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1、(10)申请公布号 CN 103926361 A (43)申请公布日 2014.07.16 CN 103926361 A (21)申请号 201410147804.4 (22)申请日 2014.04.14 G01N 30/88(2006.01) (71)申请人 深圳市盛波光电科技有限公司 地址 518000 广东省深圳市坪山新区大工业 区青松路 8 号 (72)发明人 李慧 李仲杰 李玎 李东英 (74)专利代理机构 深圳市科吉华烽知识产权事 务所 ( 普通合伙 ) 44248 代理人 于标 黄震 (54) 发明名称 一种测定磷酸三苯酯析出量的方法 (57) 摘要 本发明提供一种测定 TAC 。
2、膜中磷酸三苯酯析 出量的方法， 包括以下几个步骤 ： 步骤 A ： 取处理 TAC 后的碱液加入萃取剂， 萃取碱液， 将上层萃取 液合并， 定容为样品 ； 步骤 B ： 取样品， 用溶剂溶 解， 配制成标准溶液 ； 步骤 C ： 将标准液依次加入 气相色谱 - 质谱联用仪， 确定磷酸三苯酯在总离 子流图中的出峰位置， 记录峰面积， 绘制在该浓度 范围内的标准工作曲线 ； 步骤 D ： 使用相同的气相 色谱 - 质谱条件， 测试样品 S， 对样品中磷酸三苯 酯进行定量。 本发明的有益效果是， 可以监测偏光 片生产过程中， TAC 膜材进行预处理时磷酸三苯 酯析出量， 并且可以监控磷酸三苯酯在预处。
3、理液 中的饱和过程， 对预防并排除偏光片产生胶异物 缺陷有重大意义。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 6 页 附图 6 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书6页 附图6页 (10)申请公布号 CN 103926361 A CN 103926361 A 1/1 页 2 1. 一种测定 TAC 膜中磷酸三苯酯析出量的方法， 其特征在于， 包括以下几个步骤 ： 步骤 A ： 取处理 TAC 后的碱液加入萃取剂， 萃取碱液， 将上层萃取液合并， 定容为样品 ； 步骤 B ： 取样品， 用溶剂溶解， 配制成标准溶液 ； 步骤 C ： 。
4、将标准液依次加入气相色谱 - 质谱联用仪， 确定磷酸三苯酯在总离子流图中的 出峰位置， 记录峰面积， 以标准液浓度为横坐标， 峰面积为纵坐标， 绘制在该浓度范围内的 标准工作曲线 ； 步骤D ： 使用相同的气相色谱-质谱条件， 测试样品S， 并用标准工作曲线对样品中磷酸 三苯酯进行定量。 2. 如权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 所述步骤 A 中， 所述萃取剂采用乙酸乙酯。 3. 如权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 所述步骤 B 中， 配制成浓度为 0.00625mg/ L 0.01mg/L 的梯度标准工作溶液。 4. 如权利要求 3 所述的方法， 其特征在于， 所述步骤 B 。
5、中， 标准工作溶液中设置有四个 梯度。 5. 如权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 所述步骤 C 中， 进样量为 1-3L。 6. 如权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 所述步骤 C 中， 进样温度为 80-100。 权 利 要 求 书 CN 103926361 A 2 1/6 页 3 一种测定磷酸三苯酯析出量的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种测定偏光片生产时 TAC 膜中磷酸三苯酯析出量， 尤其涉及采用气 相色谱 - 质谱联用测定生产偏光片时 TAC 膜经预处理后磷酸三苯酯的析出量。 背景技术 0002 目前， 偏光片生产行业中尚未有测定生产过程中 TAC 膜增塑剂磷酸三。
6、苯酯析出量 的方法。在生产偏光片时 TAC 膜经碱液处理后， 析出磷酸三苯酯， 当累积到一定量后将附着 在 TAC 膜上， 在产品上形成胶异物缺陷， 对偏光片品质影响较大， 所以急需确定 TAC 膜过碱 液时增塑剂析出量， 并且， 磷酸三苯酯 （TPP） 作为常用阻燃增塑剂之一， 对材料有很好的增 塑、 阻燃等作用， 三醋酸纤维素酯膜 （TAC） 中不可避免地需要添加磷酸三苯酯， 以改善其性 能。现在纺织行业中已经有关于测试纺织品中的磷酸酯类增塑剂含量的方法 （浙江出入境 检验检疫局检验检疫技术中心， 纺织品中磷酸类阻燃增塑剂的气象色谱 - 质谱检测方法 ： 申请号 ： 20121006613。
