高浓尿囊素均质预混体系列产品及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410299545.7

申请日:

2014.06.27

公开号:

CN104069033A

公开日:

2014.10.01

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):A61K 8/97申请日:20140627|||公开

IPC分类号:

A61K8/97; A61K8/49; A61P17/02; A61Q19/00

主分类号:

A61K8/97

申请人:

宁波御坊堂生物科技有限公司

发明人:

贾福怀; 马云龙; 宁丛江; 胡建锋; 许璐云

地址:

315012 浙江省宁波市海曙区段塘西路188号

优先权:

专利代理机构:

北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246

代理人:

龚燮英

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内容摘要

本发明涉及到一种高浓尿囊素均质预混体系列产品,其特征在于由下述组分原料组成:尿囊素、甘油、山梨醇、丙二醇、十聚甘油、月桂酸单十聚甘油酯、月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠、角鲨烷、异壬酸异壬酯、聚二甲基硅氧烷DC-200、十三烷醇偏苯三酸酯TDTM、橄榄油、小麦胚芽油和无色荷荷芭油,利用常规均质设备中低温法高效率制备易流动产品。本发明克服了现有技术的不足,提供了一种极易分散,稳定性好,无防腐剂的高浓尿囊素均质预混体,其具有便捷添加,适用于膏霜乳绿色常温节能调制工艺的特点,为制得药用及护肤用品的纯天然绿色化打下基础。

权利要求书

1.  高浓尿囊素均质预混体系列产品,以重量份计,其组分包括:
尿囊素———80份,
甘油———30~40份,
山梨醇———10~12份,
丙二醇———0~3份,
十聚甘油———0~2份,
月桂酸单十聚甘油酯———0~1份,
月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠———0.05~2份,
角鲨烷———0~20份,
异壬酸异壬酯———0~3份,
聚二甲基硅氧烷DC-200———0~2份,
十三烷醇偏苯三酸酯TDTM———0~2份,
橄榄油———0~5份,
小麦胚芽油———0~6份,
无色荷荷芭油———0~5份。

2.
  根据权利要求1所述的高浓尿囊素均质预混体系列产品,其特征在于:所述月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠为:月桂酸单十聚甘油酯与丁二酸酐进行单酯化反应后再用氢氧化钠中和而得的非离子-阴离子复合型表面活性剂,所得活性剂的35%水溶液用剂量0.1~0.5%药用级脱色专用活性炭于60~70℃混合搅拌至少1小时,压滤而得无色透明物,该无色透明物再低温真空干燥至含水量小于0.5%后所得的产品。

3.
  根据权利要求1所述的高浓尿囊素均质预混体系列产品,其特征在于:
所述尿囊素、角鲨烷为化妆品级或医药级高纯品,包括天然植物提取后的纯化品及人工合成产品;
所述甘油、山梨醇、橄榄油、小麦胚芽油及无色荷荷芭油为源自天然的化妆品级或医药级高产品;
所述丙二醇、异壬酸异壬酯、聚二甲基硅氧烷DC-200及十三烷醇偏苯三酸酯TDTM为化妆品级或医药级高纯品。

4.
  根据权利要求1所述的高浓尿囊素均质预混体系列产品,其特征在于:所述十聚甘油及月桂酸单十聚甘油酯为源自天然的原料加工而成的化妆品级或医药级高纯品,且外观无色,其1%水溶液完全透明。

5.
  根据权利要求1所述的高浓尿囊素均质预混体系列产品的制备方法,包括以下步骤:
l)将月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠投入纯化水中,在80~100rpm的搅拌下,升温至至少60℃搅拌至少30分钟至完全溶解呈透明态,配成35%水溶液,加入物料总量0.1~0.5%药用级脱色专用活性炭于60~70℃混合搅拌至少1小时,压滤而得无色透明物,再低温真空干燥至含水量小于0.5%,所得产物名纯化月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠;
2)甘油与山梨醇混匀,在80~100rpm的搅拌下加热至至少70℃,搅拌至少10分钟至完全溶解呈透明态,加入规定量上述纯化月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠,搅拌至少30分钟至完全溶解呈透明态,所得产物名液体物料A,再加入十聚甘油及月桂酸单十聚甘油酯,搅拌至少30分钟至完全溶解呈透明态,再加入规定量上述纯化月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠,搅拌至少30分钟至完全溶解呈透明态,再加入角鲨烷,在80~100rpm的搅拌下控温55~65℃ 乳化15~25分钟,得均质乳状物,该乳状物名液体物料B;
3)在80~100rpm的搅拌下,将橄榄油、小麦胚芽油及无色荷荷芭油混合搅拌至少30分钟至均匀互溶状态,再与上述液体物料B混合,在80~100rpm的搅拌下控温35~45℃搅拌至少10分钟,得均质稠状物,该稠状物名液体物料C;在液体物料C中加入丙二醇、异壬酸异壬酸、聚二甲基硅氧烷DC-200、十三烷醇偏苯三酸酯TDTM,控制温度于45~50℃混合搅拌至少1小时至均匀状态,所得产物名液体物料D;
4)不同规格产物制备步骤如下:
在300~500rpm的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述按目标产品规格要求组合的液态物料中,控温于25~50℃搅拌至少1小时,然后控速度4000~5000rpm均质至少10分钟,得高浓尿囊素均质预混体;
在300~500rpm的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已冷至25~35℃的液体物料A中,控温于25~35℃搅拌至少1小时,然后控速度于4000~5000rpm均质至少10分钟,得近乎天然的绿色环保型高浓尿囊素均质预混体;
在300~500rpm的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已冷至40~45℃的液体物料B中,控温于40~45℃℃搅拌至少1小时,然后控速度于4000~5000rpm均质至少10分钟,即得源自天然的绿色环保型长效高浓尿囊素均质预混体Ⅰ;
在300~500rpm的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已冷至40~45℃的液体物料C中,控温于40~45搅拌至少1小时,然后控速度于4000~5000rpm均质至少10分钟,即得源自天然的绿色环保型长效高浓尿囊素均质预混体Ⅱ,该绿色环保型长效高浓尿囊素均质预混体Ⅱ在室温条件 下可贮放半年不分层变质;
在300~500rpm的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已冷至40~45℃的液体物料D中,控温于40~45搅拌至少1小时,然后控速度于4000~5000rpm均质至少10分钟,即得功能完善型高浓尿囊素均质预混体,该功能完善型高浓尿囊素均质预混体在室温条件下可贮放一年不分层变质;
上述产物在室温静置24小时,稠度稳定后即可装料出品。

