高压封装容器、高压原位气体压缩封装及压力监测系统技术领域
本发明涉及高压科学技术领域，特别是涉及一种高压封装容器、高压原位气体压
缩封装及压力监测系统。
背景技术
高压科学是一门研究物质在压力作用下结构、状态、性质变化规律的学科，是一门
涵盖十分广泛的交叉学科。
现阶段，实验上获得GPa级超高压的主要设备为金刚石对顶砧压机(Diamond
Aanvil Cell-DAC)，其利用锥形金刚石顶端的微小平面挤压样品产生高压，研究物质在超
高压高温极端条件下，其结构以及物理和化学性质的新变化、新规律，为寻找新物质，发现
新性能提供重要的科学依据和全新的视角；为了保证作用于样品上的压力是各向同性并均
匀的(静水性条件)，人们发展了惰性气体传压介质，惰性气体在高压具有优良的化学稳定
性，一般不会与样品发生反应，同时，由于其分子间相互作用力很弱，惰性气体在固化后不
会在内部产生严重的剪切作用，因此可以在很高的压力下保持静水性。
在高压实验研究领域不断拓展的过程中，同样也会遇到常压下是气态的样品，因
此，随之而来的问题是，如何对气态的样品或传压介质进行封装。目前人们通常的解决办法
是对气体进行高压压缩，然后通过高压将气态样品或传压介质“挤入”样品腔中，完成对样
品或传压介质的封装。但是，这种封装方式由于需要对气体进行高压压缩，所用的封装容器
是钢制全密闭的，无法对样品腔内的样品或传压介质状态进行监测，经常造成封装失败、损
坏昂贵的金刚石压砧的情况，使实验难度增大，不利于高压实验研究的进一步拓展，因此，
需要设计一种全新的高压封装容器，实现对封装过程中金刚石对顶砧样品腔的实时监测，
保证实验过程的稳定可控，提高高压原位实验的成功率。
另外，为了保证这种高压极端条件下的实验研究顺利实施，必须能够对样品腔中
物质所处的压力进行精确标定，现阶段常用的压力标定方法为红宝石荧光压力标定法，但
是，目前由于便携式光谱仪不具备对如此微小区域进行监测的能力，通常的解决办法是采
用实验室级别的大型显微共焦光谱测试系统，通过系统中附带的大型显微镜寻找到压标红
宝石并对其进行光谱测量，从而进行压力标定。但是，目前这种大型设备的光学接口通常是
固定的，无法进行灵活的改造，与气态样品封装系统匹配。因此，还需要设计一种全新的压
力标定系统，对气态样品封装过程中金刚石对顶砧样品腔内的压力进行原位监测。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够对多种气态样品、传压介质进行高压压缩封装以及
对样品腔进行观察及原位压力监测的高压封装容器、高压原位气体压缩封装及压力监测系
统，以解决上述现有技术存在的问题，使得在高压原位气体压缩封装过程中能够对金刚石
对顶砧样品腔进行原位监测。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种高压封装容器，包括厚壁圆筒和容器盖，所述容器盖与所述厚壁
圆筒的一端部密封固定连接，所述厚壁圆筒的另一端部开设有光学观察窗口，所述光学观
察窗口处密封安装有光学镜片，所述厚壁圆筒的侧壁上设置有高压气体入口。
本发明还提供一种包括所述高压封装容器的高压原位气体压缩封装系统，还包括
气瓶和压缩机，所述气瓶、压缩机和所述高压封装容器通过管路依次连通，所述气瓶与所述
压缩机之间的管路为第三管路，所述第三管路上设有双表头减压阀，所述压缩机与所述高
压封装容器的管路为第一管路，所述第一管路上设有高压关断阀，所述第一管路分别与真
空组件和压力计相连接，所述真空组件包括依次连接的真空隔离阀、真空计和真空泵。
优选的，所述第一管路上设置有一第一爆破片。
优选的，所述第一管路上设置有一放气阀。
优选的，所述高压原位气体压缩封装系统中还设置有气体回收组件，所述气体回
收组件包括第二管路、高低压隔离阀和节流阀，所述高低压隔离阀和节流阀设置在所述第
