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1、10申请公布号CN103171225A43申请公布日20130626CN103171225ACN103171225A21申请号201310029492222申请日20130125B32B27/18200601B32B27/30200601E04C2/24200601C08L27/06200601C09D127/06200601C09D7/1220060171申请人天津工业大学地址300387天津市西青区宾水西道399号72发明人杨文芳乔艳丽姚连珍马晓光梁庆忠郑喜玲孟庆涛郑振荣74专利代理机构天津才智专利商标代理有限公司12108代理人庞学欣54发明名称一种储能变色建筑膜材料的制备方法57摘要一。
2、种储能变色建筑膜材料的制备方法，其包括将PVC粉体和增塑剂混合均匀而制成PVC预浸胶；将基布浸轧PVC预浸胶，然后预烘干制成半制品；将由PVC粉体、增塑剂、碳酸钙、热稳定剂、光稳定剂、储能微胶囊和变色颜料共混组成的PVC高分子涂层胶涂覆在半制品表面，然后预烘干，之后烘焙而制成储能变色建筑膜材料。本制备方法能够使储能微胶囊和变色颜料在高分子涂层胶中均匀分散，并且使制备的储能变色建筑膜材料质地均匀、变色均匀，同时涂层膜与基布之间粘结牢度高。51INTCL权利要求书2页说明书6页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书6页附图2页10申请公布号CN10317122。
3、5ACN103171225A1/2页21一种储能变色建筑膜材料的制备方法，其特征在于所述的储能变色建筑膜材料的制备方法包括按顺序进行的下列步骤1将PVC粉体和增塑剂以1006090的重量比混合均匀而制成PVC预浸胶；2将基布浸轧上述PVC预浸胶，然后在80的温度下预烘干制成半制品；3将由PVC粉体、增塑剂、碳酸钙、热稳定剂、光稳定剂、储能微胶囊和变色颜料以100407010100022002208300215重量比组成的PVC高分子涂层胶涂覆在上述半制品的表面，然后在80的温度下预烘干，之后在160的温度下烘焙5MIN，由此制成储能变色建筑膜材料。2根据权利要求1所述的储能变色建筑膜材料的制备。
4、方法，其特征在于所述的步骤1和步骤3中的增塑剂选自苯二甲酸二异壬酯、苯二甲酸二异癸酯、苯二甲酸二丁酯、己二酸二辛脂和癸二酸二丁酯中的一种。3根据权利要求1所述的储能变色建筑膜材料的制备方法，其特征在于所述的步骤3中的热稳定剂选自二月桂酸二丁基锡、京锡8831、锌钙复合稳定剂2C360、钙系复合稳定剂CZ301和锶锌、钡锌复合热稳定剂中的一种或两种。4根据权利要求1所述的储能变色建筑膜材料的制备方法，其特征在于所述的步骤3中的光稳定剂选自UV327、UV531和TIO2中的一种或两种。5根据权利要求1所述的储能变色建筑膜材料的制备方法，其特征在于所述的步骤3中的储能微胶囊由以重量份计的下列组分组。
5、成其制备方法包括按顺序进行的下列步骤1芯材的制备根据相变温度的要求将按照上述重量份计的十四醇与十六醇进行混合，然后置于80的温度下使其溶解，由此形成芯材溶液；2预聚体的制备称取占芯材总质量1015的三聚氰胺、2530的37甲醛溶液和150200蒸馏水，在70的温度下混合并搅拌均匀，用三乙醇胺将混合液的PH值调至859，然后反应30MIN至无色透明状，即制成预聚体，并置于50的温度下备用；3芯材的乳化及分散将占芯材总质量1015的分散剂、余量的蒸馏水和115的NAOH充分混合，于50的温度下搅拌反应1H，然后用10浓度的柠檬酸将溶液的PH值调至45，再加入占芯材总质量510的乳化剂和步骤1中制备。