说明书

高浓尿囊素均质预混体系列产品及其制备方法
技术领域
本发明涉及日用肌肤养护品技术领域,尤其是涉及高浓尿囊素均质预混体系列产品。本发明还涉及该高浓尿囊素均质预混体系列产品的制备方法。
背景技术
尿囊素作为既经典又不乏创新活力的无毒性、无刺激性及无变态反应的物质,有较弱的局部麻痹作用,能有效减轻刺激物的刺激,还如同一些水溶性维生素(如维生素C)一样具有集合自由基的能力,能增强细胞的抗氧化能力,被称为万能愈合抗敏保养剂,故FDA将其列为第一类高效活分组分护肤剂。
尿囊素用途广泛,在医药及化妆品方面的功效主要表现如下:
在医药方面:尿囊素具有促进细胞生长、加快伤口愈合、软化角质蛋白等生理功能,是皮肤创伤的良好愈合剂和抗溃疡药剂。可用作缓解和治疗皮肤干燥症、鳞屑性皮肤疾患、皮肤溃疡、消化道溃疡及炎症,对骨髓炎、糖尿病、肝硬化、痤疮均有较好疗效。另外,尿囊素也用作制作消化系统药品,可辅助治疗胃溃疡、十二指肠炎、慢性胃炎、肝硬化、糖尿病、骨髓炎和癌症等。尿囊素可改善毛发和肌肤最外层的吸水能力,并能增强角质蛋白分子的亲水力,因此能增加肌肤、毛发和口唇组织中的含水量,使非病理状态的肌肤干燥、粗糙、衰老、长皱纹或毛发干枯、无光、脆硬、断裂及口唇干裂等症状得到调理。
在化妆品方面:尿囊素是一种两性化合物,能结合多种物质形成复盐, 具有避光、杀菌防腐、止痛、抗氧化作用,能使皮肤保持水份、滋润和柔软,是美容美发等化妆品的特效添加剂,广泛用于雀斑霜、粉刺液、香波、香皂、牙膏、刮脸洗剂、护发剂、收敛剂、抗汗除臭洗剂等的添加剂。添加尿囊素的化妆品具有保护组织、亲水、吸水和防止水分散发等作用;添加尿囊素的发乳、发膏、洗发露,对头发有保护作用,可使头发不分叉、不断发;添加尿囊素的唇膏、面霜能使皮肤、嘴唇柔软且富有弹性,并有美丽的光泽。尿囊素促进组织生长,细胞新陈代谢,软化角质层蛋白。
2009年,瑞士传奇集团传奇护肤研究所采用新技术——三高新鲜提取技术(3T)从天然植物中提取高纯度尿囊素,将其运用于旗下magic care魔法护理系列唇膏和REBIRTH系列手霜取得成功,开创了提取和运用天然尿囊素的新技术。magic care魔法护理滋润温和去死皮唇膜的软化角质、保湿和增加光泽的功能主要就是尿囊素的作用。
随着尿囊素新用途(尤其是与天然提取物协同新用途)的深层次挖掘,数以千计的产品及专利涌现出来。适合天然绿色潮流的源自天然原料且以低温节能环保工艺制备的各类尿囊素医药及化妆品制剂,因其能最大限度地保留有效成分,已成为人们追捧的新宠。
但是,尿囊素高温水溶性好,常温水溶性差(溶解度仅0.6%),易结晶析出,晶体硬度偏大,与常规油剂兼溶性不理想,这些特性注定了以尿囊素作为添加剂的药用及护肤膏霜乳液为达到产品呈稳定均质态的基本要求只能采用高温快速搅拌甚至高压均质等非节能环保工艺制备。即,先将尿囊素溶于高温水中,与其他水溶性成份互溶后借助高速均质机在乳化剂作用下与高温油相互混成乳状物,并继续高速均质并快速冷却至室温。该工艺操作条件苛刻,生产步骤繁杂,稍不慎即有晶体析出。且,天然活性成份损失严重,无 法获得高浓度尿囊素类功能产品,严重制约了尿囊素(尤其是天然尿囊素)作用的进一步发挥。
为提高冷法节能环保工艺所得产品中尿囊素的含量,技术界采用下述方案及措施且各有优缺点:
(一)用特定的胶体磨将尿囊素晶体磨成纳米级粉体,再分散于专用液状载体中备用。该体系可形成尿囊素含量大于50%的均质预混体,作为添加剂能按所需浓度要求冷法添加到目标产品中。但尿囊素是一种两性化合物,对多种物质有结合作用,致使其纳米粉体稳定性极差,保存条件苛刻,加之专用液状载体筛选困难,制作成本极高。此类作为添加剂的尿囊素分散体至今仍无法市场化。
(二)利用尿囊素的两性化合物性质将其溶于碳酸氢钠及烷基醇胺等弱碱液态体系中,作为添加剂能按所需浓度要求冷法添加到目标产品中。但此类溶液久贮易使尿囊素变质。
(三)利用乙醛酸与尿素直接缩合环化得到尿囊素的反应原理,用羟烷基尿素取代尿素,合成亲水性尿囊素,可制得活性物含量高达20%亲水性尿囊素水溶液,作为添加剂能按所需浓度要求冷法添加到目标产品中。但此类物质大大削弱了尿囊素固有的抗敏抗氧化功能,且离天然绿色产品相距更远。
(四)尿囊素/三甲基甘氨酸/羟乙基尿素/阿拉伯树胶/葡聚糖组成的改性尿囊素虽含较高活性物,但其一经稀释即有尿囊素析出,且作为添加剂投料后仍依赖高温快速搅拌甚至高压均质等非节能环保工艺才能制备相关成品;
(五)相关专利申请也涉及适当浓度尿囊素均质混合体系的调制。如①中国发明专利申请《一种复合保湿剂及其应用》(申请号CN201110453528.0) 公开了一种复合保湿剂,以重量百分比计,该复合保湿剂的配比为:甘油30~50%,水15~30%,乳酸钠12~15%,PCA钠12~15%,尿囊素3~10%,β-葡聚糖2~5%,聚季铵盐-510.5~2.5%,透明质酸钠0~1%。②中国发明专利申请《一种天然祛痘乳霜》(申请号:CN201110243036.9),主要配方如下:水杨酸0.5wt%-10wt%,金缕梅提取物0.05wt%-50wt%,芦荟提取物0.05wt%-90wt%,尿囊素0.05wt%-20wt%,促透剂0.05wt%-20wt%,余量为水。③中国发明专利申请《用于去除灰指甲的油膏和药剂组合方剂及其制备方法》(申请号:CN201110437785.5)涉及用于去除灰指甲的油膏和药剂组合方剂及其制备方法,油膏配比:密砣曾3-5%,轻粉1-2%,碘化钾8-12%,罗噻尼尔3-6%,凡士林25-35%,羊毛脂8-12%,尿囊素25-35%,及重量各占一半的氧化锌和白蜡。药剂配比:百部15-25%,苦参15-25%,土槿皮15-25%,凤仙花15-25%,冰片5-10%,余量是醋。制备方法包括:(1)将油膏配料混合搅拌,同时加热制得油膏;(2)将药剂配料磨成粉状,与醋混合制得药剂。但上述技术方案仍依赖高温快速搅拌等非节能环保工艺,产物尿囊素含量小于50%,且稳定性不理想,尿囊素易结晶析出。
综上所述,迄今为止,技术界仍没能开发出稳定性好,适用于膏霜乳绿色常温节能调制工艺的极易分散的高浓尿囊素均质预混体。
发明内容
本发明的目的是提供一种高浓尿囊素均质预混体系列产品,它具有生产便捷、稳定性好、成本低、适用于膏霜乳绿色常温节能调制工艺,且极易分散的特点。本发明还公开了前述高浓尿囊素均质预混体系列产品的制备方法。
本发明所采用的技术方案是:高浓尿囊素均质预混体系列产品,以重量份计,其组分包括:
尿囊素———80份,
甘油———30~40份,
山梨醇———10~12份,
丙二醇———0~3份,
十聚甘油———0~2份,
月桂酸单十聚甘油酯———0~1份,
月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠———0.05~2份,
角鲨烷———0~20份,
异壬酸异壬酯———0~3份,
聚二甲基硅氧烷DC-200———0~2份,
十三烷醇偏苯三酸酯TDTM———0~2份,
橄榄油———0~5份,
小麦胚芽油———0~6份,
无色荷荷芭油———0~5份。
所述月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠为:月桂酸单十聚甘油酯与丁二酸酐进行单酯化反应后再用氢氧化钠中和而得非离子-阴离子复合型表面活性剂,所得活性剂的35%水溶液用剂量0.1~0.5%药用级脱色专用活性炭于60~70℃混合搅拌至少1小时,压滤而得无色透明物,该无色透明物再低温真空干燥至含水量小于0.5%后所得的产品。
所述尿囊素、角鲨烷为化妆品级或医药级高纯品,包括天然植物提取后的纯化品及人工合成产品;
所述甘油、山梨醇、橄榄油、小麦胚芽油及无色荷荷芭油为源自天然的化妆品级或医药级高产品;
所述丙二醇、异壬酸异壬酯、聚二甲基硅氧烷DC-200及十三烷醇偏苯三酸酯TDTM为化妆品级或医药级高纯品;
所述十聚甘油及月桂酸单十聚甘油酯为源自天然的原料加工而成的化妆品级或医药级高纯品,且外观无色,其1%水溶液完全透明。
前述高浓尿囊素均质预混体系列产品的制备方法,包括以下步骤:
l)将月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠投入纯化水中,在80~100rpm的搅拌下,升温至至少60℃搅拌至少30分钟至完全溶解呈透明态,配成30~40%水溶液,加入物料总量0.1~0.5%药用级脱色专用活性炭于60~70℃混合搅拌至少1小时,压滤而得无色透明物,再低温真空干燥至含水量小于0.5%,所得产物名纯化月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠;
2)甘油与山梨醇混匀,在80~100rpm的搅拌下加热至至少70℃,搅拌至少10分钟至完全溶解呈透明态,加入规定量上述纯化月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠,搅拌至少30分钟至完全溶解呈透明态,所得产物名液体物料A,再加入十聚甘油及月桂酸单十聚甘油酯,搅拌至少30分钟至完全溶解呈透明态,再加入其余规定量的上述纯化月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠,搅拌至少30分钟至完全溶解呈透明态,再加入角鲨烷,在80~100rpm的搅拌下控温55~65℃乳化15~25分钟,得均质乳状物,该乳状物名液体物料B;
3)在80~100rpm的搅拌下,将橄榄油、小麦胚芽油及无色荷荷芭油混合搅拌至少30分钟至均匀互溶状态,再与上述液体物料B混合,在80~100rpm的搅拌下控温35~45℃搅拌至少10分钟,得均质稠状物,该稠状物名液体物料C;在液体物料C中加入丙二醇、异壬酸异壬酸、聚二甲基硅氧烷DC-200、十三烷醇偏苯三酸酯TDTM,控制温度于45~50℃混合搅拌至少1小时至均匀状态,所得产物名液体物料D;
4)不同规格产物制备步骤如下:
在300~500rpm的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述按目标产品规格要求组合的液态物料中,控温于25~50℃搅拌至少1小时,然后控速度4000~5000rpm均质至少10分钟,得高浓尿囊素均质预混体;
在300~500rpm的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已冷至25~35℃的液体物料A中,控温于25~35℃搅拌至少1小时,然后控速度于4000~5000rpm均质至少10分钟,得近乎天然的绿色环保型高浓尿囊素均质预混体;
在300~500rpm的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已冷至40~45℃的液体物料B中,控温于40~45℃℃搅拌至少1小时,然后控速度于4000~5000rpm均质至少10分钟,即得源自天然的绿色环保型长效高浓尿囊素均质预混体Ⅰ;
在300~500rpm的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已冷至40~45℃的液体物料C中,控温于40~45搅拌至少1小时,然后控速度于4000~5000rpm均质至少10分钟,即得源自天然的绿色环保型长效高浓尿囊素均质预混体Ⅱ,该绿色环保型长效高浓尿囊素均质预混体Ⅱ在室温条件下可贮放半年不分层变质;
在300~500rpm的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已冷至40~45℃的液体物料D中,控温于40~45搅拌至少1小时,然后控速度于4000~5000rpm均质至少10分钟,即得功能完善型高浓尿囊素均质预混体,该功能完善型高浓尿囊素均质预混体在室温条件下可贮放一年不分层变质;
上述产物在室温静置24小时,稠度稳定后即可装料的成品。
本发明所具有的优点是:本发明的高浓尿囊素均质预混体系列产品自身 绿色健康无害,其人体代谢中间及最终产物又属食品范围的月桂酸单十聚甘油酯及月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠等聚甘油系列新型分散剂,在中低温条件下,用常规的乳化均质器制备出高浓尿囊素均质预混体,稳定化环节完全摆脱源自石化的高分子增稠悬浮剂剂,产物可拓展出从纯天然型、源自天然的绿色环保型至多功能型等不同规格,且耐稀释,稳定性好,特别适合膏霜乳绿色常温节能调制工艺,从所得高浓尿囊素均质预混体物料能以高浓添加剂形式直接投料,与大多数物料低温调合,配伍性好,避免敏感性功能成份受热失效,配制的药用及护肤用产品无晶粒析出等角度考虑,本产品及其制备方法均属首创。
同时,本发明还具有以下特点:
①尿囊素均质预混体物料以添加剂形式直接投料制得药用及护肤用品,尿囊素含量可达较高水平(大于20%),能充分发挥其在抗裂及愈合伤等方面的应有作用。
②尿囊素均质预混体物料以添加剂形式直接投料,特别适合蔗糖脂肪酸酯低温乳化剂体系,为制得药用及护肤用品的天然绿色化打下基础。
③尿囊素均质预混体用于绿色节能工艺,可避免液晶、微胶囊、智能材料及纳米材料固有的功能因强剪切及高温高压等极端工艺而破坏。
④尿囊素均质预混体不含化学防腐剂。
即,本发明的高浓尿囊素均质预混体具有便捷添加、极易分散、稳定性好、无防腐剂、适用于膏霜乳绿色常温节能调制工艺的特点。
具体实施方式
以下实施例中,尿囊素、角鲨烷为化妆品级或医药级高纯品,包括天然植物提取后的纯化品及人工合成产品;甘油、山梨醇、橄榄油、小麦胚芽油 及无色荷荷芭油为源自天然的化妆品级或医药级高产品;丙二醇、异壬酸异壬酯、聚二甲基硅氧烷DC-200及十三烷醇偏苯三酸酯TDTM为化妆品级或医药级高纯品;十聚甘油及月桂酸单十聚甘油酯为源自天然的原料加工而成的化妆品级或医药级高纯品,且外观无色,其1%水溶液完全透明。
实施例1
高浓尿囊素均质预混体系列产品的投料配比:

