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1、(10)申请公布号 CN 103940639 A (43)申请公布日 2014.07.23 CN 103940639 A (21)申请号 201410177530.3 (22)申请日 2014.04.29 G01N 1/22(2006.01) G01N 30/02(2006.01) (71)申请人 云南中烟工业有限责任公司 地址 650224 云南省昆明市世博路 6 号 (72)发明人 杨继 杨柳 陈永宽 李海燕 赵伟 段沅杏 朱东来 巩效伟 李寿波 秦云华 缪明明 (74)专利代理机构 昆明正原专利商标代理有限 公司 53100 代理人 金耀生 (54) 发明名称 一种电子烟烟气释放物中主要。
2、成分的捕集方 法 (57) 摘要 本发明涉及一种电子烟烟气释放物中烟碱、 甘油、 丙二醇及醛类、 挥发性有机化合物等主要成 分的捕集方法。此方法包括如下步骤 ： 采用直线 型吸烟机按照 ISO 抽吸模式对电子烟样品进行抽 吸， 用 44mm 剑桥滤片对烟气释放物中的粒相部分 进行捕集。捕集器和吸烟机抽吸针筒之间接有冷 阱捕集器， 以捕集穿过剑桥滤片的气相成分。 用超 声萃取剑桥滤片捕集的粒相部分， 分别测定捕集 液与萃取液中目标分析物的量， 计算出电子烟烟 气释放物中主要目标分析物的总量。本发明电子 烟烟气释放物中主要成分的捕集， 捕集全面、 捕集 效率高， 提升了电子烟烟气释放物中主要成分检。
3、 测的准确性和科学性。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103940639 A CN 103940639 A 1/1 页 2 1. 一种电子烟烟气释放物中主要成分的捕集方法， 其特征在于按以下步骤进行 ： 1） 采用直线型吸烟机按照 ISO 抽吸模式对电子烟样品进行抽吸， 用置于吸烟机上捕 集器中的剑桥滤片对产生的主流烟气粒相部分进行捕集， 每个滤片捕集电子烟连续抽吸 50 口烟气释放物的总粒相物 ； 2） 用在捕集器和吸烟机抽吸。
4、针筒之间的冷阱捕集器捕集穿过剑桥滤片的气相成分 ； 3） 超声萃取 1） 步骤中捕集的总粒相部分 ； 4） 分别测定 3） 步骤萃取液中目标分析物的量和 2） 步骤中的气相成分捕集液， 计算出 电子烟烟气释放物中主要目标分析物的总量。 2. 根据权利要求 1 所述的电子烟烟气释放物中主要成分的捕集方法， 其特征在于 ： 获 取待测剑桥滤片时， 先将抽吸口数计数器清零， 从第一口开始计数， 到连续抽吸 50 口结束 的时切断棉线， 停止抽吸。 3. 根据权利要求 1 所述的电子烟烟气释放物中主要成分的捕集方法， 其特征在于 ： 所 述的冷阱捕集器由装有吸收剂的吸收瓶及保温桶组成， 吸收瓶放在保温。
5、桶内， 保温桶内放 入的干冰和异丙醇混合物， 干冰加入量到吸收瓶的一半高度， 异丙醇加入量以使所有干冰 浸润为准， 保温桶温度维持在 0 -60， 干冰和异丙醇混合物的液面高度高于吸收瓶中吸 收液的液面高度。 4. 根据权利要求 1 所述的电子烟烟气释放物中主要成分的捕集方法， 其特征在于 ： 步 骤 3） 的超声萃取是将收集有烟气粒相物的剑桥滤片置于锥形瓶中， 用相应的萃取剂于室温 下以 100W 功率超声萃取 20min， 静置 5min， 吸取适量上层萃取液， 用 0.45m 微孔滤膜过滤 得萃取液。 权 利 要 求 书 CN 103940639 A 2 1/4 页 3 一种电子烟烟气释。
