一种基于油菜籽壳的高效吸附剂及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201710225943.8

申请日:

2017.04.08

公开号:

CN106925231A

公开日:

2017.07.07

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效 IPC(主分类):B01J 20/24申请日:20170408|||公开

IPC分类号:

B01J20/24; B01J20/30; C02F1/28; C02F101/38(2006.01)N

主分类号:

B01J20/24

申请人:

西南石油大学

发明人:

谢娟; 王虎; 刘畅; 唐鋆磊; 王莹莹

地址:

610500 四川省成都市新都区新都大道8号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明公开了一种基于油菜籽壳的高效吸附剂及其制备方法。所述的吸附剂是以油菜籽壳为原材料,通过简单的粉碎、筛选、漂洗、酸洗,再冲洗,最后烘干获得的产物。本发明的吸附剂对亚甲基蓝(MB)、碱性品红(BF)、罗丹明B(RhB)等多种染料具有优良的吸附效果,吸附率较高,可用于污水中有机染料污染物的吸附。与现有技术相比,本发明的吸附剂以农林业废弃物(油菜籽壳)为原材料,通过简单易行的工艺流程即可获得产品,实现了以废治废的目标,具有绿色环保、低能耗、高效益等优点,适合工业化生产。

权利要求书

1.一种基于油菜籽壳的高效吸附剂,其特征在于:以油菜籽壳为原材料,粉碎、筛选、漂
洗、酸洗,再冲洗,最后烘干即可得到吸附剂产品;该吸附剂可用于污水中有机物的吸附。
2.如权利要求1所述的一种基于油菜籽壳的高效吸附剂的制备方法,其特征在于包括
以下步骤:
(1)将油菜籽壳在高速粉碎机中打碎成粉,过标准目筛,选取一定尺寸范围的粉末备
用;
(2)用去离子水将粉碎后的油菜籽壳反复清洗至洗液澄清;
(3)取步骤(2)中得到的粉末若干,放入一定量的去离子水中,在一定温度和转速下保
温搅拌一段时间;
(4)将步骤(3)中得到的粉末滤出并重复(3)中过程直至去离子水清澈无色;
(5)将步骤(4)中得到的粉末用一定浓度的稀酸溶液反复冲洗若干次,再用去离子水冲
洗至中性;
(6)将步骤(5)中洗净的粉末放入烘箱中,在一定温度下烘干一定时间。
3.如权利要求2所述的一种基于油菜籽壳的高效吸附剂的制备方法,其特征在于步骤
(1)中,所述过筛后选取40-200目尺寸范围的粉末备用。
4.如权利要求2所述的一种基于油菜籽壳的高效吸附剂的制备方法,其特征在于步骤
(3)中,所需的粉末为1-10g,所需的去离子水用量为250-2000mL。
5.如权利要求2所述的一种基于油菜籽壳的高效吸附剂的制备方法,其特征在于步骤
(3)中,所述去离子水温度为40-80℃,搅拌时间为0.5-2小时,搅拌转速为10-60rpm。
6.如权利要求2所述的一种基于油菜籽壳的高效吸附剂的制备方法,其特征在于步骤
(5)中,所述的一定浓度的稀酸为优选的盐酸、硫酸、甲酸、乙酸、柠檬酸、草酸中的一种或几
种任意组合配成的水溶液,其质量浓度为1%-10%。
7.如权利要求2所述的一种基于油菜籽壳的高效吸附剂的制备方法,其特征在于步骤
(6)中,所述烘干温度为50-90℃,烘干时间为6-24小时。

说明书

一种基于油菜籽壳的高效吸附剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及染料污水处理技术领域,特别是利用农林业废弃物制备出高效的染料
吸附剂。

背景技术

吸附剂是能使活性成分附着在其表面,使得液相或气相中的液态或固态微量化合
物在其表面变为固态,是一种在气体或者固体中吸附其中某些成分的固体物质。目前,如何
低成本制备性能优良的吸附剂是污染物处理领域研究的热点之一。油菜是十字花科芸薹族
植物,是产自我国本土的常见的经济作物。油菜籽榨油后会产生大量的油菜籽壳废弃物。目
前,对油菜籽壳的处理方式多为堆肥和掺入家畜饲料以及焚烧。若能以更加经济环保的方
式处理这种废物,将会为环境治理提出一种新的解决方案。由于油菜籽壳中富含大量的纤
维素、木质素成分以及特有的多孔道结构等特点,因此,油菜籽壳是制备吸附剂的理想原
料。利用农业废弃物油菜籽壳制成吸附剂,并用于污水中污染物的吸附,治理水污染的同时
妥善处理了农业废弃物,达到以废治废的目的。