6、好的芯材溶液，在60的温度下高速剪切权利要求书CN103171225A2/2页310MIN而制成芯材乳液；4芯材的包覆将上述高速剪切完毕的芯材乳液降温至55，并在此温度下进行低速搅拌，同时缓慢滴加上述步骤2中制备好的预聚体，滴加完毕后，用10浓度的柠檬酸将溶液的PH值调至34，再升温至75，保温固化反应2H，以使预聚体进一步聚合在芯材颗粒的表面，由此形成储能微胶囊；5微胶囊的洗涤将上述反应后的储能微胶囊混合物冷却后置于石油醚中进行洗涤，再用热蒸馏水洗涤，抽滤后置于烘箱中烘干而得到储能微胶囊粉末。6根据权利要求1所述的储能变色建筑膜材料的制备方法，其特征在于所述的步骤3中的变色颜料选自光敏红MC。
7、119、光敏蓝MC29和光敏黄MC16中的至少一种。7根据权利要求1所述的储能变色建筑膜材料的制备方法，其特征在于所述的步骤3中的PVC高分子涂层胶的制备方法包括按顺序进行的下列步骤A先取总量一半的增塑剂，然后加入储能微胶囊、变色颜料、碳酸钙、热稳定剂和光稳定剂，经超声搅拌分散均匀而制得均匀分散体系I；B取总量另一半的增塑剂，然后加入PVC粉体，经超声搅拌分散均匀而制得均匀分散体系II；C将上述均匀分散体系I和均匀分散体系II混合，经电动搅拌而得到均匀的PVC高分子涂层胶。权利要求书CN103171225A1/6页4一种储能变色建筑膜材料的制备方法技术领域0001本发明属于建筑材料技术领域，特。
8、别是涉及一种储能变色建筑膜材料的制备方法。背景技术0002近年来，随着能源危机的不断加剧，建筑节能备受关注；同时经济的发展和社会的进步，人们对工作及居住环境要求的不断提高，对室内环境的舒适度要求越来越高，因此，要求建筑材料的多功能化、智能化、绿色节能已经成为建筑材料发展的新趋势。相变材料微胶囊应用于建筑材料中，赋予建筑物自动调温功能，减少环境温度对室内引起的温度波动，提高室内的舒适度，减少空调的使用时间和采暖设施的启动，从而减少建筑物的能耗，起到节约能源的作用。0003建筑膜材料是一种新型的柔性建筑材料，从根本克服了传统结构在大跨度建筑上无法实现的困难，创造出巨大的无遮挡可视空间，有效地增加空。
9、间使用面积，并能够根据建筑师的设计需要任意形成具有一定刚度的稳定曲面，造型自由、柔美，且膜结构建筑中所有材料的加工和制作均在工厂内完成，有效减少现场施工时间等等。鉴于膜结构材料的优势，近年来得到了快速发展，如奥运会场馆的鸟巢、水立方等均为膜结构建筑，在上海世博会上，膜结构建筑更是受到设计师的青睐。建筑膜材料是将性能优异高分子涂层胶均匀地涂覆于基材多为高强低伸的纺织品上或将高分子薄膜与基材复合而制成。如果采用特殊技术将储能微胶囊、变色颜料与高分子涂层胶共混，制备具有自动调温、变色功能的建筑膜材料，不仅可以减少空调、暖气的能耗，而且赋予膜结构建筑更好的艺术展现。但从目前的报道中，尚未发现有调温变色。
10、建筑膜材料的制备方法的报道。0004储能材料是一种高相变焓的物质，当外界环境温度逐渐升高，达到物质的相变温度时，物质由固态变为液态，此时吸收环境热量，而其包被的空间温度升高减缓，反之当外界温度逐渐降低达到储能材料的相变点时，物质由液态转变为固态，放出热量，使其包被的空间温度降低减缓。目前，国内外在节能建筑材料中使用储能材料的做法是将储能相变材料直接混入或制成微胶囊后混入混凝土、石膏板等建材中，以使建筑物获得储能调温功能。将储能材料添加到这些传统的建筑材料中技术相对简单。现有的将储能微胶囊应用在涂层织物上的方法是将其加入到水性PA聚丙烯酸酯、PU聚氨酯中制成涂层胶，然后将涂层胶涂布在作为基布的纺。
11、织品表面而形成涂层材料，由此制备出服用调温织物。由于水性PA、PU是水分散体系，因此容易按常规的工艺技术将储能微胶囊添加至胶中而制成涂层胶，并进行涂层加工。0005此外，由于膜结构建筑具有的艺术属性，常作为城市标志性的建筑，如果赋予膜材料变色功能，使建筑物在外界某些条件变化时呈现出不同的颜色，即成为变色建筑，增加城市的神奇色彩，装饰和美化环境。0006聚氯乙烯PVC是一种高分子材料，其具有不易被酸、碱腐蚀，机械强度及电绝缘性良好等优点，因此适于用在建筑材料中。若采用PVC作为涂层胶，共混储能微胶囊和变色说明书CN103171225A2/6页5颜料制成PVC高分子涂层胶，涂覆在基材的表面而制成建。
