一种环保芳烃油的生产方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201110052122.1

申请日:

2011.03.04

公开号:

CN102146297A

公开日:

2011.08.10

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

专利权人的姓名或者名称、地址的变更IPC(主分类):C10G 53/08变更事项:专利权人变更前:苏州久泰集团公司变更后:苏州久泰集团有限公司变更事项:地址变更前:215225 江苏省苏州市吴江市平望镇梅堰三里桥南变更后:215225 江苏省苏州市吴江市平望镇梅堰三里桥南|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C10G 53/08申请日:20110304|||公开

IPC分类号:

C10G53/08; C08K5/01

主分类号:

C10G53/08

申请人:

苏州久泰集团公司

发明人:

冯佰荣; 马剑峰

地址:

215225 江苏省苏州市吴江市平望镇梅堰三里桥南

优先权:

专利代理机构:

苏州创元专利商标事务所有限公司 32103

代理人:

汪青

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内容摘要

本发明涉及一种环保芳烃油的生产方法,以苏州久泰集团公司生产的JT-3芳烃油为原料,以糠醛为溶剂并采用多级萃取塔对其进行抽提,塔顶流出的抽余液再经导热油加热去除糠醛后得到抽余油,所得抽余油经含有吸附剂的吸附塔吸附,去除其中的多种多环芳烃,得到环保芳烃油产品。本发明采用多级萃取塔取代现有的填料塔作为抽提塔,显著提高了生产效率;在抽提完成后,采用吸附剂吸附分离的方法去除抽余油中的多种多环芳烃,使所得环保芳烃油产品的纯度更高,质量更好。

权利要求书

1: 一种环保芳烃油的生产方法, 其特征在于 : 包括如下步骤 : (1) 以苏州久泰集团公司生产和销售的 JT-3 芳烃油为原料, 糠醛为溶剂, 在抽提塔中 对 JT-3 芳烃油进行抽提, 抽提塔塔顶温度为 62℃ ~80℃, 流出液为抽余液 ; 抽提塔塔底温度 为 46~70℃, 流出液为抽出液 ; 抽提塔转速为 30~80 转 / 分钟, 剂油比为 0.6~2:1 ; 所述抽提 塔为多级萃取塔 ; (2) 步骤 (1) 所得抽余液在负压下经导热油加热去除糠醛后获得抽余油, 将所得抽余油 送入含有吸附剂的吸附塔吸附, 得到环保芳烃油 ; 吸附塔床层温度为 100℃ ~160℃, 进料空 -1 速为 0.5~1 时 。
2: 根据权利要求 1 所述的生产方法, 其特征在于 : 所述吸附剂为活性炭、 分子筛或沸 石。
3: 根据权利要求 2 所述的生产方法, 其特征在于 : 所述吸附剂为活性炭 FX-40 吸附剂。
4: 根据权利要求 1 所述的生产方法, 其特征在于 : 所述生产方法还包括步骤 (3) : 将步 骤 (1) 所得的抽出液经三效蒸发器蒸出糠醛后, 得抽出油 ; 所蒸出的糠醛再送入抽提塔中 作为溶剂使用。