二管路上，所述第二管路一端与所述第一管路相连通，另一端与所述气瓶相连通，所述节流
阀靠近所述气瓶。
优选的，所述气体回收组件中还设置有第二爆破片，所述第二爆破片设置在所述
节流阀与所述气瓶之间的所述第二管路上；优选的，所述第二管路的另一端与所述第三管
路连通，所述第二爆破片设置在所述第二管路与所述第三管路连接处。
另外，本发明还提供一种包括所述高压原位气体压缩封装系统的高压原位气体压
缩封装及压力监测系统，包括高压封装容器、高压原位气体压缩封装系统和高压原位气体
压力监测系统，所述高压封装容器内部设置有金刚石对顶砧压机，所述金刚石对顶砧压机
的样品腔中用于放置样品和红宝石，所述高压原位气体压力监测系统包括同轴依次设置的
匹配聚焦镜、物镜、白光耦合装置、激光耦合装置、成像透镜和光纤耦合器，所述匹配聚焦镜
同轴设置在所述高压封装容器的光学观察窗口外部，所述匹配聚焦镜的焦点位于所述样品
腔的红宝石上，所述白光耦合装置将白光源发射出的平行光线反射至所述物镜中，所述激
光耦合装置将激光器发射出的激发光反射至所述物镜中，所述光纤耦合器通过光纤依次与
光谱仪和显示器连接。
优选的，所述成像透镜和所述光纤耦合器之间设置有成像/测量切换装置，所述成
像/测量切换装置将所述成像透镜汇聚的光束反射至摄像头的成像传感器平面上，所述摄
像头与所述显示器电连接。
优选的，所述白光源与所述白光耦合器之间设置有白光准直器。
优选的，所述激光器与所述激光耦合器之间依次设置有激光衰减组和激光转向
镜。
本发明相对于现有技术取得了以下有益效果：
1、本发明的高压封装容器不但能够承受气态样品或者惰性传压介质封装过程中
产生的高压，还具有光学观察窗口，使得气态样品或者惰性传压介质在封装过程中产生的
高压能够被监测到，保证了封装过程中高压封装容器内压力的稳定可控，避免了由于高压
封装容器内压力不可控造成的气态样品或者惰性传压介质封装失败以及损坏金刚石对顶
砧压机的问题，进而提高了高压原位实验的成功率。
2、本发明的高压原位气体压缩封装系统能够对多种气体进行高压原位封装，对气
体一般无选择性，不但能对多种惰性气体传压介质进行封装，还能对多种气态样品进行封
装，具有极高的适应性和灵活性，同时高压原位气体压缩封装系统还能够对封装过程中高
压气体的压力进行监测，在系统过压时提供保护。
3、本发明的高压原位气体压缩封装及压力监测系统在高压原位气体压缩封装过
程中能够对百万大气压以上的超高压力进行准确标定，实现在高压原位气体压缩封装过程
中对金刚石对顶砧样品腔进行原位监测的技术目的，进一步提高了高压原位实验的成功
率；并且本发明的压力监测系统其结构紧凑，具有极高的适应性和灵活性，结构稳定、便于
携带，易于与多种目标平台实现对接，拓展了高压科学与其他领域合作研究的范围，为发现
更为奇特的高压新现象，新规律，丰富人们对高压下物质的结构、性质及变化规律的认识和
理解，起到关键作用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所
需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施
例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图
获得其他的附图。
图1为本发明高压封装容器的整体结构示意图；
图2为本发明高压原位气体压缩封装及压力监测系统的整体结构示意图；
图3为本发明高压原位气体压缩封装及压力监测系统在传压介质为氩时获得的压
力标定谱图；
其中，1-厚壁圆筒、2-容器盖、3-光学观察窗口、4-光学镜片、5-高压气体入口、6-
容器盖密封圈、7-密封胶圈、8-气瓶、9-压缩机、10-第一管路、11-第二管路、12-第三管路、
13-双表头减压阀、14-高压关断阀、15-真空隔离阀、16-真空计、17-真空泵、18-压力计、19-
