一种高合金奥氏体不锈钢显微组织及Σ中间相彩色腐蚀剂及腐蚀方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201611082177.6

申请日:

2016.11.30

公开号:

CN106757031A

公开日:

2017.05.31

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C23F 1/28申请日:20161130|||公开

IPC分类号:

C23F1/28; G01N1/32

主分类号:

C23F1/28

申请人:

振石集团东方特钢有限公司

发明人:

周勇; 申鹏; 颜海涛; 杨志春

地址:

314000 浙江省嘉兴市南湖区新丰镇经济开发区

优先权:

专利代理机构:

杭州天欣专利事务所(普通合伙) 33209

代理人:

梁斌

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内容摘要

本发明的提供一种高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂及腐蚀方法,其侵蚀效果好、显示效果好、无污染、腐蚀反应稳定。将原料使用玻璃棒搅匀,静置15~30分钟,配置成腐蚀剂,各组分含量为:高锰酸钾0.1~2g、质量百分浓度为35%的盐酸5~25ml、质量百分浓度为68%的硝酸5~30ml、硫酸铜0.1~1.2g、去离子水150~300ml。将试样进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干,制成的待测试样浸入腐蚀剂中腐蚀15~300秒,试样的腐蚀面朝上放置,直至试样金相面被侵蚀至黄色为止,得到的粗腐蚀试样在水龙头下冲洗,清洗后用95%酒精清洗,然后用冷风吹干,完成不锈钢组织金相腐蚀。

权利要求书

1.一种高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂,其特征在于:
该腐蚀剂由高锰酸钾、盐酸、硝酸、硫酸铜和去离子水组成,各组分含量为:
高锰酸钾0.1~2g、盐酸5~25ml、硝酸5~30ml、硫酸铜0.1~1.2g、去离子水150~
300ml,其中盐酸的质量百分浓度为35%,硝酸的质量百分浓度为68%。
2.根据权利要求1所述的高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂,其特征
在于:所述的腐蚀剂各组分含量为:硫酸铜0.1g、高锰酸钾0.3~1.5g、盐酸10~15ml、硝酸5
~10ml、去离子水150~200ml。
3.根据权利要求1所述的高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂,其特征
在于:所述的腐蚀剂各组分含量为:高锰酸钾0.5~1.0g、硫酸铜0.5~1.2、盐酸10~15ml、
硝酸5~25ml、去离子水150~300ml。
4.根据权利要求1所述的高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂,其特征
在于:所述的腐蚀剂各组分含量为:高锰酸钾0.6g、盐酸5ml、硝酸5ml、去离子水150ml、硫酸
铜0.12g。
5.根据权利要求1所述的高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂,其特征
在于:所述的腐蚀剂各组分含量为:高锰酸钾0.3g、盐酸10ml、硝酸5ml、去离子水150ml、硫
酸铜0.1g。
6.根据权利要求1所述的高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂,其特征
在于:所述的腐蚀剂各组分含量为:高锰酸钾1.0g、盐酸5ml、硝酸15ml、去离子水200ml、硫
酸铜0.12g。
7.根据权利要求1所述的高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂,其特征
在于:所述的腐蚀剂各组分含量为:高锰酸钾0.2g、盐酸20ml、硝酸10ml、去离子水200ml、硫
酸铜0.15g。
8.一种高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相腐蚀方法,其特征在于:步骤为:
a、将高锰酸钾、盐酸、硝酸、硫酸铜和去离子水混合在一起,使用玻璃棒搅匀,静置15
~30分钟,配置成权利要求1-7任一权利要求所述的腐蚀剂;
b、将高合金奥氏体不锈钢试样进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干,制成待
测试样;
c、将待测试样充分浸入腐蚀剂中,腐蚀15~300秒,试样的腐蚀面朝上放置,直至试样
金相面被侵蚀至黄色为止,得到粗腐蚀试样;
d、将粗腐蚀试样在水龙头下冲洗,清洗时不要损坏表面腐蚀层,清洗后用95%酒精清
洗,然后用冷风吹干,完成不锈钢组织金相腐蚀。
9.根据权利要求8所述的高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相腐蚀方法,其特征在
于:步骤a中,静置时间为15分钟、20分钟或者30分钟。
10.根据权利要求8所述的高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相腐蚀方法,其特征
在于:步骤c中,腐蚀时间为300秒、10~60秒、20~50秒、30秒、15秒中的一个。

