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1、(10)申请公布号 CN 102222575 A (43)申请公布日 2011.10.19 CN 102222575 A *CN102222575A* (21)申请号 201110078141.1 (22)申请日 2011.03.30 H01G 9/04(2006.01) H01G 9/20(2006.01) H01M 14/00(2006.01) H01L 51/48(2006.01) (71)申请人 东南大学 地址 210096 江苏省南京市玄武区四牌楼 2 号 (72)发明人 孙岳明 马艺文 王育乔 代云茜 赵一凡 齐齐 (74)专利代理机构 南京经纬专利商标代理有限 公司 32200 。
2、代理人 李纪昌 (54) 发明名称 染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法 (57) 摘要 一种染料敏化太阳能电池光阳极的制备方 法， 制备步骤为 ：（1） 以 FTO 导电玻璃为光阳极电 极基底材料， 基底厚度为 2-3mm， 可见光透过率大 于 90%， 表面方块电阻为 14-18/ ；（2） 采用磁 控溅射的方法在 FTO 导电玻璃的表面溅射一层约 50-300nm 厚的致密半导体层作为阻隔层 ；（3） 将 醇溶液与半导体颗粒混合后， 经超声分散制成电 泳液 ；（4） 在10-12T强磁场中， 通过电泳法沉积到 具有致密阻隔层的 FTO 导电基上。本方法可实现 所获半导体薄膜无裂痕， 成膜快。
3、， 沉积厚度在较大 范围内均匀可控， 并且半导体晶体具有较好的晶 面取向等优点。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 7 页 附图 2 页 CN 102222586 A1/1 页 2 1. 一种染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法， 其特征在于制备步骤为 ： （1） 以 FTO 导电玻璃为光阳极电极基底材料， 基底厚度为 2-3 mm， 可见光透过率大于 90%， 表面方块电阻为 14 -18 / ； （2） 采用磁控溅射的方法在 FTO 导电玻璃的表面溅射一层约 50-300 nm 厚的致密半导 体层作为阻隔层 ； （。
4、3） 将醇溶液与半导体颗粒混合后， 经超声分散制成电泳液 ； （4） 在 10-12 T 强磁场中， 通过电泳法沉积到具有致密阻隔层的 FTO 导电基上。 2. 根据权利要求 1 所述的染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法， 其特征在于用于磁 控溅射的靶为高纯钛靶或高纯锌靶， 纯度大于 99.99% ； 氩气、 氧气作为放电气体， 纯度大于 99.99% ； 沉积系统的本底真空度为710-4 Pa， 沉积前对靶进行溅射清洗， 以消除靶面杂质， 其中钛膜和锌膜的溅射参数均为射频功率150 W， 溅射压强0.5 Pa， 沉积时间0.5 h， 衬底温 度为室温， 溅射完的试样保持真空 6 h 后取出备。
5、用。 3. 根据权利要求 1 所述的染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法， 其特征在于电泳液 中的半导体颗粒浓度为 1-10 g/L， 所述半导体颗粒大小为 10-500 nm。 4. 根据权利要求 1 所述的染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法， 其特征在于半导体 颗粒为锐钛矿或纤锌矿。 5. 根据权利要求 1 所述的染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法， 其特征在于醇溶液 为乙醇或异丙醇。 6. 根据权利要求 1 所述的染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法， 其特征在于电泳液 中含有的半导体颗粒和组成阻隔层的半导体颗粒是同一种半导体颗粒。 7. 根据权利要求 1 所述的染料敏化太阳能电池光阳极的制。
