《含有吩噻嗪和咔唑芴单元的共聚物蓝光主体材料及其制备方法和应用.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《含有吩噻嗪和咔唑芴单元的共聚物蓝光主体材料及其制备方法和应用.pdf（14页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103804642 A (43)申请公布日 2014.05.21 CN 103804642 A (21)申请号 201210450292.X (22)申请日 2012.11.12 C08G 61/12(2006.01) H01L 51/54(2006.01) (71)申请人 海洋王照明科技股份有限公司 地址 518100 广东省深圳市南山区南海大道 海王大厦 A 座 22 层 申请人 深圳市海洋王照明技术有限公司 深圳市海洋王照明工程有限公司 (72)发明人 周明杰 王平 张振华 钟铁涛 (74)专利代理机构 广州华进联合专利商标代理 有限公司 44224 代理人 何。
2、平 (54) 发明名称 含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主 体材料及其制备方法和应用 (57) 摘要 本发明公开了一种含有吩噻嗪和咔唑 - 芴 单元的共聚物蓝光主体材料， 具有如下结构式 ： 其 中， R 为 C1 C20的烷基， n 为 10100 的整数。这种含有吩 噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材料中， 吩噻嗪是一类含有富电子的氮和硫原子的芳香杂 环化合物， 具有很好的空穴传输能力， N 上通过烷 基修饰， 从而改善共聚物的溶解性能和成膜性能。 与传统的聚合物主体材料相比， 这种含有吩噻嗪 和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材料的溶解性 能和成膜性能较好。本发明还公开了上。
3、述含有吩 噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材料的制 备方法和应用。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 9 页 附图 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书9页 附图2页 (10)申请公布号 CN 103804642 A CN 103804642 A 1/2 页 2 1. 一种含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材料， 具有如下结构式 ： 其中， R 为 C1C20的烷基， n 为 10100 的整数。 2. 一种含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材料的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： S10。
4、、 分别提供如下结构式表示的化合物 A 和化合物 B ： 其中， R 为 C1C20的烷基 ； S20、 在无氧环境中， 有机溶剂、 催化剂和碱溶液存在条件下， 将化合物 A 和化合物 B 进 行Suzuki偶合反应， 反应温度为70130， 反应时间为12h96h， 反应产物分离纯化后得 到如下结构式表示的含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材料 ： 其中， n 为 10100 的整数。 3. 如权利要求 2 所述的含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材料的制备方 法， 其特征在于， 所述催化剂为有机钯或有机钯与有机膦配体的混合物 ； 所述有机钯与所述有机膦配体的摩尔比为 1。
5、:48。 4. 如权利要求 3 所述的含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材料的制备方 法， 其特征在于， 所述有机钯为双三苯基膦二氯化钯或四三苯基膦钯 ； 所述有机钯与有机膦配体的混合物为醋酸钯和三邻甲苯基膦混合物、 或三二氩苄基丙 酮二钯和 2- 双环己基膦 -2 ,6 - 二甲氧基联苯的混合物。 5. 如权利要求 2 所述的含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材料的制备方 法， 其特征在于， 所述催化剂与所述化合物 A 的摩尔比为 1:201:100。 6. 如权利要求 2 所述的含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材料的制备方 法， 其特征在于， 所述化合物 A。
