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1、(10)申请公布号 CN 103808713 A (43)申请公布日 2014.05.21 CN 103808713 A (21)申请号 201210480974.5 (22)申请日 2012.11.13 G01N 21/78(2006.01) (71)申请人 李定远 地址 610041 四川省成都市武侯区一环路南 一段 24 号 (72)发明人 李定远 (54) 发明名称 均聚物合成工艺转化率的测定方法 (57) 摘要 本发明公开了一种均聚物合成工艺转化率的 测定方法， 包括步骤 ： (a) 进行均聚物合成工艺， 工艺结束后， 取剩余液体备用 ； (b) 取液体转入实 验容器中， 稀释摇匀 。
2、； (c) 加入一滴酚酞指示液， 用硫酸溶液调节至溶液红色消失 ； (d) 加入溴酸 钾 - 溴化钾溶液和硫酸溶液， 振荡， 加入硫酸汞溶 液， 摇匀 ； (e) 于室温下放置， 加入氯化钠溶液和 碘化钾溶液， 摇匀后， 放入暗处 ； (f) 然后用硫代 硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时， 加入淀粉溶液， 继续滴定至蓝色突然变成无色即为终点 ； (g) 计 算出转化率。本发明能成功测定出均聚物合成工 艺的转化率， 且测试结果精确， 测试步骤简单， 测 试成本低， 为均聚物反应提供了理论支持。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)。
3、发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103808713 A CN 103808713 A 1/1 页 2 1. 均聚物合成工艺转化率的测定方法， 其特征在于， 包括步骤 ： (a) 首先， 进行均聚物 合成工艺， 工艺结束后， 取剩余液体备用 ； (b) 称取一定量的液体试样， 用水转入实验容器 中， 加水稀释至刻度， 摇匀 ； (c) 与待测液加入一滴酚酞指示液， 用硫酸溶液调节至溶液红 色消失 ； (d) 加入溴酸钾 - 溴化钾溶液和硫酸溶液， 振荡， 加入硫酸汞溶液， 摇匀 ； (e) 于室 温下放置， 加入氯化钠溶液和碘化钾溶液， 摇匀后， 放入暗处 ；。
4、 (f) 然后用硫代硫酸钠标准 溶液滴定至淡黄色时， 加入淀粉溶液， 继续滴定至蓝色突然变成无色即为终点 ； (g) 通过下 式计算出转化率 ： 式中 C- 硫代硫酸钠标准溶液的浓度， mol/l ； V0- 空白试验中滴定用去的硫代硫酸钠标准溶液的体积， ml ； V1- 测试中滴定用去的硫代硫酸钠标准溶液的体积， ml ； w- 试样质量， g ； m - 单体的百分含量， 按照下式计算 ： 式中 WMG- 新单体 MG 的质量， g ； - 反应体系中水的用量， g ； - 体系中引发剂过硫酸铵的质量， g。 2. 根据权利要求 1 所述的均聚物合成工艺转化率的测定方法， 其特征在于， 。
5、所述步骤 (e) 中， 放置温度为室温。 3. 根据权利要求 1 所述的均聚物合成工艺转化率的测定方法， 其特征在于， 所述振荡 时间为 5min。 4. 根据权利要求 1 所述的均聚物合成工艺转化率的测定方法， 其特征在于， 所述加入 溴酸钾 - 溴化钾溶液的量为 10ml， 硫酸溶液的量为 20ml。 5. 根据权利要求 1 所述的均聚物合成工艺转化率的测定方法， 其特征在于， 所述步骤 (e) 中， 加入的氯化钠溶液的量为 15ml， 碘为 10ml。 权 利 要 求 书 CN 103808713 A 2 1/3 页 3 均聚物合成工艺转化率的测定方法 技术领域 0001 本发明涉及一种。
6、均聚物合成工艺转化率的测定方法。 背景技术 0002 均聚反应顾名思义就是指只用一种单体进行聚合。 反应所得到的高分子链中只有 一种单体单元， 这种聚合物称为均聚物。按聚合反应历程可分为均缩聚 ( 如 - 氨基乙酸 H2N(CH2)5COOH 的缩聚反应 ) 和均加聚 如苯乙烯 (CH2 CHC6H5) 的自由基聚合 。 0003 当液体内各部分之间有相对运动时， 接触面之间存在内摩擦力， 阻碍液体的相对 运动， 这种性质称为液体的粘滞性， 液体的内摩擦力称为粘滞力。 粘滞力的大小与接触面面 积以及接触面处的速度梯度成正比， 比例系数 称为粘度 ( 或粘滞系数 )。均聚产物是由 结构相同、 组。