其中,该月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠为通过如下方法制备的产品:在3立升带搅拌器的玻璃反应瓶内投入去离子水,边搅拌边投入月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠,在80~100rpm的搅拌下,升温至60℃搅拌30分钟至 完全溶解呈透明态,配成30~40%水溶液,加入物料总量0.1~0.5%的药用级脱色专用活性炭于60~70℃混合搅拌至少1小时,压滤得无色透明液,再低温真空干燥至含水量小于0.5%,名纯化月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠,以纯物质计可得月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠1千克。
在200立升带高速均质器及常规搅拌器的不锈钢反应锅内投入甘油与山梨醇,在80~100rpm的搅拌下加热至至少60℃,搅拌10分钟至完全溶解呈透明态,加入上述纯化月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠0.05千克,搅拌至少30分钟至完全溶解呈透明态,得液体物料A,再加入十聚甘油及月桂酸单十聚甘油酯,搅拌至少30分钟至完全溶解呈透明态,加入上述纯化月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠计0.95千克,搅拌至少30分钟至完全溶解呈透明态,再加入角鲨烷,在80~100rpm的搅拌下控温于55~65℃乳化至少20分钟,得均质乳状液体物料B。
在10立升带搅拌器的玻璃反应瓶内依次投入橄榄油、小麦胚芽油及无色荷荷芭油,在80~100rpm的搅拌下,混合至少30分钟至均匀互溶状态,得均匀稠状物,该稠状物为液体物料C,再将其于十分钟内投入上述200立升带高速均质器及常规搅拌器的不锈钢反应锅内,在300~500rpm的搅拌下,混合搅拌10分钟至均匀,得液体物料C,再加入丙二醇、异壬酸异壬酯、聚二甲基硅氧烷DC-200、十三烷醇偏苯三酸酯TDTM,控制温度于45~50℃混合搅拌至少1小时至均匀状态,得液体物料D。
在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入至液体物料D中,控温于25~50℃搅拌至少1小时,然后控速度于4000~5000rpm均质至少10分钟,即得高浓尿囊素均质预混体。制得的高浓尿囊素均质预混体呈易流动的稠状乳液,且细腻爽滑、无晶粒感、久贮性能稳定,特别适合在膏霜乳液制备的后期(低 温阶段)直接投入。
实施例2至实施例5中各组分及各组分的重量配比如表1所示:
表1:实施例2至实施例5中各组分及各组分的重量配比如下表所示


