一种制备二甲基硅油制剂的工艺技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种制备二甲基硅油制剂的工艺。
背景技术
二甲基硅油为无色无味的透明液体，其表面张力低，具有高的表面活性，优良的消
泡抗泡性和良好的成膜性。二甲基硅油具有憎水性，不溶于水。二甲基硅油与其他物质有良
好的隔离性，润滑性能较优。在不影响透气的情况下， 有阻隔潮湿的性能。二甲基硅油在宽
的温度范围内粘度变化小。耐热性耐酸性优良。化学性质稳定，沸点高，凝固点低，作为液体
存在的温度范围广。二甲基硅油的电性能佳， 特别在各种频率范围内时率因素小，其表面
张力小。抗剪切性能优良。基于以上优良的性质， 二甲基硅油广泛应用于机械、 电气、 纺
织、 涂料、 医学等国民经济各部门。在二甲基硅油的生产过程中， 工业上普遍采用的是由
低摩尔质量的二甲基环硅氧烷 (D4 或 DMC) 与三甲基硅氧基封端的低摩尔质量二甲基聚
硅氧烷 (MDnM) 经平衡化反应制取。
但是现有的二甲基硅油制备工艺存在技术要求高，工艺繁杂，生产成本高，催化活
性低，稳定性低等缺陷。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种制备二甲基硅油制剂的工艺，包括以下
步骤：1） 将二苯基二甲氧基硅烷42重量份、六甲基二硅氧烷10-20重量份、八甲基环四硅氧
烷6-12重量份、氢氧化钠5-9重量份、催化树脂4-6重量份、四甲基氢氧化铵硅醇盐2-8重量
份加到反应釜，通入氮气，搅拌均匀；
2）继续通入氮气，并加入盐酸溶液25-35重量份，升温至反应釜内温度为50-54℃， 保
温反应1.5-2.5h ；
3）继续升温至反应釜内温度为65-75℃，加入活性炭粉末1-5重量份，保温反应0.6-
0.8h ；
4）继续升温至反应釜内温度为80-85℃，加入二氯乙烷2-4重量份和盐酸溶液10-20重
量份，保温反应0.8-1.2h ；
5）反应完毕后，加蒸馏水80-100重量份稀释并持续搅拌0.4-0.6h;
6）静置分层,得到上层油粗产物 ；
7) 将上层油粗产物用质量分数为5% 的无水碳酸钠水溶液35-45重量份重量份中和，
过滤水洗至中性 pH=7 ；
8） 静置除水，将油粗产物脱除低沸物， 即得二甲基硅油制剂。
进一步地，包括以下步骤：1） 将二苯基二甲氧基硅烷42重量份、六甲基二硅氧烷
10重量份、八甲基环四硅氧烷6重量份、氢氧化钠5重量份、催化树脂4重量份、四甲基氢氧化
铵硅醇盐2重量份加到反应釜，通入氮气，搅拌均匀；
2）继续通入氮气，并加入盐酸溶液25重量份，升温至反应釜内温度为50℃， 保温反应
1.5h ；
3）继续升温至反应釜内温度为65℃，加入活性炭粉末1重量份，保温反应0.6h ；
4）继续升温至反应釜内温度为80℃，加入二氯乙烷2重量份和盐酸溶液10重量份，保温
反应0.8h ；
5）反应完毕后，加蒸馏水80重量份稀释并持续搅拌0.4h;
6）静置分层,得到上层油粗产物 ；
7) 将上层油粗产物用质量分数为5% 的无水碳酸钠水溶液35重量份重量份中和，过滤
水洗至中性 pH=7 ；
8） 静置除水，将油粗产物脱除低沸物， 即得二甲基硅油制剂。
进一步地，包括以下步骤：1） 将二苯基二甲氧基硅烷42重量份、六甲基二硅氧烷
15重量份、八甲基环四硅氧烷9重量份、氢氧化钠7重量份、催化树脂5重量份、四甲基氢氧化
铵硅醇盐5重量份加到反应釜，通入氮气，搅拌均匀；
2）继续通入氮气，并加入盐酸溶液30重量份，升温至反应釜内温度为52℃， 保温反应
2h ；
3）继续升温至反应釜内温度为70℃，加入活性炭粉末3重量份，保温反应0.7h ；
4）继续升温至反应釜内温度为83℃，加入二氯乙烷3重量份和盐酸溶液15重量份，保温
反应1h ；
5）反应完毕后，加蒸馏水90重量份稀释并持续搅拌0.5h;
6）静置分层,得到上层油粗产物 ；
7) 将上层油粗产物用质量分数为5% 的无水碳酸钠水溶液40重量份重量份中和，过滤
水洗至中性 pH=7 ；
8） 静置除水，将油粗产物脱除低沸物， 即得二甲基硅油制剂。
进一步地，包括以下步骤：1） 将二苯基二甲氧基硅烷42重量份、六甲基二硅氧烷
20重量份、八甲基环四硅氧烷12重量份、氢氧化钠9重量份、催化树脂6重量份、四甲基氢氧
化铵硅醇盐8重量份加到反应釜，通入氮气，搅拌均匀；
