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1、(10)申请公布号 CN 103724501 A (43)申请公布日 2014.04.16 CN 103724501 A (21)申请号 201210404293.0 (22)申请日 2012.10.10 C08F 122/06(2006.01) C08F 8/44(2006.01) C08F 8/12(2006.01) (71)申请人 曾理 地址 610041 四川省成都市武侯区洗面桥巷 31 号 (72)发明人 曾理 (54) 发明名称 易于降解的水溶性聚合物的制备工艺 (57) 摘要 本发明公开了一种易于降解的水溶性聚合物 的制备工艺， 包括 ： (a) 首先， 制备中间产物 ； (b)。
2、 称取一定量的中间产物， 溶解后， 水解， 然后冷却， 调至中性 ； (c) 量取去离子水倒入实验容器中与 中间产物混合 ； (d) 加热升温并搅拌使固体溶解 ； (e) 加碱滴定水解， 溶液变为红棕色， pH 值达 8-9 之间时停止加碱 ； (f) 将得到的红棕色溶液去除 水份， 得到干燥的聚合物钠盐， 粉碎细化干燥去 水， 即得目标产物。 本发明能快速制备出水溶性聚 合物， 且制备工艺简单， 制备成本低， 易于操作， 制 备出的目标产物易于降解。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书。
3、4页 (10)申请公布号 CN 103724501 A CN 103724501 A 1/1 页 2 1. 易于降解的水溶性聚合物的制备工艺， 其特征在于， 包括以下步骤 ： (a) 首先， 制备中间产物 ； (b) 称取一定量的中间产物， 溶解后， 水解， 然后冷却， 调至中性 ； (c) 量取去离子水倒入实验容器中与中间产物混合 ； (d) 加热升温并搅拌使固体溶解 ； (e) 加碱滴定水解， 溶液变为红棕色， pH 值达 8-9 之间时停止加碱 ； (f) 将得到的红棕色溶液去除水份， 得到干燥的聚合物钠盐， 粉碎细化干燥去水， 即得 目标产物。 2. 根据权利要求 1 所述的易于降解的。
4、水溶性聚合物的制备工艺， 其特征在于， 所述步 骤 (a) 的具体步骤为 ： 用天平称取 9.89g 的马来酸酐平稳地倒入 250ml 的三口烧瓶中， 再 称取9.80g硫酸铵和约7ml蒸馏水， 加入催化剂， 一起注入三口烧瓶中， 开动搅拌器， 60时 恒温 6 小时 ； 反应开始立即放出大量的热， 温度升至 80以上并得乳白色浊液， 继续搅拌约 10min 后， 悬浮物完全溶解， 得澄清均相溶液， 此时采用油浴加热， 控制在 60左右， 加热约 一小时后将反应混合物用电热套升温， 并保持良好的搅拌， 当到达 100时打开塞子， 水份 开始平稳地蒸发， 继续加热， 反应溶液变浑浊， 约 1 分。
5、钟后变为淡红色粘稠液， 接着变为桔 黄色， 粘度增大， 在 200左右保持约 2 分钟后， 停止加热， 让其自然冷却至室温， 得到脆性 的桔黄色固体， 即为中间产物。 3. 根据权利要求 1 所述的易于降解的水溶性聚合物的制备工艺， 其特征在于， 所述步 骤 (b) 中， 中间产物用水溶解。 4. 根据权利要求 1 所述的易于降解的水溶性聚合物的制备工艺， 其特征在于， 所述步 骤 (b) 中， 50下用 NaOH 水溶液水解 1h， 然后冷却至室温， 用稀盐酸调至中性。 5. 根据权利要求 1 所述的易于降解的水溶性聚合物的制备工艺， 其特征在于， 所述步 骤 (c) 中， 量取 50ml 。
