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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910022990.1 (22)申请日 2019.01.10 (71)申请人 上海应用技术大学 地址 200235 上海市徐汇区漕宝路120-121 号 (72)发明人 蔺华林 王叶函 叶伟林 连俊 韩生 (74)专利代理机构 上海精晟知识产权代理有限 公司 31253 代理人 杨军 (51)Int.Cl. C10G 1/00(2006.01) B02C 23/08(2006.01) (54)发明名称 一种煤的惰质组显微组分中可液化和不可 液化成分的分离方法 (57)摘要 。
2、本发明公开了一种煤的惰质组显微组分中 可液化和不可液化成分的分离方法。 具体步骤如 下： 首先是煤样选择通过肉眼挑选出灰黑色且色 泽暗淡的煤， 这些煤惰质组含量相对富集； 然后 对惰质组进行浮沉实验， 收集1.351.50g/cm3 密度之间的煤样， 进行液化实验， 由液化数据发 现可以将惰质组的可液化和不可液化部分进行 界定。 本发明方法能促实现煤惰质显微组分的分 选， 提高煤惰质显微组分中可液化部分含量， 具 有实际的工业和应用价值。 权利要求书1页 说明书5页 CN 109536190 A 2019.03.29 CN 109536190 A 1.一种煤的惰质组显微组分中可液化和不可液化成。
3、分的分离方法， 其特征在于， 具体 步骤如下： (1)手选出灰黑色且色泽暗淡的煤样； (2)将手选煤样破碎， 筛分收集粒度较小的富惰质组颗粒； (3)对惰质组富集物进行研磨制成煤粉并进行化学脱灰处理， 然后棒磨粉碎获得煤粉 样品； (4)取若干份煤粉样品进行浮沉离心实验， 每份煤粉样品为2030g， 比重液密度范围 为1.351.50g/cm3， 且密度间隔设为0.02g/cm3， 离心时间为2030min， 离心转速为2000 3000r/min； 获得煤粉样品各密度范围的分布数据情况并收集密度在1.351.50g/cm3之间 的各密度范围的煤样； (5)对收集的各密度范围的煤样进行液化实验。
4、； (6)基于液化数据当液化产物油收率达60以上时认为可液化， 界定液化部分与不可 液化部分密度分界线， 确定可液化部分的密度范围； (7)对步骤(3)所得煤粉样品进行浮沉离心实验， 收集密度为1.351.43g/cm3的煤粉样 品， 得到惰质组可液化成分。 2.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 步骤(2)中， 使用颚碎机破碎煤样至 0.53mm， 筛分收集粒度较小的富惰质组颗粒。 3.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 步骤(3)中， 化学脱灰处理的方法如 下： 在氮气惰性气氛下， 用盐酸和氢氟酸分别酸洗处理两次， 且每次酸洗后， 再过滤， 用温水 洗涤煤样； 最后真空。
5、干燥。 4.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 步骤(3)中， 棒磨粉碎的煤粉样品的粒 度在0.150.20mm之间。 5.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 步骤(4)中， 由低到高配比比重液进行 离心浮沉实验； 选用氯化锌作为浮沉介质。 6.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 步骤(5)中， 液化实验条件为： 称量收 集好的各密度组惰质组富集煤粉样品2030g， 氢初压为10.0MPa， 将煤样和溶剂按质量比 1:1.5加入， 氧化铁催化， 催化剂质量为煤样的3， S作为助催化剂， 反应温度升高到达恒温 段之后， 恒定6090min， 恒温结束后温度要在30m。
