一种压裂砂自聚改性剂及其制备方法技术领域
本发明属于油气田开发水力压裂技术领域，具体涉及一种压裂砂自聚改性剂及其
制备方法。
背景技术
采用水力压裂增产技术开发的非常规油气资源，压裂后形成高导流裂缝是实施该
增产技术的关键目的。然而，随着压裂施工过程中返排速度的提高，在后续排液及生产中，
总会难以避免的出现压裂砂回流现象。这必将致使裂缝导流能力大幅降低，进而导致压裂
施工失败。
国内外抑制压裂砂回流的方法主要包括预固化树脂包层砂技术、纤维防砂技术、
热塑性薄膜防砂技术、表面改良压裂砂防砂技术、可变形压裂砂防砂技术等，但是这些技术
主要通过涂覆层提高支撑剂强度或者物理方式外加填充物的方式稳定压裂砂，未能将裂缝
中的压裂砂变为有机的整体，不能从根本上预防压裂砂的失稳和回流出砂。
发明内容
本发明的目的是提供一种压裂砂自聚改性剂及其制备方法。
本发明的目的按照以下技术方案实现：
所述压裂砂自聚改性剂，是由改性聚乙烯吡咯烷酮、醇醚类助剂、低分子量硅烷和
无水乙醇在常温下复配而成，各组分质量百分含量为：改性聚乙烯吡咯烷酮15％-20％，醇
醚类助剂2％-3％，低分子量硅烷3％-5％，无水乙醇72-80％，各组分的质量百分含量之和
为100％，其中，
所述改性聚乙烯吡咯烷酮为N-乙烯吡咯烷酮与乙酸乙烯酯摩尔比为10∶3的共聚
物。
所述醇醚类助剂为乙二醇甲醚、二乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇乙醚中的一
种或几种。
所述低分子量硅烷为辛基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲
氧基硅烷、四甲基二硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、七甲基三硅氧烷中的一种或几种。
上述压裂砂自聚改性剂的制备方法，按照以下步骤实现：
(1)改性聚乙烯吡咯烷酮的制备：以自由基聚合引发剂，实现N-乙烯吡咯烷酮与乙
酸乙烯酯的共聚，得到醇溶性聚乙烯吡咯烷酮，其具体制备步骤包括：
①取无水乙醇及引发剂偶氮二异丁腈于四口烧瓶中；
②在氮气保护下，向四口烧瓶中加入N-乙烯吡咯烷酮，并升温至50℃；
③向四口烧瓶中加入乙酸乙烯酯，充分搅拌均匀。于60-80℃下反应6-10h；
④将反应产物经旋蒸，去除大部分溶剂，再由真空干燥制得改性聚乙烯吡咯烷酮。
其中所述醇醚类助剂为乙二醇甲醚、二乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇乙醚中
的一种或几种。
所述低分子量硅烷为辛基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲
氧基硅烷、四甲基二硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、七甲基三硅氧烷中的一种或几种。
(2)压裂砂自聚改性剂的制备：取上述改性聚乙烯吡咯烷酮15％-20％，醇醚类助
剂2％-3％，低分子量硅烷3％-5％，无水乙醇72-80％在常温下复配而成，其中，上述各组分
的含量均为质量百分含量，各组分的质量百分含量之和为100％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的一种压裂砂自聚改性剂，改性剂复配体系中的聚乙烯吡咯烷酮可以通过
静电、桥接作用等吸附在压裂砂表面，将相邻砂粒聚集在一起，实现压裂砂的自聚，进而能