说明书

一种高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂及腐蚀方法

技术领域

本发明涉及一种高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂及腐蚀方
法。

背景技术

高合金不锈钢自问世以来,由于该不锈钢有高合金(合金量36-55%)的性能优点,
具有优良的耐腐蚀性能、力学性能、焊接性能。这些优异性能的结合,使其广泛应用在石油、
化工、电力、海洋等领域。一般奥氏体不锈钢σ相的沉淀温度区间为600-1000℃,随着合金化
程度越高,沉淀的温度区间向高温方向移动。另外,由于高热加工性能较差,热加工时有边
裂现象,而热加工性能又和中间析出相(主要是σ相)有一定的关系,所以需对其进行观察研
究,现在一般使用溶液如35%氯化铁等对高不锈钢组织进行电解腐蚀,但由于不同温度下的
试样需要采用不同的电压、电流、组织且易过腐蚀,σ相易被腐蚀掉,操作也比较麻烦。

本申请人具有专利号为201210189207.9的发明专利,该发明涉及一种双相不锈钢
显微组织及σ中间相彩色腐蚀剂及腐蚀方法,适用于双相不锈钢的检测,但不适合高合金不
锈钢,当用于高合金不锈钢时,侵蚀效果不好,腐蚀后的试样组织显示效果差。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足,而提供一种设计合理、侵蚀
效果好、腐蚀后的试样组织显示效果好、无污染、腐蚀反应稳定的高合金奥氏体不锈钢显微
组织及σ中间相彩色腐蚀剂及腐蚀方法。

本发明解决上述问题所采用的技术方案是:一种高合金奥氏体不锈钢显微组织及
σ中间相彩色腐蚀剂,其特征在于:

该腐蚀剂由高锰酸钾、盐酸、硝酸、硫酸铜和去离子水组成,各组分含量为:

高锰酸钾0.1~2g、盐酸5~25ml、硝酸5~30ml、硫酸铜0.1~1.2g、去离子水150~
300ml,其中盐酸的质量百分浓度为35%,硝酸的质量百分浓度为68%。

高锰酸钾是强氧化剂,但是必须在酸性条件下才能腐蚀不锈钢,而且高锰酸钾还
是非常好的着色剂,特别在显示σ中间相时特别突出。

低浓度盐酸具有轻微腐蚀性,但是配合浓硝酸一起使用具有强腐蚀性,在一定比
例下可以配制出王水,对高合金不锈钢有极强的腐蚀性。

硝酸特别是浓硝酸不但具有强酸腐蚀性,还具有强氧化性,配合盐酸一起使用,对
高合金不锈钢的腐蚀效果更强;

去离子水是为了稀释溶液的强酸、强氧化性,在腐蚀不锈钢时候让组织更好地显示出
来,以免导致组织腐蚀过度,发黑。

硫酸铜对不锈钢有轻微的缓蚀作用,但是对σ中间相有很好的显现效果,因此在腐
蚀中间相时用硫酸铜非常关键。

本发明所述的腐蚀剂各组分含量为:硫酸铜0.1g、高锰酸钾0.3~1.5g、盐酸10~
15ml、硝酸5~10ml、去离子水150~200ml。

本发明所述的腐蚀剂各组分含量为:高锰酸钾0.5~1.0g、硫酸铜0.5~1.2、盐酸
10~15ml、硝酸5~25ml、去离子水150~300ml。

本发明所述的腐蚀剂各组分含量为:高锰酸钾0.6g、盐酸5ml、硝酸5ml、去离子水
150ml、硫酸铜0.12g。

本发明所述的腐蚀剂各组分含量为:高锰酸钾0.3g、盐酸10ml、硝酸5ml、去离子水
150ml、硫酸铜0.1g。

本发明所述的腐蚀剂各组分含量为:高锰酸钾1.0g、盐酸5ml、硝酸15ml、去离子水
200ml、硫酸铜0.12g。

本发明所述的腐蚀剂各组分含量为:高锰酸钾0.2g、盐酸20ml、硝酸10ml、去离子
水200ml、硫酸铜0.15g。

一种高合金奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相腐蚀方法,其特征在于:步骤为:

a、将高锰酸钾、盐酸、硝酸、硫酸铜和去离子水混合在一起,使用玻璃棒搅匀,静置15
~30分钟,配置成权利要求1-7任一权利要求所述的腐蚀剂;

b、将高合金奥氏体不锈钢试样进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干,制成待
测试样;

