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1、(10)申请公布号 CN 103923591 A (43)申请公布日 2014.07.16 CN 103923591 A (21)申请号 201410170671.2 (22)申请日 2014.04.26 C09J 167/02(2006.01) C09J 11/08(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 11/06(2006.01) C08G 63/688(2006.01) C08G 63/78(2006.01) (71)申请人 齐鲁工业大学 地址 250353 山东省济南市长清区大学路 3501 号 (72)发明人 董翠华 张福龙 庞志强 (74)专利代理机构。
2、 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人 张贵宾 (54) 发明名称 一种涂布纸用亲水性书刊装订胶黏剂的制备 方法 (57) 摘要 本发明公开了一种涂布纸用亲水性书刊装订 胶黏剂的制备方法， 用以解决现有的涂布纸用胶 黏剂在纸张回用中影响纸张质量甚至影响纸张成 形的问题。本发明的涂布纸用亲水性书刊装订胶 黏剂的制备方法， 采用在醇酸缩聚的单体上引入 磺基， 极大的增加了缩聚产物的亲水性。 本发明与 现有技术中常用胶黏剂相比， 其粘结强度改善明 显， 且纸张回用过程溶解与胶体物质 （DCS） 和阳 离子电荷需求量显著降低， 废纸易于碎解， 回用难 度和成本大大降低， 纸机湿部效率显著改善。 。
3、(51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书4页 (10)申请公布号 CN 103923591 A CN 103923591 A 1/1 页 2 1. 一种涂布纸用亲水性书刊装订胶黏剂的制备方法， 其特征在于 ： 包括以下步骤 ： 1） 按照重量份数计， 将 60120 份戊二酸和 35 份十八烷酸混合， 搅拌， 通入惰性气体， 升温至 155165， 保持机械搅拌 ； 2） 滴加7090重量份1-羟甲基-3-羟基-丙烷磺酸钠， 滴加完毕后， 升温至181189； 3） 再加入 2030 重量份戊。
4、二酸， 然后加入 13 重量份缩聚反应催化剂， 搅拌 35min ； 4） 滴加 90130 重量份戊二醇， 滴加完毕后， 升温至 185195， 继续反应 1520min ； 5） 降温至 150160， 加入 312 重量份粘结剂、 23 重量份润滑剂、 26 重量份填充剂、 0.11 重量份抗氧化剂， 混合并搅拌均匀， 冷却。 2. 如权利要求 1 所述的涂布纸用亲水性书刊装订胶黏剂的制备方法， 其特征在于 ： 所 述粘结剂包括 38 重量份聚醋酸乙烯和 34 重量份水性增粘树脂。 3. 如权利要求 1 所述的涂布纸用亲水性书刊装订胶黏剂的制备方法， 其特征在于 ： 所 述缩聚反应催化剂。
5、为乙二醇锑。 4. 如权利要求 1 所述的涂布纸用亲水性书刊装订胶黏剂的制备方法， 其特征在于 ： 均 匀滴加所述 1- 羟甲基 -3- 羟基 - 丙烷磺酸钠， 并在 2025min 内滴加完毕。 5. 如权利要求 1 所述的涂布纸用亲水性书刊装订胶黏剂的制备方法， 其特征在于 ： 均 匀滴加所述戊二醇， 并在 4045min 内滴加完毕。 6. 如权利要求 1 所述的涂布纸用亲水性书刊装订胶黏剂的制备方法， 其特征在于 ： 所 述润滑剂为聚乙烯蜡。 7. 如权利要求 1 所述的涂布纸用亲水性书刊装订胶黏剂的制备方法， 其特征在于 ： 所 述填充剂钛白粉。 8. 如权利要求 1 所述的涂布纸用。
6、亲水性书刊装订胶黏剂的制备方法， 其特征在于 ： 所 述抗氧化剂为没食子酸丙酯。 9. 如权利要求 1 所述的涂布纸用亲水性书刊装订胶黏剂的制备方法， 其特征在于 ： 所 述惰性气体为氮气。 权 利 要 求 书 CN 103923591 A 2 1/4 页 3 一种涂布纸用亲水性书刊装订胶黏剂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及书刊装订胶黏剂技术领域， 特别涉及一种涂布纸用亲水性书刊装订胶 黏剂的制备方法。 背景技术 0002 涂布纸是在原纸上涂上一层涂料， 使纸张具有良好的光学性质及印刷性能， 其主 要用途有 ： 印刷杂志、 书籍等出版用纸和商标、 包装、 商品目录等印刷用纸。 000。