6、备方法， 其特征在于以具有 致密半导体阻隔层的 FTO 导电玻璃作为工作电极， 以铂片或 FTO 导电玻璃作为对电极， 导 电基底的导电面平行相对间距 0.5-10 cm ； 在两个电极上加 20-50 V 的直流电压， 持续沉积 5-300 s。 权 利 要 求 书 CN 102222575 A CN 102222586 A1/7 页 3 染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法 0001 技术领域 0002 本发明属于一种制备染料敏化太阳能电池 （DSSC） 光阳极的技术， 特别涉及在磁场 条件下， 运用电泳沉积法制备半导体纳米晶多孔薄膜光阳极的方法。 背景技术 0003 现如今世界环境污染、 。
7、温室效应、 能源危机等问题日益严重。人们对可再生能源 的需求持续的增加。作为一种绿色能源， 太阳能受到了人们的广泛关注。太阳能电池是开 发利用太阳能最有效的方式之一。与传统的 p-n 结太阳能电池相比， 染料敏化太阳能电池 （DSSC） 作为一种价廉的非传统的太阳能电池， 显示出极好的前景。 0004 大部分 DSSC 光阳极都是由导电玻璃基底以及吸附了染料敏化剂的半导体薄膜组 成。 制备光阳极半导体薄膜的方法很多， 包括水热法、 溶胶凝胶法、 磁控溅射法、 旋涂法以及 电泳沉积法等。这些制备方法各有优缺点。例如， 水热法耗时长， 效率比较低 ； 溶胶凝胶法、 磁控溅射法所制备的薄膜致密， 与。
8、导电玻璃基底结合良好， 但是薄膜比表面积较低， 不能 吸附足够的染料分子 ； 旋涂法所得到的薄膜厚度不易控制 ； 电泳沉积法制备的电极疏松多 孔， 比表面积大， 有利于染料的吸附， 但是与基底结合的不够牢固， 容易脱落。 本发明采用磁 控溅射 - 电泳沉积复合法， 结合两种方法的优势， 取长补短， 在强磁场下制备 DSSC 光阳极。 0005 电泳沉积法在工业上已经有非常广泛的应用。此方法所用设备简单、 材料费用低 廉、 镀膜制备不需要在真空条件下完成， 因此制备成本低廉。并且制备出的薄膜厚度可控、 平整度高、 无裂痕、 成膜快。此外， 电泳沉积法制备的薄膜呈多孔状 , 有利于吸附较多的染 料。
9、。虽然电泳沉积法有以上优点 , 但是由于其疏松多孔的结构， 使得薄膜与导电玻璃基底 结合的不够牢固， 容易脱落。本发明在导电基底上添加了致密的半导体阻隔层。这不仅可 以增加导电基底和介孔半导体薄膜层之间键合的强度， 而且有效的抑制了暗电流， 从而提 高了 DSSC 的光电流， 进而提高了电池的转换效率。 0006 采用磁控溅射法制备薄膜， 速度快， 面积大， 成膜坚固， 重复性和均匀性好， 成膜条 件和厚度易于控制， 并且不会在成膜过程中引入杂质， 可以大规模连续生产。 0007 研究发现半导体粒子沿着某一特定的晶面方向生长， 更加有利于电荷的传输。 即， 较好的晶面取向有利于增大光电流， 进。