6、 和所述化合物 B 的摩尔比为 1:11.2。 7. 如权利要求 2 所述的含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材料的制备方 权 利 要 求 书 CN 103804642 A 2 2/2 页 3 法， 其特征在于， 所述碱溶液为碳酸钠溶液、 碳酸钾溶液和碳酸氢钠溶液中的至少一种 ； 所述有机溶剂为甲苯、 N,N- 二甲基甲酰胺和四氢呋喃中的至少一种。 8. 如权利要求 2 所述的含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材料的制备方 法， 其特征在于， 所述反应产物分离纯化的操作为 ： 将所述反应产物冷却至室温， 加入甲醇沉析， 过滤， 所得沉淀采用索氏提取法依次用甲 醇和正己烷抽提。
7、， 然后用氯仿抽提沉淀至无色， 收集氯仿溶液并旋干得到红色粉末， 将所述 红色粉末在真空下干燥， 得到所述含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材料。 9. 如权利要求 2 所述的含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材料的制备方 法， 其特征在于， 所述 Suzuki 偶合反应的反应温度为 90 120， 反应时间为 24h72h。 10. 一种有机电致发光器件， 包括依次层叠的导电基板、 空穴注入层、 发光层、 电子传输 层以及阴极， 其特征在于， 所述发光层含有具有如下结构式的含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元 的共聚物蓝光主体材料 ： 其中， R 为 C1C20的烷基， n 为 。
8、10100 的整数。 权 利 要 求 书 CN 103804642 A 3 1/9 页 4 含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材料及其制 备方法和应用 【技术领域】 0001 本发明涉及有机发光材料领域， 尤其涉及一种含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚 物蓝光主体材料及其制备方法和应用。 【背景技术】 0002 自1987年柯达公司C.W.Tang等人首次报道通过蒸镀方法制备出以Alq3为发光材 料的双层器件结构以来， 有机电致发光就得到了人们的极大关注。有机电致发光可分为荧 光和磷光电致发光。根据自旋量子统计理论， 单重态激子和三重态激子的形成概率比例是 1 ： 3， 即单重态激子。
9、仅占 “电子 - 空穴对” 的 25%。因此， 来自于单重态激子的辐射跃迁的荧 光就只占到总输入能量的 25%， 而磷光材料的电致发光就可以利用全部激子的能量， 因而具 有更大的优越性。现在的磷光电致发光器件中大多采用主客体结构， 即将磷光发射物质以 一定的浓度掺杂在主体物质中， 以避免三重态 - 三重态的湮灭， 提高磷光发射效率。目前， 电致发光器件中的主体材料主要有小分子主体材料和聚合物主体材料两类。 0003 利用小分子主体材料掺杂磷光配合物做为发光层已经制备了许多高效的电致发 光器件。然而制备小分子电致发光器件需要采用真空蒸镀等复杂工艺， 大大提高了制备成 本。同时， 小分子本身易于结。
10、晶等性质也极大地限制了器件的稳定性。近年来， 利用聚合物 主体材料掺杂各种磷光配合物客体作为发光层制备电致发光器件受到了较多的关注。然 而， 目前已报道的聚合物主体材料的溶解性能和成膜性能相对较差， 从而影响其做为发光 层。 【发明内容】 0004 基于此， 有必要提供一种溶解性能和成膜性能较好的含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元 的共聚物蓝光主体材料及其制备方法和应用。 0005 一种含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材料， 具有如下结构式 ： 0006 0007 其中， R 为 C1C20的烷基， n 为 10100 的整数。 0008 一种含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体。