第一爆破片、20-放气阀、21-高低压隔离阀、22-节流阀、23-第二爆破片、24-金刚石对顶砧
压机、25-匹配聚焦镜、26-物镜、27-白光耦合装置、28-激光耦合装置、29-成像透镜、30-光
纤耦合器、31-白光源、32-光纤、33-光谱仪、34-计算机、35-成像/测量切换装置、36-摄像
头、37-白光准直器、38-激光衰减组、39-激光转向镜、40-微调位移台、41-激光器、42-压力
计保护阀、43-窗片安装法兰、44-数据线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完
整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于
本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他
实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种能够对多种气态样品、传压介质进行高压压缩封装以及
对样品腔进行观察及原位压力监测的高压原位气体压缩封装及压力监测系统，使得在高压
原位气体压缩封装过程中对金刚石对顶砧样品腔进行原位监测。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实
施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1-2所示，本发明提供一种高压封装容器，包括厚壁圆筒1和容器盖2，所述容
器盖2与所述厚壁圆筒1的一端部密封固定连接，所述厚壁圆筒1的另一端部开设有光学观
察窗口3，所述光学观察窗口3处密封安装有光学镜片4，所述厚壁圆筒1的侧壁上设置有高
压气体入口5。
其中，厚壁圆筒1为不锈钢材质，并且能够承受0.2GPa的高压；高压封装容器的容
器盖2扣在厚壁圆筒1上，容器盖2由锁紧螺丝紧固在厚壁圆筒1的一端，并在容器盖2与厚壁
圆筒1的接触面上设置有容器盖密封圈固定槽，将容器盖密封圈6安装在容器盖密封圈固定
槽中，容器盖密封圈6起到密封的作用；厚壁圆筒1的侧壁上开设有高压气体入口5，厚壁圆
筒1的另一端开设有光学观察窗口3，光学观察窗口3处安装有光学镜片4，光学观察窗口3与
光学镜片4的接触面上也设置有密封胶圈固定槽，将密封胶圈7安装在密封胶圈固定槽中，
密封胶圈7起到密封的作用，优选的，在光学观察窗口3处设置有窗片安装槽，光学镜片4安
装在窗片安装槽中；考虑到可见光透过性及承受高压的能力，光学镜片4优选为厚石英玻璃
制成，更优选透明蓝宝石作为光学镜片4的材料；更优选的，光学镜片4通过窗片安装法兰43
固定，窗片安装法兰43通过窗口法兰锁紧螺丝与厚壁圆筒1相连接，同时窗片安装法兰43与
光学镜片4的接触面上设置有密封胶圈7进行高压密封。
本发明中带有光学窗口的高压封装容器，其内部腔体的内径与深度较金刚石对顶
砧压机24略大，能够将金刚石对顶砧压机24放入其中并完成承压密封，同时，在其底部设计
有光学窗口，保证能够对内部的金刚石对顶砧压机24进行可见光观察与监测，同时保证在
超高压压缩气体封装过程中不发生爆炸或泄漏，保证封装过程安全可靠。
本发明还提供一种包括上述高压封装容器的高压原位气体压缩封装系统，该系统
还包括气瓶8和压缩机9，所述气瓶8、压缩机9和所述高压封装容器通过管路依次连通，所述
气瓶8与所述压缩机9之间的管路为第三管路12，所述第三管路12上设有双表头减压阀13，
所述压缩机9与所述高压封装容器的管路为第一管路10，所述第一管路10上设有高压关断
阀14，所述第一管路10分别与真空组件和压力计18相连接，所述真空组件包括依次连接的
真空隔离阀15、真空计16和真空泵17。
其中，本发明利用真空组件完成对高压封装容器和相关管线的抽真空清洗操作。
真空隔离阀15在进行超高压气体封装过程中，将真空系统与高压系统隔离，避免高压气体