其中,月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠除杂工艺与实施例1相同,实施例2至实施例5的具体操作工艺参见实施例1。
即,从实施例2至实施例5,分别为:
实施例2中:先调好液体物料A,然后,在300~500rpm的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已冷至25~35℃的液体物料A中,控温于25~35℃搅拌至少1小时,然后控速度于4000~5000rpm均质至少10分钟,得近乎天然的绿色环保型高浓尿囊素均质预混体。
实施例3中:先调好液体物料B,然后,在300~500rpm的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已冷至40~45℃的液体物料B中,控温于40~45℃℃搅拌至少1小时,然后控速度于4000~5000rpm均质至少10分钟,即得源自天然的绿色环保型长效高浓尿囊素均质预混体Ⅰ。
实施例4中:先调好液体物料C,然后,300~500rpm的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已冷至40~45℃的液体物料C中,控温于40~45搅拌至少1小时,然后控速度于4000~5000rpm均质至少10分钟,即得源自天然的绿色环保型长效高浓尿囊素均质预混体Ⅱ。
实施例5中,先调好液体物料D,然后,在300~500rpm的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已冷至40~45℃的液体物料D中,控温于40~45搅拌至少1小时,然后控速度于4000~5000rpm均质至少10分钟, 即得功能完善型高浓尿囊素均质预混体。
经测试:
实施例2所得均质预混体为近乎天然的绿色环保型产物,用于水溶性制剂的配制,室温条件下可贮放三个月不分层变质。
实施例3所得均质预混体为源自天然的绿色环保型长效高浓尿囊素均质预混体Ⅰ,室温条件下可贮放一年不分层变质。
实施例4所得均质预混体为源自天然的绿色环保型长效高浓尿囊素均质预混体Ⅱ,室温条件下可贮放半年不分层变质。
实施例5所得均质预混体为多功能型高浓尿囊素均质预混体,用于乳霜膏剂的配制,室温条件下可贮放一年不分层变质。
实施例1所得高浓尿囊素均质预混体应用马尔文MS2000激光粒度分析仪(湿法粒度测验量模式,已烷作分散混合剂,超声波分散器强度为7,分散时间5min,泵速1200r/min,吸光率0.001)对分散的尿囊素颗粒进行粒径测试,结果(部分数据)如下:
结果(部分数据)见表2所示:
表2:

粒度(um)体积分数(%)粒度(um)体积分数(%)0.0180.0075.6918.040.0540.0076.1926.720.4910.0076.7921.400.6730.0077.8230.010.8850.0078.3680.001.5620.0079.3350.003.9740.0080.9740.005.8770.0081.8040.009.3850.0082.1160.00

10.9640.0083.9850.0012.8830.0086.2610.0014.3970.0088.1650.0016.8140.0090.7460.0018.5920.0092.1150.0020.9150.0093.4620.0022.8910.0095.4370.0026.3250.0098.8060.0029.1240.0099.0600.0038.8550.00100.4870.0042.6970.00105.4220.0047.8330.00108.3300.0054.6850.00137.2570.0057.3200.30156.1090.0057.8931.06193.7520.0058.4974.85247.4460.0059.8146.15319.2260.0067.5948.05413.1550.0069.9188.39588.2100.0070.8928.73628.6800.0072.3298.68841.0310.0073.4249.19995.7580.0074.8229.261159.9050.0075.0979.351557.2260.0075.2579.822390.0720.00

由上表可知,高浓尿囊素均质预混体中分散的尿囊素颗粒粒径范围为57~78um,主要分布在74~76um之间,该粒径范围的颗粒在本分散体系中能 长期保持稳定状态。
经类似前述实验对实施例2至5所得产品进行测试,所得数据接近于前述表2,其粒粒径范围亦位于57~78um,主要分布在74~76um之间,表示该产品在本分散体系中能长期保持稳定状态。
应用例:
本发明的高浓尿囊素均质预混体系列产品在绿色天然化润肤乳制备方面的应用实例:
投料配比:
A相:

B相:


C相:

A相物料配制:米糠醇、硬脂酸单甘油酯和蔗糖油酸酯加入辛酸三甘油酯、荷荷芭油、植物角鲨烷、辛酸单甘油酯与十一烯酸单甘油酯的混匀料中,加热至70℃,搅拌30分钟至完全透明,加入植物甾醇油酸酯,控温60℃,搅拌30分钟至完全透明,冷却至48℃备用。
B相物料配制:黄原胶与甘油混合,搅拌均匀,边搅拌边加入三分之一水总量的水,同时加入海藻糖,常温搅拌二小时至完全透明。天然甜菜碱与月桂酸单十聚甘油酯用三分之二水总量的水于60℃化溶至透明,再与上述黄原胶、海藻糖与甘油的水溶液混合均匀,冷却至48℃备用。
乳液调制:严格控温45℃,控转速3000rpm,A相物料倒入B相物料,均质10分钟,然后控转速80rpm,投入C相物料(高浓尿囊素均质预混体)及D相物料(薰衣草油),搅拌10分钟至匀,陈化,即可罐装。
制得的润肤乳保湿时效长,爽滑无油腻,无传统型化学防腐剂,属绿色天然化护肤产品。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。