10、而有利于提高电池的光电转换效率。 然而， 想要获得 10 m 厚的较好晶面取向的介孔半导体层是非常困难的。 0008 目前， 制备晶面取向一致的锐钛矿薄膜的方法有 ： 化学气相沉积法、 脉冲激光沉积 法、 分子束磊晶以及激光分子束磊晶等。 尽管所制备的晶体的晶格失配度很小， 但是这些方 法并不适用于在各种基底材料上面制备晶面取向一致的半导体晶体。除此之外， 还可以采 用化学溶液生长法制备单晶。但是， 这种方法的典型特点就是规模小、 耗时长。 0009 本发明是在强磁场作用下， 将半导体粒子电泳沉积到导电基底上。此方法能够做 到在短时间内 （5-300 s） 在导电基底上获得数量较多的 （厚约 。
11、10 m） 晶向取向较好的半导 说 明 书 CN 102222575 A CN 102222586 A2/7 页 4 体晶体薄膜层。 发明内容 0010 技术问题 ： 为了解决现有的采用电泳沉积法制备染料敏化太阳能电池存在的半导 体薄膜容易脱落， 并且制备的半导体晶面取向无序排列等问题， 本发明提供了一种染料敏 化太阳能电池光阳极的制备方法。 本方法可实现所获半导体薄膜无裂痕， 成膜快， 沉积厚度 在较大范围内均匀可控， 并且半导体晶体具有较好的晶面取向等优点。 0011 技术方案 ： 本发明采用磁控溅射、 电泳沉积复合法， 在强磁场下获得晶面取向可控 的光阳极。以磁控溅射法制备的半导体薄膜作。
12、为阻隔层， 以半导体颗粒与醇溶液混合配成 的悬浮液作为电泳液， 采用电泳沉积法， 在直流稳压电源下， 通过强磁场控制半导体晶体的 晶面取向， 带正电的半导体颗粒向阴极移动， 到达具有阻隔层的导电玻璃基底， 并积聚成薄 膜， 得到光阳极。 0012 一种染料敏化太阳能电池光阳极的制备方法， 制备步骤为 ：（1） 以 FTO 导电玻璃为 光阳极电极基底材料， 基底厚度为 2-3 mm， 可见光透过率大于 90%， 表面方块电阻为 14 -18 / ；（2） 采用磁控溅射的方法在 FTO 导电玻璃的表面溅射一层约 50-300 nm 厚的致密 半导体层作为阻隔层 ；（3） 将醇溶液与半导体颗粒混合后。
13、， 经超声分散制成电泳液 ；（4） 在 10-12 T 强磁场中， 通过电泳法沉积到具有致密阻隔层的 FTO 导电基上。 0013 用于磁控溅射的靶为高纯钛靶或高纯锌靶， 纯度大于 99.99% ； 氩气、 氧气作为放 电气体， 纯度大于 99.99% ； 沉积系统的本底真空度为 710-4 Pa， 沉积前对靶进行溅射清 洗， 以消除靶面杂质， 其中钛膜和锌膜的溅射参数均为射频功率150 W， 溅射压强0.5 Pa， 沉 积时间 0.5 h， 衬底温度为室温， 溅射完的试样保持真空 6 h 后取出备用。电泳液中的半导 体颗粒浓度为 1-10 g/L， 所述半导体颗粒大小为 10-500 nm。。
14、半导体颗粒为锐钛矿或纤锌 矿。醇溶液为乙醇或异丙醇。电泳液中含有的半导体颗粒和组成阻隔层的半导体颗粒是同 一种半导体颗粒。以具有致密半导体阻隔层的 FTO 导电玻璃作为工作电极， 以铂片或 FTO 导电玻璃作为对电极， 导电基底的导电面平行相对间距 0.5-10 cm ； 在两个电极上加 20-50 V 的直流电压， 持续沉积 5-300 s。 0014 有益效果 ： 1. 电泳沉积法法所用设备简单、 材料费用低廉、 镀膜制备不需要在真空条件下完成， 因此制备成本低廉。并且制备出的薄膜厚度可控、 平整度高、 无裂痕、 成膜快。并且电泳沉 积法制备的薄膜呈多孔状 , 有利于吸附更多的染料。 00。
15、15 2. 致密的半导体阻隔层不仅可以增加 FTO 基底和介孔 TiO2层之间键合的强度 ； 而且有效的抑制了暗电流， 从而提高了 DSSC 的光电流， 进而提高了电池的转换效率。 0016 3. 采用磁控溅射法制备薄膜， 速度快， 面积大， 成膜坚固， 重复性和均匀性好， 成 膜条件和厚度易于控制， 并且不会在成膜过程中引入杂质， 可以大规模连续生产。 0017 4. 在强磁场作用下， 将半导体粒子电泳沉积到 FTO 导电玻璃上。此方法能够做到 在短时间内 （5-300 s） 在 FTO 基底上获得数量较多的 （厚约 10 m） 晶面取向较好的半导体 晶体层。 附图说明 说 明 书 CN 1。