6、放物中主要成分的捕集方法 技术领域 0001 本发明涉及一种电子烟烟气释放物中主要成分的捕集方法。 0002 技术背景 随着全球控烟运动的不断发展， 为了满足不同消费者的需求， 各种模拟卷烟的产品不 断涌现， 电子烟是近些年来发展最为迅速的一种新型烟草制品， 通过传送汽化丙二醇、 甘 油、 烟碱、 香味物质等混合物， 使人吸入剂量不等的烟碱。电子烟是通过电子加热手段向呼 吸系统传送烟碱的电子传送装置。作为卷烟替代品， 电子烟在外型上与真正的卷烟极其相 似。它模拟香烟口味， 却没有烟灰、 不掉烟头， 不燃烧， 没有明火， 不含焦油、 一氧化碳、 氢氰 酸、 丙烯醛、 砷、 铅、 汞等有害物质。 。
7、另外， 烟碱溶液经雾化后形成气溶胶， 气溶胶在空气中迅 速被稀释， 不会形成二手烟。这种集现代微电子技术、 生物技术、 健康生活理念为一体的电 子香烟， 牢牢把握了消费者的心理特点， 在短时间内吸引了众多想要戒烟的消费者眼球。 0003 在电子烟烟气释放物中主要成分的研究上近年来有一些文献报道。 Exponent等对 NJOY 电子烟的烟气释放物进行了测定， 发现存在丙三醇、 甘油、 尼古丁、 乙醛、 丙二醇甲醚、 苯甲醇和苯甲酸等， 未检测到 TSNAs 和 PAHs。Alliance 等采用 GC-MS 检测了 Liberty Stix 产生的气相物中化学成分， 发现丙三醇占99.1%、 。
8、甘油占0.46%、 尼古丁占0.44%。 Goniewicz 等对 12 个品牌的电子烟中的醛类、 VOC、 TSNAs 和重金属含量进行了测定。醛类、 VOC、 TSNAs 和重金属以及烟气中的苯、 甲苯、 苯乙烯、 吡啶、 喹啉等都是有毒有害物质， 具有致癌的危险 性。为了更好地研究电子烟烟气释放物中的主要成分， 界定清楚电子烟烟气释放物中到底 含有多少有毒有害物质， 有必要对烟气释放物的主要成分进行捕集， 才能更好地进行分析、 研究。 发明内容 0004 本发明的目的在于提供一种电子烟烟气释放物中主要成分的捕集方法， 捕集全 面、 捕集效率高， 提升了电子烟烟气释放物中主要成分检测的准确。
9、性和科学性。 0005 本发明电子烟烟气释放物中主要成分的捕集方法按以下步骤进行 ： 1） 采用直线型吸烟机按照 ISO 抽吸模式对电子烟样品进行抽吸， 用置于吸烟机上捕 集器中的剑桥滤片对产生的主流烟气粒相部分进行捕集， 每个滤片捕集电子烟连续抽吸 50 口烟气释放物的总粒相物 ； 2） 用在捕集器和吸烟机抽吸针筒之间的冷阱捕集器捕集穿过剑桥滤片的气相成分 ； 3） 超声萃取 1） 步骤中捕集的总粒相部分 ； 4） 分别测定 3） 步骤萃取液中目标分析物的量和 2） 步骤中的气相成分捕集液， 计算出 电子烟烟气释放物中主要目标分析物的总量。 0006 获取待测剑桥滤片时， 先将抽吸口数计数器。
10、清零， 从第一口开始计数， 到连续抽吸 50 口结束的时切断棉线， 停止抽吸。 0007 所述的冷阱捕集器由装有吸收剂的吸收瓶及保温桶组成， 吸收瓶放在保温桶内， 保温桶内放入的干冰和异丙醇混合物， 干冰加入量到吸收瓶的一半高度， 异丙醇加入量以 说 明 书 CN 103940639 A 3 2/4 页 4 使所有干冰浸润为准， 保温桶温度维持在 0 -60， 干冰和异丙醇混合物的液面高度高于 吸收瓶中吸收液的液面高度。 0008 步骤 3） 的超声萃取是将收集有烟气粒相物的剑桥滤片置于锥形瓶中， 用相应的萃 取剂于室温下以 100W 功率超声萃取 20min， 静置 5min， 吸取适量上层。