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1、10申请公布号CN104069033A43申请公布日20141001CN104069033A21申请号201410299545722申请日20140627A61K8/97200601A61K8/49200601A61P17/02200601A61Q19/0020060171申请人宁波御坊堂生物科技有限公司地址315012浙江省宁波市海曙区段塘西路188号72发明人贾福怀马云龙宁丛江胡建锋许璐云74专利代理机构北京众合诚成知识产权代理有限公司11246代理人龚燮英54发明名称高浓尿囊素均质预混体系列产品及其制备方法57摘要本发明涉及到一种高浓尿囊素均质预混体系列产品,其特征在于由下述组分原料组成。

2、尿囊素、甘油、山梨醇、丙二醇、十聚甘油、月桂酸单十聚甘油酯、月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠、角鲨烷、异壬酸异壬酯、聚二甲基硅氧烷DC200、十三烷醇偏苯三酸酯TDTM、橄榄油、小麦胚芽油和无色荷荷芭油,利用常规均质设备中低温法高效率制备易流动产品。本发明克服了现有技术的不足,提供了一种极易分散,稳定性好,无防腐剂的高浓尿囊素均质预混体,其具有便捷添加,适用于膏霜乳绿色常温节能调制工艺的特点,为制得药用及护肤用品的纯天然绿色化打下基础。51INTCL权利要求书2页说明书13页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书13页10申请公布号CN104069033ACN1040。

3、69033A1/2页21高浓尿囊素均质预混体系列产品,以重量份计,其组分包括尿囊素80份,甘油3040份,山梨醇1012份,丙二醇03份,十聚甘油02份,月桂酸单十聚甘油酯01份,月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠0052份,角鲨烷020份,异壬酸异壬酯03份,聚二甲基硅氧烷DC20002份,十三烷醇偏苯三酸酯TDTM02份,橄榄油05份,小麦胚芽油06份,无色荷荷芭油05份。2根据权利要求1所述的高浓尿囊素均质预混体系列产品,其特征在于所述月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠为月桂酸单十聚甘油酯与丁二酸酐进行单酯化反应后再用氢氧化钠中和而得的非离子阴离子复合型表面活性剂,所得活性剂的35水溶液用剂量010。

4、5药用级脱色专用活性炭于6070混合搅拌至少1小时,压滤而得无色透明物,该无色透明物再低温真空干燥至含水量小于05后所得的产品。3根据权利要求1所述的高浓尿囊素均质预混体系列产品,其特征在于所述尿囊素、角鲨烷为化妆品级或医药级高纯品,包括天然植物提取后的纯化品及人工合成产品;所述甘油、山梨醇、橄榄油、小麦胚芽油及无色荷荷芭油为源自天然的化妆品级或医药级高产品;所述丙二醇、异壬酸异壬酯、聚二甲基硅氧烷DC200及十三烷醇偏苯三酸酯TDTM为化妆品级或医药级高纯品。4根据权利要求1所述的高浓尿囊素均质预混体系列产品,其特征在于所述十聚甘油及月桂酸单十聚甘油酯为源自天然的原料加工而成的化妆品级或医药。

5、级高纯品,且外观无色,其1水溶液完全透明。5根据权利要求1所述的高浓尿囊素均质预混体系列产品的制备方法,包括以下步骤L将月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠投入纯化水中,在80100RPM的搅拌下,升温至至少60搅拌至少30分钟至完全溶解呈透明态,配成35水溶液,加入物料总量0105药用级脱色专用活性炭于6070混合搅拌至少1小时,压滤而得无色透明物,再低温真空干燥至含水量小于05,所得产物名纯化月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠;2甘油与山梨醇混匀,在80100RPM的搅拌下加热至至少70,搅拌至少10分钟至完全溶解呈透明态,加入规定量上述纯化月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠,搅拌至少30分钟至完全溶解呈透明。

6、态,所得产物名液体物料A,再加入十聚甘油及月桂酸单十聚甘油酯,权利要求书CN104069033A2/2页3搅拌至少30分钟至完全溶解呈透明态,再加入规定量上述纯化月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠,搅拌至少30分钟至完全溶解呈透明态,再加入角鲨烷,在80100RPM的搅拌下控温5565乳化1525分钟,得均质乳状物,该乳状物名液体物料B;3在80100RPM的搅拌下,将橄榄油、小麦胚芽油及无色荷荷芭油混合搅拌至少30分钟至均匀互溶状态,再与上述液体物料B混合,在80100RPM的搅拌下控温3545搅拌至少10分钟,得均质稠状物,该稠状物名液体物料C;在液体物料C中加入丙二醇、异壬酸异壬酸、聚二甲基硅。

7、氧烷DC200、十三烷醇偏苯三酸酯TDTM,控制温度于4550混合搅拌至少1小时至均匀状态,所得产物名液体物料D;4不同规格产物制备步骤如下在300500RPM的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述按目标产品规格要求组合的液态物料中,控温于2550搅拌至少1小时,然后控速度40005000RPM均质至少10分钟,得高浓尿囊素均质预混体;在300500RPM的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已冷至2535的液体物料A中,控温于2535搅拌至少1小时,然后控速度于40005000RPM均质至少10分钟,得近乎天然的绿色环保型高浓尿囊素均质预混体;在300500RPM的搅拌下。

8、,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已冷至4045的液体物料B中,控温于4045搅拌至少1小时,然后控速度于40005000RPM均质至少10分钟,即得源自天然的绿色环保型长效高浓尿囊素均质预混体;在300500RPM的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已冷至4045的液体物料C中,控温于4045搅拌至少1小时,然后控速度于40005000RPM均质至少10分钟,即得源自天然的绿色环保型长效高浓尿囊素均质预混体,该绿色环保型长效高浓尿囊素均质预混体在室温条件下可贮放半年不分层变质;在300500RPM的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已冷至4045的液体物料D中,。

9、控温于4045搅拌至少1小时,然后控速度于40005000RPM均质至少10分钟,即得功能完善型高浓尿囊素均质预混体,该功能完善型高浓尿囊素均质预混体在室温条件下可贮放一年不分层变质;上述产物在室温静置24小时,稠度稳定后即可装料出品。权利要求书CN104069033A1/13页4高浓尿囊素均质预混体系列产品及其制备方法技术领域0001本发明涉及日用肌肤养护品技术领域,尤其是涉及高浓尿囊素均质预混体系列产品。本发明还涉及该高浓尿囊素均质预混体系列产品的制备方法。背景技术0002尿囊素作为既经典又不乏创新活力的无毒性、无刺激性及无变态反应的物质,有较弱的局部麻痹作用,能有效减轻刺激物的刺激,还如。

