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1、(10)申请公布号 CN 103808815 A (43)申请公布日 2014.05.21 CN 103808815 A (21)申请号 201210453333.0 (22)申请日 2012.11.13 G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) (71)申请人 云南健牛生物科技有限公司 地址 650093 云南省昆明市五华区学府路 296 号昆明理工大学科技产业公司大 学科技园创业大厦 (72)发明人 杨亚玲 李英堂 邢伯扬 (54) 发明名称 一种食品包装材料 - 聚碳酸酯 （PC） 材料中 的双酚 A（BPA） 的快速检测方法 (57) 摘要 一种食。
2、品包装材料聚碳酸酯 （PC） 材料中的 双酚 A（BPA） 的快速检测方法。本发明公开了一 种食品包装材料聚碳酸酯 （PC） 材料中的双酚 A （BPA） 的快速检测方法， 该方法利用四氢呋喃作为 PC 材料中 BPA 的提取剂， 用超分子溶剂萃取提取 液中的 BPA， 经涡旋、 离心萃取分相， 通过高效液 相色谱 （HPLC） 进行分析， 测定样品溶液中 BPA 的 含量。 与现有的检测技术相比较， 本发明的优势在 于 ： 检测限量低， 检测灵敏度高， 检测快速， 操作 简单， 成本低廉， 准确度高， 重现性好， 萃取率高。 适用于 PC 材料包装瓶的安全检测。 (51)Int.Cl. 权利。
3、要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 (10)申请公布号 CN 103808815 A CN 103808815 A 1/1 页 2 1. 一种食品包装材料 - 聚碳酸酯 (PC) 材料中的双酚 A(BPA) 的快速检测方法， 其特征 在于包括以下步骤 ： (1) 将 PC 材料剪碎， 称取适量， 加入一定量的四氢呋喃， 浸泡 12-24 小时， 过滤 ； (2) 取滤液， 加入 3mL 蒸馏水， 再加入一定量的制备好的超分子萃取剂， 涡旋， 离心， BPA 富集于离心管上层 ； (3) 。
4、取上层有机相进高效液相色谱进行分析， 测定样品溶液中 BPA 的含量 ； 2. 根据权利要求 1 所述的 PC 材料中的 BPA 快速检测方法， 其特征在于 ： 步骤 (1) 中待 测 PC 材料包括奶包装袋、 乳酸饮料瓶子、 碳酸饮料瓶子、 糕点塑料包装袋等 ； 3. 根据权利要求 1 所述的 PC 材料中的 BPA 快速检测方法， 其特征在于 ： 步骤 (1) 中所 述的称取 PC 剪碎材料重量为 0.5-2g， 四氢呋喃提取剂用量为 2-5mL ； 4. 根据权利要求 1 所述的 PC 材料中的 BPA 快速检测方法， 其特征在于 ： 步骤 (2) 中 所述超分子萃取剂由癸酸、 壬酸、 。
5、庚酸、 辛酸、 十一酸， 四氢呋喃、 氯化四丁基铵、 氢 氧化四丁基铵， 中的任意一种及中的任意一种组合， 其比例为 0.1-0.3 1， 用量为 0.1-0.8mL ； 5. 根据权利要求 1 所述的 PC 材料中的 BPA 快速检测方法， 其特征在于 ： 步骤 (2) 中所 述超分子萃取剂的制备方法为， 取权利要求 4 中所述中任意一种及中任意一种于离心 管中， 加入 7-10mL 蒸馏水， 涡旋、 离心， 溶液分相， 取出上层液体， 即为超分子萃取剂。 6. 根据权利要求 1 所述的 PC 材料中的 BPA 快速检测方法， 其特征在于 ： 步骤 (2) 中涡 旋时间为 1-3min， 离。
6、心速度为 3000-5000r/min， 离心时间为 3-8min ； 操作流程图如图 1 1 样品溶液 2 加入超分子萃取剂 3 涡旋之后溶液混匀 4 离心之后富集在上层 BPA、 BPAF 和 TBBPA 分子萃取剂 被测分子与萃取剂形成胶粒 7. 根据权利要求 1 所述的 PC 材料中的 BPA 快速检测方法， 其特征在于 ： 步骤 (3) 中用 高效液相色谱 (HPLC) 结合超分子萃取技术来测定 BPA 的含量。 权 利 要 求 书 CN 103808815 A 2 1/3 页 3 一种食品包装材料 - 聚碳酸酯 （PC） 材料中的双酚 A（BPA） 的快速检测方法 0001 技术领。