说明书


一种环保芳烃油的生产方法

    【技术领域】
     本发明属于石油化工领域, 具体涉及一种环保芳烃油的生产方法。背景技术 为了保护环境与人类健康, 欧盟议会及欧盟理事会于 2005 年 11 月 16 日在法国斯 特拉斯堡签署的 2005/69/EC 指令将在 2010 年 1 月 1 日起生效, 指令对直接投入市场的芳 烃油或用于制造轮胎的芳烃油做出了具体的规定 : 1、 根据 IP346 方法测定的多环芳烃化合 物 (PCA) 的质量百分含量不大于 3% ; 2、 轮胎中苯并 [a] 蒽等 8 种特定的多环芳烃含量不大 于 10mg/kg, 其中苯并 [a] 芘的含量不大于 1mg/kg。美国和日本也都限制了轮胎中稠环芳 烃含量的相关标准。使用环保芳烃油 (TDAE) 可以降低使用橡胶过程中致癌物质对人体的 危害, 是芳烃油发展的方向。目前, 市场上供应 TDAE 的有德国的汉圣 - 罗圣泰集团公司、 美 国的太阳油、 日本的新石油, 中国只有小试与专利的报道, 至今无工业化生产。
     另外, 在生产环保芳烃油的工艺过程中, 常需要用到抽提塔, 现有的抽提塔基本上 都采用传统的填料萃取塔, 而由于物料的粘度较大, 这种填料萃取塔很难保证溶剂和物料 的充分接触, 使得这种塔的萃取效率较低, 不能达到理想的萃取效果。
     发明内容
     本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足, 提供一种环保芳烃油的生产 方法, 其生产效率高, 所得环保芳烃油的芳烃含量高、 与橡胶相容性好且无毒性和致癌性。
     为解决以上技术问题, 本发明采取如下技术方案 : 一种环保芳烃油的生产方法, 包括如下步骤 : (1) 以苏州久泰集团公司生产和销售的 JT-3 芳烃油为原料, 糠醛为溶剂, 在抽提塔中 对 JT-3 芳烃油进行抽提, 抽提塔塔顶温度为 62℃ ~80℃, 流出液为抽余液 ; 抽提塔塔底温度 为 46~70℃, 流出液为抽出液 ; 抽提塔转速为 30~80 转 / 分钟, 剂油比为 0.6~2:1 ; 所述抽提 塔为多级萃取塔 ; (2) 步骤 (1) 所得抽余液在负压下经导热油加热去除糠醛后获得抽余油, 将所得抽余油 送入含有吸附剂的吸附塔吸附, 得到环保芳烃油 ; 吸附塔床层温度为 100℃ ~160℃, 进料空 -1 速为 0.5~1 时 ; 上述的 JT-3 芳烃油的质量指标参见表 1 ; 所述多级萃取塔是已知的, 其能够使物料分散成更加均匀及合理的液滴, 使连续相和 分散相充分接触, 从而达到同时完成多个萃取过程的目的, 有很高的萃取效率。目前, 本发 明将此种多级萃取塔应用于环保芳烃油的生产制备尚属首例。
     优选地, 所述吸附剂可选自活性炭、 分子筛或沸石, 进一步地, 所述吸附剂选自活 性炭 FX-40 吸附剂。
     作为本发明的进一步改进, 所述生产方法还可以包括步骤 (3) : 将步骤 (1) 所得的 抽出液经三效蒸发器蒸出糠醛后, 得抽出油 ; 所蒸出的糠醛再送入抽提塔中作为溶剂使用。上述的三效蒸发器, 事实上是三个蒸发器的组合, 它的原理是 : 先将第一个蒸发器 产生的二次蒸汽再次当作加热源, 引入另一个蒸发器, 只要控制蒸发器内的压力和溶液沸 点, 使其适当降低, 则可利用第一个蒸发器产生的二次蒸汽进行加热。此时, 第一个蒸发器 的冷凝处就是第二个蒸发器的加热处, 此即多效蒸发原理。 每个蒸发器称为一效, 蒸汽最先 通入的蒸发器为第一效, 二次蒸汽所通入的蒸发器为第二效, 以此类推。 这种多效蒸发器的 蒸发效率比普通蒸发器高出很多, 这也使得步骤 (3) 中溶剂的回收率大为增加。
     由于以上技术方案的实施, 本发明与现有技术相比具有如下优点 : 本发明环保芳烃油的生产方法, 采用多级萃取塔取代现有的填料塔作为抽提塔, 显著 提高了生产效率 ; 在抽提完成后, 采用吸附剂吸附分离的方法去除抽余油中的多种多环芳 烃, 使所得环保芳烃油产品的纯度高, 质量更好。 附图说明
     图 1 为本发明环保芳烃油的生产工艺示意图。 具体实施方式
     下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步详细的说明, 但不限于这些实施例。 实施例 1 1) 以 JT-3 芳烃油为原料, 以糠醛为溶剂, 在抽提塔中进行抽提, 上部得到抽余液 ; 下部 得到抽出液, 抽余液在负压下经导热油加热去除糠醛之后, 即为抽余油 ; 抽出液经三效蒸发 回收糠醛后, 即为抽出油。所述抽提条件为 : 塔顶温度为 80℃, 塔底温度为 70℃, 抽提塔转 速为 30 转 / 分钟, 剂油比为 0.6 : 1。
     2) 所述抽余油经过吸附剂 (FX-40) 精制得到环保芳烃油。所述精制条件为 : 吸附 塔床层温度为 100℃, 进料空速为 0.5h-1。
     实施例 2 1) 以 JT-3 芳烃油为原料, 以糠醛为溶剂, 在抽提塔中进行抽提, 上部得到抽余液 ; 下部 得到抽出液, 抽余液在负压下经导热油加热去除糠醛之后, 即为抽余油 ; 抽出液经三效蒸发 回收糠醛后, 即为抽出油。所述抽提条件为 : 塔顶温度为 70℃, 塔底温度为 58℃, 抽提塔转 速为 45 转 / 分钟, 剂油比为 1.3 : 1。
     2) 所述抽余油经过吸附剂 (FX-40) 精制得到环保芳烃油。所述精制条件为 : 吸附 塔床层温度为 130℃, 进料空速为 0.75h-1。
     实施例 3 1) 以 JT-3 芳烃油为原料, 以糠醛为溶剂, 在抽提塔中进行抽提, 上部得到抽余液 ; 下部 得到抽出液, 抽余液在负压下经导热油加热去除糠醛之后, 即为抽余油 ; 抽出液经三效蒸发 回收糠醛后, 即为抽出油。所述抽提条件为 : 塔顶温度为 62℃, 塔底温度为 46℃, 抽提塔转 速为 80 转 / 分钟, 剂油比为 2 : 1。
     2) 所述抽余油经过吸附剂 (FX-40) 精制得到环保芳烃油。所述精制条件为 : 吸附 塔床层温度为 160℃, 进料空速为 1.0h-1。
     实施例 4
     环保芳烃油的质量指标如表 2 所示 ; 实施例 1、 2 和 3 所得环保芳烃油的测试结果列于表 3 ; 表 1 JT-3 芳烃油的质量指标表2环保芳烃油的质量指标表3实施例 1、 2 和 3 的环保芳烃油的性质CA、 CP、 CN. 分别指平均分子结构中芳香碳数、 链烷碳数、 和环烷碳数占总碳数的百分 数。 从以上实施例所得环保芳烃油的数据可以看出, 本发明生产方法所制得的环保芳 烃油质量完全合格, 本发明是非常值得推广的一项能够实现工业化生产的环保芳烃油的生 产方法。
     以上对本发明做了详尽的描述, 其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本 发明的内容并加以实施, 并不能以此限制本发明的保护范围, 凡根据本发明的精神实质所 作的等效变化或修饰, 都应涵盖在本发明的保护范围内。
    

