一种绿色环保CSPBXSUB3/SUB钙钛矿量子点的合成方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201611069558.0

申请日:

2016.11.28

公开号:

CN106745204A

公开日:

2017.05.31

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01G 21/00申请日:20161128|||公开

IPC分类号:

C01G21/00; C09K11/66

主分类号:

C01G21/00

申请人:

湖北大学

发明人:

曹万强; 方凡; 刘培朝; 张慧婕; 李阳; 梅明; 王仁龙; 曾媛媛

地址:

430016 湖北省武汉市武昌区友谊大道368号

优先权:

专利代理机构:

武汉河山金堂专利事务所(普通合伙) 42212

代理人:

丁齐旭

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内容摘要

本发明公开了一种绿色环保CsPbX3(X=Cl,Br,I)钙钛矿量子点的简单合成方法,本发明的特点是:将铯、铅、溴以离子的形式溶解在溶剂内,加入适量的羧酸类和胺类作为稳定剂;采用低压蒸馏法使溶剂和铯、铅、卤素离子分离,铯、铅、卤素离子由于溶剂的蒸发而过饱和析出,形成CsPbX3钙钛矿量子点。该发明的优点:所用溶剂可通过低压蒸馏技术循环使用,节约成本,绿色环保,反应温度较低,操作简单,适合大规模批量生产。

权利要求书

1.一种绿色环保CsPbX3钙钛矿量子点的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
a)将铯源、铅源、卤源加入烧瓶中,加入有机溶剂和稳定剂,稳定剂中油胺的量与卤素
离子的量相同,油酸的量与铯铅离子的量相同,搅拌使其溶解形成澄清溶液;
b)将溶液置于低压蒸馏装置中进行蒸馏分离,铯、铅、卤素离子由于溶剂的蒸发而过饱
和析出,形成CsPbX3钙钛矿量子点;
所述的铯源为CsCl、CsBr、CsI中的一种或几种;
所述铅源为PbCl2、PbBr2、PbI2中的一种或几种;
所述卤源是含Cl或Br或I元素的物质,或者同时存在于铯源、铅源中;
所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF,或者二甲基亚砜DMSO;
所述的稳定剂为油胺和油酸或其类似物。
2.权利要求1所述的一种绿色环保CsPbX3钙钛矿合成量子点,其特征在于应用在照明、
或太阳能电池、或生物荧光标记中。

说明书

一种绿色环保CsPbX3钙钛矿量子点的合成方法

技术领域

本发明涉及光电显示照明用纳米材料技术领域,具体涉及一种钙钛矿CsPbX3量子
点的合成方法。

背景技术

绿色化学是指在制造和应用化学产品时应有效利用原料,减少或消除废物的产
生,避免因有害物质排放而给环境造成负担.

CsPbX3钙钛矿量子点,作为一种新型半导体纳米纳米材料,由几百到上千个原子
组成的无机核心,外面包覆有机配体,粒径通常在2-15nm。由于量子点可以通过调节尺寸实
现对其发射光谱的可控调节,通过改变量子点的尺寸大小和化学组分可以获得整个可见光
区的光谱发射,在LED照明显示、太阳能电池、生物荧光标记等领域显示出巨大的潜力和应
用价值。但是,无论使传统的十八烯或石蜡体系中CsPbX3量子点合成,还是新型的室温钙钛
矿CsPbX3量子点合成都无法避免的产生对无法回收利用有机废液,不仅没有有效的利用原
料,而且对环境造成污染。

发明内容

本发明的目的是提供一种CsPbX3(X=Cl,Br,I)钙钛矿量子点的绿色合成方法,将
铯、铅、卤素以离子的形式溶解在有机溶剂,并加入过量的的羧酸类和有机胺类作为稳定
剂,采用低压蒸馏的技术使溶剂和铯、铅、卤素离子分离,铯、铅、卤素离子由于溶剂的蒸发
而过饱和析出,形成CsPbX3钙钛矿量子点。

一种CsPbX3钙钛矿量子点的制备方法,具体包括以下几个步骤;

a)将铯源、铅源、卤源加入烧瓶中,加入有机溶剂和稳定剂,搅拌使其溶解形成澄
清溶液;

b)将溶液置于低压蒸馏装置中进行蒸馏分离,有机溶剂分离回收,铯、铅、卤素离
子由于有机溶剂的蒸发而过饱和析出,形成CsPbX3钙钛矿量子点;

c)将形成CsPbX3钙钛矿量子点从烧瓶中移出。

所述的铯源为CsCl、CsBr、CsI中的一种或几种;