对真空系统造成损坏，真空隔离阀15优选耐高压针阀，保证能够将0.2GPa高压气体可靠关
断；真空计16依照系统中的真空泵17所能够达到的最高真空度进行选型。
本发明气瓶8中存储的气源气体通过双表头减压阀13后，气源的压力被减压至压
缩机9的可吸气压力范围内后，如0.2MPa，气体进入压缩机9中，进而实现了气瓶8对压缩机9
的稳定供气，压缩机9中经过压缩产生的气体通过设置在第一管路10上的高压关断阀14后
进入高压封装容器中，在气体封装过程中，压力计18对封装过程中高压气体压力进行实时
监测，在系统过压时提供保护，压力计18监测的压力范围应大于封装过程中高压气体的压
力值，优选量程0.4GPa的超高压波登管式压力表，更优选量程0.4GPa的压力变送器，将气体
压力转变为电信号，实现远程监控，保证气体封装操作人员安全。
本发明中在第一管路10上设置有一第一爆破片19，能够在系统过压时强制对系统
内高压气体进行泄放，为系统提供保护，也为实验人员提供了安全保障，优选释放压力为
0.3GPa的爆破片。
本发明中在第一管路10上设置有一放气阀20，用于在实验完成后将系统中的气体
排出。
为了避免/减少有毒、有污染的气体进入空气中，有效、安全的进行气体回收工作，
本发明在高压原位气体压缩封装系统中还设置有气体回收组件，所述气体回收组件包括第
二管路11、高低压隔离阀21和节流阀22，所述高低压隔离阀21和节流阀22设置在所述第二
管路11上，所述第二管路11一端与所述第一管路10相连通，另一端与所述气瓶8相连通，所
述节流阀22靠近所述气瓶8；其中，高低压隔离阀21的作用是在气体封装过程中关断气体回
收气路，优选的，高低压隔离阀21选用耐高压针阀，保证能够将0.2GPa高压气体可靠关断；
节流阀22的作用是将0.2GPa的超高压气体降压至较气瓶8内稍高的压力，使气体靠压力返
回气瓶8中，完成气体回收。在气体回收组件气体回收过程中与放气阀20相配合，在气体回
收完成后，本发明中可以通过放气阀20将残余气体泄放至空气中或使用气球等回收，优选
的，放气阀20选用耐高压针阀。
所述气体回收组件中还设置有第二爆破片23，所述第二爆破片23设置在所述节流
阀22与所述气瓶8之间的所述第二管路11上，其中，第二爆破片23保护气体回收过程中，第
二管路11中气体不发生过压的现象，优选释放压力为20MPa的爆破片，保证在第二管路11内
气体压力超过此压力限度时能够被强制泄放；
另外，优选的，本发明中所述第二管路11的另一端可以与第三管路12连通，并将第
二爆破片23设置在第二管路11与第三管路12连接处，使得第二爆破片23能够同时保护双表
头减压阀13与气瓶8不被高压损坏，保障实验人员安全。
为了保护压力计18不被损坏，在压力计18与第一管路10之间设置压力计保护阀
42，在对系统抽真空清洗的过程中压力计保护阀42保护压力计18不被真空损坏，如压力计
能够承受低真空，压力计保护阀42也可以省略。
本发明还提供一种包括上述所述高压原位气体压缩封装系统的高压原位气体压
缩封装及压力监测系统，包括高压封装容器、高压原位气体压缩封装系统和高压原位气体
压力监测系统，所述高压封装容器内部设置有金刚石对顶砧压机24，所述金刚石对顶砧压
机24的样品腔中用于放置样品和红宝石，所述高压原位气体压力监测系统包括同轴依次设
置的匹配聚焦镜25、物镜26、白光耦合装置27、激光耦合装置28、成像透镜29和光纤耦合器
30，所述匹配聚焦镜25同轴设置在所述高压封装容器的光学观察窗口3外部，所述匹配聚焦
镜25的焦点位于所述样品腔的红宝石上，所述白光耦合装置27将白光源31发射出的平行光
线反射至所述物镜26中，所述激光耦合装置28将激光器41发射出的激发光反射至所述物镜
26中，所述光纤耦合器30通过光纤32与光谱仪33连接，光谱仪33通过数据线44和计算机34
连接。