发明内容

本发明的目的在于利用油菜籽壳制备一种高效的吸附剂。本发明以油菜籽壳为原
材料,通过简单的粉碎、漂洗、冲洗、烘干,获得适用于含有有机物污水处理的性能优良的吸
附剂。

本发明所述的吸附剂的制备方法包括以下步骤:

(1)将油菜籽壳在高速粉碎机中打碎成粉,过标准目筛,选取40-200目尺寸范围的
粉末备用;

(2)用去离子水将粉碎后的油菜籽壳反复清洗至洗液澄清;

(3)取步骤(2)中得到的粉末1-10g,放入250-2000mL去离子水中,在40-80℃温度,
10-60rpm转速下保温搅拌0.5-2小时;

(4)将步骤(3)中得到的粉末滤出并重复(3)中过程直至去离子水清澈无色;

(5)将步骤(4)中得到的粉末用1-10%的稀酸溶液反复冲洗2-5次,再用去离子水
冲洗至中性;

(6)将步骤(5)中洗净的粉末放入烘箱中,在50-90℃下烘干6-24小时

步骤(5)中所述的稀酸是优选盐酸、硫酸、甲酸、乙酸、柠檬酸、草酸中的一种或几
种任意组合配成的水溶液。

使用本发明的方法,可以将油菜籽壳制备成吸附剂,用于污水中有机物质的吸附
分离。与现有方法相比,本发明具有以下有益效果:

(1)首次仅以油菜籽壳作为原料,制得了高性能的固体吸附剂;

(2)本发明产品以农林业废弃物为原材料,通过简单的处理获取吸附剂产品,实现
了以废治废的目标;

(3)本发明的制备工艺简单易操作,制备过程基本没有工业三废,特别是无有害气
体排放,具有绿色环保、低能耗、高效益等特点,适合工业化生产。

附图说明

图1为实施例1、2、3、4所对应的吸附剂产品对50ppm亚甲基蓝溶液模拟污水的吸附
过程中,亚甲基蓝去除率随时间变化的曲线图。横坐标为吸附时间,纵坐标为亚甲基蓝溶液
中亚甲基蓝的去除率。其中,曲线1、2、3、4分别对应实施例对应的吸附剂的去除率时间曲
线;图2为实施例5所制备的吸附剂对5种不同初始浓度的碱性品红模拟污水的吸附过程中,
碱性品红去除率随吸附时间的变化曲线图。横坐标为吸附时间,纵坐标为碱性品红去除率。
其中曲线1、2、3、4、5分别对应实施例5制备得到的吸附剂对初始浓度为10ppm、20ppm、
30ppm、40ppm、50ppm的碱性品红溶液中碱性品红的去除率时间曲线。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明做进一步说明,其目的仅在于更好地理解本发明的内容
而非限制本发明的保护范围。

实施例1:

(1)将油菜籽壳在高速粉碎机中打碎成粉,过筛,选取40目尺寸范围的粉末备用;

(2)用去离子水将粉碎后的油菜籽壳反复清洗至洗液澄清;

(3)取步骤(2)中得到的粉末1g,放入450mL去离子水中,在60℃温度,25rpm转速下
保温搅拌0.5小时;

(4)将步骤(3)中得到的粉末滤出并重复(3)中过程直至去离子水清澈无色;

(5)将步骤(4)中得到的粉末用5%的柠檬酸和盐酸混合溶液反复清洗5次,再用去
离子水冲洗至中性;

(6)将步骤(5)中洗净的粉末放入烘箱中,在60℃下烘干12小时,得到吸附剂。

在室温下,进行吸附性能评价:向20mL,初始浓度为50ppm的亚甲基蓝(MB)溶液中
加入0.02g吸附剂。每隔10min取3mL溶液测试其吸光度值。2小时后,亚甲基蓝溶液的颜色明
显变浅。图1中曲线1为实施例1所得吸附剂在吸附过程中溶液中亚甲基蓝去除率随时间变
化曲线。

实施例2:

(1)将油菜籽壳在高速粉碎机中打碎成粉,过筛,选取100目尺寸范围的粉末备用;

(2)用去离子水将粉碎后的油菜籽壳反复清洗至洗液澄清;

(3)取步骤(2)中得到的粉末2g,放入600mL去离子水中,在70℃温度,30rpm转速下
保温搅拌1小时;

(4)将步骤(3)中得到的粉末滤出并重复(3)中过程直至去离子水清澈无色;

(5)将步骤(4)中得到的粉末用5%的盐酸硫酸混合溶液反复冲洗4次,再用去离子
水冲洗至中性;

