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1、(10)申请公布号 CN 103834014 A (43)申请公布日 2014.06.04 CN 103834014 A (21)申请号 201210481902.2 (22)申请日 2012.11.25 C08G 79/04(2006.01) (71)申请人 蒋娟 地址 610000 四川省成都市武侯区一环路南 一段 24 号 (72)发明人 蒋娟 (54) 发明名称 基于控制引发剂用量的磷酸酯聚合物的合成 工艺 (57) 摘要 本发明公开了一种基于控制引发剂用量的磷 酸酯聚合物的合成工艺， 包括 ：（a） 首先， 按照一 定比例准备三氯氧磷、 苯酚、 催化剂、 引发剂， 且控 制引发剂用量。
2、占单体总质量的 1.2 2.6 ； （b） 然后， 将三氯氧磷、 苯酚、 催化剂、 引发剂置于 反应容器中 ；（c） 调节反应体系的 pH 值 ；（d） 将反 应容器置于一定温度的水浴中， 并搅拌反应一段 时间 ；（e） 减压蒸馏除去过剩的三氯氧磷， 然后冷 却 ;（f） 通过 NaOH 溶液中和以及水洗 ；（g） 真空 抽滤除去挥发组分， 干燥得到产品。 本发明能成功 合成出磷酸酯聚合物， 且合成工艺简单， 合成效率 高， 合成成本低 ； 且通过控制合成过程中的引发 剂用量， 从而提高了整个工艺的产品转化率。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国。
3、国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103834014 A CN 103834014 A 1/1 页 2 1. 基于控制引发剂用量的磷酸酯聚合物的合成工艺， 其特征在于， 包括以下步骤 ： （a） 首先， 按照一定比例准备三氯氧磷、 苯酚、 催化剂、 引发剂， 且控制引发剂用量占单 体总质量的 1.2 2.6 ； （b） 然后， 将三氯氧磷、 苯酚、 催化剂、 引发剂置于反应容器中 ； （c） 调节反应体系的 pH 值 ； （d） 将反应容器置于一定温度的水浴中， 并搅拌反应一段时间 ； （e） 减压蒸馏除去过剩的三氯氧磷， 然后冷却 ;。
4、 （f） 通过 NaOH 溶液中和以及水洗 ； （g） 真空抽滤除去挥发组分， 干燥得到产品。 2. 根据权利要求 1 所述的基于控制引发剂用量的磷酸酯聚合物的合成工艺， 其特征在 于， 所述反应容器为烧瓶。 3. 根据权利要求 1 所述的基于控制引发剂用量的磷酸酯聚合物的合成工艺， 其特征在 于， 所述步骤 （c） 中， 通过 NaOH 溶液调节反应体系的 pH 值。 4. 根据权利要求 1 所述的基于控制引发剂用量的磷酸酯聚合物的合成工艺， 其特征在 于， 所述步骤 （f） 中， 通过 NaOH 溶液中和以及水洗。 5. 根据权利要求 1 所述的基于控制引发剂用量的磷酸酯聚合物的合成工艺，。
5、 其特征在 于， 所述引发剂用量占单体总质量的 1.7。 6. 根据权利要求 1 所述的基于控制引发剂用量的磷酸酯聚合物的合成工艺， 其特征在 于， 所述引发剂用量占单体总质量的 2.3。 7. 根据权利要求 1 所述的基于控制引发剂用量的磷酸酯聚合物的合成工艺， 其特征在 于， 所述引发剂用量占单体总质量的 1.9。 权 利 要 求 书 CN 103834014 A 2 1/3 页 3 基于控制引发剂用量的磷酸酯聚合物的合成工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种基于控制引发剂用量的磷酸酯聚合物的合成工艺。 背景技术 0002 磷酸是一种常见的无机酸， 是中强酸。由五氧化二磷溶于热水中即可得。