6、in内冷却到200。 7.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 步骤(6)中， 基于液化数据， 对密度范 围在1.351.50g/cm3煤粉样品分隔为两档， 1.351.43g/cm3和1.441.50g/cm3。 8.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 步骤(7)中， 对步骤3所得样品进行浮 沉离心实验， 收集密度为1.351.43g/cm3的煤粉样品， 得到惰质组可液化成分。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 109536190 A 2 一种煤的惰质组显微组分中可液化和不可液化成分的分离 方法 技术领域 0001 本发明具体涉及一种煤的惰质组显微组分中可液化和不可。
7、液化的分离方法， 属于 煤及其显微组分分离技术领域。 背景技术 0002 我国拥有的煤炭资源储量居世界第二位,煤炭也是中国的主要能源,今后相当长 的时间不会改变.所以把握煤的性质， 充分研究煤的组成结构是非常关键的基础， 煤的结构 与组成直接决定着煤所具有性质， 所有的煤转化都必然与煤组成结构的变化息息相关。 煤 是由性质各异的有机显微组分和少量的无机矿物质组成的复杂混合物， 其有机显微组分根 据煤炭光学性质可分为镜质组、 惰质组和壳质组。 惰质组又可分为丝质体、 半丝质体、 真菌 体、 分泌体、 粗粒体、 微粒体以及碎屑惰质体等。 尽管我国煤炭资源丰富， 但其中惰质组含量 高的煤储量丰富， 。
8、这严重制约了煤洁净技术的发展。 0003 煤直接液化技术是在一定的压力、 催化剂及温度条件下， 经过一系列的加氢反应， 脱除煤中自身氧、 氮及硫等杂原子， 生成液态气体烃及烃类的深度转化过程， 是实现煤炭清 洁利用的重要手段。 一般认为， 煤显微组分中镜质组和壳质组是液化活性组分， 惰质组、 壳 质组三种组分中镜质组和壳质组是煤显微组分中的 “活性组分” ， 在煤的液化转化过程以及 油收率方面起着重要作用， 直接决定着煤的转化率与油收率多少， 惰质组在煤液化过程中 是惰性的， 较难液化， 其含量的增加会对液化出油率造成不利影响。 但对一些高惰质组原煤 的直接液化试验表明高惰质组原煤也可能具有较。
9、好的液化油收率和煤转化率。 对组成惰质 组的各组分进行研究、 探究各组分对煤直接液化的影响的前提是对惰质组组成成分进行分 离富集。 充分利用我国丰富的煤炭资源， 随着石油储量的逐渐减少可以预见在未来的一定 时期将需要替代性液体燃料， 由于全球的煤炭储量及其丰富， 因此煤炭液化可作为替代液 体燃料来源之一。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种煤的惰质组显微组分中可液化和不可液化成分的分离 方法。 本发明通过密度界定将煤惰质组的显微组分分成可液化和不可液化两部分。 传统煤 化学认为惰质组活性差， 在液化中表现出惰性， 但是实际情况表现煤惰质组中有一半以上 是可液化的， 本发明在煤惰质组的基。
10、础研究和液化反应机理上做了更深入、 细致的研究工 作， 利用重液分离进行了煤岩组分的分离和富集进一步揭示了惰质组的液化性能。 0005 本发明的技术方案是这样实现的。 0006 一种煤的惰质组显微组分中可液化和不可液化成分的分离方法， 具体步骤如下： 0007 (1)手选出灰黑色且色泽暗淡的煤样； 0008 (2)将手选煤样破碎， 筛分收集粒度较小的富惰质组颗粒； 0009 (3)对惰质组富集物进行研磨制成煤粉并进行化学脱灰处理， 然后棒磨粉碎获得 说 明 书 1/5 页 3 CN 109536190 A 3 煤粉样品； 0010 (4)取若干份煤粉样品进行浮沉离心实验， 每份煤粉样品为203。
11、0g， 比重液密度 范围为1.351.50g/cm3， 且密度间隔设为0.02g/cm3， 离心时间为2030min， 离心转速为 20003000r/min； 获得煤粉样品各密度范围的分布数据情况并收集密度在1.351.50g/ cm3之间的各密度范围的煤样； 0011 (5)对收集的各密度范围的煤样进行液化实验； 0012 (6)基于液化数据当液化产物油收率达60以上时认为可液化， 界定液化部分与 不可液化部分密度分界线， 确定可液化部分的密度范围； 0013 (7)对步骤(3)所得煤粉样品进行浮沉离心实验， 收集密度为1.351.43g/cm3的 煤粉样品， 得到惰质组可液化成分。 00。