7、成相同但相对分子质量不同的同系高分子组成的混合物， 高分子聚合产物具 有多分散性。 聚合产物的相对分子质量及其分布影响其性能， 因此， 估算或者测定聚合产物 的相对分子质量及其分布可以获得确定聚合产物结构与性能关系的重要数据。 测定高聚摩 尔质量的方法很多， 而不同方法所得平均摩尔质量也有所不同。 发明内容 0004 本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足， 提供一种均聚物合成工艺转 化率的测定方法， 该测定方法能成功测定出均聚物合成工艺的转化率， 且测试结果精确， 测 试步骤简单， 测试成本低， 为均聚物反应提供了理论支持。 0005 本发明的目的通过下述技术方案实现 ： 一种均聚物合。
8、成工艺转化率的测定方法， 包括步骤 ： (a) 首先， 进行均聚物合成工艺， 工艺结束后， 取剩余液体备用 ； (b) 称取一定量 的液体试样， 用水转入实验容器中， 加水稀释至刻度， 摇匀 ； (c) 与待测液加入一滴酚酞指 示液， 用硫酸溶液调节至溶液红色消失 ； (d) 加入溴酸钾 - 溴化钾溶液和硫酸溶液， 振荡， 加入硫酸汞溶液， 摇匀 ； (e) 于室温下放置， 加入氯化钠溶液和碘化钾溶液， 摇匀后， 放入暗 处 ； (f) 然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时， 加入淀粉溶液， 继续滴定至蓝色突然 变成无色即为终点 ； (g) 通过下式计算出转化率 ： 0006 0007 式中。
9、 C- 硫代硫酸钠标准溶液的浓度， mol/l ； 0008 V0- 空白试验中滴定用去的硫代硫酸钠标准溶液的体积， ml ； 0009 V1- 测试中滴定用去的硫代硫酸钠标准溶液的体积， ml ； 0010 w- 试样质量， g ； 0011 m - 单体的百分含量， 按照下式计算 ： 说 明 书 CN 103808713 A 3 2/3 页 4 0012 0013 式中 WMG- 新单体 MG 的质量， g ； 0014 - 反应体系中水的用量， g ； 0015 - 体系中引发剂过硫酸铵的质量， g。 0016 所述步骤 (e) 中， 放置温度为室温。 0017 所述振荡时间为 5min。
10、。 0018 所述加入溴酸钾 - 溴化钾溶液的量为 10ml， 硫酸溶液的量为 20ml。 0019 所述步骤 (e) 中， 加入的氯化钠溶液的量为 15ml， 碘为 10ml。 0020 综上所述， 本发明的有益效果是 ： 能成功测定出均聚物合成工艺的转化率， 且测试 结果精确， 测试步骤简单， 测试成本低， 为均聚物反应提供了理论支持。 具体实施方式 0021 下面结合实施例， 对本发明作进一步的详细说明， 但本发明的实施方式不仅限于 此。 0022 实施例 ： 0023 本发明涉及的一种均聚物合成工艺转化率的测定方法， 包括步骤 ： (a) 首先， 进行 均聚物合成工艺， 工艺结束后， 。
11、取剩余液体备用 ； (b) 称取一定量的液体试样， 用水转入实 验容器中， 加水稀释至刻度， 摇匀 ； (c) 与待测液加入一滴酚酞指示液， 用硫酸溶液调节至 溶液红色消失 ； (d)加入溴酸钾-溴化钾溶液和硫酸溶液， 振荡， 加入硫酸汞溶液， 摇匀 ； (e) 于室温下放置， 加入氯化钠溶液和碘化钾溶液， 摇匀后， 放入暗处 ； (f) 然后用硫代硫酸钠 标准溶液滴定至淡黄色时， 加入淀粉溶液， 继续滴定至蓝色突然变成无色即为终点 ； (g) 通 过下式计算出转化率 ： 0024 0025 式中 C- 硫代硫酸钠标准溶液的浓度， mol/l ； 0026 V0- 空白试验中滴定用去的硫代硫酸。
12、钠标准溶液的体积， ml ； 0027 V1- 测试中滴定用去的硫代硫酸钠标准溶液的体积， ml ； 0028 w- 试样质量， g ； 0029 m - 单体的百分含量， 按照下式计算 ： 0030 0031 式中 WMG- 新单体 MG 的质量， g ； 0032 - 反应体系中水的用量， g ； 0033 - 体系中引发剂过硫酸铵的质量， g。 0034 所述步骤 (e) 中， 放置温度为室温。 说 明 书 CN 103808713 A 4 3/3 页 5 0035 所述振荡时间为 5min。 0036 所述加入溴酸钾 - 溴化钾溶液的量为 10ml， 硫酸溶液的量为 20ml。 0037 所述步骤 (e) 中， 加入的氯化钠溶液的量为 15ml， 碘为 10ml。 0038 以上所述， 仅是本发明的较佳实施例， 并非对本发明做任何形式上的限制， 凡是依 据本发明的技术实质， 对以上实施例所作的任何简单修改、 等同变化， 均落入本发明的保护 范围之内。 说 明 书 CN 103808713 A 5 。