一种用于酸压的地面交联酸液及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201110317640.1

申请日:

2011.10.17

公开号:

CN102504798A

公开日:

2012.06.20

当前法律状态:

终止

有效性:

无权

法律详情:

未缴年费专利权终止IPC(主分类):C09K 8/74申请日:20111017授权公告日:20130522终止日期:20141017|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C09K 8/74申请日:20111017|||公开

IPC分类号:

C09K8/74; E21B43/27

主分类号:

C09K8/74

申请人:

中国石油化工股份有限公司西北油田分公司工程技术研究院; 中国石油大学(华东)

发明人:

张烨; 王彦玲; 李子甲; 赵文娜; 耿宇迪; 杨方政; 宋奇

地址:

830011 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市长春南路466号中石化西北科研生产园区B4091室

优先权:

专利代理机构:

济南金迪知识产权代理有限公司 37219

代理人:

赵龙群

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内容摘要

本发明涉及一种地面交联酸液及其制备方法,按质量百分比组分如下:盐酸(以纯氯化氢计)15-25%,EVA-180稠化剂0.6-1.2%,有机金属交联剂乙酰丙酮锆1-5%,其余为水。在常温下,将定量的稠化剂加入到盐酸溶液中,快速搅拌至完全溶解,然后静置2-4h,得到均匀的粘稠液体,最后加入有机金属交联剂,搅拌均匀。本发明采用的交联剂稳定性好,长时间放置不出现沉淀,所得地面交联酸液在强酸环境下发生地面交联,形成可以挑挂的冻胶,用于油田酸压。

权利要求书

1: 一种地面交联酸液, 其特征在于按质量百分比组份如下 : 盐酸 ( 以纯氯化氢计 )10-25%, 稠化剂 0.6-1.2%, 有机金属交联剂 1-5%, 其余为水 ; 所述的稠化剂为 EVA-180 稠化剂, 所述有机金属交联剂是乙酰丙酮锆。
2: 根据权利要求 1 所述的地面交联酸液, 其特征在于按质量百分比组份如下 : 盐酸 ( 以纯氯化氢计 )15-20%, 稠化剂 0.8-1.0%, 有机金属交联剂乙酰丙酮锆 3-4%, 其余为水。
3: 根据权利要求 1 所述的地面交联酸液, 其特征在于按质量百分比组份如下 : 盐酸 ( 以纯氯化氢计 )20%, 稠化剂 1%, 有机金属交联剂乙酰丙酮锆 4%, 其余为水。
4: 根据权利要求 1 ~ 3 任一项所述的地面交联酸液, 其特征在于所述乙酰丙酮锆是按 以下方法制得的 : 将氧氯化锆 12.0g 溶于 1
5: 0g 蒸馏水中, 搅拌至全溶, 倒入装有回流冷凝装置的四口反 应瓶中, 升温至 40℃ -60℃, 然后加入乙酰丙酮 15.0g 和乙二醛 1.0g, 反应 3h-4h 后, 升温至 70℃ -90℃, 继续反应 0.5h-1.5h, 得乙酰丙酮锆。 5. 权利要求 1 ~ 3 任一项所述的地面交联酸液的制备方法, 步骤如下 : 常温下, 将稠化剂加入到盐酸水溶液中, 搅拌至完全溶解, 然后静置 2h-4h, 得到均匀的 粘稠液体, 再加入有机金属交联剂乙酰丙酮锆, 搅拌均匀即得。
6: 如权利要求 5 所述地面交联酸液的制备方法, 其中, 依次加入水、 25-56wt%的盐酸 水溶液、 稠化剂, 最后加入有机金属交联剂乙酰丙酮锆。
7: 如 权 利 要 求 5 所 述 地 面 交 联 酸 液 的 制 备 方 法, 其 中, 盐酸水溶液的浓度为 35-56wt%。
8: 权利要求 1 ~ 3 任一项所述的地面交联酸液的应用, 用于 90-150℃油田碳酸盐岩储 层酸压。