16、02222575 A CN 102222586 A3/7 页 5 0018 图 1 为电泳沉积示意图 ； 1、 导电基底 2、 阻隔层 3、 半导体薄膜 4、 直流稳压 电源 5、 半导体颗粒 6、 对电极 7、 电泳液 图 2 为在强磁场下电泳沉积示意图 ； 1、 导电基底 2、 阻隔层 3、 半导体薄膜 4、 直 流稳压电源 5、 半导体颗粒 6、 对电极 7、 电泳液 8、 超导磁体 9、 电泳装置 10、 载物 台 图 3 为在磁场下无阻隔层的晶体取向可控的 DSSC 的测试曲线 （DSSC 的输出电流和光 电压曲线， 即 I-V 曲线） ； 图 4 为在磁场下具有阻隔层的晶体取向可控。
17、的 DSSC 的测试曲线 在 I-V 曲线中， 曲线在纵坐标上的截距为短路电流密度 （Jsc） 。即， 电流处于短路 （外电 阻为零） 时的电流密度， 等于电池的短路电流与电池有效面积之比。 0019 曲线在横坐标上的截距为开路电压 （Voc） ， 即电路处于开路 （外电阻无穷大） 时的电 压。 0020 具体实施方式 ： 实施例 1 ： 以掺杂氟的SnO2导电玻璃(SnO2:F， 简称为FTO)为光阳极电极基底材料， 基底厚度为 2.2 mm， 可见光透过率 90%， 表面方块电阻为 14 / ; 采用磁控溅射的方法在 FTO 导电玻璃的表面溅射一层约 50 nm 厚的致密 TiO2层作为 。
18、阻隔层。 0021 将异丙醇溶液与 TiO2颗粒混合后， 经超声分散制成电泳液。 0022 在强磁场中， 通过电泳法沉积到具有致密 TiO2阻隔层的 FTO 导电基底上。 0023 将以上制备的薄膜放在马弗炉中 450 下烧结 30 分钟， 提高半导体纳米颗粒结 晶度。 0024 吸附染料。将上述电极在 80 下加热 20 分钟后浸入 N3 染料 （澳大利亚 DYESOL 公司购买） 的乙醇溶液 （N3 染料浓度为 310-4 mol/L） 中， 室温浸泡 24 h 后取出， 用无水乙 醇将物理吸附的 N3 染料冲洗掉， 自然风干。 0025 用于磁控溅射的靶为高纯钛靶， 纯度大于 99.99。
19、% ； 氩气、 氧气作为放电气体， 纯度 大于 99.99% ； 沉积系统的本底真空度为 710-4 Pa， 沉积前对钛靶进行溅射清洗， 以消除靶 面杂质。 钛膜的溅射参数为射频功率150 W， 溅射压强0.5 Pa， 沉积时间0.5 h， 衬底温度为 室温。溅射完的试样保持真空 6 h 后取出备用。 0026 电泳液中的 TiO2颗粒浓度为 5 g/L。所述 TiO2颗粒大小为 21 nm。TiO2晶型为锐 钛矿。 0027 以具有致密 TiO2阻隔层的 FTO 导电玻璃作为工作电极， 以铂片作为对电极。所述 的电泳沉积是将工作电极和对电极导电面相对竖直置入电泳液中， 放置方式如图 1 所示。
20、。 导电基底的导电面平行相对间距 1 cm ； 在两个电极上加 27.5 V 的直流电压， 持续沉积 300 s。 0028 所用磁体为超导磁体， 磁场强度为 10 T。 0029 实施例 2 ： 说 明 书 CN 102222575 A CN 102222586 A4/7 页 6 以FTO导电玻璃为光阳极电极基底材料， 基底厚度为2.2 mm， 可见光透过率90%， 表面 方块电阻为 14 / 。 0030 采用磁控溅射的方法在 FTO 导电玻璃的表面溅射一层约 200 nm 厚的致密 TiO2 层作为阻隔层。 0031 将异丙醇溶液与 TiO2颗粒混合后， 经超声分散制成电泳液。 0032。