2）继续通入氮气，并加入盐酸溶液35重量份，升温至反应釜内温度为54℃， 保温反应
2.5h ；
3）继续升温至反应釜内温度为75℃，加入活性炭粉末5重量份，保温反应0.8h ；
4）继续升温至反应釜内温度为85℃，加入二氯乙烷4重量份和盐酸溶液20重量份，保温
反应1.2h ；
5）反应完毕后，加蒸馏水100重量份稀释并持续搅拌0.6h;
6）静置分层,得到上层油粗产物 ；
7) 将上层油粗产物用质量分数为5% 的无水碳酸钠水溶液45重量份重量份中和，过滤
水洗至中性 pH=7 ；
8） 静置除水，将油粗产物脱除低沸物， 即得二甲基硅油制剂。
本发明的有益效果:
本发明工艺简单，反应条件温和，生产成本低，性能稳定，尤其是耐高低温性能好，可
在-50~180℃长期使用，膨胀系数很小，所制得的产品粘度高、折光率高、闪点高、透明度较
好，可长期储存使用。
具体实施方式
实施例1一种制备二甲基硅油制剂的工艺
一种制备二甲基硅油制剂的工艺，包括以下步骤：1） 将二苯基二甲氧基硅烷42重量
份、六甲基二硅氧烷10重量份、八甲基环四硅氧烷6重量份、氢氧化钠5重量份、催化树脂4重
量份、四甲基氢氧化铵硅醇盐2重量份加到反应釜，通入氮气，搅拌均匀；
2）继续通入氮气，并加入盐酸溶液25重量份，升温至反应釜内温度为50℃， 保温反应
1.5h ；
3）继续升温至反应釜内温度为65℃，加入活性炭粉末1重量份，保温反应0.6h ；
4）继续升温至反应釜内温度为80℃，加入二氯乙烷2重量份和盐酸溶液10重量份，保温
反应0.8h ；
5）反应完毕后，加蒸馏水80重量份稀释并持续搅拌0.4h;
6）静置分层,得到上层油粗产物 ；
7) 将上层油粗产物用质量分数为5% 的无水碳酸钠水溶液35重量份重量份中和，过滤
水洗至中性 pH=7 ；
8） 静置除水，将油粗产物脱除低沸物， 即得二甲基硅油制剂。
实施例2一种制备二甲基硅油制剂的工艺
一种制备二甲基硅油制剂的工艺，包括以下步骤：1） 将二苯基二甲氧基硅烷42重量
份、六甲基二硅氧烷15重量份、八甲基环四硅氧烷9重量份、氢氧化钠7重量份、催化树脂5重
量份、四甲基氢氧化铵硅醇盐5重量份加到反应釜，通入氮气，搅拌均匀；
2）继续通入氮气，并加入盐酸溶液30重量份，升温至反应釜内温度为52℃， 保温反应
2h ；
3）继续升温至反应釜内温度为70℃，加入活性炭粉末3重量份，保温反应0.7h ；
4）继续升温至反应釜内温度为83℃，加入二氯乙烷3重量份和盐酸溶液15重量份，保温
反应1h ；
5）反应完毕后，加蒸馏水90重量份稀释并持续搅拌0.5h;
6）静置分层,得到上层油粗产物 ；
7) 将上层油粗产物用质量分数为5% 的无水碳酸钠水溶液40重量份重量份中和，过滤
水洗至中性 pH=7 ；
8） 静置除水，将油粗产物脱除低沸物， 即得二甲基硅油制剂。
实施例3一种制备二甲基硅油制剂的工艺
一种制备二甲基硅油制剂的工艺，包括以下步骤：1） 将二苯基二甲氧基硅烷42重量
份、六甲基二硅氧烷20重量份、八甲基环四硅氧烷12重量份、氢氧化钠9重量份、催化树脂6
重量份、四甲基氢氧化铵硅醇盐8重量份加到反应釜，通入氮气，搅拌均匀；
2）继续通入氮气，并加入盐酸溶液35重量份，升温至反应釜内温度为54℃， 保温反应
2.5h ；
3）继续升温至反应釜内温度为75℃，加入活性炭粉末5重量份，保温反应0.8h ；
4）继续升温至反应釜内温度为85℃，加入二氯乙烷4重量份和盐酸溶液20重量份，保温
反应1.2h ；
5）反应完毕后，加蒸馏水100重量份稀释并持续搅拌0.6h;
6）静置分层,得到上层油粗产物 ；
7) 将上层油粗产物用质量分数为5% 的无水碳酸钠水溶液45重量份重量份中和，过滤
水洗至中性 pH=7 ；
8） 静置除水，将油粗产物脱除低沸物， 即得二甲基硅油制剂。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任
何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等
效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所
作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。