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1、10申请公布号CN104212640A43申请公布日20141217CN104212640A21申请号201410396078X22申请日20140813C11B9/02200601A61K36/285200601A61K9/2020060171申请人湖北香连药业有限责任公司地址445400湖北省恩施土家族苗族自治州利川市东城路666号72发明人马燎原徐新华54发明名称一种木香中提取挥发油的工艺及其在香连片中的应用57摘要本发明提供一种木香中提取挥发油的工艺及其在香连片中的应用，工艺包括以下步骤取木香，将其粗碎成68MM的颗粒，存放于不锈钢容器中，加入乙醇浸泡，静置，密封，存放24小时，期间搅。
2、拌35次；将浸泡好的木香压榨、过滤，得到压榨液和滤饼，将所得的压榨液静置4小时，压榨液分为上下两层，将上下层压榨液分离，备用。香连片采用湿法制粒，在香连片制粒时加入所制得的下层浊液；在香连片颗粒整粒时加入所制得的上层清液。本发明流程简单，易于控制与操作，生产设备要求低，生产成本低，并且能很好的与产品的制粒工艺进行对接，同时有效的保证了产品的质量。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页10申请公布号CN104212640ACN104212640A1/1页21一种从木香中提取挥发油的工艺，其特征在于包括以下步骤。
3、1取木香，将其粗碎成68MM的颗粒，存放于不锈钢容器中，加入乙醇浸泡，木香与乙醇的质量比为21，搅拌35次，静置，密封，存放24小时；2将步骤1中浸泡好的木香采用压榨机进行压榨、过滤，得到压榨液和滤饼，将所得的压榨液静置4小时，压榨液分为上下两层，将压榨液上层清液和下层浊液分离，得上层清液和下层浊液。2根据权利要求1所述的从木香中提取挥发油的工艺，其特征在于所述压榨机的压榨力为80吨。3根据权利要求1所述的从木香中提取挥发油的工艺，其特征在于所述木香的含水量为1214。4根据权利要求1所述的从木香中提取挥发油的工艺，其特征在于所述乙醇的浓度为75。5根据权利要求1所述的从木香中提取的挥发油在香。
4、连片中的应用，其特征在于在香连片颗粒整粒时加入压榨液的上层清液。6根据权利要求5所述的从木香中提取的挥发油在香连片中的应用，其特征在于在香连片制粒时加入压榨液的下层浊液。权利要求书CN104212640A1/4页3一种木香中提取挥发油的工艺及其在香连片中的应用技术领域0001本发明涉及木香挥发油的提取，尤其是涉及一种木香中提取挥发油的工艺及其在香连片中的应用。背景技术0002挥发油又称精油，是存在于植物中的一类具有芳香气味、可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的挥发性油状成分的总称。挥发油为一混合物，其组份较为复杂。主要通过水蒸气蒸馏法和压榨法制取精油挥发油成分中以萜类成分多见，另外，尚含有小分。
5、子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。0003木香始载于神农本草经，列为上品，为菊科云木香属植物的干燥根，临床应用广泛，多用于脾胃气滞所致的食欲不振、食积不化、脘腹胀痛等症。挥发油是木香的主要有效成分，含有多种倍半萜类化合物，具有抗炎、抗肿瘤等作用。但是由于木香挥发油原始提取工艺水蒸气蒸馏法提取难度大，费时费力且收率低，某些不耐热成分容易分解或氧化，不能最大化的发挥香连片中木香的最大功效，造成资源的浪费。在产品中应用时效果不明显，特别是在中成药香连片中的应用时，鉴别不明显，因此为了提高木香提取收率，增强其在香连片产品中的应用效果，进行了工艺创新。发明内容0004本发明的目的是为了弥补现有技术的空。
6、白和不足，提供一种流程简单、易于控制与操作、且生产成本低的从木香中提取挥发油的工艺。0005本发明的另一个目的是提供一种上述木香中提取出的挥发油在香连片中的应用工艺。0006本发明为了实现上述目的，采用以下技术方案0007一种从木香中提取挥发油的工艺，包括以下步骤00081取木香，将其粗碎成68MM的颗粒，存放于不锈钢容器中，加入乙醇浸泡，搅拌35次，静置，密封，存放24小时。00092将步骤1中浸泡好的木香采用压榨机进行压榨、过滤，得到压榨液和滤饼，将所得的压榨液静置4小时，压榨液分为上下两层，将压榨液上层清液和下层浊液分离。0010所述木香与乙醇的质量比为21。0011所述压榨机的压榨力为。
