 7 6/6 页 8 0042 实施例结果表明, 本发明的技术特点为 : a.-TiAl 合金在 + 两相区热变形以 得到 2相具有强烈单一变形织构的变形组织 ; b. 变形组织中 2相晶粒细小均匀 ; c. 变 形组织在单相区固溶处理一定时间 ; d.-TiAl合金可不含或含微量B元素 ; e.-TiAl 合金组织可不含 相。最终, 可得到力学性能优异的 -TiAl 合金细小全片层组织。 说 明 书 CN 103757578 A 8 1/2 页 9 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103757578 A 9 2/2 页 10 图 3 说 明 书 附 图 CN 103757578 A 10 。