12、14 本发明中， 步骤(2)中， 使用颚碎机破碎煤样至0.53mm， 筛分收集粒度较小的富 惰质组颗粒。 0015 本发明中， 步骤(3)中， 化学脱灰处理的方法如下： 在惰性气氛下， 用盐酸和氢氟酸 分别酸洗处理两次， 且每次酸洗后， 再过滤， 用温水洗涤煤样； 最后真空干燥。 0016 本发明中， 步骤(3)中， 棒磨粉碎的煤粉样品的粒度在0.150.20mm之间。 0017 本发明中， 步骤(4)中， 由低到高配比比重液进行离心浮沉。 实验用氯化锌作为浮 沉介质， 配好的比重液用密度计校准比重液密度范围为1.351.50g/cm3， 且密度间隔设为 0.02g/cm3。 0018 本发明。
13、中， 步骤(5)中， 液化实验条件为： 称量收集好的各密度组惰质组富集煤粉 样品2030g， 氢初压为10.0MPa， 将煤样和溶剂按质量比1:1.5加入， 氧化铁催化， 催化剂质 量为煤样的3， S作为助催化剂， 反应温度升高到达恒温段之后， 恒定6090min， 恒温结束 后温度要在30min内冷却到200。 0019 本发明中， 步骤(6)中， 基于液化数据， 对密度范围在1.351.50g/cm3煤粉样品分 隔为两档， 1.351.43g/cm3和1.441.50g/cm3。 0020 本发明中， 步骤(7)中， 对步骤3所得样品进行浮沉离心实验， 收集密度为1.35 1.43g/cm。
14、3的煤粉样品， 得到惰质组可液化成分。 0021 与现有技术相比， 本发明的有益效果在于： 本发明首创性的提出并成功将惰质组 的显微组分分成可液化和不可液化， 让惰性组分不完全 “惰性” ， 在惰性显微组分中划一条 界线， 能更好的利用煤的液化性能， 从资源利用和经济角度考虑具有广阔的应用前景和市 场潜力， 推动了煤液化技术向前发展。 具体实施方式 0022 下面结合具体的实施例对本发明的技术方案做进一步的描述， 但本发明并不限于 下述实施例。 0023 实施例1 0024 一种煤的惰质组显微组分中可液化和不可液化成分的分离方法， 具体包括以下步 骤： 0025 (1)手选大柳塔煤样， 得到惰。
15、质组含量在80以上的煤样； 0026 (2)使用颚碎机破碎煤样至0.53mm， 筛分收集粒度较小的富惰质组颗粒； 说 明 书 2/5 页 4 CN 109536190 A 4 0027 (3)对惰质组富集物进行研磨制成煤粉并进行化学脱灰处理， 然后棒磨粉碎获得 煤粉样品； 0028 (4)将煤粉样品进行离心浮沉实验， 由低到高配比比重液进行离心浮沉实验， 获得 并收集一系列密度的样品(1.35g/cm3， 1.37g/cm3， 1.39g/cm3， 1.41g/cm3， 1.43g/cm3， 1.45g/ cm3， 1.47g/cm3， 1.49g/cm3， 1.50g/cm3)。 比重液密度。
16、范围1.351.50g/cm3且密度间隔设为 0.02g/cm3离心时间为30min， 离心转速为2500r/min， 然后选取惰质组富集煤粉样品7g， 分 置于8个50ml的离心管中进行离心试验， 离心时间为30min， 离心转速为2500r/min离心实验 结束后将离心管静置2h， 最后将所得各个比重组分的产品分别洗涤、 烘干， 冷却后称量。 (比 重液中按实际需求添加表面活性剂Brij-35， 这是由于煤粉亲水性较差， 为避免煤粉未能充 分溶入比重液而导致达不到预期的分离效果， 从而按实际需求添加表面活性剂Brij-35)； 0029 (5)把收集的一系列密度范围的煤粉样品(1.35g/。
17、cm3， 1.37g/cm3， 1.39g/cm3， 1.41g/cm3， 1.43g/cm3， 1.45g/cm3， 1.47g/cm3， 1.49g/cm3， 1.50g/cm3)分别进行液化实验， 液 化标准实验条件为： 称量收集好的各密度组惰质组富集煤粉样品28g， 氢初压为10.0MPa， 将 煤样和溶剂按质量比1:1.5加入， 氧化铁催化， 催化剂质量为煤样的3， S作为助催化剂， 反 应温度升高到达恒温段之后， 恒定60min， 恒温结束后温度要在30min内冷却到200； 0030 (6)液化数据结果显示密度1.35g/cm3， 1.37g/cm3， 1.39g/cm3， 1.。