12、筑膜材料，使建筑物既具有智能调温功能，同时在外界某些条件变化时呈现出不同的颜色，即成为变色建筑，无疑会增加城市的神奇色彩，装饰和美化环境。但是，由于储能微胶囊、变色颜料在PVC体系中易聚集团聚，而且体系中不含水，因此采用现有的PVC建筑膜材料制备技术不能将储能微胶囊及变色颜料均匀地分散于PVC涂层胶中，所以制备出的储能变色建筑膜材料调温性、颜色均匀性差，而且膜外观不是均一透明的，并形成膜强力的弱点；另外，由于储能微胶囊及变色颜料微粒子的加入，改变了PVC所形成的涂层与基布间的粘结界面，结果导致涂层与基布之间的粘结强度下降，因而不能满足实际应用。发明内容0007为了解决上述问题，本发明的目的在于。
13、提供一种能够使储能微胶囊和变色颜料在高分子涂层胶中均匀分散，并且建筑膜材料变色均匀，同时涂层与基布之间粘结牢度高的储能变色建筑膜材料的制备方法。0008为了达到上述目的，本发明提供的储能变色建筑膜材料的制备方法包括按顺序进行的下列步骤00091将PVC粉体和增塑剂以1006090的重量比混合均匀而制成PVC预浸胶；00102将基布浸轧上述PVC预浸胶，然后在80的温度下预烘干而制成半制品；00113将由PVC粉体、增塑剂、碳酸钙、热稳定剂、光稳定剂、储能微胶囊和变色颜料以100407010100022002208300215重量比组成的PVC高分子涂层胶涂覆在上述半制品的表面，然后在80的温度。
14、下预烘干，之后在160的温度下烘焙5MIN，由此制成储能变色建筑膜材料。0012所述的步骤1和步骤3中的增塑剂选自苯二甲酸二异壬酯、苯二甲酸二异癸酯、苯二甲酸二丁酯、己二酸二辛脂、癸二酸二丁酯中的一种。0013所述的步骤3中的热稳定剂选自二月桂酸二丁基锡、京锡8831、锌钙复合稳定剂2C360、钙系复合稳定剂CZ301和锶锌、钡锌复合热稳定剂中的一种或两种。0014所述的步骤3中的光稳定剂选自UV327、UV531和TIO2中的一种或两种。0015所述的步骤3中的储能微胶囊由以重量份计的下列组分组成001600170018其制备方法包括按顺序进行的下列步骤00191芯材的制备说明书CN1031。
15、71225A3/6页60020根据相变温度的要求将按照上述重量份计的十四醇与十六醇进行混合，然后置于80的温度下使其溶解，由此形成芯材溶液；00212预聚体的制备0022称取占芯材总质量1015的三聚氰胺、2530的37甲醛溶液和150200蒸馏水，在70的温度下混合并搅拌均匀，用三乙醇胺将混合液的PH值调至859，然后反应30MIN至无色透明状，即制成预聚体，并置于50的温度下备用；00233芯材的乳化及分散0024将占芯材总质量1015的分散剂、余量的蒸馏水和115的NAOH充分混合，于50的温度下搅拌反应1H，然后用10浓度的柠檬酸将溶液的PH值调至45，再加入占芯材总质量510的乳化剂。
16、和步骤1中制备好的芯材溶液，在60的温度下高速剪切10MIN而制成芯材乳液；00254芯材的包覆0026将上述高速剪切完毕的芯材乳液降温至55，并在此温度下进行低速搅拌，同时缓慢滴加上述步骤2中制备好的预聚体，滴加完毕后，用10浓度的柠檬酸将溶液的PH值调至34，再升温至75，保温固化反应2H，以使预聚体进一步聚合在芯材颗粒的表面，由此形成储能微胶囊；00275微胶囊的洗涤0028将上述反应后的储能微胶囊混合物冷却后置于石油醚中进行洗涤，再用热蒸馏水洗涤，抽滤后置于烘箱中烘干而得到储能微胶囊粉末。0029所述的步骤3中的变色颜料选自光敏红MC119、光敏蓝MC29和光敏黄MC16中的至少一种。。
17、0030所述的步骤3中的PVC高分子涂层胶制备方法包括按顺序进行的下列步骤0031A先取总量一半的增塑剂，然后加入储能微胶囊、变色颜料、碳酸钙、热稳定剂和光稳定剂，经超声搅拌分散均匀而制得均匀分散体系I；0032B取总量另一半的增塑剂，然后加入PVC粉体，经超声搅拌分散均匀而制得均匀分散体系II；0033C将上述均匀分散体系I和均匀分散体系II混合，经电动搅拌而得到均匀的PVC高分子涂层胶。0034本发明提供的储能变色建筑膜材料的制备方法是先用只含有PVC和增塑剂的PVC预浸胶浸轧基布，以形成过渡层，由于PVC预浸胶中只含有PVC和增塑剂，因此其与基布间可形成良好的粘结，另外，过渡层涂层厚度较。