7、域 0002 本发明涉及食品安全的检测， 主要针对食品包装材料 - 聚碳酸酯 （PC） 材料中 BPA 的快速检测， 使用此方法可以判断 PC 材料中 BPA 是否超出国家规定的限量标准。 0003 背景技术 0004 如今食品包装材料 - 聚碳酸酯 （PC） 材料已成为人们日常生活所必需的消费品， 而 PC 作为一种综合性能优良的非晶型热塑性树脂， 具有优异的电绝缘性、 延伸性、 尺寸稳 定性及耐化学腐蚀性， 较高的强度、 耐热性和耐寒性， 并且价格低廉， 所以在食品包装材料 中扮演着重要的角色。而双酚 A（BPA） 作为主要的食品包装用聚碳酸酯树脂 (PC) 生产原 料， 经加工已制成多种。
8、食品容器、 包装材料及食品工业用设备、 器具等 PC 成型品。其中残 留的 BPA 是一种具有雌激素活性的内分泌干扰物， 可能影响生殖功能或诱导恶性肿瘤的产 生。 0005 我国于 2009 年 3 月对食物接触材料中 BPA 的迁移量做了限量标准 （GB/ T23296.16-2009） ， 规定水基食品模拟物中 BPA 的测定低限为 0.3 mg/L。欧盟 2002/72/EC 法则规定 BPA 在塑料食品接触材料中的迁移限量为 3 mg/kg。欧盟采用液相色谱对 BPA 的 迁移量进行检测 （检出限为 0.2 0.7 mg/kg） 。 0006 目前， BPA 含量的检测方法主要有， 高。
9、效液相色谱法、 气相色谱法、 电化学法和气象 色谱质谱法等 ； 而萃取方法主要有液液萃取、 固相萃取、 浊点萃取、 离子液体萃取等， 这些 萃取方法都有着各自的优缺点。 BPA的检测也公开了一些方法， 这些方法涉及到的样品前处 理技术与本发明有本质的不同， 本发明采用的超分子萃取方法是一种新型的萃取技术， 它 有着萃取剂用量少、 成本低、 萃取率高、 实验方便、 快速等的优点， 适用于超低含量 BPA 的萃 取及后续检测。 0007 发明内容 0008 本发明的目的在于针对现有技术的不足， 提供一种食品包装材料 - 聚碳酸酯 （PC） 材料中的双酚 A（BPA） 的快速检测方法， 对于超低含量。
10、 BPA 检测具有指导意义。 0009 本发明的目的是通过以下方案来实现的 ： 一种 PC 材料中的 BPA 的快速检测方法包括以下步骤 ： （1） 将 PC 材料剪碎， 称取适量， 加入一定量的四氢呋喃， 浸泡 12-24 小时， 过滤 ； （2） 取滤液， 加入 3mL 蒸馏水， 再加入一定量的制备好的超分子萃取剂， 涡旋， 离心， BPA 富集于离心管上层 ； （3） 取上层有机相进高效液相色谱进行分析， 测定样品溶液中 BPA 的含量。 说 明 书 CN 103808815 A 3 2/3 页 4 0010 本发明中所述的 PC 材料样品可以为包括奶包装袋、 乳酸饮料瓶子、 碳酸饮料瓶。
11、 子、 糕点塑料包装袋 ； 本发明中所述的称取 PC 剪碎材料重量为 0.5-2g， 四氢呋喃提取剂用量为 2-5mL ； 本发明中所述的超分子萃取剂由癸酸、 壬酸、 庚酸、 辛酸、 十一酸， 四氢呋喃、 氯化 四丁基铵、 氢氧化四丁基铵， 中的一种及中的一种混合而成， 其比例为 0.1-0.3 ： 1， 用 量为 0.1-0.8 mL ； 本发明中所述超分子萃取剂的制备方法为， 取上述步骤中中任意一种溶剂及中任 意一种溶剂于离心管中， 加入7-10 mL蒸馏水， 涡旋、 离心， 溶液分相， 取出上层液体， 即为超 分子萃取剂 ； 本发明中所述的涡旋时间为 1-3min， 离心速度为 3000。
