自蔓延燃烧法制备CASUB2/SUBFESUB2/SUBOSUB5/SUB超细粉的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201110059204.9

申请日:

2011.03.14

公开号:

CN102219264A

公开日:

2011.10.19

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C01G 49/00申请公布日:20111019|||实质审查的生效IPC(主分类):C01G 49/00申请日:20110314|||公开

IPC分类号:

C01G49/00

主分类号:

C01G49/00

申请人:

陕西科技大学

发明人:

王芬; 赵春; 朱建锋; 杨海波; 林营

地址:

710021 陕西省西安市未央区大学园

优先权:

专利代理机构:

西安通大专利代理有限责任公司 61200

代理人:

陆万寿

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内容摘要

本发明涉及一种Ca2Fe2O5的超细粉的制备,具体涉及一种自蔓延燃烧制备Ca2Fe2O5的超细粉的方法。以硝酸钙和硝酸铁为原料,将硝酸钙和硝酸铁配成同浓度溶液,按1∶1比例均匀混合,再在混合溶液中加尿素作为助燃剂,尿素加入料量∶Fe=1∶1。然后将上述溶液在超声30min,取出在马弗炉中加热,直接加热到500-800℃,不要保温。便可得到Ca2Fe2O5的超细粉。本发明通过调整溶液浓度,尿素量,和加热温度来改变得到的Ca2Fe2O5的超细粉结构参数、颗粒尺寸、形貌情况。

权利要求书

权利要求书
1.  自蔓延燃烧法制备Ca2Fe2O5超细粉,其特征在于:
1)将硝酸钙和硝酸铁均配成0.1mol/l的溶液;
2)按1∶1的体积比将硝酸钙溶液和硝酸铁溶液混合均匀,再向混合溶液中按尿素∶Fe=1-2∶1的质量比加入尿素作为助燃剂得混合溶液;
3)将混合溶液超声搅拌30min,取出后在马弗炉于500-800℃加热得到结构参数不同、颗粒尺寸不同、形貌变化的Ca2Fe2O5的超细粉。

说明书

说明书自蔓延燃烧法制备Ca2Fe2O5超细粉的方法
技术领域
本发明涉及一种Ca2Fe2O5超细粉的制备方法,具体涉及一种自蔓延燃烧法制备Ca2Fe2O5的超细粉的方法。
背景技术
Ca2Fe2O5是含有氧缺陷的钙钛矿型氧化物,属于P型半导体的一种。开始时,这类材料主要用于工业催化材料,磁性材料,压敏材料和高温超导材料。随着对高转换率环境友好性能源的需求,发展了第四代电池技术-固体燃料电池。研究人员发现这类材料不仅具有离子-电子混合导电性能,同时具有高催化性和高稳定性,因此可以用于制备固体燃料电池阴极材料,以代替钴基阴极材料。这类材料还可以做光生电池等。
粉体是材料制备关键,因为粉体的颗粒尺寸、颗粒分布、表面形貌、晶相种类及结构、还有比表面积、气孔率等都会影响材料后续制备工艺及使用性能。
目前主要用溶胶凝胶法制备Ca2Fe2O5超细粉体,这种方法凝胶时间长,干燥后粉体多个温度处理,操作要求高。原料一般为草酸盐,柠檬酸盐成本高。自蔓延燃烧法与它比起其来,不仅工艺操作简单,而且成本低,能耗小。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供了一种低成本、操作简单的自蔓延燃烧法制备Ca2Fe2O5超细粉的方法。
为达上述目的,本发明采用的技术方案是:
1)将硝酸钙和硝酸铁均配成0.1mol/l的溶液;
2)按1∶1的体积比将硝酸钙溶液和硝酸铁溶液混合均匀,再向混合溶液中按尿素∶Fe=1-2∶1的质量比加入尿素作为助燃剂得混合溶液;
3)将混合溶液超声搅拌30min,取出后在马弗炉于500-800℃加热得到结构参数不同、颗粒尺寸不同、形貌变化的Ca2Fe2O5的超细粉。
本发明通过调整溶液浓度,尿素量,和加热温度来改变得到的Ca2Fe2O5的超细粉结构参数、颗粒尺寸、形貌情况。
附图说明
图1是按照本发明的制备方法将0.1mol/1溶液加热到800℃合成Ca2Fe2O5XRD图谱。
具体实施方式
实施例1:1)将硝酸钙和硝酸铁均配成0.1mol/l的溶液;
2)按1∶1的体积比将硝酸钙溶液和硝酸铁溶液混合均匀,再向混合溶液中按尿素∶Fe=1∶1的质量比加入尿素作为助燃剂得混合溶液;
3)将混合溶液超声搅拌30min,取出后在马弗炉于800℃加热得到铁红色的Ca2Fe2O5的超细粉,其XRD图谱见图1。
实施例2:本实施例步骤3)马弗炉加热温度为700℃得到深灰偏红色的Ca2Fe2O5的超细粉,其它步骤同实施例1。
实施例3:本实施例步骤3)马弗炉加热温度为600℃得到灰色的Ca2Fe2O5的超细粉,其它步骤同实施例1。
实施例4:本实施例步骤3)马弗炉加热温度为500℃得到黄土色的Ca2Fe2O5的超细粉,其它步骤同实施例1。
实施例5:1)将硝酸钙和硝酸铁均配成0.1mol/l的溶液;
2)按1∶1的体积比将硝酸钙溶液和硝酸铁溶液混合均匀,再向混合溶液中按尿素∶Fe=2∶1的质量比加入尿素作为助燃剂得混合溶液;
3)将混合溶液超声搅拌30min,取出后在马弗炉于800℃加热得到铁红色的Ca2Fe2O5的超细粉。
实施例6:本实施例步骤3)马弗炉加热温度为700℃得到深灰偏红色的Ca2Fe2O5的超细粉,其它步骤同实施例5。
实施例7:本实施例步骤3)马弗炉加热温度为600℃得到灰色的Ca2Fe2O5的超细粉,其它步骤同实施例5。
实施例8:本实施例步骤3)马弗炉加热温度为500℃得到灰色的Ca2Fe2O5的超细粉,其它步骤同实施例5。
将实例1-4与实例5-8对比,实例5-8得到的产物颜色较深。