说明书


一种用于酸压的地面交联酸液及其制备方法

    技术领域 本发明涉及油田储层改造技术领域, 具体涉及一种用于酸压的地面交联酸液及其 制备方法。
     背景技术 酸压是碳酸盐岩油气层增产、 增注的主要工艺措施, 在酸压施工中, 酸液或前置液 以大于地层吸收能力的流速注入地层, 使地层破裂形成裂缝, 再用酸液溶解裂缝壁面。 由于 酸液以不均匀的方式溶蚀, 所以裂缝闭合时仍能保持流动通道, 从而达到增产目的。 这项技 术普遍受到国内外的高度重视, 并且对于发现油气、 核实产量、 稳定及提高采收率, 经济高 效地开采油气资源提供了有力的保障。酸化工作液及酸液添加剂的性能直接影响酸压效 果。 随着储层深度不断加大, 储层温度越来越高, 原有的酸化工作液体系已经不能满足储层 改造的需要, 进而发展了一些非常规酸液体系, 主要有交联酸、 稠化酸、 乳化酸和泡沫酸等, 其中交联酸通过对稠化剂的交联, 形成立体网状链, 降低酸岩反应速度和酸液的大量滤失, 克服乳化酸酸压、 稠化酸酸压、 泡沫酸酸压等酸压工艺酸蚀缝长短的不足之处, 形成长缝, 提高酸压效果。最近几年, 交联酸已成为储层改造的热点技术。
     中国专利文件 CN101724389A( 申请号 200810224827.5) 公开了 “一种交联酸加 砂压裂酸液” , 它由稠化剂、 交联剂、 缓蚀剂、 表面活性、 稳定剂、 盐酸及水组成, 其中稠化 剂按重量百分比由甲基丙烯酰胺基乙基三甲基氯化铵 6.61 %、 丙烯酰胺 3.22 %、 丙烯酸 1.25%、 2- 丙烯酰胺基 -2- 甲基丙磺酸 9.52%、 氢氧化钠 6.15%和去离子水 73.25, 总重量 100%; 交联剂按质量比由氧氯化锆 1%、 甲醛 80%和乙二醛 19%组成, 表面活性剂为 : 全氟 聚氧乙烯烷基醇醚非离子表面活性剂, 铁离子稳定剂为柠檬酸 ; 缓蚀剂为吡啶和吡啶衍生 物。此交联酸加砂压裂酸液可在 20%的盐酸中交联。中国专利文件 CN102093871A( 申请号 CN200910242181.8) 公开 “一种交联酸交联剂及其制备方法” , 由乙基吡咯烷醇 150 克、 复合 激酶 40-150 克、 有机碱 0.3-1.3 摩尔、 有机酸 1.6-3.3 摩尔和乙醇 100 克为原料反应而成 的有机交联剂可在强酸性环境下使用, 与稠化剂能在强酸下形成压裂液。
     现有技术能在一定程度上实现酸性条件下稠化剂和交联剂的地面交联, 但是现有 交联剂不稳定, 长时间放置会出现沉淀, 从而影响交联性能。
     发明内容 为了克服现有交联剂不稳定、 长时间放置会出现沉淀的缺点, 本发明提供一种地 面交联酸液及其制备方法。
     本发明的技术方案如下 :
     一种地面交联酸液, 按质量百分比组份如下 :
     盐酸 ( 以纯氯化氢计 )10-25%, 稠化剂 0.6-1.2%, 有机金属交联剂 1-5%, 其余为 水。
     所述的稠化剂为 EVA-180 稠化剂, 所述有机金属交联剂是乙酰丙酮锆。
     乙酰丙酮锆为市售试剂, CAS 号 17501-44-9, 分子式 : C20H28ZrO8。也可按现有技术制备。 本发明优选提供乙酰丙酮锆合成方法如下 :
     将氧氯化锆 12.0g 溶于 15.0g 蒸馏水中, 搅拌至全溶, 倒入装有回流冷凝装置的四 口反应瓶中, 升温至 40℃ -60℃, 然后加入乙酰丙酮 15.0g 和乙二醛 1.0g, 反应 3h-4h 后, 升 温至 70℃ -90℃, 继续反应 0.5h-1.5h, 得乙酰丙酮锆。
     根据本发明优选的, 一种地面交联酸液, 按质量百分比组份如下 :