7、4, 申请日 ： 2012-09-12） 。 发明内容 0003 为了测定偏光片生产时 TAC 膜磷酸三苯酯析出量， 本发明提供一种测试方法。该 方法可以通过测试生产线碱液 ( 主要成分为 NaOH 溶液 ) 中磷酸三苯酯的含量来间接反映 磷酸三苯酯的析出量， 测定生产偏光片时 TAC 膜中磷酸三苯酯析出量。 0004 包括以下几个步骤 ： 0005 步骤 A ： 取处理 TAC 后的碱液加入萃取剂， 萃取碱液， 将上层萃取液合并， 定容为样 品 ； 步骤 B ： 取样品， 用溶剂溶解， 配制成标准溶液 ； 0006 步骤 C ： 将标准液依次加入气相色谱 - 质谱联用仪， 确定磷酸三苯酯在总。
8、离子流图 中的出峰位置， 记录峰面积， 以标准液浓度为横坐标， 峰面积为纵坐标， 绘制在该浓度范围 内的标准工作曲线 ； 0007 步骤D ： 使用相同的气相色谱-质谱条件， 测试样品S， 并用标准工作曲线对样品中 磷酸三苯酯进行定量。 0008 优选的， 所述步骤 A 中， 所述萃取剂采用乙酸乙酯。 0009 优选的， 所述步骤 B 中， 配制成浓度为 0.00625mg/L 0.01mg/L 的梯度标准工作 溶液。 0010 优选的， 所述步骤 B 中， 标准工作溶液中设置有四个梯度。 0011 优选的， 所述步骤 C 中， 进样量为 1-3L。 0012 优选的， 所述步骤 C 中， 进。
9、样温度 80-100。 0013 现有技术均为针对在纺织品、 电子器件中橡胶器件中的磷酸酯类增塑剂， 测试浓 度范围较宽， 且样品中磷酸三苯酯浓度较高。偏光片生产时， 处理 TAC 的碱液为水溶液， 磷 酸三苯酯在其中的溶解度极低， 现有技术无法准确测试出其中的含量。该发明能从碱液中 提取痕量的磷酸三苯酯， 能用气相 - 质谱联用仪快速准确地测试其浓度， 并且该方法能及 说 明 书 CN 103926361 A 3 2/6 页 4 时监测 TAC 处理液中磷酸三苯酯含量的变化， 对控制胶异物产生有重大意义。 0014 本发明的有益效果是， 可以监测偏光片生产过程中， TAC 膜材进行预处理时磷。
10、酸三 苯酯析出量， 并且可以监控磷酸三苯酯在预处理液中的饱和过程， 对预防并排除偏光片产 生胶异物缺陷有重大意义。 0015 偏光片的多层结构使得偏光片缺陷的定位及分析具有较大难度， 针对水胶膜转印 的缺陷， 采用了 EDS、 XPS 等分析方法， 最终确定缺陷的成分为磷酸三苯酯， 而在偏光片的生 产过程中， 并无磷酸三苯酯物质的添加， 因磷酸三苯酯作为阻燃剂， 会添加到 TAC 膜中， 怀 疑缺陷中的磷酸三苯酯来源于TAC膜在碱处理过程中的析出， 从而附着在TAC膜表面， 进而 造成偏光片的缺陷。本发明从侧面监测处理 TAC 膜后的碱液中磷酸三苯酯的含量， 确保碱 液中的磷酸三苯酯浓度不足以。
11、使其附着在 TAC 表面而造成缺陷， 为偏光片的缺陷分析提供 了一种新方法。 附图说明 0016 图 1 为标准品总离子流图。 0017 图 2 为标准品质谱图。 0018 图 3 为标准品总离子流图。 0019 图 4 为标准品质谱图。 0020 图 5 为标准品总离子流图。 0021 图 6 为标准品质谱图。 0022 图 7 为标准品总离子流图。 0023 图 8 为标准品质谱图。 0024 图 9 为样品 S1 总离子流图。 0025 图 10 是样品 S2 总离子流图。 0026 图 11 是样品 S3 总离子流图。 具体实施方式 0027 下面结合附图， 对本发明的较优的实施例作进。
12、一步的详细说明 ： 0028 实施例 1 ： 0029 一 ： 仪器与药品 ： 0030 1. 气相色谱质谱联用仪 （GC-MS Agilent7890-5975C） 0031 2. 梨形分液漏斗 ： 250ml 0032 3. 移液管 ： 1ml 0033 4. 锥形瓶 ： 250ml 0034 5. 恒温烘箱 0035 6. 烧杯 ： 50mL 0036 7. 容量瓶 ： 50mL、 250ml 0037 8. 量筒 ： 50ml 0038 9. 乙酸乙酯 分析纯 0039 10. 磷酸三苯酯 ； 英文名 ： Triphenyl phosphate ； 缩写 ： TPP ； 分子式 ： C。
13、18H15O4P ； 化 说 明 书 CN 103926361 A 4 3/6 页 5 学纯。 0040 其中， 实验室所用玻璃器皿， 超纯水淋洗三次， 乙酸乙酯浸泡 30min, 用乙酸乙酯 淋洗三次， 待乙酸乙酯完全挥发后 100烘 2h， 冷却至室温备用。 0041 二、 试验方法 0042 1. 配制 4 个浓度梯度的标准品溶液。 0043 1） 称 0.0012gTPP 标准品， 用 EAC 溶解， 定容到 250mL 容量瓶中， 备用。 0044 2） 用 1mL 移液管吸取 1.04mL 备用液于 50mL 容量瓶中， 加 EAC 到刻度线， 配制成 0.1mg/L 的标准液。 。