6、到。正磷 酸工业上用硫酸处理磷灰石即得。磷酸在空气中容易潮解。加热会失水得到焦磷酸， 在进 一步失水得到偏磷酸。磷酸主要用于制药、 食品、 肥料等工业， 也可用作化学试剂。 0003 磷酸一种重要的无机酸， 是化肥工业生产中重要的中间产品， 用于生产高浓度磷 肥和复合肥料。 磷酸还是肥皂、 洗涤剂、 金属表面处理剂、 食品添加剂、 饲料添加剂和水处理 剂等所用的各种磷酸盐、 磷酸酯的原料。作为磷肥生产的原料， 是正磷酸或多磷酸的水溶 液。 0004 商品正磷酸的浓度一般为 52% 54%P2O5， 多磷酸是正磷酸和不同聚合度的聚磷 酸的混合水溶液。聚磷酸包括焦磷酸 (H4P2O7)、 三磷酸 。
7、(H5P3O10) 和长链聚磷酸。聚磷酸 的通式可写作 Hn+2PnO3n+1（n 2 的整数） 。 0005 具有酸的通性， 其酸性较硫酸、 盐酸、 硝酸为弱， 但比醋酸、 硼酸等强。溶于水和乙 醇， 加热到 213时失去部分水转变为焦磷酸 ; 加热到 300时失去一分子水， 进一步转变 为偏磷酸 (HPO3)。有吸湿性， 能吸收空气中水分。对皮肤有腐蚀性， 空气中最高容许浓度 1mg/m3。 磷酸的原料主要是磷矿和无机酸 （硫酸、 盐酸或硝酸， 主要为硫酸） 。天然磷矿分 磷灰石和磷块岩两大类， 其主要成分都是氟磷酸钙 Ca10F2(PO4)6 。磷矿的品位和有害杂 质的种类及含量， 对湿。
8、法磷酸生产的技术经济影响很大， 开采的磷矿一般需经过富集处理， 提高其品位和排除杂质， 方能满足湿法磷酸生产的要求。 0006 酸 （羧酸或无机含氧酸） 与醇起反应生成的一类有机化合物叫做酯。有机化合物的 一类， 低级的酯是有香气的挥发性液体， 高级的酯是蜡状固体或很稠的液体。 几种高级的酯 是脂肪的主要成分。 0007 酯类都难溶于水， 易溶于乙醇和乙醚等有机溶剂， 密度一般比水小。 低级酯是具有 芳香气味的液体。 0008 低分子量酯是无色、 易挥发的芳香液体， 高级饱和脂肪酸单酯常为无色无味的固 体， 高级脂肪酸与高级脂肪醇形成的酯为蜡状固体。 酯的熔点和沸点要比相应的羧酸低。 酯 一般。
9、不溶于水， 能溶于各种有机溶剂。 低分子量的酯是许多有机化合物的溶剂， 也是清漆的 溶剂。 0009 在有酸或有碱存在的条件下， 酯能发生水解反应生成相应的酸或醇。 0010 酸性条件下酯的水解不完全， 碱性条件下酯的水解趋于完全， 这是因为碱性条件 下， OH- 直接对酯进行加成， 之后按照加成消除反应得到羧酸盐与醇， 这个反应中， 是 OH- 直 接参与反应， 而不是水 酯是中性物质。低级一元酸酯在水中能缓慢水解成羧酸和醇。酯的水解比酰氯、 酸酐 困难， 须用酸或碱催化。许多天然的脂肪、 油或蜡经水解可制得相应的羧酸， 油脂碱性水解 说 明 书 CN 103834014 A 3 2/3 页。
10、 4 生成的高级脂肪酸钠就是肥皂， 酯的醇解反应是酯中的烷氧基被另一醇的烷氧基所置换的 反应， 反应须在酸或碱催化下进行， 此反应常用于从一类酯转变成另一类酯。 酯可被催化还 原成两分子醇， 应用最广的催化剂是铜铬氧化物， 反应在高温高压下进行， 分子中如含有碳 碳双键， 可同时被还原。酯与格氏试剂反应， 可合成具有两个相同取代基的三级醇。 0011 在合成磷酸酯聚合物的工艺过程中， 其合成过程中的产品转化率是评价合成工艺 优劣的重要指标， 在合成工艺过程中， 引发剂用量将直接影响到产品转化率， 如何确定一个 适当的引发剂用量， 对合成磷酸酯聚合物的工艺显得尤为重要。 发明内容 0012 本发。