其中，匹配聚焦镜25通过相应的紧固件设置在高压封装容器的光学观察窗口3外
侧，其作用为将通过物镜26聚焦的白光、激光转移成像至设置在高压封装容器内金刚石对
顶砧压机24的样品腔内，同时将样品腔的像与红宝石荧光信号反馈成像至物镜26焦点附
近，通过物镜26对金刚石对顶砧压机24样品腔的像进行观察。为了保证金刚石对顶砧压机
24样品腔的成像清晰，同时保证压力标定信号(红宝石荧光信号)的透过率，匹配聚焦镜25
优选为有限共轭比的双凸透镜，更优选为有限共轭比的双胶合消色差透镜，焦距范围优选
20-40mm。
物镜26优选为通用长工作距离的显微镜物镜，为了保证与金刚石对顶砧光学接口
匹配，工作距离优选>18mm；为了保证样品腔的成像清晰，物镜26的放大倍率通常选择大于
10倍，优选为20至50倍。白光光源为普通照明光源，可使用普通卤素灯、冷光源、白光LED等，
目的是为了对样品腔照明提供光源，满足对样品腔显微观察需求。
白光耦合装置27的主体是平面半透半反镜，其透、反光比例优选30％:70％至
70％:30％，更优选50％:50％，准直后的白光经该平面半透半反镜，部分反射后与物镜26主
光轴平行，射入物镜26中为样品提供照明，同时，样品反射的照明光线通过物镜26转变成平
行光束，该平行光束部分通过该平面半透半反镜，射入成像透镜29中。成像透镜29的作用是
将样品经物镜26所成的平行光束聚焦成像，优选为消色差双胶合透镜，要求不高时也可用
普通平凸透镜代替，通常选择焦距范围150mm至250mm，优选200mm，与显微镜光学筒长一致，
保证物镜26工作在标称放大倍率，提高成像质量。
激光器41为红宝石荧光激发光源，由于小型化需求，优选半导体激光器或二极管
泵浦固体激光器，由于红宝石的荧R1光峰在常压下为694.24nm，因此小于该波长的激光通
常均可以激发出红宝石荧光。但是，随着压力的增加，红宝石荧光会发生淬灭，必须使用更
短波长激光进行激发，但是，所选激光波长亦不可过短，同时还需兼顾物镜26的光谱响应范
围，为了提高激发效率，拓展能够测量压力的范围，激光器41产生的激发光优选400nm至
600nm，更优选400nm至450nm。激光耦合装置28的主要组成部分是一面具有波长选择性的滤
镜，安装在可以微调的安装座上，能够有选择性地反射激光光束，同时透过成像光束或红宝
石荧光信号光束，激光耦合装置28将激发光反射至物镜26中，汇聚到样品中红宝石位置。
本发明中样品在成像透镜29上的所成像投射到光纤耦合器30上，光纤耦合器30是
显微系统与光纤32的匹配转接口，起到将光纤32固定在光路中的作用，优选的，光纤耦合器
30具有二维微调功能，能够将光纤32的入射端面对准样品所成像中红宝石的位置，保证红
宝石荧光信号射入光纤32中；光纤32将红宝石荧光信号传导至光谱仪33中，荧光信号被光
谱仪33中光栅分光，形成光谱，并通过数据线44与计算机34连接，计算机34处理光谱并计算
红宝石所处压力环境，得到样品腔中压力。其中，光谱仪33优选为小型光纤光谱仪33，由于
其具有体积小、便携稳定等优点。
为了保证白光光源为平行光，本发明中在白光源31与所述白光耦合器之间设置有
白光准直器37，白光准直器37一般为凸透镜(组)，对点光源进行平行光准直，将光源发出的
照明光线准直为平行光，保证与显微光路的无穷远匹配。如果白光光源本身为平行光源，白
光准直器37也可省去。
为了保证激发光的光强以及保证在不调整激光器41的基础上将激发光聚焦到红
宝石上，本发明中在激光器41与所述激光耦合器之间依次设置有激光衰减组38和激光转向
镜39；其中，激光衰减组38为一组中性密度衰减片，通过不同组合对激光产生不同程度的衰
减，达到实验所需的激发光光强，该衰减组也可用连续可变或阶跃可变的中性密度衰减片
代替，在要求不高时也可以省略。激光转向镜39的主体是平面反射镜，安装在可以微调的反
射镜安装座上，同时和激光耦合装置28配合调节，目的是将激光转向，使激光与物镜26主光