6、的去离子水倒入 500ml 的三口烧瓶中与中间产物混合。 6. 根据权利要求 1 所述的易于降解的水溶性聚合物的制备工艺， 其特征在于， 所述步 骤 (d) 中， 加热升温到 50。 7. 根据权利要求 1 所述的易于降解的水溶性聚合物的制备工艺， 其特征在于， 所述步 骤 (e) 中， 用 50的 NaOH 溶液均匀滴定水解， 约 50 分钟后， 溶液变为红棕色， pH 值达 8-9 之间时停止加碱。 8. 根据权利要求 1 所述的易于降解的水溶性聚合物的制备工艺， 其特征在于， 所述步 骤 (e) 中， 将得到的红棕色溶液在 80下减压浓缩， 去除水份， 得到干燥的聚合物钠盐， 粉 碎细化。
7、后送入干燥箱中干燥去水， 即得目标产物。 权 利 要 求 书 CN 103724501 A 2 1/4 页 3 易于降解的水溶性聚合物的制备工艺 技术领域 0001 本发明涉及一种易于降解的水溶性聚合物的制备工艺。 背景技术 0002 水溶性聚合物是指亲水性的高分子材料， 即在水中能溶解或溶胀而形成溶液或分 散液的高分子材料。 0003 水溶性聚合物属于功能高分子材料， 最重要的性质是它的亲水性。水溶性聚合物 的亲水性来自其分子中含有的亲水基团。 最常见的亲水基团包括羧基、 羟基、 酸胺基、 胺基、 醚基等。 这些基团不但使高分子具有亲水性， 而且还可以发生进一步的反应， 生成具有新性 质的高。
8、分子化合物。由于其独特的性能， 水溶性聚合物发展很快， 现已具有一定的规模， 形 成了水溶性聚合物产业。它与表面活性剂产业一起， 被称为精细化工的两大支柱。 0004 近年来， 水溶性聚合物广泛应用于各个行业， 在石油开采、 造纸、 纺织、 水处理、 医 药、 化妆品、 陶瓷、 食品、 日用工业、 化学工业等领域有着广泛的用途。 0005 水溶性的烯键单体是制备水溶性聚合物的主要原材料， 是其性能、 功能和用途的 重要决定因素之一。水溶性聚合物主链分子结构的空间排布为线性分子结构， 因决定聚合 物性质的唯一研究方法是其溶液的性质， 故溶解状态上， 发生水溶胀。 制备手段可采用化学 引发、 光引。
9、发、 辐射引发、 接枝、 互穿 / 半互穿聚合物网络， 大分子组合化学等技术来获得所 要求的聚合物。 0006 经过数十年的发展， 水溶性高分子材料已经从最初的几个系列产品， 发展成为完 整的水溶性高分子工业， 并以其难以替代的卓越性能， 在石油开采、 造纸、 纺织、 水处理、 医 药、 化妆品、 陶瓷、 食品、 日用工业、 化学工业等领域有着广泛的用途。 0007 水溶性高分子几乎应用于油气田开采的整个过程， 从钻井、 固井、 完井到三次采 油、 油气集输， 均使用了包括天然、 半合成、 合成几个大类的各种水溶性高分子材料。 石油开 采过程中使用水溶性高分子材料最为集中的包括三个方面为 ： 。
10、钻井、 压裂和三次采油。 0008 聚合物的生物降解是指在各种生物作用下， 聚合物发生降解、 同化的过程。 降解机 理依据聚合物的性质和白然环境的不同可分为两类 ： 一是通过活性或非活性水解将高分子 聚合物断裂成低分子量物质， 然后发生生物同化 ( 水 - 生物降解 )， 这是杂链高分子， 如纤 维素、 淀粉以及聚乳酸 (PLA) 脂肪族类聚合物发生生物降解的主要过程。最近有资料表明， 光氧化作用对水 - 生物降解有加速作用。这类聚合物适宜制作卫生用品， 而不适宜于农业 或工业包装业 ； 二是聚合物发生过氧化作用而断裂成低分子量的物质， 然后发生生物同化 ( 氧化 - 生物降解 )， 碳链高分。