     盐酸 ( 以纯氯化氢计 )15-20 %, 稠化剂 0.8-1.0 %, 有机金属交联剂乙酰丙酮锆 3-4%, 其余为水。
     根据本发明进一步优选的, 一种地面交联酸液, 按质量百分比组份如下 :
     盐酸 ( 以纯氯化氢计 )20%, 稠化剂 1%, 有机金属交联剂乙酰丙酮锆 4%, 其余为 水。
     本发明的地面交联酸液的制备方法, 步骤如下 :
     常温下, 将稠化剂加入到盐酸的水溶液中, 搅拌至完全溶解, 然后静置 2h-4h, 得到 均匀的粘稠液体, 再加入有机金属交联剂乙酰丙酮锆, 搅拌均匀即得。
     根据本发明优选的, 所述地面交联酸液的制备方法中, 依次加入水、 25-56wt%的 盐酸水溶液、 稠化剂, 最后加入有机金属交联剂乙酰丙酮锆。
     根据本发明进一步优选的, 所述地面交联酸液的制备方法中, 盐酸水溶液的浓度 为 35-56wt%。最优选的盐酸水溶液的浓度为 55.6%。
     本发明的地面交联酸液的应用, 用于 90-150℃油田碳酸盐岩储层酸压。
     本发明利用乙酰丙酮锆作为有机金属交联剂, 达到提高交联剂稳定性的目的, 机 理如下 :
     乙酰丙酮锆是以锆 [Zr(IV)] 为金属原子, 乙酰丙酮为配位体反应得到的金属螯 合物, 其中, 锆 [Zr(IV)] 为 8 配位 ( 数 ), 一个配位体分子中含有两个配位基, 即乙酰丙酮为 二齿配位体。 乙酰丙酮锆的结构是对顶正方锥的立体结构, 如下所示, 因此乙酰丙酮锆具有 良好的稳定性。
     本发明的优良效果如下 :
     ①本发明的地面交联酸液中采用的的有机金属交联剂乙酰丙酮锆稳定性好, 长时 间放置不出现沉淀。
     ②本发明的地面交联酸中采用的有机金属交联剂乙酰丙酮锆可在强酸环境下与 EVA-180 稠化剂发生地面交联, 形成以可挑挂的冻胶。
     ③本发明的地面交联酸液交联后形成的冻胶, 粘度高、 弹性好、 能携砂, 可以实现 酸液深部穿透, 造酸压长缝的目的。附图说明
     图 1 为本发明的地面交联酸液交联后的挑挂现象的照片。 具体实施方式
     下面结合实施例对本发明做进一步说明, 但并不限制本发明。 除特别说明外, 实施 例中所有百分比均为质量百分比, 各实施例中的化学品均为工业品。实施例中使用的稠化 剂均为 ECA-180 稠化剂, 北京弘毅恩泽能源技术有限公司产售。
     实施例 1 : 乙酰丙酮锆的合成
     将氧氯化锆 12.0g 溶于 15.0g 蒸馏水中, 搅拌至全溶, 倒入装有回流冷凝装置的四 口反应瓶中, 升温至 50℃ ±1℃, 然后加入乙酰丙酮 15.0g 和乙二醛 1.0g, 反应 4.0h 后, 升 温至 80℃ ±1℃, 继续反应 1h, 得乙酰丙酮锆。
     将上述合成的乙酰丙酮锆在环境温度下放置不同的时间, 作为有机金属交联剂, 用于以下的应用实施例 2-7 中。
     所述乙酰丙酮锆也可以通过市场购买使用, 例如上海茂基化学试剂有限公司有 实施例 2 : 地面交联酸液, 按质量百分比组份如下 : 浓盐酸 55.6% ( 折合纯氯化氢为 20% ), 稠化剂 1.0%, 有机金属交联剂 4.0%, 其售。
     余为水。 地面交联酸液的制备 : 按质量份, 依次加入 39.4 份水, 55.6 份浓盐酸和 1.0 份稠 化剂, 搅拌均匀后加入 4.0 份新鲜制备的有机金属交联剂乙酰丙酮锆。
     本实施例的地面交联酸液的交联时间为 4.0min(30℃ ), 交联后形成可以挑挂的 -1 无色透明冻胶 ( 见附图 1), 在 140℃、 170S 条件剪切 0.5h, 黏度 126mPa.s。石英砂的沉降 速度为 0.0055cm/s。