7、3 随着纸印刷产品的多样化， 印刷行业开始使用不同定量和表面特性的涂布功能纸 张， 传统热熔胶 （乙烯 / 醋酸乙烯 （EVA） 和反应性聚氨酯 （PUR） 热熔胶） 在粘接这些材料时 往往会发生掉页、 折断等问题。 另外， 胶料耐油墨侵蚀性能较差， 易于开胶 ； 抗老化性能和耐 候性较差 ； 胶料的刚性差， 软化点较低， 导致装订后胶料具有 “记忆特性” ， 书打开时倾向于 合上， 合上时倾向于打开， 特别是精装书的胶订。因此， 强韧性热熔胶的开发赋予胶料优良 的拉力， 胶体回复能力强， 书不易掉页， 适合满版 / 跨版印刷的书刊装订， 书籍可平摊阅读， 提高读者阅读舒适性。 0004 为扩。
8、大纤维原料来源， 减少木材砍伐， 保护森林资源， 废纸回收利用是我国造纸林 业实现可持续发展的重要措施。热熔胶的使用对印刷品回收回用特性产生重要影响， 一方 面热熔胶与纸张结合紧密， 纸张回用处理过程中难以分离， 导致残余纸浆中的热熔胶形成 斑点、 透明度等纸病， 影响再生纸的感官和品质 ； 另一方面， 热熔胶为具有憎水性， 水中难以 分散， 回用过程中产生胶粘物， 胶粘物对纸张抄造设备产生严重干扰， 在纸浆筛板、 纸机成 形网和干燥辊等部位发生粘结等现象， 而分散在水中的热熔胶为降低纸机湿部阳离子助剂 效能， 影响纸张成形， 降低纤维结合性能。因此， 开发高亲水性热熔胶对于印刷品的高效利 用。
9、意义重大， 一方面减轻废纸回用难度， 降低对抄造设备和湿部环境等生产操作的干扰 ； 另 一方面， 亲水性组分可改善纸页成形， 增强纤维结合， 避免纸病产生， 提高再生纸的品质。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种涂布纸用亲水性书刊装订胶黏剂的制备方法， 用以解 决现有的涂布纸用胶黏剂在纸张回用中影响纸张质量甚至影响纸张成形的问题。 0006 为解决上述问题， 本发明所采取的技术方案是 ： 一种涂布纸用亲水性书刊装订胶黏剂的制备方法， 包括以下步骤 ： 1） 按照重量份数计， 将 60120 份戊二酸和 35 份十八烷酸混合， 搅拌， 通入惰性气体， 升温至 155165， 保持机械搅。
10、拌 ； 2） 滴加7090重量份1-羟甲基-3-羟基-丙烷磺酸钠， 滴加完毕后， 升温至181189； 3） 再加入 2030 重量份戊二酸， 然后加入 13 重量份缩聚反应催化剂， 搅拌 35min ； 4） 滴加 90130 重量份戊二醇， 滴加完毕后， 升温至 185195， 继续反应 1520min ； 5） 降温至 150160， 加入 312 重量份粘结剂、 23 重量份润滑剂、 26 重量份填充剂、 0.11 重量份抗氧化剂， 混合并搅拌均匀， 冷却。 说 明 书 CN 103923591 A 3 2/4 页 4 0007 其中， 惰性气体起到保护作用， 可以为氮气或氦气 ； 十。
11、八烷酸作为外加的酸性催化 剂 ； 缩聚反应催化剂可以为醋酸钴和乙二醇锑等 ； 1- 羟甲基 -3- 羟基 - 丙烷磺酸钠用于在 缩聚反应产物上引入强亲水性基团磺基。 0008 优选的， 所述粘结剂包括 38 重量份聚醋酸乙烯和 34 重量份水性增粘树脂。水 性增粘树脂的使用， 进一步增加了本发明方法制得的涂布纸用书刊装订胶黏剂的亲水性。 0009 优选的， 所述缩聚反应催化剂为乙二醇锑。 0010 优选的， 均匀滴加所述 1- 羟甲基 -3- 羟基 - 丙烷磺酸钠， 并在 2025min 内滴加完 毕。均匀缓慢滴加， 使得反应体系中 1- 羟甲基 -3- 羟基 - 丙烷磺酸钠分布均匀， 有助于。
12、后 续的反应均匀。 0011 作为优选， 均匀滴加所述戊二醇， 并在 4045min 内滴加完毕。均匀缓慢滴加戊二 醇， 可一定程度上增加缩聚产物的得率。 0012 作为优选， 所述润滑剂为聚乙烯蜡。 0013 优选的， 所述填充剂为钛白粉。 填充剂为滑石粉、 钛白粉、 碳酸钙中的至少一种， 优 选为钛白粉。 0014 作为优选， 所述抗氧化剂为没食子酸丙酯。 0015 优选的， 所述惰性气体为氮气。 0016 本发明的有益效果为 ： 本发明与现有技术中常用胶黏剂相比， 其粘结强度改善明显， 且纸张回用过程溶解与 胶体物质 （DCS） 和阳离子电荷需求量显著降低， 废纸易于碎解， 回用难度和成。