11、子的降解机理属于此类。由此可见， 生物降解与光作用、 水作 用、 氧化作用相互促进， 并具有协同效应。 0009 可生物降解聚合物材料是相对通用聚合物而言的， 广义上认为材料在使用废弃 后， 在一定条件下会自动分解而消失掉。 严格地说降解塑料是在特定的环境条件下， 其化学 结构发生显著变化并造成某些性能下降的能被生物体侵蚀或代谢而降解的材料。 随着对可 生物降解高分子材料研究的不断深入， 现已经对可生物降解高分子材料的概念做出了非常 说 明 书 CN 103724501 A 3 2/4 页 4 科学的定义。降解材料是指通过自然界微生物 ( 细菌、 真菌等 ) 作用而发生降解的高分子 聚合物。 。
12、0010 在几大类水溶性聚合物中， 由于天然聚合物是以葡萄糖或氨基酸等为结构单元构 成的大分子， 降解后的成分可作为微生物的养分， 因此这类高分子可以生物降解 ； 半合成高 分子其主链的结构与天然高分子相同， 因此也可生物降解， 但这两类高分子化合物的种类 有限， 性能也远远不能满足生产和生活的要求。合成类水溶性高分子品种多， 性能各异， 并 可通过改变原料单体的种类和比例进行调节和改变， 可生产出能满足不同需求的聚合物产 品， 因此， 在各个领域得到了广泛应用， 其用量占水溶性高分子总量的 60以上。这类高分 子的不足之处是主链全部由碳原子构成， 化学稳定性好， 其结构决定了该类高分子不能生。
13、 物降解， 自然降解的速度也非常缓慢， 难以进入生态循环， 在自然界的累积越来越多， 对环 境的污染日益严重。 0011 近年来， 聚合物的广泛使用大大促进了人类文明， 但聚合物在使用后大多难以降 解， 日益严重地污染环境， 生物降解型聚合物可以减轻此类污染， 因此各国政府及学术界非 常重视可生物降解聚合物的研究和开发。 发明内容 0012 本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足， 提供一种易于降解的水溶性 聚合物的制备工艺， 该制备工艺能快速制备出水溶性聚合物， 且制备工艺简单， 制备成本 低， 易于操作， 制备出的目标产物易于降解。 0013 本发明的目的通过下述技术方案实现 ： 易。
14、于降解的水溶性聚合物的制备工艺， 包 括以下步骤 ： 0014 (a) 首先， 制备中间产物 ； 0015 (b) 称取一定量的中间产物， 溶解后， 水解， 然后冷却， 调至中性 ； 0016 (c) 量取去离子水倒入实验容器中与中间产物混合 ； 0017 (d) 加热升温并搅拌使固体溶解 ； 0018 (e) 加碱滴定水解， 溶液变为红棕色， pH 值达 8-9 之间时停止加碱 ； 0019 (f) 将得到的红棕色溶液去除水份， 得到干燥的聚合物钠盐， 粉碎细化干燥去水， 即得目标产物。 0020 所述步骤 (a) 的具体步骤为 ： 用天平称取 9.89g 的马来酸酐平稳地倒入 250ml 。
15、的 三口烧瓶中， 再称取 9.80g 硫酸铵和约 7ml 蒸馏水， 加入催化剂， 一起注入三口烧瓶中， 开 动搅拌器， 60时恒温 6 小时 ； 反应开始立即放出大量的热， 温度升至 80以上并得乳白色 浊液， 继续搅拌约 10min 后， 悬浮物完全溶解， 得澄清均相溶液， 此时采用油浴加热， 控制在 60左右， 加热约一小时后将反应混合物用电热套升温， 并保持良好的搅拌， 当到达 100 时打开塞子， 水份开始平稳地蒸发， 继续加热， 反应溶液变浑浊， 约 1 分钟后变为淡红色粘 稠液， 接着变为桔黄色， 粘度增大， 在 200左右保持约 2 分钟后， 停止加热， 让其自然冷却 至室温， 。