18、41g/cm3， 1.43g/ cm3液化产物油收率都达60以上， 密度1.43g/cm3， 1.45g/cm3， 1.47g/cm3， 1.49g/cm3液化产 物油收率都在60以下。 针对大柳塔煤中的惰质显微组分(1.351.50g/cm3)以1.44g/cm3 为分隔线将其分成可液化和不可液化； 0031 (7)将煤粉样品进行离心浮沉实验， 由低到高配比比重液进行离心浮沉实验， 获得 并收集1.351.43g/cm3和1.441.50g/cm3密度范围的样品并进行液化实验。 液化标准实 验条件为： 称量收集好的所需密度范围富集煤粉样品28g， 氢初压为10.0MPa， 将煤样和溶剂 按质。
19、量比1:1.5加入， 氧化铁催化， 催化剂质量为煤样的3， S作为助催化剂， 反应温度升高 到达恒温段之后， 恒定60min， 恒温结束后温度要在30min内冷却到200； 0032 (8)得到液化结果密度范围在1.351.43g/cm3的液化产物油收率为70是可液 化的， 密度范围在1.441.50g/cm3的液化产物油收率为34是不可液化的。 具体结果见表 1。 0033 表1大柳塔煤样 0034 0035 实施例2 0036 一种煤的惰质组显微组分中可液化和不可液化成分的分离方法， 具体包括以下步 骤： 0037 (1)手选补连塔煤样， 得到惰质组含量在80以上的煤样； 0038 (2)。
20、使用颚碎机破碎煤样至0.53mm， 筛分收集粒度较小的富惰质组颗粒； 0039 (3)对惰质组富集物进行研磨制成煤粉并进行化学脱灰处理， 然后棒磨粉碎获得 说 明 书 3/5 页 5 CN 109536190 A 5 煤粉样品； 0040 (4)将煤粉样品进行离心浮沉实验， 由低到高配比比重液进行离心浮沉实验， 获得 并收集一系列样品密度的样品(1.35g/cm3， 1.37g/cm3， 1.39g/cm3， 1.41g/cm3， 1.43g/cm3， 1.45g/cm3， 1.47g/cm3， 1.49g/cm3， 1.50g/cm3)。 比重液密度范围1.351.50g/cm3且密度间 隔。
21、设为0.02g/cm3离心时间为30min， 离心转速为2500r/min， 然后选取惰质组富集煤粉样品 7g， 分置于8个50ml的离心管中进行离心试验， 离心时间为30min， 离心转速为2500r/min离 心实验结束后将离心管静置2h， 最后将所得各个比重组分的产品分别洗涤、 烘干， 冷却后称 量。 (比重液中按实际需求添加表面活性剂Brij-35， 这是由于煤粉亲水性较差， 为避免煤粉 未能充分溶入比重液而导致达不到预期的分离效果， 从而按实际需求添加表面活性剂 Brij-35)； 0041 (5)把收集的一系列密度的煤粉样品(1.35g/cm3， 1.37g/cm3， 1.39g/。
22、cm3， 1.41g/ cm3， 1.43g/cm3， 1.45g/cm3， 1.47g/cm3， 1.49g/cm3， 1.50g/cm3)分别进行液化实验， 液化标准 实验条件为： 称量收集好的各密度组惰质组富集煤粉样品28g， 氢初压为10.0MPa， 将煤样和 溶剂按质量比1:1.5加入， 氧化铁催化， 催化剂质量为煤样的3， S作为助催化剂， 反应温度 升高到达恒温段之后， 恒定60min， 恒温结束后温度要在30min内冷却到200； 0042 (6)液化数据结果显示密度1.35g/cm3， 1.37g/cm3， 1.39g/cm3， 1.41g/cm3， 1.43g/ cm3液化。
23、产物油收率都达60以上， 密度1.43g/cm3， 1.45g/cm3， 1.47g/cm3， 1.49g/cm3液化产 物油收率都在60以下。 针对补连塔煤中的惰质显微组分(1.351.50g/cm3)以1.44g/cm3 为分隔线将其分成可液化和不可液化； 0043 (7)将煤粉样品进行离心浮沉实验， 由低到高配比比重液进行离心浮沉实验， 获得 并收集1.351.43g/cm3和1.441.50g/cm3密度范围的样品并进行液化实验。 液化标准实 验条件为： 称量收集好的所需密度范围富集煤粉样品28g， 氢初压为10.0MPa， 将煤样和溶剂 按质量比1:1.5加入， 氧化铁催化， 催化剂。