所述铅源为PbCl2、PbBr2、PbI2中的一种或几种;

所述卤源是含Cl或Br或I元素的物质,如NH4Cl、NH4Br、NH4I,可以同时存在在铯源、
铅源中,如CsCl、PbBr2、CsI;

所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或者二甲基亚砜(DMSO),它们是能溶
解铯源、铅源、卤源的溶剂,并能经低压蒸馏分离回收后可继续使用;

所述的稳定剂为油胺和油酸或其类似物。

本发明的方法在保持优异光学性能的同时,使原料的利用率得到了最大化,并且
原料可回收反复使用,生成的CsPbX3钙钛矿量子点无其他溶剂,无需进一步提纯处理。

该CsPbX3量子点波长可覆盖整个可见光区域,发射半峰宽窄。该发明优点是:所用
溶剂通过低压蒸馏的技术分离可反复使用,原料利用率高,节约成本,绿色环保,反应温度
较低,操作简单,产率高,适合大规模批量生产。

附图说明

图1低压蒸馏装置示意图。

图2为实施例1,2,3中的CsPbX3钙钛矿量子点荧光发射光谱图。

具体实施方式

实施例1:

制备CsPbBr3钙钛矿量子点

1.将0.2mmol的CsBr、0.2mmol的PbBr2加入烧瓶中,再加入5ml的N,N-二甲基甲酰
胺(DMF)作为溶剂,0.5ml的油酸和0.25ml的油胺作为稳定剂,搅拌使其溶解形成澄清溶液。

2.将澄清溶液置于低压蒸馏装置中进行蒸馏分离,DMF蒸馏分离回收,铯、铅、溴离
子由于DMF的蒸发而过饱和析出,形成CsPbBr3钙钛矿量子点。

实施例2:

制备CsPbBr1I2量子点

1.将0.2mmol的CsBr、0.2mmol的PbI2加入烧瓶中,再加入5ml的二甲基亚砜(DMSO)
作为溶剂,0.5ml的油酸和0.25ml的油胺作为稳定剂,搅拌使其溶解形成澄清溶液。

2.将澄清溶液置于低压蒸馏装置中进行蒸馏分离,DMSO蒸馏分离回收,铯、铅、溴
离子由于DMSO的蒸发而过饱和析出,形成CsPbBr1I2钙钛矿量子点。

实施例3:

制备CsPbI3钙钛矿量子点

1.将0.2mmol的CsI、0.2mmol的PbI2加入烧瓶中,再加入5ml的N,N-二甲基甲酰胺
(DMF)作为溶剂,0.5ml的油酸和0.25ml的油胺作为稳定剂,搅拌使其溶解形成澄清溶液。

2.将澄清溶液置于低压蒸馏装置中进行蒸馏分离,DMF蒸馏分离回收,铯、铅、溴离
子由于DMF的蒸发而过饱和析出,形成CsPbI3钙钛矿量子点。

实施例4:

制备CsPbCl3钙钛矿量子点

1.将0.2mmol的CsCl、0.2mmol的PbCl2加入烧瓶中,再加入5ml的二甲基亚砜
(DMSO)作为溶剂,0.5ml的油酸和0.25ml的油胺作为稳定剂,搅拌使其溶解形成澄清溶液。

2.将澄清溶液置于低压蒸馏装置中进行蒸馏分离,DMSO蒸馏分离回收,铯、铅、溴
离子由于DMSO的蒸发而过饱和析出,形成CsPbCl3钙钛矿量子点。

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本发明公开了一种绿色环保CsPbX3(XCl,Br,I)钙钛矿量子点的简单合成方法,本发明的特点是:将铯、铅、溴以离子的形式溶解在溶剂内,加入适量的羧酸类和胺类作为稳定剂;采用低压蒸馏法使溶剂和铯、铅、卤素离子分离,铯、铅、卤素离子由于溶剂的蒸发而过饱和析出,形成CsPbX3钙钛矿量子点。该发明的优点:所用溶剂可通过低压蒸馏技术循环使用,节约成本,绿色环保,反应温度较低,操作简单,适合大规模批量生。

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