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资源描述

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1、(10)申请公布号 CN 102146297 A (43)申请公布日 2011.08.10 CN 102146297 A *CN102146297A* (21)申请号 201110052122.1 (22)申请日 2011.03.04 C10G 53/08(2006.01) C08K 5/01(2006.01) (71)申请人 苏州久泰集团公司 地址 215225 江苏省苏州市吴江市平望镇梅 堰三里桥南 (72)发明人 冯佰荣 马剑峰 (74)专利代理机构 苏州创元专利商标事务所有 限公司 32103 代理人 汪青 (54) 发明名称 一种环保芳烃油的生产方法 (57) 摘要 本发明涉及一种环。

2、保芳烃油的生产方法, 以 苏州久泰集团公司生产的 JT-3芳烃油为原料, 以 糠醛为溶剂并采用多级萃取塔对其进行抽提, 塔 顶流出的抽余液再经导热油加热去除糠醛后得到 抽余油, 所得抽余油经含有吸附剂的吸附塔吸附, 去除其中的多种多环芳烃, 得到环保芳烃油产品。 本发明采用多级萃取塔取代现有的填料塔作为抽 提塔, 显著提高了生产效率 ; 在抽提完成后, 采用 吸附剂吸附分离的方法去除抽余油中的多种多环 芳烃, 使所得环保芳烃油产品的纯度更高, 质量更 好。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页 CN。

3、 102146299 A1/1 页 2 1. 一种环保芳烃油的生产方法, 其特征在于 : 包括如下步骤 : (1) 以苏州久泰集团公司生产和销售的 JT-3 芳烃油为原料, 糠醛为溶剂, 在抽提塔中 对JT-3芳烃油进行抽提, 抽提塔塔顶温度为6280, 流出液为抽余液 ; 抽提塔塔底温度 为 4670, 流出液为抽出液 ; 抽提塔转速为 3080 转 / 分钟, 剂油比为 0.62:1 ; 所述抽提 塔为多级萃取塔 ; (2) 步骤 (1) 所得抽余液在负压下经导热油加热去除糠醛后获得抽余油, 将所得抽余油 送入含有吸附剂的吸附塔吸附, 得到环保芳烃油 ; 吸附塔床层温度为 100 160,。