11、材料的制备方法， 包括如下步 骤 ： 0009 S10、 分别提供如下结构式表示的化合物 A 和化合物 B ： 说 明 书 CN 103804642 A 4 2/9 页 5 0010 0011 其中， R 为 C1C20的烷基 ； 0012 S20、 在无氧环境中， 有机溶剂、 催化剂和碱溶液存在条件下， 将化合物 A 和化合物 B 进行 Suzuki 偶合反应， 反应温度为 70 130， 反应时间为 12h96h， 反应产物分离纯化 后得到如下结构式表示的含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材料 ： 0013 0014 其中， n 为 10100 的整数。 0015 在一个实施例中。
12、， 所述催化剂为有机钯或有机钯与有机膦配体的混合物 ； 0016 所述有机钯与所述有机膦配体的摩尔比为 1:48。 0017 在一个实施例中， 所述有机钯为双三苯基膦二氯化钯或四三苯基膦钯 ； 0018 所述有机钯与有机膦配体的混合物为醋酸钯和三邻甲苯基膦混合物、 或三二氩苄 基丙酮二钯和 2- 双环己基膦 -2 ,6 - 二甲氧基联苯的混合物。 0019 在一个实施例中， 所述催化剂与所述化合物 A 的摩尔比为 1:201:100。 0020 在一个实施例中， 所述化合物 A 和所述化合物 B 的摩尔比为 1 11.2。 0021 在一个实施例中， 所述碱溶液为碳酸钠溶液、 碳酸钾溶液和碳酸。
13、氢钠溶液中的至 少一种 ； 0022 所述有机溶剂为甲苯、 N,N- 二甲基甲酰胺和四氢呋喃中的至少一种。 0023 在一个实施例中， 所述反应产物分离纯化的操作为 ： 0024 将所述反应产物冷却至室温， 加入甲醇沉析， 过滤， 所得沉淀采用索氏提取法依次 用甲醇和正己烷抽提， 然后用氯仿抽提沉淀至无色， 收集氯仿溶液并旋干得到红色粉末， 将 所述红色粉末在真空下干燥， 得到所述含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材 料。 0025 在一个实施例中， 所述 Suzuki 偶合反应的反应温度为 90 120， 反应时间为 24h72h。 0026 一种有机电致发光器件， 包括依次层叠的。
14、导电基板、 空穴注入层、 发光层、 电子传 输层以及阴极， 所述发光层含有具有如下结构式的含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝 光主体材料 ： 0027 说 明 书 CN 103804642 A 5 3/9 页 6 0028 其中， R 为 C1C20的烷基， n 为 10100 的整数。 0029 这种含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材料中， 吩噻嗪是一类含有富 电子的氮和硫原子的芳香杂环化合物， 具有很好的空穴传输能力， N 上通过烷基修饰， 从而 改善共聚物的溶解性能和成膜性能。与传统的聚合物主体材料相比， 这种含有吩噻嗪和咔 唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材料的溶解性能和。
15、成膜性能较好。 【附图说明】 0030 图1为一实施方式的含有吩噻嗪和咔唑-芴单元的共聚物蓝光主体材料的制备方 法的流程图 ； 0031 图 2 为一实施方式的有机电致发光器件的结构示意图 ； 0032 图 3 为实施例 1 制备的含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材料的热失 重分析图 ； 0033 图 4 为以实施例 1 制备的 P1 作为发光材料制备的有机电致发光器件效率 - 亮度 曲线。 【具体实施方式】 0034 为使本发明的上述目的、 特征和优点能够更加明显易懂， 下面结合附图对本发明 的具体实施方式做详细的说明。 在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发 明。但。
16、是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施， 本领域技术人员可以在不 违背本发明内涵的情况下做类似改进， 因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。 0035 一实施方式的含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材料， 具有如下结构 式 ： 0036 0037 其中， R 为 C1C20的烷基， n 为 10100 的整数。 0038 这种含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材料中， 吩噻嗪 (PTz) 是一类 含有富电子的氮和硫原子的芳香杂环化合物， 具有很好的空穴传输能力， N 上通过烷基修 饰， 从而改善共聚物的溶解性能和成膜性能 ； 芴是平面联苯结构， 这种结构具有较大。