24、质量为煤样的3， S作为助催化剂， 反应温度升高 到达恒温段之后， 恒定60min， 恒温结束后温度要在30min内冷却到200； 0044 (8)得到液化结果密度范围在1.351.43g/cm3的液化产物油收率为75是可液 化的， 密度范围在1.441.50g/cm3的液化产物油收率为40是不可液化的。 具体结果见表 2。 0045 表2补连塔煤样 0046 0047 实施例3 0048 一种煤的惰质组显微组分中可液化和不可液化成分的分离方法， 具体包括以下步 骤： 0049 (1)手选呼伦贝尔煤样， 得到惰质组含量在80以上的煤样； 0050 (2)使用颚碎机破碎煤样至0.53mm， 筛分。
25、收集粒度较小的富惰质组颗粒； 0051 (3)对惰质组富集物进行研磨制成煤粉并进行化学脱灰处理， 然后棒磨粉碎获得 说 明 书 4/5 页 6 CN 109536190 A 6 煤粉样品； 0052 (4)将煤粉样品进行离心浮沉实验， 由低到高配比比重液进行离心浮沉实验， 获得 样品各密度范围的分布数据情况并收集各密度范围样品。 比重液密度范围1.351.50g/ cm3且密度间隔设为0.02g/cm3离心时间为30min， 离心转速为2500r/min， 然后选取惰质组富 集煤粉样品7g， 分置于8个50ml的离心管中进行离心试验， 离心时间为30min， 离心转速为 2500r/min离心。
26、实验结束后将离心管静置2h， 最后将所得各个比重组分的产品分别洗涤、 烘 干， 冷却后称量。 (比重液中按实际需求添加表面活性剂Brij-35， 这是由于煤粉亲水性较 差， 为避免煤粉未能充分溶入比重液而导致达不到预期的分离效果， 从而按实际需求添加 表面活性剂Brij-35)； 0053 (5)把收集的一系列密度范围的煤粉样品(1.35g/cm3， 1.37g/cm3， 1.39g/cm3， 1.41g/cm3， 1.43g/cm3， 1.45g/cm3， 1.47g/cm3， 1.49g/cm3， 1.50g/cm3)分别进行液化实验， 液 化标准实验条件为： 称量收集好的各密度组惰质组富。
27、集煤粉样品28g， 氢初压为10.0MPa， 将 煤样和溶剂按质量比1:1.5加入， 氧化铁催化， 催化剂质量为煤样的3， S作为助催化剂， 反 应温度升高到达恒温段之后， 恒定60min， 恒温结束后温度要在30min内冷却到200； 0054 (6)液化数据结果显示密度1.35g/cm3， 1.37g/cm3， 1.39g/cm3， 1.41g/cm3， 1.43g/ cm3液化产物油收率都达60以上， 密度1.43g/cm3， 1.45g/cm3， 1.47g/cm3， 1.49g/cm3液化产 物油收率都在60以下。 针对呼伦贝尔煤中的惰质显微组分(1.351.50g/cm3)以1.4。
28、4g/ cm3为分隔线将其分成可液化和不可液化； 0055 (7)将煤粉样品进行离心浮沉实验， 由低到高配比比重液进行离心浮沉实验， 获得 并收集1.351.43g/cm3和1.441.50g/cm3密度范围的样品并进行液化实验。 液化标准实 验条件为： 称量收集好的所需密度范围富集煤粉样品28g， 氢初压为10.0MPa， 将煤样和溶剂 按质量比1:1.5加入， 氧化铁催化， 催化剂质量为煤样的3， S作为助催化剂， 反应温度升高 到达恒温段之后， 恒定60min， 恒温结束后温度要在30min内冷却到200； 0056 (8)得到液化结果密度范围在1.351.43g/cm3的液化产物油收率为65是可液 化的， 密度范围在1.441.50g/cm3的液化产物油收率为40是不可液化的。 具体结果见表 3。 0057 表3呼伦贝尔煤样 0058 0059 上述内容仅为本发明构思下的基本说明， 而依据本发明的技术方案所做的任何等 效变换， 均应属于本发明的保护范围。 说 明 书 5/5 页 7 CN 109536190 A 7 。