     实施例 3 :
     如实施例 2 所述, 所不同的是将实施例 1 制备的有机金属交联剂乙酰丙酮锆放置 50 天后使用。放置 50 天后的乙酰丙酮锆澄清, 无沉淀产生, 地面交联酸液的交联时间为 4.1min(30℃ ), 交联后形成可以挑挂的冻胶。性能不变。
     实施例 4 :
     如实施例 2 所述, 所不同的是将实施例 1 制备的有机金属交联剂乙酰丙酮锆放 置 150 天后使用, 有机金属交联剂澄清, 无沉淀产生, 配制的地面交联酸液的交联时间为 4.3min(30℃ ), 交联后形成可以挑挂的冻胶。性能不变。
     实施例 5 :
     如实施例 2 所述, 所不同的是将实施例 1 制备的有机金属交联剂乙酰丙酮锆放置 300 天后使用。有机金属交联剂乙酰丙酮锆澄清, 无沉淀产生, 配制的地面交联酸液的交联 时间为 4.4min(30℃ ), 交联后形成可以挑挂的冻胶。性能不变。
     实施例 6 :
     如实施例 2 所述, 所不同的是稠化剂的质量百分比为 1.2%。
     本实施例的地面交联酸液的交联时间为 1.3min(30℃ ), 交联后形成可以挑挂的 -1 冻胶。在 140℃、 170S 条件剪切 0.5h, 黏度 183mPa.s。石英砂的沉降速度为 0.0031cm/s。
     实施例 7 :
     如实施例 2 所述, 所不同的是有机金属交联剂乙酰丙酮锆的质量百分比为 5.0%。
     本实施例的地面交联酸液的交联时间为 1.4min(30℃ ), 交联后形成可以挑挂的 -1 冻胶。在 140℃、 170S 条件剪切 0.5h, 黏度 183mPa.s。石英砂的沉降速度为 0.0031cm/s。
     实施例 8 :
     如实施例 2 所述, 所不同的是有机金属交联剂乙酰丙酮锆的质量百分比为 3.0%。
     本实施例的地面交联酸液的交联时间为 5.8min(30℃ ), 交联后形成可以挑挂的 -1 冻胶。在 140℃、 170S 条件剪切 0.5h, 黏度 58mPa.s。石英砂的沉降速度为 0.0087cm/s。
     实施例 9 :
     如实施例 2 所述, 所不同的是有机金属交联剂乙酰丙酮锆的质量百分比为 2.0%。
     本实施例的地面交联酸液的交联时间为 8.0min(30℃ ), 交联后形成可以挑挂的 -1 冻胶。在 140℃、 170S 条件剪切 0.5h, 黏度 25mPa.s。石英砂的沉降速度为 0.0094cm/s。
     实施例 10 :
     如实施例 2 所述, 所不同的是稠化剂的质量百分比为 0.8%。
     本实施例的地面交联酸液的交联时间为 6.9min(30℃ ), 交联后形成可以挑挂的 -1 冻胶。在 140℃、 170S 条件剪切 0.5h, 黏度 72mPa.s。石英砂的沉降速度为 0.0074cm/s。
     实施例 11 :
     如实施例 2 所述, 所不同的是 : 所用盐酸的质量百分比 41.7% ( 折合纯氯化氢为 15% )。
     本实施例的地面交联酸液的交联时间为 3.0min(30℃ ), 交联后形成可以挑挂的 冻胶。
     实施例 12 :
     如实施例 2 所述, 所不同的是 : 所用盐酸的质量百分比 27.8% ( 折合纯氯化氢为 10% )。
     本实施例的地面交联酸液的交联时间为 1.0min(30℃ ), 交联后形成可以挑挂的 冻胶。