12、-5000 r / min， 离心时间为 3-8min ； 本发明用高效液相色谱 (HPLC) 结合超分子萃取技术来测定 BPA 的含量。 0011 本发明的特点以及与现有技术相比所具有的优点是 ： 萃取剂用量少， 富集倍数大， 萃取率高， 操作简单， 快速， 准确度高， 重现性好， 绿色环保， 达到了准确快速检测 PC 材料瓶 装食品中的 BPA 是否超标的目的。适用于 PC 材料食品包装瓶的安全检测， 具有广阔的应用 前景。 0012 具体实施方式 0013 下面结合实施例对本发明作进一步地说明， 但本发明的保护范围并不限于此。 0014 实施例 1 牛奶包装袋中 BPA 的快速检测方法，。
13、 实施过程包括如下步骤 ： （1） 取洗净晾干的牛奶包装袋， 将其剪碎， 称取1g放入试管， 加入2mL的四氢呋喃， 室温 下浸泡 18 个小时， 过滤。 （2） 取 250L 壬酸和 2mL 的四氢呋喃于离心管， 加入 10mL 去离子 水， 涡旋 3min、 3000rpm 离心 8min， 溶液分相， 取出上层超分子萃取剂。 （3） 取 （1） 中滤液， 加入 3mL 的蒸馏水， 再加入 600L 的超分子萃取剂， 室温下涡旋 3min， 3000rpm 离心 8min， BPA 被萃取于离心管上层。 （4） 用注射器取出上层有机相， 进 HPLC 进行分析， 和标准的 BPA 溶液相比。
14、较， BPA 的含量为 0.1g/g。 0015 实施例 2 果蔬乳酸饮料塑料瓶中的 BPA 的快速检测方法， 实施过程包括如下步骤 ：（1） 取洗净晾 干的果蔬饮料塑料瓶， 将其剪碎， 称取 0.8g 放入试管， 加入 2.5mL 的四氢呋喃， 室温下浸泡 20 个小时， 过滤。 （2） 取 300L 癸酸和 2.5mL 的氢氧化四丁基铵于离心管， 加入 8mL 去离 子水， 涡旋 2min、 3500rp 离心 6min， 溶液分相， 取出上层超分子萃取剂。 （3） 取 （1） 中滤液， 加入 3mL 的蒸馏水， 加入 700L（2） 制备的超分子萃取剂， 室温下涡旋 3min， 3000。
15、rp 离心 6min， BPA 被萃取于离心管上层。 （4） 用注射器取出上层有机相， 进 HPLC 进行分析， 和标准 的 BPA 溶液相比较， BPA 的含量为 0.06g/g。 0016 实施例 3 碳酸饮料瓶中的 BPA 的快速检测方法， 实施过程包括如下步骤 ：（1） 取洗净晾干的碳酸 饮料瓶子， 将其剪碎， 称取 0.8g 放入试管， 加入 2mL 的四氢呋喃， 室温下浸泡 24 个小时， 过 说 明 书 CN 103808815 A 4 3/3 页 5 滤。（2） 取200L辛酸， 2mL的氯化四丁基铵于离心管， 加入7mL去离子水， 涡旋4min、 4500rp 离心 4min。
16、， 溶液分相， 取出上层超分子萃取剂。 （3） 取 （1） 中滤液， 加入 3mL 的蒸馏水， 加入 500L（2） 制备的超分子萃取剂， 室温下涡旋 3min， 3500rp 离心 5min， BPA 被萃取于离心管 上层。 （4） 用注射器取出上层有机相， 进 HPLC 进行分析， 和标准的 BPA 溶液相比较， BPA 的 含量为 0.08g/g。 0017 以上实施例与普通液液萃取 （LLE） 比较结果见表一。 0018 表一 由表1结果可知 ： 用本发明采用的超分子溶剂萃取结合HPLC测定的食品包装材料-聚 碳酸酯 （PC） 材料中的双酚 A（BPA） 与通用的 LLE 萃取结合 HPLC 测定的 BPA， 灵敏度有较 大提高， 且所用时间短， 有机溶剂用量大大降低。本发明除浸泡时间外， 整个样品检测时间 不超过 1 小时， 有机溶剂用量至少只是 LLE 萃取的 1/50 至 1/100， LLE-HPLC 的检测限最多 只能达到 0.6g/g， 而本发明方法检测限可达 0.01g/g， 灵敏度提高了近 60 倍。 说明书附图说明 : 图 1 为操作流程图图 1。 说 明 书 CN 103808815 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 103808815 A 6 。