4、 进料空 速为 0.51 时 -1。 2. 根据权利要求 1 所述的生产方法, 其特征在于 : 所述吸附剂为活性炭、 分子筛或沸 石。 3. 根据权利要求 2 所述的生产方法, 其特征在于 : 所述吸附剂为活性炭 FX-40 吸附剂。 4. 根据权利要求 1 所述的生产方法, 其特征在于 : 所述生产方法还包括步骤 (3) : 将步 骤 (1) 所得的抽出液经三效蒸发器蒸出糠醛后, 得抽出油 ; 所蒸出的糠醛再送入抽提塔中 作为溶剂使用。 权 利 要 求 书 CN 102146297 A CN 102146299 A1/4 页 3 一种环保芳烃油的生产方法 技术领域 0001 本发明属于石油化。

5、工领域, 具体涉及一种环保芳烃油的生产方法。 背景技术 0002 为了保护环境与人类健康, 欧盟议会及欧盟理事会于 2005 年 11 月 16 日在法国斯 特拉斯堡签署的 2005/69/EC 指令将在 2010 年 1 月 1 日起生效, 指令对直接投入市场的芳 烃油或用于制造轮胎的芳烃油做出了具体的规定 : 1、 根据 IP346 方法测定的多环芳烃化合 物 (PCA) 的质量百分含量不大于 3% ; 2、 轮胎中苯并 a 蒽等 8 种特定的多环芳烃含量不大 于 10mg/kg, 其中苯并 a 芘的含量不大于 1mg/kg。美国和日本也都限制了轮胎中稠环芳 烃含量的相关标准。使用环保芳烃。

6、油 (TDAE) 可以降低使用橡胶过程中致癌物质对人体的 危害, 是芳烃油发展的方向。目前, 市场上供应 TDAE 的有德国的汉圣 - 罗圣泰集团公司、 美 国的太阳油、 日本的新石油, 中国只有小试与专利的报道, 至今无工业化生产。 0003 另外, 在生产环保芳烃油的工艺过程中, 常需要用到抽提塔, 现有的抽提塔基本上 都采用传统的填料萃取塔, 而由于物料的粘度较大, 这种填料萃取塔很难保证溶剂和物料 的充分接触, 使得这种塔的萃取效率较低, 不能达到理想的萃取效果。 发明内容 0004 本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足, 提供一种环保芳烃油的生产 方法, 其生产效率高, 所得。

7、环保芳烃油的芳烃含量高、 与橡胶相容性好且无毒性和致癌性。 0005 为解决以上技术问题, 本发明采取如下技术方案 : 一种环保芳烃油的生产方法, 包括如下步骤 : (1) 以苏州久泰集团公司生产和销售的 JT-3 芳烃油为原料, 糠醛为溶剂, 在抽提塔中 对JT-3芳烃油进行抽提, 抽提塔塔顶温度为6280, 流出液为抽余液 ; 抽提塔塔底温度 为 4670, 流出液为抽出液 ; 抽提塔转速为 3080 转 / 分钟, 剂油比为 0.62:1 ; 所述抽提 塔为多级萃取塔 ; (2) 步骤 (1) 所得抽余液在负压下经导热油加热去除糠醛后获得抽余油, 将所得抽余油 送入含有吸附剂的吸附塔吸附。

8、, 得到环保芳烃油 ; 吸附塔床层温度为 100 160, 进料空 速为 0.51 时 -1 ; 上述的 JT-3 芳烃油的质量指标参见表 1 ; 所述多级萃取塔是已知的, 其能够使物料分散成更加均匀及合理的液滴, 使连续相和 分散相充分接触, 从而达到同时完成多个萃取过程的目的, 有很高的萃取效率。目前, 本发 明将此种多级萃取塔应用于环保芳烃油的生产制备尚属首例。 0006 优选地, 所述吸附剂可选自活性炭、 分子筛或沸石, 进一步地, 所述吸附剂选自活 性炭 FX-40 吸附剂。 0007 作为本发明的进一步改进, 所述生产方法还可以包括步骤 (3) : 将步骤 (1) 所得的 抽出液经。

9、三效蒸发器蒸出糠醛后, 得抽出油 ; 所蒸出的糠醛再送入抽提塔中作为溶剂使用。 说 明 书 CN 102146297 A CN 102146299 A2/4 页 4 0008 上述的三效蒸发器, 事实上是三个蒸发器的组合, 它的原理是 : 先将第一个蒸发器 产生的二次蒸汽再次当作加热源, 引入另一个蒸发器, 只要控制蒸发器内的压力和溶液沸 点, 使其适当降低, 则可利用第一个蒸发器产生的二次蒸汽进行加热。此时, 第一个蒸发器 的冷凝处就是第二个蒸发器的加热处, 此即多效蒸发原理。 每个蒸发器称为一效, 蒸汽最先 通入的蒸发器为第一效, 二次蒸汽所通入的蒸发器为第二效, 以此类推。 这种多效蒸发。