(6)将步骤(5)中洗净的粉末放入烘箱中,在60℃下烘干12小时,得到吸附剂。

在室温下,进行吸附性能评价:向20mL,初始浓度为50ppm的亚甲基蓝(MB)溶液中
加入0.02g吸附剂。每隔10min取3mL溶液测试其吸光度值。2小时后,亚甲基蓝溶液的颜色明
显变浅。图1中曲线2为实施例2所得吸附剂在吸附过程中溶液中亚甲基蓝去除率随时间变
化曲线。

实施例3:

(1)将油菜籽壳在高速粉碎机中打碎成粉,过筛,选取160目尺寸范围的粉末备用;

(2)用去离子水将粉碎后的油菜籽壳反复清洗至洗液澄清;

(3)取步骤(2)中得到的粉末3g,放入550mL去离子水中,在60℃温度,35rpm转速下
保温搅拌1小时;

(4)将步骤(3)中得到的粉末滤出并重复(3)中过程直至去离子水清澈无色;

(5)将步骤(4)中得到的粉末用2%的盐酸溶液反复冲洗3次,再用去离子水冲洗至
中性;

(6)将步骤(5)中洗净的粉末放入烘箱中,在60℃下烘干12小时,得到吸附剂。

在室温下,进行吸附性能评价:向20mL,初始浓度为50ppm的亚甲基蓝(MB)溶液中
加入0.02g吸附剂。每隔10min取3mL溶液测试其吸光度值。2小时后,亚甲基蓝溶液的颜色明
显变浅。图1中曲线3为实施例3所得吸附剂在吸附过程中溶液中亚甲基蓝去除率随时间变
化曲线。

实施例4:

(1)将油菜籽壳在高速粉碎机中打碎成粉,过筛,选取200目尺寸范围的粉末备用;

(2)用去离子水将粉碎后的油菜籽壳反复清洗至洗液澄清;

(3)取步骤(2)中得到的粉末4g,放入450mL去离子水中,在70℃温度,45rpm转速下
保温搅拌1小时;

(4)将步骤(3)中得到的粉末滤出并重复(3)中过程直至去离子水清澈无色;

(5)将步骤(4)中得到的粉末用10%的硫酸反复冲洗3次,再用去离子水冲洗至中
性;

(6)将步骤(5)中洗净的粉末放入烘箱中,在70℃下烘干20小时,得到吸附剂。

在室温下,进行吸附性能评价:向20mL,初始浓度为50ppm的亚甲基蓝(MB)溶液中
加入0.02g吸附剂。每隔10min取3mL溶液测试其吸光度值。2小时后,亚甲基蓝溶液的颜色明
显变浅。图1中曲线4为实施例4所得吸附剂在吸附过程中溶液中亚甲基蓝去除率随时间变
化曲线。

实施例5:

(1)将油菜籽壳在高速粉碎机中打碎成粉,过筛,选取160目尺寸范围的粉末备用;

(2)用去离子水将粉碎后的油菜籽壳反复清洗至洗液澄清;

(3)取步骤(2)中得到的粉末5g,放入1500mL去离子水中,在60℃温度,50rpm转速
下保温搅拌2小时;

(4)将步骤(3)中得到的粉末滤出并重复(3)中过程直至去离子水清澈无色;

(5)将步骤(4)中得到的粉末用5%的甲酸盐酸混合酸溶液反复冲洗5次,再用去离
子水冲洗至中性;

(6)将步骤(5)中洗净的粉末放入烘箱中,在60℃下烘干12小时,得到的吸附剂。

在室温下,进行吸附性能评价:分别向20mL,初始浓度为10ppm、20ppm、30ppm、
40ppm、50ppm的碱性品红(BF)溶液中加入0.02g吸附剂。每隔10min取3mL溶液测试其吸光度
值。2小时后,碱性品红溶液的颜色明显变浅。1、2、3、4、5分别对应实例5制备得到的吸附剂
对初始浓度为10ppm、20ppm、30ppm、40ppm、50ppm的碱性品红的吸附曲线。

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本发明公开了一种基于油菜籽壳的高效吸附剂及其制备方法。所述的吸附剂是以油菜籽壳为原材料,通过简单的粉碎、筛选、漂洗、酸洗,再冲洗,最后烘干获得的产物。本发明的吸附剂对亚甲基蓝(MB)、碱性品红(BF)、罗丹明B(RhB)等多种染料具有优良的吸附效果,吸附率较高,可用于污水中有机染料污染物的吸附。与现有技术相比,本发明的吸附剂以农林业废弃物(油菜籽壳)为原材料,通过简单易行的工艺流程即可获得产品,实。

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