14、0045 3） 取 12.5mL 标准液， 定容到 50mL， 配制成 0.025mg/L 标准溶液。 0046 4） 取 25mL 标准液， 定容到 50mL， 配制成 0.0125mg/L 标准溶液。 0047 5） 取 25mL 标准液， 定容到 50mL， 配制成 0.00625mg/L 标准溶液。 0048 2. 气相色谱 - 质谱联用条件， 如表 1 所示 ： 0049 表 1 气相 - 质谱条件 0050 0051 0052 3、 测试标准溶液及样品中 TPP 响应值 0053 1） 根据步骤 3 中气相色谱 - 质谱条件， 依次测试 4 组标准液及样品溶液。测得各 说 明 书 。
15、CN 103926361 A 5 4/6 页 6 组溶液的总离子流图， 确定磷酸三苯酯的保留时间， 调出保留时间处的质谱图， 并与谱库中 磷酸三苯酯质谱图进行对比， 查看匹配度高低。 0054 2） 根据各标准液总离子流图中 TPP 响应值及对应的浓度关系， 以浓度为纵坐标， 峰面积为横坐标， 拟合得到标准曲线。 0055 3） 考量标准曲线的准确度， 用该标准曲线对样品 S 中 TPP 进行定量。 0056 三、 测试数据， 如表 2 所示 ： 0057 表 2 测试数据 0058 0059 四、 离子流图与质谱图， 如图 1 至图 11 所示 ： 0060 由图 1 和 2 可知， 得如表。
16、 3 所示 ： 0061 表 3 化学信息表 0062 名称Triphenyl phosphate CAS 编号 000115-86-6 条目号165691 分子式C18H1504P 匹配度94 分子量326.07 0063 由图 3 和 4 可知， 得如表 4 所示 ： 0064 表 4 化学信息表 0065 说 明 书 CN 103926361 A 6 5/6 页 7 名称Trlphenyl phosphate CAS 编号 000115-86-6 条目号165691 分子式C18H15O4P 匹配度74 分子量326.07 0066 由图 5 和 6 可知， 得如表 5 所示 ： 006。
17、7 表 5 化学信息表 0068 名称Triphenyl phosphate CAS 编号 000115-86-6 条目号165691 分子式C18H15O4P 匹配度55 分子量326.07 0069 由图 7 和 8 可知， 得如表 6 所示 ： 0070 表 6 化学信息表 0071 名称Trlphenyl phosphate CAS 编号 000115-86-6 条目号165691 分子式C18H15O4P 匹配度43 分子量326.07 0072 四、 样品测试 0073 1、 样品提取方法 ： 0074 PT 站处理一定量 TAC 后， 取碱液 50mL， 每次用 10mL 乙酸乙。
18、酯萃取碱液， 分别萃取 3 次。合并萃取液， 用 EAC 定容到 50mL， 为待测样品 S。 说 明 书 CN 103926361 A 7 6/6 页 8 0075 2、 测试方法 0076 用表 1 中气相 - 质谱测试条件， 测试待测样品， 得到磷酸三苯酯峰面积， 代入到表 2 标准曲线中计算， 得到样品中磷酸三苯酯含量。 0077 3、 样品定量 0078 样品 S1 ： 如图 9 所示 ： 0079 S1 中磷酸三苯酯峰面积 ： 3815 0080 根据表 2 标准曲线计算得磷酸三苯酯浓度 ： 0.06mg/L 0081 样品 S2 ： 如图 10 所示 ： 0082 S2 中磷酸三。
19、苯酯峰面积 ： 5793 0083 根据表 2 标准曲线计算得磷酸三苯酯浓度 ： 0.09mg/L 0084 样品 S3 ： 如图 11 所示 ： 0085 S3 中磷酸三苯酯峰面积 ： 968 0086 根据表 2 标准曲线计算得磷酸三苯酯浓度 ： 0.01mg/L。 0087 以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明， 不能认定 本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说， 在 不脱离本发明构思的前提下， 还可以做出若干简单推演或替换， 都应当视为属于本发明的 保护范围。 说 明 书 CN 103926361 A 8 1/6 页 9 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 103926361 A 9 2/6 页 10 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 103926361 A 10 3/6 页 11 图 5 图 6 说 明 书 附 图 CN 103926361 A 11 4/6 页 12 图 7 图 8 说 明 书 附 图 CN 103926361 A 12 5/6 页 13 图 9 图 10 说 明 书 附 图 CN 103926361 A 13 6/6 页 14 图 11 说 明 书 附 图 CN 103926361 A 14 。