18、薄，不会因没有加入添加剂而影响储能变色建筑膜材料的整体性能。之后，再用含有储能微胶囊、变色颜料及添加剂的PVC高分子涂层胶涂覆在过渡层的表面而形成表层，由于表层涂层中的PVC组分与过渡层中的PVC组分具有相同的化学结构，依据相似相容原理，两层具有很好的粘结牢度，且过渡层与表层分别烘干后同时进行焙烘处理，促进了两层间的交互融合，使粘结力增加。此外，PVC高分子涂层胶制备时采用预分散的方法，分别制备加入储能微胶囊、变色颜料及添加剂而制得的均匀分散体系，和将PVC粉体与增塑剂混合而制得的均匀分散体系，然后将上述两均匀分散体系混合而得到均匀的PVC高分子涂层胶，因此可使储能微胶囊和变色颜料在PVC高分。
19、子涂层胶中均匀分散，并且使制备的建筑膜材料变色均匀，所以生产工艺设计合理。说明书CN103171225A4/6页7附图说明0035图1为本发明实施例1提供的储能变色建筑膜材料横断面的电子显微镜照片。0036图2为本发明实施例1提供的储能变色建筑膜材料步冷步热曲线图。0037图3为本发明实施例1提供的储能变色建筑膜材料在光照下的颜色变化情况。0038图4为本发明实施例3提供的储能变色建筑膜材料步冷曲线图。0039图5为本发明实施例3提供的储能变色建筑膜材料步热曲线图。具体实施方式0040下面结合附图和具体实施例对本发明提供的储能变色建筑膜材料的制备方法进行详细说明。0041实施例100421将1。
20、00GPVC粉体和80G苯二甲酸二异壬酯混合均匀而制成PVC预浸胶；00432将作为基布的梭织涤纶织物浸轧上述PVC预浸胶，然后在80的温度下预烘干而制成半制品；00443将25G苯二甲酸二异壬酯、15G按照上述方法参见中国发明专利申请第2012101826965号由本申请人提交的在先申请文件内容制成的储能微胶囊、2G光敏红MC119、5G碳酸钙、02G锌钙复合稳定剂2C360和02GTIO2混合均匀，经超声搅拌分散均匀而制得均匀分散体系I；将25G苯二甲酸二异壬酯和100GPVC粉体混合均匀，经超声搅拌分散均匀而制得均匀分散体系II；将上述均匀分散体系I和均匀分散体系II混合，经电动搅拌而得。
21、到均匀的PVC高分子涂层胶；将上述PVC高分子涂层胶涂覆在上述半制品的表面，然后在80的温度下预烘干，之后在160的温度下烘焙5MIN而形成涂层，由此制成储能变色建筑膜材料。0045实施例200461将100GPVC粉体和80G苯二甲酸二异壬酯混合均匀而制成PVC预浸胶；00472将作为基布的梭织涤纶织物浸轧上述PVC预浸胶，然后在80的温度下预烘干而制成半制品；00483将25G苯二甲酸二异壬酯、15G按照上述方法制成的储能微胶囊、2G光敏蓝MC29、5G碳酸钙、02G锌钙复合稳定剂2C360和02GTIO2混合均匀，经超声搅拌分散均匀而制得均匀分散体系I；将25G苯二甲酸二异壬酯和100G。
22、PVC粉体混合均匀，经超声搅拌分散均匀而制得均匀分散体系II；将上述均匀分散体系I和均匀分散体系II混合，经电动搅拌而得到均匀的PVC高分子涂层胶；将上述PVC高分子涂层胶涂覆在上述半制品的表面，然后在80的温度下预烘干，之后在160的温度下烘焙5MIN而形成涂层，由此制成储能变色建筑膜材料。0049实施例30050将实施例2中的储能微胶囊用量分别改成20G和30G，其它组分及制备方法不变，制成储能变色建筑膜材料。0051实施例400521将100GPVC粉体和90G苯二甲酸二异癸酯混合均匀而制成PVC预浸胶；说明书CN103171225A5/6页800532将作为基布的梭织涤纶织物浸轧上述P。