13、本大大降低， 纸机湿部效率显著改善。 使用该胶黏剂装订的书刊在纸张回用过程中， 胶黏剂溶于水， 纸张 回用不影响纸张质量， 也不影响纸张成形。 具体实施方式 0017 下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完整地描述， 显然， 所描述的实施例 仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例， 本领域普通 技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例， 都属于本发明保护的范 围。 0018 实施例 1 加入质量 80 克的戊二酸和 3 克十八烷酸， 通入氮气， 通过机械搅拌混合均匀， 升温到 155， 保持机械搅拌， 在 22 min 均匀滴加 70 克 1。
14、- 羟甲基 -3- 羟基 - 丙烷磺酸钠， 然后升 温到 185， 加入 25 克戊二酸和 1.5 克乙二醇锑， 混合 5 min， 在 45 min 内均匀滴加 90 克 戊二醇， 戊二醇滴加完后升温到190继续反应20 min， 降低温度到160， 加入6克聚醋酸 乙烯， 3 克水性增粘树脂， 2.5 克聚乙烯蜡， 4.5 克钛白粉， 0.5 克没食子酸丙酯， 混合搅拌 10 min 冷却， 封装。 0019 制备的胶黏剂黏结强度 5.74MPa， 熔融黏度 3.21 Pas， 软化点 88.2， 脆性温 度 -3.4， 硬度 83.5 ； 常温水溶液分散度 99.3% （3 h） ， 印。
15、刷纸张回用过程溶解与胶体物质 （DCS） 0.041%， 阳离子电荷需求量 1.69 eq/g ； 断裂伸长率 380%， 弹性恢复次数 11000 次。 0020 实施例 2 加入质量 100 克的戊二酸和 4 克十八烷酸， 通入氮气， 通过机械搅拌混合均匀， 升温到 说 明 书 CN 103923591 A 4 3/4 页 5 165， 保持机械搅拌， 在 20 min 均匀滴加 80 克 1- 羟甲基 -3- 羟基 - 丙烷磺酸钠， 然后升 温到 185， 加入 20 克戊二酸和 3 克乙二醇锑， 混合 5 min， 在 42 min 内均匀滴加 120 克戊 二醇， 戊二醇滴加完后升温。
16、到 190继续反应 15 min， 降低温度到 160， 加入 8 克聚醋酸 乙烯， 4 克水性增粘树脂， 2.5 克聚乙烯蜡， 4.5 克钛白粉， 0.3 克没食子酸丙酯， 混合搅拌 10 min 冷却， 封装。 0021 制备的胶黏剂黏结强度 5.64 MPa， 熔融黏度 3.65 Pas， 软化点 88.2， 脆性温 度 -3.2， 硬度 87.3, ； 常温水溶液分散度 99.2% （3h） ， 印刷纸张回用过程溶解与胶体物质 （DCS） 0.042%， 阳离子电荷需求量 1.64 eq/g ； 断裂伸长率 410%， 弹性恢复次数 12100 次。 0022 实施例 3 加入质量 1。
17、10 克的戊二酸和 5 克十八烷酸， 通入氮气， 通过机械搅拌混合均匀， 升温到 160， 保持机械搅拌， 在 25 min 均匀滴加 90 克 1- 羟甲基 -3- 羟基 - 丙烷磺酸钠， 然后升 温到 185， 加入 26 克戊二酸和 1.5 克乙二醇锑， 混合 5 min， 在 40 min 内均匀滴加 130 克 戊二醇， 戊二醇滴加完后升温到190继续反应18 min， 降低温度到160， 加入5克聚醋酸 乙烯， 4 克水性增粘树脂， 2 克聚乙烯蜡， 3 克钛白粉， 0.8 克没食子酸丙酯， 混合搅拌 10 min 冷却， 封装。 0023 制备的胶黏剂黏结强度 5.62 MPa，。