21、 在强磁场中， 通过电泳法沉积到具有致密 TiO2阻隔层的 FTO 导电基底上。 0033 将以上制备的薄膜放在马弗炉中 450 下烧结 30 分钟， 提高半导体纳米颗粒结 晶度。 0034 吸附染料。将上述电极在 80 下加热 20 分钟后浸入 N719 染料 （澳大利亚 DYESOL 公司购买） 的乙醇溶液 （N719 染料浓度为 410-4 mol/L） 中， 室温浸泡 24 h 后取出， 用无水乙醇将物理吸附的 N719 染料冲洗掉， 自然风干。 0035 用于磁控溅射的靶为高纯钛靶， 纯度大于 99.99% ； 氩气、 氧气作为放电气体， 纯度 大于 99.99% ； 沉积系统的本底。
22、真空度为 710-4 Pa， 沉积前对钛靶进行溅射清洗， 以消除靶 面杂质。 钛膜的溅射参数为射频功率150 W， 溅射压强0.5 Pa， 沉积时间0.5 h， 衬底温度为 室温。溅射完的试样保持真空 6 h 后取出备用。 0036 电泳液中的 TiO2颗粒浓度为 2.4 g/L。所述 TiO2颗粒大小为 50 nm。TiO2晶型为 锐钛矿。 0037 以具有致密 TiO2阻隔层的 FTO 导电玻璃作为工作电极， 以铂片作为对电极。所述 的电泳沉积是将工作电极和对电极导电面相对竖直置入电泳液中， 放置方式如图 1 所示。 导电基底的导电面平行相对间距 1 cm ； 在两个电极上加 27.5V 。
23、的直流电压， 持续沉积 300 s。 0038 所用磁体为超导磁体， 磁场强度为 12 T。 0039 实施例 3 ： 以FTO导电玻璃为光阳极电极基底材料， 基底厚度为2.2 mm， 可见光透过率90%， 表面 方块电阻为 14 / 。 0040 采用磁控溅射的方法在 FTO 导电玻璃的表面溅射一层约 300 nm 厚的致密 TiO2 层作为阻隔层。 0041 将乙醇溶液与 TiO2颗粒混合后， 经超声分散制成电泳液。 0042 在强磁场中， 通过电泳法沉积到具有致密 TiO2阻隔层的 FTO 导电基底上。 0043 将以上制备的薄膜放在马弗炉中 450 下烧结 30 分钟， 提高半导体纳米。
24、颗粒结 晶度。 0044 吸附染料。将上述电极在 80 下加热 20 分钟后浸入 N3 染料 （澳大利亚 DYESOL 公司购买） 的乙醇溶液 （N3 染料浓度为 310-4 mol/L） 中， 室温浸泡 24 h 后取出， 用无水乙 醇将物理吸附的 N3 染料冲洗掉， 自然风干。 0045 用于磁控溅射的靶为高纯钛靶， 纯度大于 99.99% ； 氩气、 氧气作为放电气体， 纯度 大于 99.99% ； 沉积系统的本底真空度为 710-4 Pa， 沉积前对钛靶进行溅射清洗， 以消除靶 说 明 书 CN 102222575 A CN 102222586 A5/7 页 7 面杂质。 钛膜的溅射参。
25、数为射频功率150 W， 溅射压强0.5 Pa， 沉积时间0.5 h， 衬底温度为 室温。溅射完的试样保持真空 6 h 后取出备用。 0046 电泳液中的 TiO2颗粒浓度为 4 g/L。所述 TiO2颗粒大小为 50 nm。TiO2晶型为锐 钛矿。 0047 以具有致密 TiO2阻隔层的 FTO 导电玻璃作为工作电极， 以 FTO 导电玻璃作为对电 极。所述的电泳沉积是将工作电极和对电极导电面相对竖直置入电泳液中， 放置方式如图 1 所示。导电基底的导电面平行相对间距 1 cm ； 在两个电极上加 27.5V 的直流电压， 持续沉 积 180 s。 0048 所用磁体为超导磁体， 磁场强度为。