23、VC预浸胶，然后在80的温度下预烘干制成半制品；00543将20G苯二甲酸二异癸酯、25G按照上述方法制成的储能微胶囊、2G光敏黄MC16、5G碳酸钙、05G钙系复合稳定剂CZ301和02GTIO2混合均匀，经超声搅拌分散均匀而制得均匀分散体系I；将20G苯二甲酸二异癸酯和100GPVC粉体混合均匀，经超声搅拌分散均匀而制得均匀分散体系II；将上述均匀分散体系I和均匀分散体系II混合，经电动搅拌而得到均匀的PVC高分子涂层胶；将上述PVC高分子涂层胶涂覆在上述半制品的表面，然后在80的温度下预烘干，之后在160的温度下烘焙5MIN而形成涂层，由此制成储能变色建筑膜材料。0055实施例50056。
24、1将100GPVC粉体和80G苯二甲酸二丁酯混合均匀而制成PVC预浸胶；00572将作为基布的梭织涤纶织物浸轧上述PVC预浸胶，然后在80的温度下预烘干制成半制品；00583将20G苯二甲酸二丁酯、20G按照上述方法制成的储能微胶囊、5G光敏黄MC16、3G碳酸钙、05G二月桂酸二丁基锡京锡102、02G钙系复合稳定剂CZ301和02G光稳定剂UV531混合均匀，经超声搅拌分散均匀而制得均匀分散体系I；将20G苯二甲酸二丁酯和100GPVC粉体混合均匀，经超声搅拌分散均匀而制得均匀分散体系II；将上述均匀分散体系I和均匀分散体系II混合，经电动搅拌而得到均匀的PVC高分子涂层胶；将上述PVC高。
25、分子涂层胶涂覆在上述半制品的表面，然后在80的温度下预烘干，之后在160的温度下烘焙5MIN而形成涂层，由此制成储能变色建筑膜材料。0059实施例600601将100GPVC粉体和80G苯二甲酸二丁酯混合均匀而制成PVC预浸胶；00612将作为基布的梭织涤纶织物浸轧上述PVC预浸胶，然后在80的温度下预烘干制成半制品；00623将20G苯二甲酸二丁酯、20G按照上述方法制成的储能微胶囊、5G光敏红MC119、3G碳酸钙、06G京锡8831和02G光稳定剂UV327混合均匀，经超声搅拌分散均匀而制得均匀分散体系I；将20G苯二甲酸二丁酯和100GPVC粉体混合均匀，经超声搅拌分散均匀而制得均匀分。
26、散体系II；将上述均匀分散体系I和均匀分散体系II混合，经电动搅拌而得到均匀的PVC高分子涂层胶；将上述PVC高分子涂层胶涂覆在上述半制品的表面，然后在80的温度下预烘干，之后在160的温度下烘焙5MIN而形成涂层，由此制成储能变色建筑膜材料。0063为了验证本发明的效果，本发明人使用电子显微镜对上述实施例1制备出的储能变色建筑膜材料的横断面表面形态进行了观察，结果见图1，由图1可见，本储能变色建筑膜材料的涂层上聚合物膜内部呈交叉网状结构，储能微胶囊的小颗粒均匀、完整地分散于这种网状结构中，在制膜的全过程没有遭到破坏。0064另外，本发明人对由上述实施例1制备出的储能变色建筑膜材料进行了储能调。
27、温试验，结果见图2所示的步冷步热曲线，如图2所示，随着环境温度的升高，储能变色建筑膜材料包围的空间在1830的范围内出现一个温度平台区，这是储能变色建筑膜材料上储能微胶囊在1830范围内发生了相变过程，相变材料吸收热储存能量，使温度上说明书CN103171225A6/6页9升缓慢；在环境温度降低时，在2514这一范围内，储能变色建筑膜材料包围的空间降温速度缓慢，这是储能微胶囊放热所致，从而减缓了温度的降低。表明本储能变色建筑膜材料具有明显的储能调温功能。0065图3为上述实施例1制备出的储能变色建筑膜材料在光照下的颜色变化情况。0066此外，本发明人还对由上述实施例3制备出的储能变色建筑膜材料。
28、进行了储能调温试验，并以未加储能微胶囊的建筑膜材料原膜作为对比，结果分别见图4所示的步冷曲线和图5所示的步热曲线。由图4、图5可见，本储能变色建筑膜材料较原膜的升、降温速率均下降了，且加入的储能微胶囊的量越多，升、降温曲线越平缓。在相变区间内，当升、降温时间相同时，如150200S处原膜与含30储能微胶囊的储能变色建筑膜材料温差近1015，这是由于储能微胶囊的蓄热调温特性所致。因此若将本储能变色建筑膜材料用于建筑材料可显著减少空调系统和供暖系统的开启。说明书CN103171225A1/2页10图1图2图3说明书附图CN103171225A102/2页11图4图5说明书附图CN103171225A11。