17、的刚 性， 因此芴结构化合物具有较高的热稳定性， 9 位通过咔唑修饰， 提高了芴的空穴传输性能 说 明 书 CN 103804642 A 6 4/9 页 7 和三线态能级。 0039 如图 1 所示的上述含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材料的制备方 法， 步骤如下 ： 0040 S10、 分别提供的化合物 A 和化合物 B。 0041 化合物 A 和化合物 B 的结构式如下 ： 0042 0043 其中， R 为 C1C20的烷基。 0044 化合物 A 和化合物 B 均可以从百灵威科技购买得到。 0045 S20、 在无氧环境中， 有机溶剂、 催化剂和碱溶液存在条件下， 将化合物。
18、 A 和化合物 B 进行 Suzuki 偶合反应， 反应温度为 70 130， 反应时间为 12h96h， 反应产物分离纯化 后得到含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材料。 0046 含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材料的结构式如下 ： 0047 0048 其中， R 为 C1C20的烷基， n 为 10100 的整数。 0049 催化剂可以为有机钯或有机钯与有机膦配体的混合物。其中， 有机钯与有机膦配 体的摩尔比为 1:48。 0050 有机钯可以为双三苯基膦二氯化钯或四三苯基膦钯。 0051 有机钯与有机膦配体的混合物可以为醋酸钯和三邻甲苯基膦混合物、 或三二氩苄 基。
19、丙酮二钯和 2- 双环己基膦 -2 ,6 - 二甲氧基联苯的混合物。 0052 催化剂与化合物 A 的摩尔比可以为 1:201:100。 0053 化合物 A 和化合物 B 的摩尔比可以为 1:11.2。 0054 碱溶液可以为碳酸钠溶液、 碳酸钾溶液和碳酸氢钠溶液中的至少一种。 0055 有机溶剂可以为甲苯、 N,N- 二甲基甲酰胺和四氢呋喃中的至少一种。 0056 在一个优选的实施方式中， Suzuki 偶合反应的反应温度为 90 120， 反应时间 为 24h72h。 0057 反应产物分离纯化的操作可以为 ： 将反应产物冷却至室温， 向反应产物中加入甲 醇沉析， 通过索氏提取器过滤之后。
20、依次用甲醇和正己烷抽提。然后以氯仿为溶剂抽提至无 色， 收集氯仿溶液并旋干得到红色粉末， 收集红色粉末在真空下干燥， 得到含有吩噻嗪和咔 说 明 书 CN 103804642 A 7 5/9 页 8 唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材料。 0058 上述含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材料的制备方法， 采用了较简 单的合成路线， 从而减少工艺流程， 原材料价廉易得， 使得制造成本降低 ； 且制得的聚合材 料结构新颖， 溶解性能良好， 成膜性能优良， 可适用于有机电致发光器件。 0059 上述含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材料可以应用于光电领域， 下 面以有机电致发光器件。
21、为例进行介绍。 0060 如图 2 所示的一实施方式的有机电致发光器件， 包括依次层叠的导电基板 10、 空 穴注入层 20、 发光层 30、 电子传输层 40 以及阴极 50。 0061 发光层 30 含有具有如下结构式的含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体 材料 ： 0062 0063 其中， R 为 C1C20的烷基， n 为 10100 的整数。 0064 其余各层结构可以采用本领域常规材料。 0065 下面结合具体实施例对上述的含有吩噻嗪和咔唑 - 芴单元的共聚物蓝光主体材 料及其制备方法和应用作进一步的说明。 0066 实施例 1 0067 本实施例制备聚 3,7- 二基 。
22、-N- 正己烷基吩噻嗪 -co-2,7- 二基 -9,9- 二 （9- 苯 基咔唑 -2- 基） 芴 (P1)（其中， R 为正己烷基） ， 其结构式如下 ： 0068 0069 反应式如下所示 ： 0070 0071 具体制备过程如下 ： 0072 在氩气的保护下， 将3,7-二频哪醇硼酸酯-N-正己烷基吩噻嗪(107mg,0.2mmol)、 说 明 书 CN 103804642 A 8 6/9 页 9 2,7- 二溴 -9,9- 二 （9- 苯基咔唑 -2- 基） 芴 (161mg,0.2mmol) 加入盛有 10ml 甲苯溶剂的 烧瓶中， 充分溶解后将碳酸钾 (2mL,2mol/L) 溶。