10、同一些水溶性维生素如维生素C一样具有集合自由基的能力,能增强细胞的抗氧化能力,被称为万能愈合抗敏保养剂,故FDA将其列为第一类高效活分组分护肤剂。0003尿囊素用途广泛,在医药及化妆品方面的功效主要表现如下0004在医药方面尿囊素具有促进细胞生长、加快伤口愈合、软化角质蛋白等生理功能,是皮肤创伤的良好愈合剂和抗溃疡药剂。可用作缓解和治疗皮肤干燥症、鳞屑性皮肤疾患、皮肤溃疡、消化道溃疡及炎症,对骨髓炎、糖尿病、肝硬化、痤疮均有较好疗效。另外,尿囊素也用作制作消化系统药品,可辅助治疗胃溃疡、十二指肠炎、慢性胃炎、肝硬化、糖尿病、骨髓炎和癌症等。尿囊素可改善毛发和肌肤最外层的吸水能力,并能增强角质蛋。

11、白分子的亲水力,因此能增加肌肤、毛发和口唇组织中的含水量,使非病理状态的肌肤干燥、粗糙、衰老、长皱纹或毛发干枯、无光、脆硬、断裂及口唇干裂等症状得到调理。0005在化妆品方面尿囊素是一种两性化合物,能结合多种物质形成复盐,具有避光、杀菌防腐、止痛、抗氧化作用,能使皮肤保持水份、滋润和柔软,是美容美发等化妆品的特效添加剂,广泛用于雀斑霜、粉刺液、香波、香皂、牙膏、刮脸洗剂、护发剂、收敛剂、抗汗除臭洗剂等的添加剂。添加尿囊素的化妆品具有保护组织、亲水、吸水和防止水分散发等作用;添加尿囊素的发乳、发膏、洗发露,对头发有保护作用,可使头发不分叉、不断发;添加尿囊素的唇膏、面霜能使皮肤、嘴唇柔软且富有弹。

12、性,并有美丽的光泽。尿囊素促进组织生长,细胞新陈代谢,软化角质层蛋白。00062009年,瑞士传奇集团传奇护肤研究所采用新技术三高新鲜提取技术3T从天然植物中提取高纯度尿囊素,将其运用于旗下MAGICCARE魔法护理系列唇膏和REBIRTH系列手霜取得成功,开创了提取和运用天然尿囊素的新技术。MAGICCARE魔法护理滋润温和去死皮唇膜的软化角质、保湿和增加光泽的功能主要就是尿囊素的作用。0007随着尿囊素新用途尤其是与天然提取物协同新用途的深层次挖掘,数以千计的产品及专利涌现出来。适合天然绿色潮流的源自天然原料且以低温节能环保工艺制备的各类尿囊素医药及化妆品制剂,因其能最大限度地保留有效成分。

13、,已成为人们追捧的新宠。0008但是,尿囊素高温水溶性好,常温水溶性差溶解度仅06,易结晶析出,晶体硬度偏大,与常规油剂兼溶性不理想,这些特性注定了以尿囊素作为添加剂的药用及护肤膏霜乳液为达到产品呈稳定均质态的基本要求只能采用高温快速搅拌甚至高压均质等非节能环保工艺制备。即,先将尿囊素溶于高温水中,与其他水溶性成份互溶后借助高速均质机在乳化剂作用下与高温油相互混成乳状物,并继续高速均质并快速冷却至室温。该工艺说明书CN104069033A2/13页5操作条件苛刻,生产步骤繁杂,稍不慎即有晶体析出。且,天然活性成份损失严重,无法获得高浓度尿囊素类功能产品,严重制约了尿囊素尤其是天然尿囊素作用的进。

14、一步发挥。0009为提高冷法节能环保工艺所得产品中尿囊素的含量,技术界采用下述方案及措施且各有优缺点0010一用特定的胶体磨将尿囊素晶体磨成纳米级粉体,再分散于专用液状载体中备用。该体系可形成尿囊素含量大于50的均质预混体,作为添加剂能按所需浓度要求冷法添加到目标产品中。但尿囊素是一种两性化合物,对多种物质有结合作用,致使其纳米粉体稳定性极差,保存条件苛刻,加之专用液状载体筛选困难,制作成本极高。此类作为添加剂的尿囊素分散体至今仍无法市场化。0011二利用尿囊素的两性化合物性质将其溶于碳酸氢钠及烷基醇胺等弱碱液态体系中,作为添加剂能按所需浓度要求冷法添加到目标产品中。但此类溶液久贮易使尿囊素变。

15、质。0012三利用乙醛酸与尿素直接缩合环化得到尿囊素的反应原理,用羟烷基尿素取代尿素,合成亲水性尿囊素,可制得活性物含量高达20亲水性尿囊素水溶液,作为添加剂能按所需浓度要求冷法添加到目标产品中。但此类物质大大削弱了尿囊素固有的抗敏抗氧化功能,且离天然绿色产品相距更远。0013四尿囊素/三甲基甘氨酸/羟乙基尿素/阿拉伯树胶/葡聚糖组成的改性尿囊素虽含较高活性物,但其一经稀释即有尿囊素析出,且作为添加剂投料后仍依赖高温快速搅拌甚至高压均质等非节能环保工艺才能制备相关成品;0014五相关专利申请也涉及适当浓度尿囊素均质混合体系的调制。如中国发明专利申请一种复合保湿剂及其应用申请号CN2011104。

16、535280公开了一种复合保湿剂,以重量百分比计,该复合保湿剂的配比为甘油3050,水1530,乳酸钠1215,PCA钠1215,尿囊素310,葡聚糖25,聚季铵盐510525,透明质酸钠01。中国发明专利申请一种天然祛痘乳霜申请号CN2011102430369,主要配方如下水杨酸05WT10WT,金缕梅提取物005WT50WT,芦荟提取物005WT90WT,尿囊素005WT20WT,促透剂005WT20WT,余量为水。中国发明专利申请用于去除灰指甲的油膏和药剂组合方剂及其制备方法申请号CN2011104377855涉及用于去除灰指甲的油膏和药剂组合方剂及其制备方法,油膏配比密砣曾35,轻粉1。

17、2,碘化钾812,罗噻尼尔36,凡士林2535,羊毛脂812,尿囊素2535,及重量各占一半的氧化锌和白蜡。药剂配比百部1525,苦参1525,土槿皮1525,凤仙花1525,冰片510,余量是醋。制备方法包括1将油膏配料混合搅拌,同时加热制得油膏;2将药剂配料磨成粉状,与醋混合制得药剂。但上述技术方案仍依赖高温快速搅拌等非节能环保工艺,产物尿囊素含量小于50,且稳定性不理想,尿囊素易结晶析出。0015综上所述,迄今为止,技术界仍没能开发出稳定性好,适用于膏霜乳绿色常温节能调制工艺的极易分散的高浓尿囊素均质预混体。发明内容0016本发明的目的是提供一种高浓尿囊素均质预混体系列产品,它具有生产便。