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1、10申请公布号CN102504798A43申请公布日20120620CN102504798ACN102504798A21申请号201110317640122申请日20111017C09K8/74200601E21B43/2720060171申请人中国石油化工股份有限公司西北油田分公司工程技术研究院地址830011新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市长春南路466号中石化西北科研生产园区B4091室申请人中国石油大学(华东)72发明人张烨王彦玲李子甲赵文娜耿宇迪杨方政宋奇74专利代理机构济南金迪知识产权代理有限公司37219代理人赵龙群54发明名称一种用于酸压的地面交联酸液及其制备方法57摘要本发明涉及一。

2、种地面交联酸液及其制备方法,按质量百分比组分如下盐酸以纯氯化氢计1525,EVA180稠化剂0612,有机金属交联剂乙酰丙酮锆15,其余为水。在常温下,将定量的稠化剂加入到盐酸溶液中,快速搅拌至完全溶解,然后静置24H,得到均匀的粘稠液体,最后加入有机金属交联剂,搅拌均匀。本发明采用的交联剂稳定性好,长时间放置不出现沉淀,所得地面交联酸液在强酸环境下发生地面交联,形成可以挑挂的冻胶,用于油田酸压。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页1/1页21一种地面交联酸液,其特征在于按质量百分比组份如下盐酸以纯氯化氢。

3、计1025,稠化剂0612,有机金属交联剂15,其余为水;所述的稠化剂为EVA180稠化剂,所述有机金属交联剂是乙酰丙酮锆。2根据权利要求1所述的地面交联酸液,其特征在于按质量百分比组份如下盐酸以纯氯化氢计1520,稠化剂0810,有机金属交联剂乙酰丙酮锆34,其余为水。3根据权利要求1所述的地面交联酸液,其特征在于按质量百分比组份如下盐酸以纯氯化氢计20,稠化剂1,有机金属交联剂乙酰丙酮锆4,其余为水。4根据权利要求13任一项所述的地面交联酸液,其特征在于所述乙酰丙酮锆是按以下方法制得的将氧氯化锆120G溶于150G蒸馏水中,搅拌至全溶,倒入装有回流冷凝装置的四口反应瓶中,升温至4060,然。

4、后加入乙酰丙酮150G和乙二醛10G,反应3H4H后,升温至7090,继续反应05H15H,得乙酰丙酮锆。5权利要求13任一项所述的地面交联酸液的制备方法,步骤如下常温下,将稠化剂加入到盐酸水溶液中,搅拌至完全溶解,然后静置2H4H,得到均匀的粘稠液体,再加入有机金属交联剂乙酰丙酮锆,搅拌均匀即得。6如权利要求5所述地面交联酸液的制备方法,其中,依次加入水、2556WT的盐酸水溶液、稠化剂,最后加入有机金属交联剂乙酰丙酮锆。7如权利要求5所述地面交联酸液的制备方法,其中,盐酸水溶液的浓度为3556WT。8权利要求13任一项所述的地面交联酸液的应用,用于90150油田碳酸盐岩储层酸压。权利要求书。

5、CN102504798A1/4页3一种用于酸压的地面交联酸液及其制备方法技术领域0001本发明涉及油田储层改造技术领域,具体涉及一种用于酸压的地面交联酸液及其制备方法。背景技术0002酸压是碳酸盐岩油气层增产、增注的主要工艺措施,在酸压施工中,酸液或前置液以大于地层吸收能力的流速注入地层,使地层破裂形成裂缝,再用酸液溶解裂缝壁面。由于酸液以不均匀的方式溶蚀,所以裂缝闭合时仍能保持流动通道,从而达到增产目的。这项技术普遍受到国内外的高度重视,并且对于发现油气、核实产量、稳定及提高采收率,经济高效地开采油气资源提供了有力的保障。酸化工作液及酸液添加剂的性能直接影响酸压效果。随着储层深度不断加大,储。

6、层温度越来越高,原有的酸化工作液体系已经不能满足储层改造的需要,进而发展了一些非常规酸液体系,主要有交联酸、稠化酸、乳化酸和泡沫酸等,其中交联酸通过对稠化剂的交联,形成立体网状链,降低酸岩反应速度和酸液的大量滤失,克服乳化酸酸压、稠化酸酸压、泡沫酸酸压等酸压工艺酸蚀缝长短的不足之处,形成长缝,提高酸压效果。最近几年,交联酸已成为储层改造的热点技术。0003中国专利文件CN101724389A申请号2008102248275公开了“一种交联酸加砂压裂酸液”,它由稠化剂、交联剂、缓蚀剂、表面活性、稳定剂、盐酸及水组成,其中稠化剂按重量百分比由甲基丙烯酰胺基乙基三甲基氯化铵661、丙烯酰胺322、丙。