轴平行并对中，保证激发光聚焦到红宝石上。如激光器41本身安装位置、角度可调，激光转
向镜39也可省去，将激光直接投射到激光耦合装置28上。
为了将样品放大后的成像显示出来，本发明中在成像透镜29和所述光纤耦合器30
之间设置有成像/测量切换装置35，所述成像/测量切换装置35将所述成像透镜29汇聚的光
束反射至摄像头36的成像传感器平面上，所述摄像头36与所述计算机34电连接；其中，成
像/测量切换装置35的主体是一面反射镜，设计成具有切入/移出功能，在切入状态下，成像
透镜29汇聚的光束被以90°角反射至摄像头36的成像传感器平面上，摄像头36通过数据线
44与计算机34相连，并通过电脑显示屏将样品放大后的像显示出来。
为了实现物镜26对样品腔的定位及聚焦，本发明中将高压原位气体压力监测系统
安装在微调位移台40上，微调位移台40为精密三轴线性手动位移台，可以通过调节旋钮，使
置于其上的高压原位气体压力监测系统以微米级行程向XYZ三个方向微动调节，实现显微
系统对样品腔的定位及聚焦。
本发明的高压封装容器不但能够承受气态样品或者惰性传压介质封装过程中产
生的高压，还具有光学观察窗口3，使得气态样品或者惰性传压介质在封装过程中产生的高
压能够被监测到，保证了封装过程中高压封装容器内压力的稳定可控，避免了由于高压封
装容器内压力不可控造成的气态样品或者惰性传压介质封装失败以及损坏金刚石对顶砧
压机24的问题，进而提高了高压原位实验的成功率。
本发明的高压原位气体压缩封装系统能够对多种气体进行高压原位封装，对气体
一般无选择性，不但能对多种惰性气体传压介质进行封装，还能对多种气态样品进行封装，
具有极高的适应性和灵活性，同时高压原位气体压缩封装系统还能够对封装过程中高压气
体的压力进行监测，在系统过压时提供保护。
本发明的高压原位气体压缩封装及压力监测系统在高压原位气体压缩封装过程
中能够对百万大气压以上的超高压力进行准确标定，实现在高压原位气体压缩封装过程中
对金刚石对顶砧样品腔进行原位监测的技术目的，进一步提高了高压原位实验的成功率；
并且本发明的压力监测系统其结构紧凑，具有极高的适应性和灵活性，结构稳定、便于携
带，易于与多种目标平台实现对接，拓展了高压科学与其他领域合作研究的范围，为发现更
为奇特的高压新现象，新规律，丰富人们对高压下物质的结构、性质及变化规律的认识和理
解，起到关键作用。
实施例1：
在本实施例中，使用本发明的高压原位气体压缩封装及压力监测系统，向金刚石
对顶砧压机样品腔中充入氩气作为传压介质，并用红宝石压力标定系统监测样品腔内压
力，具体操作过程如下：
在本实施例中，所使用的金刚石对顶砧压机装置砧面直径为500μm，将厚度为
0.25mm的T301不锈钢箔预压至40μm，在压痕中心用碳化钨针打一个直径为160μm的孔洞作
为样品腔，将实验样品装入样品腔中，同时装入直径为10μm的红宝石微球，用来标定样品腔
中的压力；封好金刚石对顶砧装置，将金刚石对顶砧装入高压封装容器中，将高压封装容器
密封。将成像/测量切换装置转换到“切入”状态；打开白光光源，调节微调位移台，使样品腔
成像清晰，将样品腔中的红宝石调节到视野中央，打开激光并调节激光功率，此时可以看到
红宝石在激光的照射下发出红光；将成像/测量切换装置转换至“移出”状态，光路转换为荧
光光谱采集状态；从显示器中读取红宝石荧光光谱。将高纯氩气气瓶接至气路图1中气瓶位
置，关闭高低压隔离阀、节流阀，关闭双表头减压阀，打开氩气气瓶，观察双表头减压阀高压
端压力表示数，应在5-15MPa左右。至此，金刚石对顶砧气体压缩封装的准备工作完成。
对系统进行真空清洗，去除系统中空气等杂质气体。1)关闭真空隔离阀，将真空泵
与系统断开；打开放气阀，接通系统与大气的连接；打开高低压隔离阀、节流阀，由于此时氩
气瓶中的气体压力大于系统中空气压力，气瓶中高纯氩气会将气体回收气路中的空气顶入