7、80吨。0012所述木香的含水量为1214。0013所述乙醇的浓度为75。0014上述制备的木香油在香连片中的应用0015在香连片颗粒整粒时加入压榨液的上层清液。0016在香连片制粒时加入压榨液的下层浊液。0017本发明的有益效果是本发明有以下优势1流程简单，易于控制与操作，生产设说明书CN104212640A2/4页4备要求不高，其生产成本更低，并有效的保证了产品的质量；2很好的与产品的制粒工艺进行对接，用乙醇提取的木香挥发油又作为润湿剂进行制粒，减少了乙醇的用量；3整个生产过程未加热，损耗低，增加生产过程中的安全性及有效性，减少蒸馏过程的繁琐性；4将木香通过浸泡、压榨取油的方式与香连片湿法。
8、制粒有机的结合，解决了挥发油添加过程中不均匀的质量问题，在香连片整粒时加入提取出的挥发油的上层清液，颗粒经过表面润湿，具有颗粒质量好，外形美观、耐磨性较强、压缩成型性好等优点，在医药工业中应用最为广泛。附图说明0018图1为木香挥发油的提取工艺流程图及香连片的制备流程图，其中，图1中方框内的操作需要在30万级洁净区操作。具体实施方式0019下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明0020实施例10021一种从木香中提取挥发油的工艺及挥发油在香连片制备中的应用，包括以下步骤00221取含水量为1214的木香12KG，用粉碎机将其粗碎成68MM的颗粒，然后存放于不锈钢容器中，加入06KG浓度为75。
9、的乙醇浸泡，期间搅拌35次，静置，密封，存放24小时。00232将步骤1中浸泡好的木香在压榨机中采用80吨的压榨力进行压榨、过滤，得到压榨液和滤饼，过滤后的压榨液约为036KG，将所得的压榨液静置4小时，压榨液分为上下两层，得到上层清液约002KG，下层浊液约034KG，备用。00243将制备香连片的除木香以外的其他药材，加入溶媒，进行3次回流提取，过滤浓缩得到浸膏，将浸膏干燥、粉碎制得其他药材浸膏粉。00254将步骤2中得到的滤饼经过煎煮、过滤，将滤液浓缩得到浸膏，将浸膏干燥、粉碎制得木香浸膏粉。00265将步骤3和步骤4所制得的其他药材浸膏粉和木香浸膏粉混合，加入辅料1蔗糖，加入步骤2所制。
10、得的下层浊液、混合、制粒、干燥。00276将步骤5制得的干燥粒加入步骤2中制得的上层清液干燥、整粒。0028加入滑石粉辅料2、硬脂酸镁和铁棕色薄膜包衣剂辅料3进行总混，得到香连片。0029上述步骤5和步骤6需要在30万级洁净区操作。0030采用高效液相色谱法对挥发油的化学成分进行分析0031色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈005MOL/L磷酸二氢钾溶液用磷酸调节至PH303070为流动相；检测波长为350NM；理论塔板数应不低于5000。0032本实验鉴定了木香挥发油中的2个主要化合物，成分为木香烃内酯和去氢木香内酯，分别对采用本发明涉及的方法与原工艺方法提取的挥发油中的主要成分。
11、进行分析。本说明书CN104212640A3/4页5实验做了3次实验，每次实验平行四组，具体分析结果见表10033表1两种工艺提取的木香挥发油中木香烃内酯百分含量与去氢木香内酯百分含量之和的对比。00340035综合比较分析，本发明可以得到更大量的木香挥发油，其提取工艺稳定，为香连片发挥更好的功效提供了基础。0036供试品色谱中，与对照品色谱相应的位置上，木香挥发油的含量显示相同颜色的说明书CN104212640A4/4页6斑点。与2010版药典记载的水蒸气蒸馏法提取木香挥发油制成的香连片相比，在使用相同材质的木香、同样的处理条件下，本发明制得的木香挥发油颜色更深，说明由本发明方法提取出的木香挥发油的含量远大于药典记载方法提取出的木香挥发油的含量。说明书CN104212640A1/1页7图1说明书附图CN104212640A。