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1、(10)申请公布号 CN 102219264 A (43)申请公布日 2011.10.19 CN 102219264 A *CN102219264A* (21)申请号 201110059204.9 (22)申请日 2011.03.14 C01G 49/00(2006.01) (71)申请人 陕西科技大学 地址 710021 陕西省西安市未央区大学园 (72)发明人 王芬 赵春 朱建锋 杨海波 林营 (74)专利代理机构 西安通大专利代理有限责任 公司 61200 代理人 陆万寿 (54) 发明名称 自蔓延燃烧法制备 Ca2Fe2O5超细粉的方法 (57) 摘要 本发明涉及一种 Ca2Fe2O5。

2、的超细粉的制备, 具体涉及一种自蔓延燃烧制备 Ca2Fe2O5的超细粉 的方法。以硝酸钙和硝酸铁为原料, 将硝酸钙和 硝酸铁配成同浓度溶液, 按 1 1 比例均匀混合, 再在混合溶液中加尿素作为助燃剂, 尿素加入料 量 Fe 1 1。然后将上述溶液在超声 30min, 取出在马弗炉中加热, 直接加热到 500-800, 不 要保温。便可得到 Ca2Fe2O5的超细粉。本发明通 过调整溶液浓度, 尿素量, 和加热温度来改变得到 的 Ca2Fe2O5的超细粉结构参数、 颗粒尺寸、 形貌情 况。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 。

3、说明书 2 页 附图 1 页 CN 102219273 A1/1 页 2 1. 自蔓延燃烧法制备 Ca2Fe2O5超细粉, 其特征在于 : 1) 将硝酸钙和硝酸铁均配成 0.1mol/l 的溶液 ; 2) 按 1 1 的体积比将硝酸钙溶液和硝酸铁溶液混合均匀, 再向混合溶液中按尿 素 Fe 1-2 1 的质量比加入尿素作为助燃剂得混合溶液 ; 3) 将混合溶液超声搅拌 30min, 取出后在马弗炉于 500-800加热得到结构参数不同、 颗粒尺寸不同、 形貌变化的 Ca2Fe2O5的超细粉。 权 利 要 求 书 CN 102219264 A CN 102219273 A1/2 页 3 自蔓延燃。

4、烧法制备 Ca2Fe2O5超细粉的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种 Ca2Fe2O5超细粉的制备方法, 具体涉及一种自蔓延燃烧法制备 Ca2Fe2O5的超细粉的方法。 背景技术 0002 Ca2Fe2O5是含有氧缺陷的钙钛矿型氧化物, 属于 P 型半导体的一种。开始时, 这类 材料主要用于工业催化材料, 磁性材料, 压敏材料和高温超导材料。 随着对高转换率环境友 好性能源的需求, 发展了第四代电池技术 - 固体燃料电池。研究人员发现这类材料不仅具 有离子 - 电子混合导电性能, 同时具有高催化性和高稳定性, 因此可以用于制备固体燃料 电池阴极材料, 以代替钴基阴极材料。这类材料还可以做。