10、器的 蒸发效率比普通蒸发器高出很多, 这也使得步骤 (3) 中溶剂的回收率大为增加。 0009 由于以上技术方案的实施, 本发明与现有技术相比具有如下优点 : 本发明环保芳烃油的生产方法, 采用多级萃取塔取代现有的填料塔作为抽提塔, 显著 提高了生产效率 ; 在抽提完成后, 采用吸附剂吸附分离的方法去除抽余油中的多种多环芳 烃, 使所得环保芳烃油产品的纯度高, 质量更好。 附图说明 0010 图 1 为本发明环保芳烃油的生产工艺示意图。 具体实施方式 0011 下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步详细的说明, 但不限于这些实施 例。 0012 实施例 1 1) 以 JT-3 芳烃油为原料。

11、, 以糠醛为溶剂, 在抽提塔中进行抽提, 上部得到抽余液 ; 下部 得到抽出液, 抽余液在负压下经导热油加热去除糠醛之后, 即为抽余油 ; 抽出液经三效蒸发 回收糠醛后, 即为抽出油。所述抽提条件为 : 塔顶温度为 80, 塔底温度为 70, 抽提塔转 速为 30 转 / 分钟, 剂油比为 0.6 : 1。 0013 2) 所述抽余油经过吸附剂 (FX-40) 精制得到环保芳烃油。所述精制条件为 : 吸附 塔床层温度为 100, 进料空速为 0.5h-1。 0014 实施例 2 1) 以 JT-3 芳烃油为原料, 以糠醛为溶剂, 在抽提塔中进行抽提, 上部得到抽余液 ; 下部 得到抽出液, 抽。

12、余液在负压下经导热油加热去除糠醛之后, 即为抽余油 ; 抽出液经三效蒸发 回收糠醛后, 即为抽出油。所述抽提条件为 : 塔顶温度为 70, 塔底温度为 58, 抽提塔转 速为 45 转 / 分钟, 剂油比为 1.3 : 1。 0015 2) 所述抽余油经过吸附剂 (FX-40) 精制得到环保芳烃油。所述精制条件为 : 吸附 塔床层温度为 130, 进料空速为 0.75h-1。 0016 实施例 3 1) 以 JT-3 芳烃油为原料, 以糠醛为溶剂, 在抽提塔中进行抽提, 上部得到抽余液 ; 下部 得到抽出液, 抽余液在负压下经导热油加热去除糠醛之后, 即为抽余油 ; 抽出液经三效蒸发 回收糠醛。

13、后, 即为抽出油。所述抽提条件为 : 塔顶温度为 62, 塔底温度为 46, 抽提塔转 速为 80 转 / 分钟, 剂油比为 2 : 1。 0017 2) 所述抽余油经过吸附剂 (FX-40) 精制得到环保芳烃油。所述精制条件为 : 吸附 塔床层温度为 160, 进料空速为 1.0h-1。 0018 实施例 4 说 明 书 CN 102146297 A CN 102146299 A3/4 页 5 环保芳烃油的质量指标如表 2 所示 ; 实施例 1、 2 和 3 所得环保芳烃油的测试结果列于表 3 ; 表 1 JT-3 芳烃油的质量指标 表 2 环保芳烃油的质量指标 表 3 实施例 1、 2 和。

14、 3 的环保芳烃油的性质 说 明 书 CN 102146297 A CN 102146299 A4/4 页 6 CA、 CP、 CN. 分别指平均分子结构中芳香碳数、 链烷碳数、 和环烷碳数占总碳数的百分 数。 0019 从以上实施例所得环保芳烃油的数据可以看出, 本发明生产方法所制得的环保芳 烃油质量完全合格, 本发明是非常值得推广的一项能够实现工业化生产的环保芳烃油的生 产方法。 0020 以上对本发明做了详尽的描述, 其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本 发明的内容并加以实施, 并不能以此限制本发明的保护范围, 凡根据本发明的精神实质所 作的等效变化或修饰, 都应涵盖在本发明的保护范围内。 说 明 书 CN 102146297 A CN 102146299 A1/1 页 7 图 1 说 明 书 附 图 CN 102146297 A 。

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