16、得到脆性的桔黄色固体， 即为中间产物。 0021 所述步骤 (b) 中， 中间产物用水溶解。 0022 所述步骤(b)中， 50下用NaOH水溶液水解1h， 然后冷却至室温， 用稀盐酸调至中 性。 说 明 书 CN 103724501 A 4 3/4 页 5 0023 所述步骤 (c) 中， 量取 50ml 的去离子水倒入 500ml 的三口烧瓶中与中间产物混 合。 0024 所述步骤 (d) 中， 加热升温到 50。 0025 所述步骤 (e) 中， 用 50的 NaOH 溶液均匀滴定水解， 约 50 分钟后， 溶液变为红棕 色， pH 值达 8-9 之间时停止加碱。 0026 所述步骤 (。
17、e) 中， 将得到的红棕色溶液在 80下减压浓缩， 去除水份， 得到干燥的 聚合物钠盐， 粉碎细化后送入干燥箱中干燥去水， 即得目标产物。 0027 综上所述， 本发明的有益效果是 ： 能快速制备出水溶性聚合物， 且制备工艺简单， 制备成本低， 易于操作， 制备出的目标产物易于降解。 具体实施方式 0028 下面结合实施例， 对本发明作进一步的详细说明， 但本发明的实施方式不仅限于 此。 0029 实施例 ： 0030 本实施例涉及的易于降解的水溶性聚合物的制备工艺， 包括以下步骤 ： 0031 (a) 首先， 制备中间产物 ； 0032 (b) 称取一定量的中间产物， 溶解后， 水解， 然后。
18、冷却， 调至中性 ； 0033 (c) 量取去离子水倒入实验容器中与中间产物混合 ； 0034 (d) 加热升温并搅拌使固体溶解 ； 0035 (e) 加碱滴定水解， 溶液变为红棕色， pH 值达 8-9 之间时停止加碱 ； 0036 (f) 将得到的红棕色溶液去除水份， 得到干燥的聚合物钠盐， 粉碎细化干燥去水， 即得目标产物。 0037 所述步骤 (a) 的具体步骤为 ： 用天平称取 9.89g 的马来酸酐平稳地倒入 250ml 的 三口烧瓶中， 再称取 9.80g 硫酸铵和约 7ml 蒸馏水， 加入催化剂， 一起注入三口烧瓶中， 开 动搅拌器， 60时恒温 6 小时 ； 反应开始立即放出。
19、大量的热， 温度升至 80以上并得乳白色 浊液， 继续搅拌约 10min 后， 悬浮物完全溶解， 得澄清均相溶液， 此时采用油浴加热， 控制在 60左右， 加热约一小时后将反应混合物用电热套升温， 并保持良好的搅拌， 当到达 100 时打开塞子， 水份开始平稳地蒸发， 继续加热， 反应溶液变浑浊， 约 1 分钟后变为淡红色粘 稠液， 接着变为桔黄色， 粘度增大， 在 200左右保持约 2 分钟后， 停止加热， 让其自然冷却 至室温， 得到脆性的桔黄色固体， 即为中间产物。 0038 所述步骤 (b) 中， 中间产物用水溶解。 0039 所述步骤(b)中， 50下用NaOH水溶液水解1h， 然后。
20、冷却至室温， 用稀盐酸调至中 性。 0040 所述步骤 (c) 中， 量取 50ml 的去离子水倒入 500ml 的三口烧瓶中与中间产物混 合。 0041 所述步骤 (d) 中， 加热升温到 50。 0042 所述步骤 (e) 中， 用 50的 NaOH 溶液均匀滴定水解， 约 50 分钟后， 溶液变为红棕 色， pH 值达 8-9 之间时停止加碱。 0043 所述步骤 (e) 中， 将得到的红棕色溶液在 80下减压浓缩， 去除水份， 得到干燥的 说 明 书 CN 103724501 A 5 4/4 页 6 聚合物钠盐， 粉碎细化后送入干燥箱中干燥去水， 即得目标产物。 0044 以上所述， 仅是本发明的较佳实施例， 并非对本发明做任何形式上的限制， 凡是依 据本发明的技术实质， 对以上实施例所作的任何简单修改、 等同变化， 均落入本发明的保护 范围之内。 说 明 书 CN 103724501 A 6 。