18、捷、稳说明书CN104069033A3/13页6定性好、成本低、适用于膏霜乳绿色常温节能调制工艺,且极易分散的特点。本发明还公开了前述高浓尿囊素均质预混体系列产品的制备方法。0017本发明所采用的技术方案是高浓尿囊素均质预混体系列产品,以重量份计,其组分包括0018尿囊素80份,0019甘油3040份,0020山梨醇1012份,0021丙二醇03份,0022十聚甘油02份,0023月桂酸单十聚甘油酯01份,0024月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠0052份,0025角鲨烷020份,0026异壬酸异壬酯03份,0027聚二甲基硅氧烷DC20002份,0028十三烷醇偏苯三酸酯TDTM02份,0029。

19、橄榄油05份,0030小麦胚芽油06份,0031无色荷荷芭油05份。0032所述月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠为月桂酸单十聚甘油酯与丁二酸酐进行单酯化反应后再用氢氧化钠中和而得非离子阴离子复合型表面活性剂,所得活性剂的35水溶液用剂量0105药用级脱色专用活性炭于6070混合搅拌至少1小时,压滤而得无色透明物,该无色透明物再低温真空干燥至含水量小于05后所得的产品。0033所述尿囊素、角鲨烷为化妆品级或医药级高纯品,包括天然植物提取后的纯化品及人工合成产品;0034所述甘油、山梨醇、橄榄油、小麦胚芽油及无色荷荷芭油为源自天然的化妆品级或医药级高产品;0035所述丙二醇、异壬酸异壬酯、聚二甲基硅氧。

20、烷DC200及十三烷醇偏苯三酸酯TDTM为化妆品级或医药级高纯品;0036所述十聚甘油及月桂酸单十聚甘油酯为源自天然的原料加工而成的化妆品级或医药级高纯品,且外观无色,其1水溶液完全透明。0037前述高浓尿囊素均质预混体系列产品的制备方法,包括以下步骤0038L将月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠投入纯化水中,在80100RPM的搅拌下,升温至至少60搅拌至少30分钟至完全溶解呈透明态,配成3040水溶液,加入物料总量0105药用级脱色专用活性炭于6070混合搅拌至少1小时,压滤而得无色透明物,再低温真空干燥至含水量小于05,所得产物名纯化月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠;00392甘油与山梨醇混匀,在。

21、80100RPM的搅拌下加热至至少70,搅拌至少10分钟至完全溶解呈透明态,加入规定量上述纯化月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠,搅拌至少30分钟至完全溶解呈透明态,所得产物名液体物料A,再加入十聚甘油及月桂酸单十聚甘说明书CN104069033A4/13页7油酯,搅拌至少30分钟至完全溶解呈透明态,再加入其余规定量的上述纯化月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠,搅拌至少30分钟至完全溶解呈透明态,再加入角鲨烷,在80100RPM的搅拌下控温5565乳化1525分钟,得均质乳状物,该乳状物名液体物料B;00403在80100RPM的搅拌下,将橄榄油、小麦胚芽油及无色荷荷芭油混合搅拌至少30分钟至均匀互溶状态。

22、,再与上述液体物料B混合,在80100RPM的搅拌下控温3545搅拌至少10分钟,得均质稠状物,该稠状物名液体物料C;在液体物料C中加入丙二醇、异壬酸异壬酸、聚二甲基硅氧烷DC200、十三烷醇偏苯三酸酯TDTM,控制温度于4550混合搅拌至少1小时至均匀状态,所得产物名液体物料D;00414不同规格产物制备步骤如下0042在300500RPM的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述按目标产品规格要求组合的液态物料中,控温于2550搅拌至少1小时,然后控速度40005000RPM均质至少10分钟,得高浓尿囊素均质预混体;0043在300500RPM的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀。

23、投入上述已冷至2535的液体物料A中,控温于2535搅拌至少1小时,然后控速度于40005000RPM均质至少10分钟,得近乎天然的绿色环保型高浓尿囊素均质预混体;0044在300500RPM的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已冷至4045的液体物料B中,控温于4045搅拌至少1小时,然后控速度于40005000RPM均质至少10分钟,即得源自天然的绿色环保型长效高浓尿囊素均质预混体;0045在300500RPM的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已冷至4045的液体物料C中,控温于4045搅拌至少1小时,然后控速度于40005000RPM均质至少10分钟,即得源自天。

24、然的绿色环保型长效高浓尿囊素均质预混体,该绿色环保型长效高浓尿囊素均质预混体在室温条件下可贮放半年不分层变质;0046在300500RPM的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已冷至4045的液体物料D中,控温于4045搅拌至少1小时,然后控速度于40005000RPM均质至少10分钟,即得功能完善型高浓尿囊素均质预混体,该功能完善型高浓尿囊素均质预混体在室温条件下可贮放一年不分层变质;0047上述产物在室温静置24小时,稠度稳定后即可装料的成品。0048本发明所具有的优点是本发明的高浓尿囊素均质预混体系列产品自身绿色健康无害,其人体代谢中间及最终产物又属食品范围的月桂酸单十聚甘油酯。

25、及月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠等聚甘油系列新型分散剂,在中低温条件下,用常规的乳化均质器制备出高浓尿囊素均质预混体,稳定化环节完全摆脱源自石化的高分子增稠悬浮剂剂,产物可拓展出从纯天然型、源自天然的绿色环保型至多功能型等不同规格,且耐稀释,稳定性好,特别适合膏霜乳绿色常温节能调制工艺,从所得高浓尿囊素均质预混体物料能以高浓添加剂形式直接投料,与大多数物料低温调合,配伍性好,避免敏感性功能成份受热失效,配制的药用及护肤用产品无晶粒析出等角度考虑,本产品及其制备方法均属首创。0049同时,本发明还具有以下特点0050尿囊素均质预混体物料以添加剂形式直接投料制得药用及护肤用品,尿囊素含量可达较高水平。

26、大于20,能充分发挥其在抗裂及愈合伤等方面的应有作用。0051尿囊素均质预混体物料以添加剂形式直接投料,特别适合蔗糖脂肪酸酯低温乳说明书CN104069033A5/13页8化剂体系,为制得药用及护肤用品的天然绿色化打下基础。0052尿囊素均质预混体用于绿色节能工艺,可避免液晶、微胶囊、智能材料及纳米材料固有的功能因强剪切及高温高压等极端工艺而破坏。0053尿囊素均质预混体不含化学防腐剂。0054即,本发明的高浓尿囊素均质预混体具有便捷添加、极易分散、稳定性好、无防腐剂、适用于膏霜乳绿色常温节能调制工艺的特点。具体实施方式0055以下实施例中,尿囊素、角鲨烷为化妆品级或医药级高纯品,包括天然植物。

27、提取后的纯化品及人工合成产品;甘油、山梨醇、橄榄油、小麦胚芽油及无色荷荷芭油为源自天然的化妆品级或医药级高产品;丙二醇、异壬酸异壬酯、聚二甲基硅氧烷DC200及十三烷醇偏苯三酸酯TDTM为化妆品级或医药级高纯品;十聚甘油及月桂酸单十聚甘油酯为源自天然的原料加工而成的化妆品级或医药级高纯品,且外观无色,其1水溶液完全透明。0056实施例10057高浓尿囊素均质预混体系列产品的投料配比0058说明书CN104069033A6/13页90059其中,该月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠为通过如下方法制备的产品在3立升带搅拌器的玻璃反应瓶内投入去离子水,边搅拌边投入月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠,在80100。