c、将待测试样充分浸入腐蚀剂中,腐蚀15~300秒,试样的腐蚀面朝上放置,直至试样
金相面被侵蚀至较深的黄色为止,得到粗腐蚀试样;

d、将粗腐蚀试样在水龙头下冲洗,清洗时不要损坏表面腐蚀层,清洗后用95%酒精清
洗,然后用冷风吹干,完成不锈钢组织金相腐蚀。

本发明步骤a中,静置时间为15分钟、20分钟或者30分钟。

本发明步骤c中,腐蚀时间为300秒、10~60秒、20~50秒、30秒、15秒中的一个。

本发明与现有技术相比,具有以下优点和效果:1、侵蚀效果好、组织清晰、易于控
制以及无污染;2、在侵蚀过程中不需要加热,在常温下就可以进行;具有较好的重现性。3、
反应平稳安全,容易操作,配置简单,无污染。

附图说明

图1为实施例1腐蚀后的ES840奥氏体不锈钢试样显微组织黑白图,全为奥氏体组
织。

图2为实施例2腐蚀后的ES840奥氏体不锈钢试样显微组织黑白图,全为奥氏体组
织。

图3为实施例3腐蚀后的ES840奥氏体不锈钢试样显微组织黑白图,全为奥氏体组
织。

图4为实施例4腐蚀后的ES840奥氏体不锈钢试样显微组织黑白图,全为奥氏体组
织。

图5为实施例5腐蚀后的ES840奥氏体不锈钢试样显微组织黑白图,全为奥氏体组
织。

图6为实施例6腐蚀后的ES840奥氏体不锈钢试样显微组织黑白图,白色为奥氏体
和σ中间相组织,其中白点为σ析出相组织,而灰黑色为铁素体组织。

图7为实施例7腐蚀后的ES840奥氏体不锈钢试样显微组织黑白图,白色为奥氏体
和σ中间相组织,其中白点为σ析出相组织,其余为铁素体组织。

图8为实施例8腐蚀后的ES840奥氏体不锈钢试样显微组织黑白图,白色为奥氏体
和σ中间相组织,其中白点为σ析出相组织,其余为铁素体组织。

具体实施方式

下面结合附图并通过实施例对本发明作进一步的详细说明,以下实施例是对本发
明的解释而本发明并不局限于以下实施例。

本实施例腐蚀高合金奥氏体不锈钢组织时腐蚀剂各组分含量优选为:0.1g硫酸
铜、0.3~1.5g高锰酸钾、10~15ml盐酸、5~10ml硝酸、150~200ml的去离子水。

本实施例腐蚀超合金高奥氏体不锈钢显微组织及σ中间相腐蚀剂各组分含量优选
为:0.5~1.0g高锰酸钾、0.5~1.2g硫酸铜、10~15ml盐酸、5~25ml硝酸、150~300ml的去
离子水。

实施例1:

腐蚀剂配方:

本实施例由盐酸、硝酸、高锰酸钾和去离子水组成,各组分含量为:高锰酸钾0.6g;盐酸
(质量百分浓度为35%)5ml;硝酸(质量百分浓度为68%)5ml;去离子水150ml;硫酸铜0.12g。

腐蚀剂配制:

按照以下顺序配制腐蚀剂:先称取高锰酸钾0.6g和硫酸铜0.12g,量取盐酸(质量百分
浓度为35%)5ml,硝酸(质量百分浓度为68%)5ml,再量取去离子水150ml,在玻璃杯中混合
后,用玻璃棒搅拌均匀,静置15分钟方可使用。

金相腐蚀:

试样按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干。

将制备好的试样充分浸入配制好的腐蚀剂中,腐蚀300秒,试样的腐蚀面朝上放置
以使腐蚀均匀,直至试样金相面被侵蚀至较深的黄色。

将粗腐蚀试样在水龙头下冲洗,清洗时不要损坏表面腐蚀层,清洗用95%酒精清
洗,然后用冷风吹干,完成奥氏体不锈钢试样组织金相腐蚀,显微组织黑白图如图1所示。

实施例2:

腐蚀剂配方:

本实施例由盐酸、硝酸、高锰酸钾和去离子水组成,各组分含量为:高锰酸钾0.3g;盐酸
(质量百分浓度为35%)10ml;硝酸(质量百分浓度为68%)5ml;去离子水150ml;硫酸铜0.1g。

腐蚀剂配制:

按照以下顺序配制腐蚀剂:先称取高锰酸钾0.3g和硫酸铜0.1g,量取盐酸(质量百分浓
度为35%)10ml、硝酸(质量百分浓度为68%)5ml,再量取去离子水150ml,在玻璃杯中混合后,
用玻璃棒搅拌均匀,静置15分钟方可使用。

金相腐蚀:

试样按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干。

将制备好的试样充分浸入配制好的腐蚀剂中,腐蚀10~60秒,试样的腐蚀面朝上
放置以使腐蚀均匀,直至试样金相面被侵蚀至较深的黄色。

将粗腐蚀试样在水龙头下冲洗,清洗时不要损坏表面腐蚀层,清洗用95%酒精清
洗,然后用冷风吹干,完成不锈钢试样组织金相腐蚀,显微组织黑白图如图2所示。

实施例3:

腐蚀剂配方:

本实施例由盐酸、硝酸、高锰酸钾和去离子水组成,各组分含量为:高锰酸钾1.0g;盐酸
(质量百分浓度为35%)5ml;硝酸(质量百分浓度为68%)15ml;去离子水200ml;硫酸铜0.12g。

腐蚀剂配制:

按照以下顺序配制腐蚀剂:先称取高锰酸钾1.0g和硫酸铜0.12g,量取盐酸(质量百分
浓度为35%)5ml、硝酸(质量百分浓度为68%)15ml,再量取去离子水200ml,在玻璃杯中混合
后,用玻璃棒搅拌均匀,静置15分钟方可使用。

金相腐蚀:

试样按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干。

将制备好的试样充分浸入配制好的腐蚀剂中,腐蚀20~50秒,试样的腐蚀面朝上
放置以使腐蚀均匀,直至试样金相面被侵蚀至较深的黄色。

将粗腐蚀试样在水龙头下冲洗,清洗时不要损坏表面腐蚀层,清洗用95%酒精清
洗,然后用冷风吹干,完成不锈钢试样组织金相腐蚀,显微组织黑白图如图3所示。

实施例4:

腐蚀剂配方:

本实施例由盐酸、硝酸、高锰酸钾和去离子水组成,各组分含量为:高锰酸钾0.2g;盐酸
(质量百分浓度为35%)20ml;硝酸(质量百分浓度为68%)10ml;去离子水200ml;硫酸铜
0.15g。

腐蚀剂配制:

按照以下顺序配制腐蚀剂:先称取高锰酸钾0.2g和硫酸铜硫酸铜0.15g,量取盐酸(质
量百分浓度为35%)20ml、硝酸(质量百分浓度为68%)10ml,再量取去离子水200ml,在玻璃杯
中混合后,用玻璃棒搅拌均匀,静置15~20分钟方可使用。

金相腐蚀:

试样按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干。

将制备好的试样充分浸入配制好的腐蚀剂中,腐蚀30秒,试样的腐蚀面朝上放置
以使腐蚀均匀,直至试样金相面被侵蚀至较深的黄色。

将粗腐蚀试样在水龙头下冲洗,清洗时不要损坏表面腐蚀层,清洗用95%酒精清
洗,然后用冷风吹干,完成不锈钢试样组织金相腐蚀,显微组织黑白图如图4所示。

实施例5:

腐蚀剂配方:

本实施例由盐酸、硝酸、高锰酸钾和去离子水组成,各组分含量为:高锰酸钾0.2g;盐酸
(质量百分浓度为35%)10ml;硝酸(质量百分浓度为68%)10ml;去离子水150ml;硫酸铜适量。

腐蚀剂配制:

按照以下顺序配制腐蚀剂:先称取高锰酸钾0.2g和适量硫酸铜,量取盐酸(质量百分浓
度为,35%)10ml、硝酸(质量百分浓度为68%)10ml,再量取去离子水150ml,在玻璃杯中混合
后,用玻璃棒搅拌均匀,静置20分钟方可使用。

金相腐蚀:

试样按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干。

将制备好的试样充分浸入配制好的腐蚀剂中,腐蚀60秒,试样的腐蚀面朝上放置
以使腐蚀均匀,直至试样金相面被侵蚀至较深的黄色。

将粗腐蚀试样在水龙头下冲洗,清洗时不要损坏表面腐蚀层,清洗用95%酒精清
洗,然后用冷风吹干,完成不锈钢试样组织金相腐蚀,显微组织黑白图如图5所示。

实施例6:

腐蚀剂配方:

