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1、(10)申请公布号 CN 103884674 A (43)申请公布日 2014.06.25 CN 103884674 A (21)申请号 201410074008.2 (22)申请日 2014.03.02 G01N 21/3563(2014.01) (71)申请人 首钢总公司 地址 100041 北京市石景山区石景山路 68 号 (72)发明人 杨志强 张东生 刘卫平 李铁 李凤英 李建华 (74)专利代理机构 北京华谊知识产权代理有限 公司 11207 代理人 刘月娥 (54) 发明名称 用高频燃烧红外吸收光谱对除尘灰中碳含量 的测定方法 (57) 摘要 一种用高频燃烧红外吸收光谱对除尘灰中。
2、碳 含量的测定方法， 属于原材料及成品的检测领域。 本发明采用加入不同量的基准碳酸锂， 其加入量 折算到碳上， 应能覆盖 10% 40% 的范围， 测定它 们的红外吸收能， 采用多点校正方式绘制校准曲 线。 本发明的优点在于， 操作简便、 结果精确， 并能 很好的解决没有除尘灰标准样品的问题。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103884674 A CN 103884674 A 1/1 页 2 1. 一种用高频燃烧红外吸收光谱对除尘灰中碳含量的测定方法，。
3、 其特征在于， 工艺步 骤为 ： 调试检查仪器， 使仪器处于正常稳定状态， 并将仪器的分析时间选择为 40 秒， 比较水 平设定为 1 ； 称取基准物质碳酸锂， 准确到 0.0002g， 将助熔剂和试样以一定的加入量和加入顺序置 于预先处理过的坩埚中， 作为碳标准系列 ； 然后测量配制的碳标准系列， 每次测量前均要手 动输入 0.1000g 的称样量， 检查校准后的线性关系 ； 准确称取除尘灰试样 0.100g， 准确到 0.0001g， 以相同的条件、 程序、 操作进行测量， 得到除尘灰中的碳含量。 2. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 基准物质碳酸锂的质量分别为 0.0615。
4、g、 0.0923g、 0.1230g、 0.1538g、 0.1846g、 0.2153g、 0.2461g。 3. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 助熔剂和试样的加入量及加入顺序为 0.6g 纯铁 +0.1000g 试样 +0.2g 锡粉 +1.3g 钨粉。 权 利 要 求 书 CN 103884674 A 2 1/3 页 3 用高频燃烧红外吸收光谱对除尘灰中碳含量的测定方法 技术领域 0001 本发明属于原材料及成品的检测方法， 特别涉及一种用高频燃烧红外吸收光谱对 除尘灰中碳含量的测定方法。 背景技术 0002 近年来， 随着铁矿资源的不断减少， 铁矿石价格不断攀升， 钢。
5、铁企业迫于成本压 力， 纷纷对出炉物料除尘灰进行二次利用， 通常的做法是先对除尘灰进行有害元素处理， 处 理合格后将其配加在烧结矿中。 但是， 高炉的大型化对原燃料质量的要求更高， 这就造成了 原燃料质量下降和高炉大型化的矛盾， 首钢在如何安全合理地利用除尘灰方面积累了一定 经验。 0003 对除尘灰的各组分进行准确测定， 是有效利用除尘灰的基础。除尘灰主要包括重 力除尘灰、 干法除尘灰、 旋风除尘灰、 炉前除尘灰四种。 除尘灰的主要成分为铁和碳， 其中碳 的含量范围多在 10% 40%， 准确地测定碳含量， 无疑具有十分重要的意义。 0004 目前对于碳的测定， 主要的分析方法有重量法、 气。
6、体容量法、 红外吸收法等。其中 重量法是经典的化学分析方法， 具有准确度高、 溯源性好的优点， 缺点是分析过程冗长， 时 间上不能满足现代科研和生产的需求 ； 气体容量法要用到高温管式炉， 该设备大多应用在 小企业中 ； 目前大多数单位均采用高频燃烧红外吸收法测定碳含量， 该方法具有准确度高、 操作方便、 分析速度快等特点。除尘灰中碳含量一般在 10% 40% 之间， 高频燃烧红外吸收 法是一种相对的分析方法， 该方法需要用合适的标准样品对结果进行校正， 否则会使测定 结果产生很大偏差， 目前市场上根本没有除尘灰的标准样品。因此需要针对该问题找出一 种适合的利用高频燃烧红外吸收光谱对除尘灰中碳。
7、含量的测定方法， 保证测定结果准确可 靠。 发明内容 0005 本发明的目的在于提供一种用高频燃烧红外吸收光谱对除尘灰中碳含量的测定 方法。 0006 本发明采用加入不同量的基准碳酸锂， 其加入量折算到碳上， 应能覆盖 10% 40% 的范围， 测定它们的红外吸收能， 采用多点校正方式绘制校准曲线。具体步骤如下 ： 0007 调试检查仪器， 使仪器处于正常稳定状态， 并将仪器的分析时间选择为 40 秒， 比 较水平设定为 1。 0008 按表1称取基准物质碳酸锂， 准确到0.0002g， 置于预先处理过并铺有0.6g纯铁的 坩埚中， 再覆盖 0.2g 锡粉和 1.3g 钨粉作为碳标准系列。 0。