7、烯酸125、2丙烯酰胺基2甲基丙磺酸952、氢氧化钠615和去离子水7325,总重量100;交联剂按质量比由氧氯化锆1、甲醛80和乙二醛19组成,表面活性剂为全氟聚氧乙烯烷基醇醚非离子表面活性剂,铁离子稳定剂为柠檬酸;缓蚀剂为吡啶和吡啶衍生物。此交联酸加砂压裂酸液可在20的盐酸中交联。中国专利文件CN102093871A申请号CN2009102421818公开“一种交联酸交联剂及其制备方法”,由乙基吡咯烷醇150克、复合激酶40150克、有机碱0313摩尔、有机酸1633摩尔和乙醇100克为原料反应而成的有机交联剂可在强酸性环境下使用,与稠化剂能在强酸下形成压裂液。0004现有技术能在一定程度。

8、上实现酸性条件下稠化剂和交联剂的地面交联,但是现有交联剂不稳定,长时间放置会出现沉淀,从而影响交联性能。发明内容0005为了克服现有交联剂不稳定、长时间放置会出现沉淀的缺点,本发明提供一种地面交联酸液及其制备方法。0006本发明的技术方案如下0007一种地面交联酸液,按质量百分比组份如下0008盐酸以纯氯化氢计1025,稠化剂0612,有机金属交联剂15,其余为水。0009所述的稠化剂为EVA180稠化剂,所述有机金属交联剂是乙酰丙酮锆。说明书CN102504798A2/4页40010乙酰丙酮锆为市售试剂,CAS号17501449,分子式C20H28ZRO8。也可按现有技术制备。0011本发明。

9、优选提供乙酰丙酮锆合成方法如下0012将氧氯化锆120G溶于150G蒸馏水中,搅拌至全溶,倒入装有回流冷凝装置的四口反应瓶中,升温至4060,然后加入乙酰丙酮150G和乙二醛10G,反应3H4H后,升温至7090,继续反应05H15H,得乙酰丙酮锆。0013根据本发明优选的,一种地面交联酸液,按质量百分比组份如下0014盐酸以纯氯化氢计1520,稠化剂0810,有机金属交联剂乙酰丙酮锆34,其余为水。0015根据本发明进一步优选的,一种地面交联酸液,按质量百分比组份如下0016盐酸以纯氯化氢计20,稠化剂1,有机金属交联剂乙酰丙酮锆4,其余为水。0017本发明的地面交联酸液的制备方法,步骤如下。

10、0018常温下,将稠化剂加入到盐酸的水溶液中,搅拌至完全溶解,然后静置2H4H,得到均匀的粘稠液体,再加入有机金属交联剂乙酰丙酮锆,搅拌均匀即得。0019根据本发明优选的,所述地面交联酸液的制备方法中,依次加入水、2556WT的盐酸水溶液、稠化剂,最后加入有机金属交联剂乙酰丙酮锆。0020根据本发明进一步优选的,所述地面交联酸液的制备方法中,盐酸水溶液的浓度为3556WT。最优选的盐酸水溶液的浓度为556。0021本发明的地面交联酸液的应用,用于90150油田碳酸盐岩储层酸压。0022本发明利用乙酰丙酮锆作为有机金属交联剂,达到提高交联剂稳定性的目的,机理如下0023乙酰丙酮锆是以锆ZRIV为。

11、金属原子,乙酰丙酮为配位体反应得到的金属螯合物,其中,锆ZRIV为8配位数,一个配位体分子中含有两个配位基,即乙酰丙酮为二齿配位体。乙酰丙酮锆的结构是对顶正方锥的立体结构,如下所示,因此乙酰丙酮锆具有良好的稳定性。00240025本发明的优良效果如下0026本发明的地面交联酸液中采用的的有机金属交联剂乙酰丙酮锆稳定性好,长时间放置不出现沉淀。0027本发明的地面交联酸中采用的有机金属交联剂乙酰丙酮锆可在强酸环境下与EVA180稠化剂发生地面交联,形成以可挑挂的冻胶。说明书CN102504798A3/4页50028本发明的地面交联酸液交联后形成的冻胶,粘度高、弹性好、能携砂,可以实现酸液深部穿透。

12、,造酸压长缝的目的。附图说明0029图1为本发明的地面交联酸液交联后的挑挂现象的照片。具体实施方式0030下面结合实施例对本发明做进一步说明,但并不限制本发明。除特别说明外,实施例中所有百分比均为质量百分比,各实施例中的化学品均为工业品。实施例中使用的稠化剂均为ECA180稠化剂,北京弘毅恩泽能源技术有限公司产售。0031实施例1乙酰丙酮锆的合成0032将氧氯化锆120G溶于150G蒸馏水中,搅拌至全溶,倒入装有回流冷凝装置的四口反应瓶中,升温至501,然后加入乙酰丙酮150G和乙二醛10G,反应40H后,升温至801,继续反应1H,得乙酰丙酮锆。0033将上述合成的乙酰丙酮锆在环境温度下放置。