18、 熔融黏度 4.25 Pas， 软化点 91.5， 脆性温 度 -4.1， 硬度 85.7 ； 常温水溶液分散度 99.4% （3 h） ， 印刷纸张回用过程溶解与胶体物质 （DCS） 0.042%， 阳离子电荷需求量 1.61 eq/g ； 断裂伸长率 435%， 弹性恢复次数 12200 次。 0024 实施例 4 加入质量 80 克的戊二酸和 3 克十八烷酸， 通入氮气， 通过机械搅拌混合均匀， 升温到 158， 保持机械搅拌， 在 24 min 均匀滴加 85 克 1- 羟甲基 -3- 羟基 - 丙烷磺酸钠， 然后升 温到 185， 加入 27 克戊二酸和 1.5 克乙二醇锑， 混合 。
19、5 min， 在 41 min 内均匀滴加 97 克 戊二醇， 戊二醇滴加完后升温到190继续反应19 min， 降低温度到160， 加入6克聚醋酸 乙烯， 3 克水性增粘树脂， 2.5 克聚乙烯蜡， 4.5 克钛白粉， 0.5 克没食子酸丙酯， 混合搅拌 10 min 冷却， 封装。 0025 制备的胶黏剂黏结强度 5.72 MPa， 熔融黏度 4.58 Pas， 软化点 89.1， 脆性温 度 -4.1， 硬度 85.7 ； 常温水溶液分散度 99.3%（3h） ， 印刷纸张回用过程溶解与胶体物质 （DCS） 0.043%， 阳离子电荷需求量 1.34 eq/g ； 断裂伸长率 380%，。
20、 弹性恢复次数 11200 次。 0026 实施例 5 加入质量 80 克的戊二酸和 3 克十八烷酸， 通入氮气， 通过机械搅拌混合均匀， 升温到 162， 保持机械搅拌， 在 23 min 均匀滴加 75 克 1- 羟甲基 -3- 羟基 - 丙烷磺酸钠， 然后升 温到 185， 加入 23 克戊二酸和 1.5 克乙二醇锑， 混合 5 min， 在 45 min 内均匀滴加 92 克 戊二醇， 戊二醇滴加完后升温到190继续反应17 min， 降低温度到160， 加入6克聚醋酸 乙烯， 3 克水性增粘树脂， 2.5 克聚乙烯蜡， 4.5 克钛白粉， 0.5 克没食子酸丙酯， 混合搅拌 10 m。
21、in 冷却， 封装。 0027 制备的胶黏剂黏结强度 5.68 MPa， 熔融黏度 3.87 Pas， 软化点 93.1， 脆性温 度 -4.1， 硬度 85.6 ； 常温水溶液分散度 99.5% （3 h） ， 印刷纸张回用过程溶解与胶体物质 （DCS） 0.053%， 阳离子电荷需求量 1.47eq/g ； 断裂伸长率 420%， 弹性恢复次数 12600 次。 0028 实施例 6 说 明 书 CN 103923591 A 5 4/4 页 6 加入质量 80 克的戊二酸和 3 克十八烷酸， 通入氦气， 通过机械搅拌混合均匀， 升温到 158， 保持机械搅拌， 在 24 min 均匀滴加 。
22、85 克 1- 羟甲基 -3- 羟基 - 丙烷磺酸钠， 然后升 温到 185， 加入 27 克戊二酸和 1.5 克醋酸钴， 混合 5 min， 在 41 min 内均匀滴加 97 克戊 二醇， 戊二醇滴加完后升温到 190继续反应 19 min， 降低温度到 160， 加入 6 克聚醋酸 乙烯， 3 克水性增粘树脂， 2.5 克聚乙烯蜡， 4.5 克钛白粉， 0.5 克没食子酸丙酯， 混合搅拌 10 min 冷却， 封装。 0029 制备的胶黏剂黏结强度 5.65 MPa， 熔融黏度 4.53 Pas， 软化点 89.0， 脆性温 度 -3.9， 硬度 85.1 ； 常温水溶液分散度 99.1。
23、%（3h） ， 印刷纸张回用过程溶解与胶体物质 （DCS） 0.045%， 阳离子电荷需求量 1.35 eq/g ； 断裂伸长率 376%， 弹性恢复次数 11200 次。 0030 目前涂布纸装订用的典型胶黏剂其黏结强度 4.78 MPa， 熔融黏度 3.21 Pas， 软 化点 78.3， 脆性温度 2.9， 硬度 77.6 ； 常温水溶液分散度 38.4% （3h） ， 印刷纸张回用过 程溶解与胶体物质 （DCS） 4.53%， 阳离子电荷需求量 7.36eq/g ； 断裂伸长率 175%， 弹性恢 复次数 7200 次， 本发明与之相比而言， 其粘结强度改善明显， 且纸张回用过程溶解与胶体 物质 （DCS） 和强离子电荷需求量显著降低， 废纸易于碎解， 回用难度和成本大大降低， 纸机 湿部效率显著改善。 说 明 书 CN 103923591 A 6 。