8、009 表 1 碳的标准系列 0010 坩埚编号碳标准系列碳酸锂质量 /g碳含量 ( 质量分数 )% 1SC10.061510.00 2CS20.092315.00 说 明 书 CN 103884674 A 3 2/3 页 4 3CS30.123020.00 4CS40.153825.00 5CS50.184630.00 6CS60.215335.00 7CS70.246140.00 0011 然后测量配制的碳的标准系列， 每次测量前均要手动输入 0.1000g 的称样量， 检查校准后的线性关系， 如必要， 还可进一步校准工作曲线。然后准确称取除尘灰试样 0.100g， 准确到 0.0001g。
9、， 置于预先处理过并铺有 0.6g 纯铁的坩埚中， 再覆盖 0.2g 锡粉和 1.3g 钨粉。用相同的条件、 程序、 操作进行测量， 得到除尘灰中的碳含量。 0012 除尘灰样品中碳含量很高， 市场上也没有除尘灰的标准样品， 为了找出一种适合 的利用高频燃烧红外吸收光谱对除尘灰中碳含量的测定方法， 需要选择并确定以下条件。 0013 称样量的选择 ： 通过控制称样量 , 使仪器在测量区域内工作。除尘灰中碳含量很 高， 称样量过大时， 会超出仪器的测量区域， 称样量过小时 , 称量误差将会增大， 导致准确 度大大降低。综合考虑， 采用 0.1g 的称样量比较合适。 0014 助熔剂种类及用量的选。
10、择 ： 需要添加的助熔剂种类有铁粉、 锡粉和钨粉。 助熔剂的 加入量不易过大， 我们总是希望以较少的加入量得到最准确的测定结果。 0015 1. 铁粉 ： 不加或用量过小 , 样品将无法燃烧， 因此一般加入铁粉约 0.6g。 0016 2.锡粉 ： 低于0.1g时,样品的流动性差,达不到加入的目的， 高于0.3g时,锡粉 燃烧后产生的粉尘较大， 易喷溅， 样品的因此一般加入锡粉约 0.2g。3. 钨粉 ： 起助熔作用。 加入量过小时无法将试样完全覆盖， 样品易喷溅， 因此一般 加入钨粉约 1.3g。 0017 助熔剂和试样加入顺序的选择 ： 经试验表明，（纯铁 + 试样 + 锡粉 + 钨粉） 。
11、的加入 顺序最佳， 不仅样品的燃烧效果好， 喷溅很小， 而且测定结果的稳定性更好。因为这样的加 入顺序可以使试样较好地包夹在助熔剂里面。 0018 分析时间的选择 ： 分析时间大于 45 秒时 , 属于无效分析 , 人为地延长了分析时 间 ； 分析时间小于 40 秒时 , 对于部分样品来说 , 可能会有一定的损失， 所以分析时间选择 为 40 秒。 0019 比较水平的选择 ： 除尘灰的碳含量很高， 即使比较水平设定为1时,仪器也能很好 地识别。 0020 基准物质的选择 ： 无机物较有机物的化学性质稳定， 选择基准物质时， 一般选择无 机物质。配制 C 标准系列时， 由于除尘灰中碳含量很高，。
12、 如选择 BaCO3或 K2CO3等物质， 需要 称取的质量太大， 故选择 Li2CO3， Li2CO3 对于 C 来说， 其质量换算因子为 6.152， 比较适合。 通过测量配制的碳的标准系列， 解决了无标准样品的难题。 0021 本发明的优点在于， 操作简便、 结果精确并能很好的解决没有除尘灰标准样品的 问题。 具体实施方式 0022 仪器 ： 高频燃烧红外吸收碳硫仪， 天平， 高温炉， 陶瓷坩埚， 坩埚钳 0023 试剂 ： 氧气， 动力气源 （氮气或压缩空气） ， 烧碱石棉， 高氯酸镁， 锡粉， 钨粉， 纯铁， 碳酸锂 （含量大于 99.9%） 等 0024 实验步骤 ： 说 明 书 。
13、CN 103884674 A 4 3/3 页 5 0025 1. 调试检查仪器， 使仪器处于正常稳定状态， 并将仪器的分析时间选择为 40 秒， 比较水平设定为 1。 0026 2. 按表 1 称取碳酸锂， 准确到 0.0002g， 置于预先处理过并铺有 0.6g 纯铁的坩埚 中， 再覆盖 0.2g 锡粉和 1.3g 钨粉作为碳标准系列。然后测量配制的碳的标准系列， 每次测 量前均要手动输入 0.1000g 的称样量， 检查校准后的线性关系， 如必要， 还可进一步校准工 作曲线。 0027 3. 准确称取除尘灰试样 0.100g， 准确到 0.0001g， 置于预先处理过并铺有 0.6g 纯 。
14、铁的坩埚中， 再覆盖 0.2g 锡粉和 1.3g 钨粉。用相同的条件、 程序、 操作进行测量， 得到除尘 灰中的碳含量。 0028 结合应用实例对本发明作进一步说明如下 ： 0029 实施例， 0030 调试好仪器后， 首先测量配制的碳的标准系列， 本实验将碳含量理论值为 10% ； 15% ； 20% ； 25% ； 30% ； 35% ； 40% 的样品每个测定 3 次， 拟合并绘制校准曲线， 得到校准公式为 ： y=0.00497078x2+0.964734x-0.00187766 0031 其相关系数 r=0.9994， 线性关系很好。 0032 然后选取 3 个有代表性的样品， 按照确定的方法分别测定 11 次， 考察方法的精密 度， 结果见表 2。 0033 表 2 碳的测定结果 % 0034 0035 方法的精密度很好。 可见利用高频燃烧红外吸收光谱对除尘灰中碳含量的测定方 法， 操作简便、 结果精确， 并能很好的解决没有除尘灰标准样品的问题。 说 明 书 CN 103884674 A 5 。