13、不同的时间,作为有机金属交联剂,用于以下的应用实施例27中。0034所述乙酰丙酮锆也可以通过市场购买使用,例如上海茂基化学试剂有限公司有售。0035实施例2地面交联酸液,按质量百分比组份如下0036浓盐酸556折合纯氯化氢为20,稠化剂10,有机金属交联剂40,其余为水。0037地面交联酸液的制备按质量份,依次加入394份水,556份浓盐酸和10份稠化剂,搅拌均匀后加入40份新鲜制备的有机金属交联剂乙酰丙酮锆。0038本实施例的地面交联酸液的交联时间为40MIN30,交联后形成可以挑挂的无色透明冻胶见附图1,在140、170S1条件剪切05H,黏度126MPAS。石英砂的沉降速度为00055C。

14、M/S。0039实施例30040如实施例2所述,所不同的是将实施例1制备的有机金属交联剂乙酰丙酮锆放置50天后使用。放置50天后的乙酰丙酮锆澄清,无沉淀产生,地面交联酸液的交联时间为41MIN30,交联后形成可以挑挂的冻胶。性能不变。0041实施例40042如实施例2所述,所不同的是将实施例1制备的有机金属交联剂乙酰丙酮锆放置150天后使用,有机金属交联剂澄清,无沉淀产生,配制的地面交联酸液的交联时间为43MIN30,交联后形成可以挑挂的冻胶。性能不变。0043实施例50044如实施例2所述,所不同的是将实施例1制备的有机金属交联剂乙酰丙酮锆放置300天后使用。有机金属交联剂乙酰丙酮锆澄清,无。

15、沉淀产生,配制的地面交联酸液的交联时间为44MIN30,交联后形成可以挑挂的冻胶。性能不变。0045实施例6说明书CN102504798A4/4页60046如实施例2所述,所不同的是稠化剂的质量百分比为12。0047本实施例的地面交联酸液的交联时间为13MIN30,交联后形成可以挑挂的冻胶。在140、170S1条件剪切05H,黏度183MPAS。石英砂的沉降速度为00031CM/S。0048实施例70049如实施例2所述,所不同的是有机金属交联剂乙酰丙酮锆的质量百分比为50。0050本实施例的地面交联酸液的交联时间为14MIN30,交联后形成可以挑挂的冻胶。在140、170S1条件剪切05H,。

16、黏度183MPAS。石英砂的沉降速度为00031CM/S。0051实施例80052如实施例2所述,所不同的是有机金属交联剂乙酰丙酮锆的质量百分比为30。0053本实施例的地面交联酸液的交联时间为58MIN30,交联后形成可以挑挂的冻胶。在140、170S1条件剪切05H,黏度58MPAS。石英砂的沉降速度为00087CM/S。0054实施例90055如实施例2所述,所不同的是有机金属交联剂乙酰丙酮锆的质量百分比为20。0056本实施例的地面交联酸液的交联时间为80MIN30,交联后形成可以挑挂的冻胶。在140、170S1条件剪切05H,黏度25MPAS。石英砂的沉降速度为00094CM/S。0。

17、057实施例100058如实施例2所述,所不同的是稠化剂的质量百分比为08。0059本实施例的地面交联酸液的交联时间为69MIN30,交联后形成可以挑挂的冻胶。在140、170S1条件剪切05H,黏度72MPAS。石英砂的沉降速度为00074CM/S。0060实施例110061如实施例2所述,所不同的是所用盐酸的质量百分比417折合纯氯化氢为15。0062本实施例的地面交联酸液的交联时间为30MIN30,交联后形成可以挑挂的冻胶。0063实施例120064如实施例2所述,所不同的是所用盐酸的质量百分比278折合纯氯化氢为10。0065本实施例的地面交联酸液的交联时间为10MIN30,交联后形成可以挑挂的冻胶。说明书CN102504798A1/1页7图1说明书附图CN102504798A。

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