5、光生电池等。 0003 粉体是材料制备关键, 因为粉体的颗粒尺寸、 颗粒分布、 表面形貌、 晶相种类及结 构、 还有比表面积、 气孔率等都会影响材料后续制备工艺及使用性能。 0004 目前主要用溶胶凝胶法制备Ca2Fe2O5超细粉体, 这种方法凝胶时间长, 干燥后粉体 多个温度处理, 操作要求高。原料一般为草酸盐, 柠檬酸盐成本高。自蔓延燃烧法与它比起 其来, 不仅工艺操作简单, 而且成本低, 能耗小。 发明内容 0005 本发明的目的在于克服现有技术的不足, 提供了一种低成本、 操作简单的自蔓延 燃烧法制备 Ca2Fe2O5超细粉的方法。 0006 为达上述目的, 本发明采用的技术方案是 :。

6、 0007 1) 将硝酸钙和硝酸铁均配成 0.1mol/l 的溶液 ; 0008 2) 按 1 1 的体积比将硝酸钙溶液和硝酸铁溶液混合均匀, 再向混合溶液中按尿 素 Fe 1-2 1 的质量比加入尿素作为助燃剂得混合溶液 ; 0009 3) 将混合溶液超声搅拌 30min, 取出后在马弗炉于 500-800加热得到结构参数 不同、 颗粒尺寸不同、 形貌变化的 Ca2Fe2O5的超细粉。 0010 本发明通过调整溶液浓度, 尿素量, 和加热温度来改变得到的Ca2Fe2O5的超细粉结 构参数、 颗粒尺寸、 形貌情况。 附图说明 0011 图 1 是按照本发明的制备方法将 0.1mol/1 溶液加。

7、热到 800合成 Ca2Fe2O5XRD 图 谱。 具体实施方式 0012 实施例 1 : 1) 将硝酸钙和硝酸铁均配成 0.1mol/l 的溶液 ; 0013 2) 按 1 1 的体积比将硝酸钙溶液和硝酸铁溶液混合均匀, 再向混合溶液中按尿 素 Fe 1 1 的质量比加入尿素作为助燃剂得混合溶液 ; 说 明 书 CN 102219264 A CN 102219273 A2/2 页 4 0014 3) 将混合溶液超声搅拌 30min, 取出后在马弗炉于 800加热得到铁红色的 Ca2Fe2O5的超细粉, 其 XRD 图谱见图 1。 0015 实施例 2 : 本实施例步骤 3) 马弗炉加热温度为。

8、 700得到深灰偏红色的 Ca2Fe2O5 的超细粉, 其它步骤同实施例 1。 0016 实施例 3 : 本实施例步骤 3) 马弗炉加热温度为 600得到灰色的 Ca2Fe2O5的超细 粉, 其它步骤同实施例 1。 0017 实施例 4 : 本实施例步骤 3) 马弗炉加热温度为 500得到黄土色的 Ca2Fe2O5的超 细粉, 其它步骤同实施例 1。 0018 实施例 5 : 1) 将硝酸钙和硝酸铁均配成 0.1mol/l 的溶液 ; 0019 2) 按 1 1 的体积比将硝酸钙溶液和硝酸铁溶液混合均匀, 再向混合溶液中按尿 素 Fe 2 1 的质量比加入尿素作为助燃剂得混合溶液 ; 0020。

9、 3) 将混合溶液超声搅拌 30min, 取出后在马弗炉于 800加热得到铁红色的 Ca2Fe2O5的超细粉。 0021 实施例 6 : 本实施例步骤 3) 马弗炉加热温度为 700得到深灰偏红色的 Ca2Fe2O5 的超细粉, 其它步骤同实施例 5。 0022 实施例 7 : 本实施例步骤 3) 马弗炉加热温度为 600得到灰色的 Ca2Fe2O5的超细 粉, 其它步骤同实施例 5。 0023 实施例 8 : 本实施例步骤 3) 马弗炉加热温度为 500得到灰色的 Ca2Fe2O5的超细 粉, 其它步骤同实施例 5。 0024 将实例 1-4 与实例 5-8 对比, 实例 5-8 得到的产物颜色较深。 说 明 书 CN 102219264 A CN 102219273 A1/1 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 102219264 A 。

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