23、液加入到烧瓶中， 抽真空除氧并充入氩气， 然后加入双三苯基膦二氯化钯 （5.6mg,0.008mmol） ； 将烧瓶加热到 100进行 Suzuki 耦合 反应 48h。随后， 降温后停止聚合反应， 向烧瓶中滴加 50ml 甲醇中进行沉降 ； 通过索氏提取 器过滤之后依次用甲醇和正己烷抽提24h。 然后以氯仿为溶剂抽提至无色， 收集氯仿溶液并 旋干得到红色粉末， 真空泵下抽过夜得到产物 P1， 产率 76%。 0073 测试结果为 ： Molecular weight(GPC,THF,R.I):Mn=48.6kDa,Mw/Mn=2.2。 0074 采用 Perkin-Elmer Series 。
24、7 热分析系统在室温大气中， 对 P1 进行热失重分析， 得到图 3。 0075 从图 3 中可以看出， P1 材料 5% 的热失重温度 (Td) 是 463。结果表明本发明的 聚合物材料具有良好的热稳定性， 为制备高性能器件创造了条件。 0076 实施例 2 0077 本实施例制备聚 3,7- 二基 -N- 甲基吩噻嗪 -co-2,7- 二基 -9,9- 二 （9- 苯基咔 唑 -2- 基） 芴 (P2)（其中， R 为甲基） ， 其结构式如下 ： 0078 0079 反应式如下所示 ： 0080 0081 具体制备过程如下 ： 0082 在氮气和氩气混合气的保护下， 将 3,7- 二频哪醇。
25、硼酸酯 -N- 甲基吩噻嗪 (140mg,0.3mmol)、 2,7- 二溴 -9,9- 二 （9- 苯基咔唑 -2- 基）芴 (242mg,0.3mmol) 和 15mL 四氢呋喃加入 50mL 规格的两口瓶中， 充分溶解后通入氮气和氩气的混合气排空气约 20min 后， 然后将四三苯基膦钯 （4mg,0.003mmol） 加入其中， 充分溶解后再加入碳酸氢钠 (3mL,2mol/L) 溶液。再充分通氮气和氩气的混合气排空气约 10min 后 , 将两口瓶加入到 70进行 Suzuki 耦合反应 96h。随后， 降温后停止聚合反应， 向两口瓶中加入 40mL 甲醇沉 析， 通过索氏提取器过滤。
26、之后依次用甲醇和正己烷抽提 24h。然后以氯仿为溶剂抽提至无 色， 收集氯仿溶液并旋干得到红色固体， 收集后在真空下 50干燥 24h 后得到产物 P2。产 率为 81%。 0083 测试结果为 ： Molecular weight(GPC,THF,R.I):Mn=50.4kDa,Mw/Mn=2.1。 0084 实施例 3 说 明 书 CN 103804642 A 9 7/9 页 10 0085 本实施例制备聚3,7-二基-N-正二十烷基吩噻嗪-co-2,7-二基-9,9-二 （9-苯 基咔唑 -2- 基） 芴 (P3)（其中， R 为正二十烷基） ， 其结构式如下 ： 0086 0087 合。
27、成的反应式如下所示 ： 0088 0089 具体制备过程如下 ： 0090 在 氮 气 的 保 护 下，将 3,7- 二 频 哪 醇 硼 酸 酯 -N- 正 二 十 烷 基 吩 噻 嗪 (219mg,0.3mmol)、 2,7- 二溴 -9,9- 二 （9- 苯基咔唑 -2- 基） 芴 (266mg,0.33mmol)、 醋酸钯 (3.5mg,0.015mmol) 和三邻甲苯基膦 (21mg， 0.06mmol) 加入到盛有 12mL 的 N,N- 二甲基甲 酰胺的烧瓶中， 充分溶解后加入碳酸钾 (3mL,2mol/L) 溶液， 随后往烧瓶中通氮气排空气约 30min 后 ； 将烧瓶加热到 1。
28、30进行 Suzuki 耦合反应 12h。随后， 降温后停止聚合反应， 向 烧瓶中加入 40mL 甲醇沉析， 通过索氏提取器过滤之后依次用甲醇和正己烷抽提 24h ； 然后 以氯仿为溶剂抽提至无色， 收集氯仿溶液并旋干得到红色粉末， 收集后在真空下 50干燥 24h 后， 即为产物 P3， 产率 75%。 0091 测试结果为 ： Molecular weight(GPC,THF,R.I):Mn=78.3kDa,Mw/Mn=2.1。 0092 实施例 4 0093 本实施例制备聚 3,7- 二基 -N- 正丁烷基吩噻嗪 -co-2,7- 二基 -9,9- 二 （9- 苯 基咔唑 -2- 基） 。
29、芴 (P4)（其中， R 为正丁基） ， 其结构式如下 ： 0094 0095 反应式如下所示 ： 0096 说 明 书 CN 103804642 A 10 8/9 页 11 0097 具体制备过程如下 ： 0098 氮气保护下， 将 3,7- 二频哪醇硼酸酯 -N- 正丁烷基吩噻嗪 (152mg,0.3mmol)、 2,7- 二溴 -9,9- 二 （9- 苯基咔唑 -2- 基）芴 (291mg,0.36mmol)、 三二氩苄基丙酮二钯 (9mg,0.009mmol) 和 2- 双环己基膦 -2 ,6 - 二甲氧基联苯 (29mg， 0.072mmol) 加入到盛有 12mL 的 N,N- 二。