28、RPM的搅拌下,升温至60搅拌30分钟至完全溶解呈透明态,配成3040水溶液,加入物料总量0105的药用级脱色专用活性炭于6070混合搅拌至少1小时,压滤得无色透明液,再低温真空干燥至含水量小于05,名纯化月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠,以纯物质计可得月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠1千克。0060在200立升带高速均质器及常规搅拌器的不锈钢反应锅内投入甘油与山梨醇,在80100RPM的搅拌下加热至至少60,搅拌10分钟至完全溶解呈透明态,加入上述纯化月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠005千克,搅拌至少30分钟至完全溶解呈透明态,得液体物料A,再加入十聚甘油及月桂酸单十聚甘油酯,搅拌至少30分钟至完全溶。

29、解呈透明态,加入上述纯化月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠计095千克,搅拌至少30分钟至完全溶解呈透明态,再加入角鲨烷,在80100RPM的搅拌下控温于5565乳化至少20分钟,得均质乳状液体物料B。0061在10立升带搅拌器的玻璃反应瓶内依次投入橄榄油、小麦胚芽油及无色荷荷芭油,在80100RPM的搅拌下,混合至少30分钟至均匀互溶状态,得均匀稠状物,该稠状物说明书CN104069033A7/13页10为液体物料C,再将其于十分钟内投入上述200立升带高速均质器及常规搅拌器的不锈钢反应锅内,在300500RPM的搅拌下,混合搅拌10分钟至均匀,得液体物料C,再加入丙二醇、异壬酸异壬酯、聚二甲基硅。

30、氧烷DC200、十三烷醇偏苯三酸酯TDTM,控制温度于4550混合搅拌至少1小时至均匀状态,得液体物料D。0062在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入至液体物料D中,控温于2550搅拌至少1小时,然后控速度于40005000RPM均质至少10分钟,即得高浓尿囊素均质预混体。制得的高浓尿囊素均质预混体呈易流动的稠状乳液,且细腻爽滑、无晶粒感、久贮性能稳定,特别适合在膏霜乳液制备的后期低温阶段直接投入。0063实施例2至实施例5中各组分及各组分的重量配比如表1所示0064表1实施例2至实施例5中各组分及各组分的重量配比如下表所示0065说明书CN104069033A108/13页110066说明书C。

31、N104069033A119/13页120067其中,月桂酸十聚甘油酯单琥珀酸酯钠除杂工艺与实施例1相同,实施例2至实施例5的具体操作工艺参见实施例1。0068即,从实施例2至实施例5,分别为0069实施例2中先调好液体物料A,然后,在300500RPM的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已冷至2535的液体物料A中,控温于2535搅拌至少1小时,然后控速度于40005000RPM均质至少10分钟,得近乎天然的绿色环保型高浓尿囊素均质预混体。0070实施例3中先调好液体物料B,然后,在300500RPM的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已冷至4045的液体物料B中,控。

32、温于4045搅拌至少1小时,然后控速度于40005000RPM均质至少10分钟,即得源自天然的绿色环保型长效高浓尿囊素均质预混体。0071实施例4中先调好液体物料C,然后,300500RPM的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已冷至4045的液体物料C中,控温于4045搅拌至少1小时,然后控速度于40005000RPM均质至少10分钟,即得源自天然的绿色环保型长效高浓尿囊素均质预混体。0072实施例5中,先调好液体物料D,然后,在300500RPM的搅拌下,在30分钟内将尿囊素分三批均匀投入上述已冷至4045的液体物料D中,控温于4045搅拌至少1小时,然后控速度于40005000。

33、RPM均质至少10分钟,即得功能完善型高浓尿囊素均质预混体。0073经测试0074实施例2所得均质预混体为近乎天然的绿色环保型产物,用于水溶性制剂的配制,室温条件下可贮放三个月不分层变质。0075实施例3所得均质预混体为源自天然的绿色环保型长效高浓尿囊素均质预混体,室温条件下可贮放一年不分层变质。0076实施例4所得均质预混体为源自天然的绿色环保型长效高浓尿囊素均质预混体,室温条件下可贮放半年不分层变质。0077实施例5所得均质预混体为多功能型高浓尿囊素均质预混体,用于乳霜膏剂的配制,室温条件下可贮放一年不分层变质。0078实施例1所得高浓尿囊素均质预混体应用马尔文MS2000激光粒度分析仪湿。

34、法粒度测验量模式,已烷作分散混合剂,超声波分散器强度为7,分散时间5MIN,泵速1200R/说明书CN104069033A1210/13页13MIN,吸光率0001对分散的尿囊素颗粒进行粒径测试,结果部分数据如下0079结果部分数据见表2所示0080表20081粒度UM体积分数粒度UM体积分数001800075691804005400076192672049100076792140067300077823001088500078368000156200079335000397400080974000587700081804000938500082116000109640008398500012。

35、8830008626100014397000881650001681400090746000185920009211500020915000934620002289100095437000263250009880600029124000990600003885500010048700042697000105422000说明书CN104069033A1311/13页144783300010833000054685000137257000573200301561090005789310619375200058497485247446000598146153192260006759480541315。

36、50006991883958821000070892873628680000723298688410310007342491999575800074822926115990500075097935155722600075257982239007200000820083由上表可知,高浓尿囊素均质预混体中分散的尿囊素颗粒粒径范围为5778UM,主要分布在7476UM之间,该粒径范围的颗粒在本分散体系中能长期保持稳定状态。0084经类似前述实验对实施例2至5所得产品进行测试,所得数据接近于前述表2,其粒粒径范围亦位于5778UM,主要分布在7476UM之间,表示该产品在本分散体系中能长期保持稳定状态。

37、。0085应用例0086本发明的高浓尿囊素均质预混体系列产品在绿色天然化润肤乳制备方面的应用实例0087投料配比0088A相0089说明书CN104069033A1412/13页150090B相009100920093C相00940095A相物料配制米糠醇、硬脂酸单甘油酯和蔗糖油酸酯加入辛酸三甘油酯、荷荷芭油、植物角鲨烷、辛酸单甘油酯与十一烯酸单甘油酯的混匀料中,加热至70,搅拌30分钟至完全透明,加入植物甾醇油酸酯,控温60,搅拌30分钟至完全透明,冷却至48备用。说明书CN104069033A1513/13页160096B相物料配制黄原胶与甘油混合,搅拌均匀,边搅拌边加入三分之一水总量的水。

38、,同时加入海藻糖,常温搅拌二小时至完全透明。天然甜菜碱与月桂酸单十聚甘油酯用三分之二水总量的水于60化溶至透明,再与上述黄原胶、海藻糖与甘油的水溶液混合均匀,冷却至48备用。0097乳液调制严格控温45,控转速3000RPM,A相物料倒入B相物料,均质10分钟,然后控转速80RPM,投入C相物料高浓尿囊素均质预混体及D相物料薰衣草油,搅拌10分钟至匀,陈化,即可罐装。0098制得的润肤乳保湿时效长,爽滑无油腻,无传统型化学防腐剂,属绿色天然化护肤产品。0099以上所述仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。说明书CN104069033A16。

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