11、萃取液， 用 0.45m 微 孔滤膜过滤得萃取液。 0009 本发明采用低温冷阱 - 溶剂吸收法捕集电子烟烟气释放物中主要成分， 同时超声 萃取滤片捕集的烟气释放物中的粒相成分， 两部分分别进行测定， 测定结果之和即为电子 烟烟气释放物中目标分析物的总量。具有捕集效率高、 捕集完全、 操作简单等优点。 附图说明 0010 图 1 为本发明采用的捕集装置结构示意图。 0011 图 2 为本发明实施例 1 电子烟烟碱和内标物色谱图。 0012 图 3 为本发明实施例 2 中电子烟甘油选择离子色谱图。 0013 图 4 为本发明实施例 2 中电子烟丙二醇选择离子色谱图。 0014 图 1 中序号 ：。
12、 1电子烟样品 ； 2转接头 ； 3捕集器 ； 4吸烟机 ； 5吸收瓶 ； 6 保温桶 ； 7干冰和异丙醇混合物 ； 8抽吸针筒。 具体实施方式 0015 准备一批电子烟检测样品。 0016 采用直线型吸烟机， 用 ISO 抽吸模式对电子烟进行抽吸 ： 抽吸容量 35mL， 抽吸持续 时间 2s， 抽吸频率 60s。 0017 将已经在测试大气中调节至少 12h， 44 mm 的剑桥滤片放入滤片夹持器， 滤片粗糙 的一面应面向进入的烟气， 合上滤片夹持器， 检查确认装配妥当。 抽吸过程中如果捕集器一 端可以放入电子烟， 没有发生漏气现象， 则直接将电子烟插入捕集器进行抽吸。 但现在市售 电子烟。
13、吸嘴形状各异， 如果捕集器一端与电子烟烟嘴不匹配， 抽吸过程发生漏气， 则需要在 捕集器与电子烟之间加接密闭性良好的转接头， 防止抽吸过程中发生漏气。 0018 按照本发明的方法准备另外的捕集器用于烟碱空白测定。 每支电子烟连续抽吸50 口。由于电子烟在直线型吸烟机上抽吸是不点燃的， 不采用烧断纯棉线 （48 旦 4 旦） 的方 法终止抽吸。而是将抽吸口数计数器清零， 从第一口开始计数， 到连续抽吸 50 口结束的时 候剪断棉线， 停止抽吸。 0019 在吸烟机捕集器和抽吸针筒之间接有吸收瓶， 每 1 通道串联一个冷阱捕集器， 冷 阱捕集器由装有吸收剂的吸收瓶及保温桶组成， 吸收瓶放在保温桶内。
14、， 保温桶内放入的干 冰和异丙醇混合物， 干冰加入量到吸收瓶的一半高度， 异丙醇加入量以使所有干冰浸润为 准， 保温桶温度维持在 0 -60， 干冰和异丙醇混合物的液面高度高于吸收瓶中吸收液的 液面高度。 0020 从吸烟机上取下烟气捕集器， 打开， 用镊子取出滤片超声萃取。 即将收集有烟气粒 相物的剑桥滤片置于锥形瓶中， 用相应的萃取剂于室温下以 100W 功率超声萃取 20min， 静 置 5min， 吸取适量上层萃取液， 用 0.45m 微孔滤膜过滤得萃取液， 装入色谱小瓶进行气相 色谱分析， 测定萃取液中的目标分析物的含量。 说 明 书 CN 103940639 A 4 3/4 页 5。
15、 0021 对于在捕集器和吸烟机抽吸针筒之间的冷阱捕集器捕集穿过剑桥滤片的气相成 分， 采用气相色谱法测定冷阱捕集器吸收瓶中吸收液中目标分析物的含量。 0022 实施例 1 ： 取某品牌电子烟样品， 用直线型吸烟机按 ISO 模式进行抽吸， 一个通道 的捕集器不装入电子烟作为烟碱测定空白样品。 0023 按照本发明上述技术方案记载的方法， 对电子烟连续抽吸 50 口后烟气释放物中 的烟碱进行测定。 0024 萃取剑桥滤片上烟碱的萃取剂为 20 mL 含 0.20.5mg/mL 正十七碳烷作为内标物 的异丙醇。 0025 吸收瓶里的吸收剂为 20 mL 含 0.20.5mg/mL 正十七碳烷作为。