系统中；等待十几秒后，气体回收气路中的空气几乎被完全顶出，关闭高低压隔离阀、节流
阀，断开气体回收气路，完成对气体回收气路的清洗。2)将双表头减压阀出口压力调节至
2MPa，达到两级隔膜式超高压气体压缩机的吸气压力。关闭放气阀，断开系统与大气的连
接；打开压力计保护阀，接通压力计；打开压缩机，打开高压关断阀，对系统充气。此时，压缩
机中的空气被压缩，充入系统中，而压缩机中逐渐被高纯氩气替代。观察压力计，当压力达
到0.2GPa时，关闭高压关断阀，关闭压缩机，完成对压缩机的清洗。3)打开放气阀，将系统中
混有空气的高压气体泄放至大气中；待气体压力平衡后，打开真空隔离阀，将真空泵与系统
相连接；同时，关闭压力计保护阀、高压关断阀，将系统中压力计、压缩机等易被真空损坏的
部件与系统断开；关闭放气阀，将泄放气路断开。打开真空泵，对系统抽真空。观察真空计，
当系统达到最低真空度时，关闭真空隔离阀，将真空泵与系统断开，关闭真空泵。打开高低
压隔离阀、节流阀，对系统充气，达到压力平衡后关闭高低压隔离阀、节流阀，此时系统中气
体已全部为高纯氩气。有必要时，可以重新进行步骤1-3，确保系统中杂质气体已被清洗干
净。
进行气体压缩封装，打开压缩机，开始对被封装气体进行高压压缩；打开高压关断
阀，接通压缩机高压气体输出气路；打开压力计保护阀，接通压力计，同时，观察压力标定系
统中采集的红宝石荧光光谱。本实施例中，得到加压过程中的红宝石荧光光谱如图3所示。
从图中可以清楚地看到，红宝石荧光峰随着压力的增加，向长波长方向移动。在常压状态
下，红宝石荧光峰位为
694.22nm和692.8nm，其中我们关注的是694.22nm对应的R1荧光峰。在高压下，红
宝石的两个荧光峰均发生了展宽，导致两个荧光峰相互交迭，我们对其进行拟合，得到了高
压下红宝石荧光峰R1峰的峰位。通过前人的研究可知，红宝石R1荧光峰的峰位随压力变化
满足下列公式：
其中，λ为在压力条件下红宝石R1荧光峰位，单位为nm；λ0为常压下红宝石R1荧光
峰位，单位为nm；B为常数，在准静水压条件下选B＝7.665，非静水压条件下B＝5。
在本实施例中，选取传压介质为液氩，保证了准静水性，B选取7.665，根据红宝石
R1荧光峰位计算得到的压力。当样品腔内部压力达到0.2GPa时，关闭高压关断阀，关闭高压
压缩机，气体压缩封装完成，高纯氩气已经作为传压介质被封入金刚石对顶砧样品腔中。
高压气体回收及泄放。打开高低压隔离阀，接通气体回收气路；缓慢旋开节流阀，
此时高压气体经气体回收气路返回气瓶中。观察压力计，当压力缓慢下降时，停止对节流阀
的继续旋开；等待压力计示数下降至与双表头减压阀高压端压力示数相同，关闭高低压隔
离阀、节流阀，断开气体回收气路。打开放气阀，将高压气路与大气联通，本实施例中中使用
的传压介质为高纯氩气，由于没有毒性，可以直接泄放到大气中。
待压力计示数下降至常压，高压气体泄放口不再有气体排出，打开高压封装容器，
取出金刚石对顶砧，继续进行下一步高压原位实验。
实施例2：
在本实施例中，使用本发明的高压原位气体压缩封装及压力监测系统，向金刚石
对顶砧压机样品腔中充入硫化氢作为实验样品，并用红宝石压力标定系统监测样品腔内压
力，具体操作过程如下：
在本实施例中，所使用的金刚石对顶砧压机装置的砧面直径为300μm，首先利用砧
面直径为300μm的金刚石对顶砧压机装置，对纯度为99.97％、厚度为250μm、尺寸为5mm×
5mm的方形金属铼箔进行预压，利用电火花打孔机在压痕中心成型一个直径为100μm的孔洞
作为样品腔，装入直径为5μm的红宝石微球，用来标定样品腔中的压力；封好金刚石对顶砧
装置，将金刚石对顶砧装入高压封装容器中，将高压封装容器密封。将成像/测量切换装置
转换到“切入”状态，光路为显微观察光路；打开白光光源，调节微调位移台，使样品腔成像