11、明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足， 提供一种基于控制引发剂用 量的磷酸酯聚合物的合成工艺， 该工艺能成功合成出磷酸酯聚合物， 且合成工艺简单， 合成 效率高， 合成成本低 ； 且通过控制合成过程中的引发剂用量， 从而提高了整个工艺的产品转 化率。 0013 本发明的目的通过下述技术方案实现 ： 一种基于控制引发剂用量的磷酸酯聚合物 的合成工艺， 包括以下步骤 ： （a） 首先， 按照一定比例准备三氯氧磷、 苯酚、 催化剂、 引发剂， 且控制引发剂用量占单 体总质量的 1.2 2.6 ； （b） 然后， 将三氯氧磷、 苯酚、 催化剂、 引发剂置于反应容器中 ； （c） 调节反应体系的 p。
12、H 值 ； （d） 将反应容器置于一定温度的水浴中， 并搅拌反应一段时间 ； （e） 减压蒸馏除去过剩的三氯氧磷， 然后冷却 ; （f） 通过 NaOH 溶液中和以及水洗 ； （g） 真空抽滤除去挥发组分， 干燥得到产品。 0014 所述反应容器为烧瓶。 0015 所述步骤 （c） 中， 通过 NaOH 溶液调节反应体系的 pH 值。 0016 所述步骤 （f） 中， 通过 NaOH 溶液中和以及水洗。 0017 所述引发剂用量占单体总质量的 1.7。 0018 所述引发剂用量占单体总质量的 2.3。 0019 所述引发剂用量占单体总质量的 1.9。 0020 综上所述， 本发明的有益效果是 。
13、： 能成功合成出磷酸酯聚合物， 且合成工艺简单， 合成效率高， 合成成本低 ； 且通过控制合成过程中的引发剂用量， 从而提高了整个工艺的产 品转化率。 具体实施方式 0021 下面结合实施例， 对本发明作进一步的详细说明， 但本发明的实施方式不仅限于 此。 0022 实施例 ： 本发明涉及的一种基于控制引发剂用量的磷酸酯聚合物的合成工艺， 包括以下步骤 ： （a） 首先， 按照一定比例准备三氯氧磷、 苯酚、 催化剂、 引发剂， 且控制引发剂用量占单 说 明 书 CN 103834014 A 4 3/3 页 5 体总质量的 1.2 2.6 ； （b） 然后， 将三氯氧磷、 苯酚、 催化剂、 引发。
14、剂置于反应容器中 ； （c） 调节反应体系的 pH 值 ； （d） 将反应容器置于一定温度的水浴中， 并搅拌反应一段时间 ； （e） 减压蒸馏除去过剩的三氯氧磷， 然后冷却 ; （f） 通过 NaOH 溶液中和以及水洗 ； （g） 真空抽滤除去挥发组分， 干燥得到产品。 0023 所述反应容器为烧瓶。 0024 所述步骤 （c） 中， 通过 NaOH 溶液调节反应体系的 pH 值。 0025 所述步骤 （f） 中， 通过 NaOH 溶液中和以及水洗。 0026 所述引发剂用量占单体总质量的 1.7。 0027 所述引发剂用量占单体总质量的 2.3。 0028 所述引发剂用量占单体总质量的 1.。
15、9。 0029 在合成磷酸酯聚合物的工艺过程中， 其合成过程中的产品转化率是评价合成工艺 优劣的重要指标， 在合成工艺过程中， 引发剂用量将直接影响到产品转化率， 如何确定一个 适当的引发剂用量， 对合成磷酸酯聚合物的工艺显得尤为重要。 0030 为了得到最佳的引发剂用量， 本发明做了不同引发剂用量对产品转化率的影响实 验， 通过实验结果可知 ： 引发剂用量将直接影响到产品转化率， 适当增加引发剂用量， 对提 高产品的转化率有明显帮助， 但是， 当提高了一定值后， 再增加， 对提高产品的转化率没有 任何帮助， 反而会增大合成的成本， 降低产品质量， 故综合考虑， 本发明的引发剂用量占单 体总质量的 1.2 2.6， 且最佳为 1.9。 0031 以上所述， 仅是本发明的较佳实施例， 并非对本发明做任何形式上的限制， 凡是依 据本发明的技术实质， 对以上实施例所作的任何简单修改、 等同变化， 均落入本发明的保护 范围之内。 说 明 书 CN 103834014 A 5 。