将裂缝中的压裂砂变为有机的整体，从根本上预防压裂砂的失稳和回流出砂。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于
此。
实施例1
(1)改性聚乙烯吡咯烷酮的制备：以偶氮二异丁腈引发剂，实现N-乙烯吡咯烷酮与
乙酸乙烯酯的共聚，得到改性聚乙烯吡咯烷酮，其具体制备步骤包括：
①取50g无水乙醇及0.5g引发剂偶氮二异丁腈于四口烧瓶中；
②在氮气保护下，向四口烧瓶中加入0.5mol N-乙烯吡咯烷酮，并升温至50℃；
③向四口烧瓶中加入0.15mol乙酸乙烯酯，充分搅拌均匀。于70℃下反应6h；
④将反应产物经旋蒸，去除大部分溶剂，再由真空干燥制得改性聚乙烯吡咯烷酮。
(2)压裂砂自聚改性剂的制备：取质量含量分别为15％的改性聚乙烯吡咯烷酮，
0.5％的乙二醇甲醚，1.5％的二乙二醇乙醚，2％的辛基三甲氧基硅烷，1％的四甲基环四硅
氧烷，80％的无水乙醇，在常温下复配制成压裂砂自聚改性剂。
(3)取上述压裂砂自聚改性剂0.8g于10g压裂砂表面涂覆均匀，添加至瓜胶基液
中，交联成胶。然后转移至密封管中，观察破胶后压裂砂的自聚情况，试验结果见表1。
表1破胶后压裂砂自聚情况
实施例2
(1)改性聚乙烯吡咯烷酮的制备：以偶氮二异丁腈引发剂，实现N-乙烯吡咯烷酮与
乙酸乙烯酯的共聚，得到改性聚乙烯吡咯烷酮，其具体制备步骤包括：
①取50g无水乙醇及0.5g引发剂偶氮二异丁腈于四口烧瓶中；
②在氮气保护下，向四口烧瓶中加入0.5mol N-乙烯吡咯烷酮，并升温至50℃；
③向四口烧瓶中加入0.15mol乙酸乙烯酯，充分搅拌均匀。于80℃下反应8h；
④将反应产物经旋蒸，去除大部分溶剂，再由真空干燥制得改性聚乙烯吡咯烷酮。
(2)压裂砂自聚改性剂的制备：取质量含量分别为17％的改性聚乙烯吡咯烷酮，
1％的乙二醇乙醚，1.5％的二乙二醇甲醚，2.5％的十六烷基三甲氧基硅烷，1.5％的四甲基
二硅氧烷，76.5％的无水乙醇，在常温下复配制成压裂砂自聚改性剂。
(3)取上述压裂砂自聚改性剂0.5g于10g压裂砂表面涂覆均匀，添加至瓜胶基液
中，交联成胶。然后转移至密封管中，观察破胶后压裂砂的自聚情况，试验结果见表2。
表2破胶后压裂砂自聚情况
实施例3
(1)改性聚乙烯吡咯烷酮的制备：以偶氮二异丁腈引发剂，实现N-乙烯吡咯烷酮与
乙酸乙烯酯的共聚，得到改性聚乙烯吡咯烷酮，其具体制备步骤包括：
①取50g无水乙醇及0.5g引发剂偶氮二异丁腈于四口烧瓶中；
②在氮气保护下，向四口烧瓶中加入0.5mol N-乙烯吡咯烷酮，并升温至50℃；
③向四口烧瓶中加入0.15mol乙酸乙烯酯，充分搅拌均匀。于60℃下反应10h；
④将反应产物经旋蒸，去除大部分溶剂，再由真空干燥制得改性聚乙烯吡咯烷酮。
(2)压裂砂自聚改性剂的制备：取质量含量分别为20％的改性聚乙烯吡咯烷酮，
1.5％的乙二醇甲醚，1.5％的二乙二醇甲醚，2％的十二烷基三甲氧基硅烷，3％的七甲基三
硅氧烷，72％的无水乙醇，在常温下复配制成压裂砂自聚改性剂。
(3)取上述压裂砂自聚改性剂0.6g于10g压裂砂表面涂覆均匀，添加至瓜胶基液
中，交联成胶。然后转移至密封管中，观察破胶后压裂砂的自聚情况，试验结果见表3。
表3破胶后压裂砂自聚情况
实验表明，自聚改性剂用量占压裂砂质量的5％-8％时，即可实现破胶后压裂砂的
自聚。压裂施工后期，破胶后自聚的压裂砂团在地层裂缝闭合应力下挤压、固定，可有效的
预防压裂砂的失稳及回流出砂。