本实施例由盐酸、硝酸、高锰酸钾、硫酸铜和去离子水组成,各组分含量为:高锰酸钾
1.0g;盐酸(质量百分浓度为35%)20ml;硝酸(质量百分浓度为68%)20ml;硫酸铜0.5g;去离
子水250ml。

腐蚀剂配制:

按照以下顺序配制腐蚀剂:先称取高锰酸钾1.0g,高猛酸钾0.5g,量取盐酸(质量百分
浓度为35%)20ml、硝酸(质量百分浓度为68%)20ml,再量取去离子水250ml,在玻璃杯中混合
后,用玻璃棒搅拌均匀,静置30分钟方可使用。

金相腐蚀:

试样按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干。

将制备好的试样充分浸入配制好的腐蚀剂中,腐蚀15秒,试样的腐蚀面朝上放置
以使腐蚀均匀,直至试样金相面被侵蚀至较深的黄色。

将粗腐蚀试样在水龙头下冲洗,清洗时不要损坏表面腐蚀层,清洗用95%酒精清
洗,然后用冷风吹干,完成不锈钢试样组织金相腐蚀,显微组织黑白图如图6所示。

实施例7:

腐蚀剂配方:

本实施例由盐酸、硝酸、高锰酸钾、硫酸铜和去离子水组成,各组分含量为:高锰酸钾
0.5g;盐酸(质量百分浓度为35%)5ml;硝酸(质量百分浓度为68%)5ml硫酸铜1.0g;去离子水
150ml。

腐蚀剂配制:

按照以下顺序配制腐蚀剂:先称取高锰酸钾0.5g,高锰酸钾1.0g,量取盐酸(质量百分
浓度为35%)5ml、硝酸(质量百分浓度为68%)5ml,再量取去离子水150ml,在玻璃杯中混合
后,用玻璃棒搅拌均匀,静置20分钟方可使用。

金相腐蚀:

试样按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干。

将制备好的试样充分浸入配制好的腐蚀剂中,腐蚀30秒,试样的腐蚀面朝上放置
以使腐蚀均匀,直至试样金相面被侵蚀至较深的黄色。

将粗腐蚀试样在水龙头下冲洗,清洗时不要损坏表面腐蚀层,清洗用95%酒精清
洗,然后用冷风吹干,完成不锈钢试样组织金相腐蚀,显微组织黑白图如图7所示。

实施例8:

腐蚀剂配方:

本实施例由盐酸、硝酸、高锰酸钾、硫酸铜和去离子水组成,各组分含量为:高锰酸钾
1.5g;盐酸(质量百分浓度为35%)15ml;硝酸(质量百分浓度为68%)25ml;硫酸铜1.2g;去离
子水300ml。

腐蚀剂配制:

按照以下顺序配制腐蚀剂:先称取高锰酸钾1.5g,硫酸铜1.2g,量取盐酸(质量百分浓
度为35%)15ml、硝酸(质量百分浓度为68%)25ml,再量取去离子水300ml,在玻璃杯中混合
后,用玻璃棒搅拌均匀,静置20分钟方可使用。

金相腐蚀:

试样按照常规方法进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干。

将制备好的试样充分浸入配制好的腐蚀剂中,腐蚀30秒,试样的腐蚀面朝上放置
以使腐蚀均匀,直至试样金相面被侵蚀至较深的黄色。

将粗腐蚀试样在水龙头下冲洗,清洗时不要损坏表面腐蚀层,清洗用95%酒精清
洗,然后用冷风吹干,完成不锈钢试样组织金相腐蚀,显微组织黑白图如图8所示。

除以上实施例以外,根据不同的不锈钢,硫酸铜含量可取0.2g、0.3g、0.4g、0.5g、
0.6g、0.7g、0.8g、0.9g、1.0g或1.1g。

本说明书中所描述的以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例说明;而且,本发
明各部分所取的名称也可以不同,凡依本发明专利构思所述的构造、特征及原理所做的等
效或简单变化,均包括于本发明专利的保护范围内。

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本发明的提供一种高合金奥氏体不锈钢显微组织及中间相彩色腐蚀剂及腐蚀方法,其侵蚀效果好、显示效果好、无污染、腐蚀反应稳定。将原料使用玻璃棒搅匀,静置1530分钟,配置成腐蚀剂,各组分含量为:高锰酸钾0.12g、质量百分浓度为35%的盐酸525ml、质量百分浓度为68%的硝酸530ml、硫酸铜0.11.2g、去离子水150300ml。将试样进行粗磨、细磨、抛光、用无水乙醇清洗后吹干,制成的待测试样浸入。

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