16、内标物的异丙醇。 0026 采用气相色谱法测定萃取液和吸收液中的烟碱含量。分析条件为 ： 色谱柱 ： 熔融 石英毛细管柱碱去活聚乙烯乙二醇固定相 (Stabilowax-DB) 15m0.32mm0.25m ； 柱箱 温度 ： 170； 进样口温度 ： 250； 检测器温度 ： 250； 载气 ： 氦气或氮气， 流量 30mL/min ； 进 样体积 ： 2L ； 分析时间 ： 78min ； 程序升温 ： 160 （保持4.5min） ， 30/min速度升至200 （保持 1.5min） ； 分流比 ： 20:1 ； 检测器为氢火焰离子化检测器 ； 计算电子烟烟气释放物中烟碱的含量 ： 根。
17、据烟碱组分峰和内标物峰的面积比定量分 析。检测样品烟气中烟碱总量包括剑桥滤片上捕集的烟碱和吸收瓶中的烟碱。 0027 某品牌电子烟烟气释放物中烟碱含量 ： 编号含量 （mg/ 口）编号含量 （mg/ 口） 10.0112110.0111 20.0148120.0137 30.0064130.0146 40.0135140.0093 50.0092150.0096 60.0112160.0125 70.0155170.0138 80.0124180.0117 90.0084190.0128 100.010420（空白）0 平均值 0.0111 实施例 2 ： 取某品牌电子烟样品， 用直线型吸烟机。
18、按 ISO 模式进行抽吸， 一个通道的捕 集器不装入电子烟作为丙二醇和甘油测定空白样品。 0028 按照本发明的方法， 对电子烟连续抽吸 50 口后烟气释放物中的丙二醇和甘油检 测。 0029 萃取剑桥滤片上丙二醇和甘油的萃取剂为 20 mL 含内标 (1,3- 丁二醇 ) 乙醇溶 液。 0030 吸收瓶里的吸收液为 20 mL 含内标 (1,3- 丁二醇 ) 乙醇溶液。 0031 采用气相色谱质谱法测定萃取液和吸收液中的丙二醇和甘油的含量。分析条件 为 ： 色谱柱 ： HP-Inno WAX 强极性毛细管柱 (30 m 250 m i.d. 0. 25 m d.f.) ； 进样口温度 250。
19、 ； 升温程序 ： 80 ( 保持 1 min)， 以 6 /min 升到 200 ( 保持 3 min)， 再以 30 /min 升到 230 ( 保持 3 min) ； 载气为高纯氦， 流速 0.8mL/min。进样体 积 ： 1L ； 分流比 ： 100:1 ； 检测器为氢火焰离子化检测器 ； 质谱为 EI 源， 电离能 70 eV， 离子 源温度 230 , 扫描范围 35-350 amu， 溶剂延迟 5 min。 说 明 书 CN 103940639 A 5 4/4 页 6 0032 计算电子烟烟气释放物中丙二醇和甘油的含量 ： 根据组分峰和内标物峰的面积比 定量分析。 检测样品烟气中丙二醇和甘油总量包括剑桥滤片上捕集的和吸收瓶中丙二醇和 甘油。 0033 测定结果为 ： 电子烟 1 号样品 ： 丙二醇 ： 18.26 g/ 口 ； 甘油 ： 2.27 g/ 口 电子烟 2 号样品 ： 丙二醇 ： 21.63 g/ 口 ； 甘油 ： 低于定量限。 说 明 书 CN 103940639 A 6 1/2 页 7 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103940639 A 7 2/2 页 8 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103940639 A 8 。