30、甲基甲酰胺的烧瓶中， 充分溶解后加入碳酸氢钠 (3mL,2mol/L) 溶液。随后 往烧瓶中通氮气排空气约 30min 后 ； 将烧瓶加热到 120进行 Suzuki 耦合反应 36h。随后， 降温后停止聚合反应， 向烧瓶中加入 40mL 甲醇沉析， 通过索氏提取器过滤之后依次用甲醇 和正己烷抽提 24h ； 然后以氯仿为溶剂抽提至无色， 收集氯仿溶液并旋干得到红色粉末， 收 集后在真空下 50干燥 24h 后， 即为产物 P4， 产率为 83%。 0099 测试结果为 ： Molecular weight(GPC,THF,R.I):Mn=14.7kDa,Mw/Mn=2.4。 0100 实施例。
31、 5 0101 本实施例制备聚 3,7- 二基 -N- 正辛烷基吩噻嗪 -co-2,7- 二基 -9,9- 二 （9- 苯 基咔唑 -2- 基） 芴 (P5)（其中， 其中， R 为正辛烷基） ， 其结构式如下 ： 0102 0103 反应式如下所示 ： 0104 0105 具体制备过程如下 ： 0106 氮气和氩气混合气保护下， 将 3,7- 二频哪醇硼酸酯 -N- 正辛烷基吩噻嗪 (169mg,0.3mmol)、 2,7- 二溴 -9,9- 二 （9- 苯基咔唑 -2- 基） 芴 (291mg,0.36mmol) 和 15mL 甲苯加入 50mL 规格的两口瓶中， 充分溶解后通入氮气和氩气。
32、的混合气排空气约 20min 后， 然后将四三苯基膦钯 （8mg,0.006mmol） 加入其中， 再加入碳酸钾 (3mL,2mol/L) 溶液。再充 分通氮气和氩气的混合气排空气约 10min 后 , 将两口瓶加入到 90进行 Suzuki 耦合反应 60h。随后， 降温后停止聚合反应， 向两口瓶中加入 40mL 甲醇沉析， 通过索氏提取器过滤之 后依次用甲醇和正己烷抽提24h。 然后以氯仿为溶剂抽提至无色， 收集氯仿溶液并旋干得到 说 明 书 CN 103804642 A 11 9/9 页 12 红色固体， 收集后在真空下 50干燥 24h 后得到产物 P5。产率为 80%。 0107 测。
33、试结果为 ： Molecular weight(GPC,THF,R.I):Mn=95.2kDa,Mw/Mn=2.0。 0108 实施例 6 0109 本实施例采用实施例1制备的P1作为发光材料制备有机电致发光器件， 具体制备 方法如下 ： 0110 在经过清洗的厚度为 150nm 的导电玻璃 （ITO） 衬底上质量比为 6 ： 1 的 PEDOT 和 PSS 的混合溶液， 干燥后形成厚度为 30nm 的空穴注入层。 0111 在空穴注入层上旋涂形成厚度为 20nm 的发光层， 发光层的材质为以 P1 作为主体 材料掺杂双 (4,6- 二氟苯基吡啶 -N,C2) 吡啶甲酰合铱 (III)（FIr。
34、pic） ， P1 占发光层质量 百分数的 10%。 0112 在发光层上蒸镀形成电子传输层， 电子传输层的材质为 1,3,5- 三 (1- 苯 基 -1H- 苯并咪唑 -2- 基 ) 苯 （TPBI） 。 0113 在电子传输层上依次蒸镀厚度为1.5nm的氟化锂和厚度为150nm的铝， 形成阴极， 得到有机电致发光器件。 0114 在室温、 大气中， 采用带有校正过得硅光电二极管的 Keithley 源测量系统 （Keithley 2400 Sourcemeter、 Keithley 2000 Cuirrentmeter） 对制备的有机电致发光器 件进行电流 - 亮度 - 电压特性测量。 0。
35、115 测试结果如图 4 所示， 该有机电致发光器件的最大流明效率为 10.4cd/A， 最大亮 度为 27410cd/m2， 结果表明本发明的聚合物主体材料性能较好， 是一种很有发展前景的蓝 光主体材料。 0116 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式， 其描述较为具体和详细， 但并 不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是， 对于本领域的普通技术人员 来说， 在不脱离本发明构思的前提下， 还可以做出若干变形和改进， 这些都属于本发明的保 护范围。因此， 本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。 说 明 书 CN 103804642 A 12 1/2 页 13 图 1 图 2 图 3 说 明 书 附 图 CN 103804642 A 13 2/2 页 14 图 4 说 明 书 附 图 CN 103804642 A 14 。