清晰，将样品腔中的红宝石调节到视野中央，打开激光并调节激光功率，此时可以看到红宝
石在激光的照射下发出红光；将成像/测量切换装置转换至“移出”状态，光路转换为荧光光
谱采集状态；从显示器中读取红宝石荧光光谱。将高纯硫化氢气瓶接至气路图中气瓶位置，
关闭高低压隔离阀、节流阀，关闭双表头减压阀，打开氩气气瓶，观察双表头减压阀高压端
压力表示数，应在2-4MPa左右。至此，金刚石对顶砧气体压缩封装的准备工作完成。
由于本实施例中中使用硫化氢作为样品，这种气体具有一定毒性，必须做好气体
排放的控制。本实施例中中，在放气阀出口端、真空泵气体出口，均连接了硫化氢吸收过滤
装置，保证在封装过程中不造成硫化氢泄露。
对系统进行真空清洗，去除系统中空气等杂质气体。1)关闭真空隔离阀，将真空泵
与系统断开；打开放气阀，接通系统与硫化氢吸收过滤装置及大气的连接；打开高低压隔离
阀、节流阀，由于此时硫化氢气瓶中的气体压力大于系统中空气压力，气瓶中高纯硫化氢会
将气体回收气路中的空气顶入系统中；等待十几秒后，气体回收气路中的空气几乎被完全
顶出，关闭高低压隔离阀、节流阀，断开气体回收气路，完成对气体回收气路的清洗。2)将双
表头减压阀出口压力调节至2MPa，达到两级隔膜式超高压气体压缩机的吸气压力。关闭放
气阀，断开系统与硫化氢吸收过滤装置及大气的连接；打开压力计保护阀，接通压力计；打
开压缩机，打开高压关断阀，对系统充气。此时，压缩机中的空气被压缩，充入系统中，而压
缩机中逐渐被高纯硫化氢替代。观察压力计，当压力达到0.2GPa时，关闭高压关断阀，关闭
压缩机，完成对压缩机的清洗。3)打开放气阀，将系统中混有空气的高压气体通过硫化氢吸
收过滤装置泄放至大气中；待气体压力平衡后，打开真空隔离阀，将真空泵与系统相连接；
同时，关闭压力计保护阀、高压关断阀，将系统中压力计、压缩机等易被真空损坏的部件与
系统断开；关闭放气阀，将泄放气路断开。打开真空泵，对系统抽真空。观察真空计，当系统
达到最低真空度时，关闭真空隔离阀，将真空泵与系统断开，关闭真空泵。打开高低压隔离
阀、节流阀，对系统充气，达到压力平衡后关闭高低压隔离阀、节流阀，此时系统中气体已全
部为高纯硫化氢。有必要时，可以重新进行步骤1-3，确保系统中杂质气体已被清洗干净。
进行气体压缩封装。打开压缩机，开始对被封装气体进行高压压缩；打开高压关断
阀，接通压缩机高压气体输出气路；打开压力计保护阀，接通压力计，同时，观察压力标定系
统中采集的红宝石荧光光谱。对红宝石荧光光谱进行拟合，得到高压下红宝石荧光峰R1峰
的峰位，通过公式计算得到样品腔内的压力。当压力达到0.2GPa时，关闭高压关断阀，关闭
高压压缩机，气体压缩封装完成，高纯硫化氢已经作为传压介质被封入金刚石对顶砧样品
腔中。
高压气体回收及泄放，打开高低压隔离阀，接通高压气体回收气路；缓慢旋开节流
阀，此时高压气体经气体回收气路返回气瓶中。观察压力计，当压力缓慢下降时，停止对节
流阀的继续旋开；等待压力计示数下降至与双表头减压阀高压端压力示数相同，关闭高低
压隔离阀、节流阀，断开气体回收气路。打开放气阀，将高压气路与硫化氢吸收过滤装置及
大气联通，本实施例中中使用的传压介质为高纯硫化氢，由于具有毒性，必须通过硫化氢吸
收过滤装置泄放到大气中。
待压力计示数下降至常压，高压气体泄放口不再有气体排出。换下硫化氢气瓶，换
上氮气瓶，对系统进行进一步清洗，除去残留硫化氢。打开高压封装容器，取出金刚石对顶
砧，继续进行下一步高压原位实验。
本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的
说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依
据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容
不应理解为对本发明的限制。