26、 10 T。 0049 实施例 4 ： 以镀氧化铟锡 （ITO） 的导电玻璃为光阳极电极基底材料， 基底厚度为 2.2 mm， 可见光 透过率 90%， 表面方块电阻为 14 / 。 0050 采用磁控溅射的方法在ITO导电玻璃的表面溅射一层约100 nm厚的致密ZnO层 作为阻隔层。 0051 将乙醇溶液与 ZnO 颗粒混合后， 经超声分散制成电泳液。 0052 在强磁场中， 通过电泳法沉积到具有致密 ZnO 阻隔层的 ITO 导电基底上。 0053 将以上制备的薄膜放在马弗炉中 300 下烧结 60 分钟， 以提高半导体纳米颗粒 结晶度。 0054 吸附染料。将上述电极在 80 下加热 2。
27、0 分钟后浸入 N3 染料 （澳大利亚 DYESOL 公司购买） 的乙醇溶液 （N3 染料浓度为 310-4 mol/L） 中， 室温浸泡 24 h 后取出， 用无水乙 醇将物理吸附的 N3 染料冲洗掉， 自然风干。 0055 用于磁控溅射的靶为高纯锌靶， 纯度大于 99.99% ； 氩气、 氧气作为放电气体， 纯度 大于 99.99% ； 沉积系统的本底真空度为 710-4 Pa， 沉积前对锌靶进行溅射清洗， 以消除靶 面杂质。 锌膜的溅射参数为射频功率150 W， 溅射压强0.5 Pa， 沉积时间0.5 h， 衬底温度为 室温。溅射完的试样保持真空 6 h 后取出备用。 0056 电泳液中。
28、的 ZnO 颗粒浓度为 3 g/L。所述 ZnO 颗粒大小为 50 nm。ZnO 晶型为纤锌 矿。 0057 以具有致密 ZnO 阻隔层的 ITO 导电玻璃作为工作电极， 以铂片作为对电极。所述 的电泳沉积是将工作电极和对电极导电面相对竖直置入电泳液中， 放置方式如图 1 所示。 导电基底的导电面平行相对间距 1 cm ； 在两个电极上加 50V 的直流电压， 持续沉积 300 s。 0058 所用磁体为超导磁体， 磁场强度为 12 T。 0059 实施例 5 ： 以镀氧化铟锡的聚对苯二甲酸乙二醇酯 （ITO/PET） 柔性导电基底为光阳极电极基底 材料， 基底厚度为 2.2 mm， 可见光透。
29、过率 80%， 表面方块电阻为 14 / 。 0060 采用磁控溅射的方法在 ITO/PET 的导电面溅射一层约 50 nm 厚的致密 ZnO 层作 说 明 书 CN 102222575 A CN 102222586 A6/7 页 8 为阻隔层。 0061 将乙醇溶液与 ZnO 颗粒混合后， 经超声分散制成电泳液。 0062 在强磁场中， 通过电泳法沉积到具有致密 ZnO 阻隔层的 ITO/PET 导电基底上。 0063 将以上制备的薄膜放在水热釜中， 在150 下水热反应20 h， 提高半导体纳米颗 粒结晶度。 0064 吸附染料。将上述电极在 80 下加热 20 分钟后浸入 N3 染料 （。
30、澳大利亚 DYESOL 公司购买） 的乙醇溶液 （N3 染料浓度为 410-4 mol/L） 中， 室温浸泡 24 h 后取出， 用无水乙 醇将物理吸附的 N3 染料冲洗掉， 自然风干。 0065 用于磁控溅射的靶为高纯锌靶， 纯度大于 99.99% ； 氩气、 氧气作为放电气体， 纯度 大于 99.99% ； 沉积系统的本底真空度为 710-4 Pa， 沉积前对锌靶进行溅射清洗， 以消除靶 面杂质。 锌膜的溅射参数为射频功率150 W， 溅射压强0.5 Pa， 沉积时间0.5 h， 衬底温度为 室温。溅射完的试样保持真空 6 h 后取出备用。 0066 电泳液中的 ZnO 颗粒浓度为 8 g。
31、/L。所述 ZnO 颗粒大小为 250 nm。ZnO 晶型为纤 锌矿。 0067 以具有致密 ZnO 阻隔层的 ITO/PET 导电基底作为工作电极， 以铂片作为对电极。 所述的电泳沉积是将工作电极和对电极导电面相对竖直置入电泳液中， 放置方式如图 1 所 示。导电基底的导电面平行相对间距 1 cm ； 在两个电极上加 50V 的直流电压， 持续沉积 300 s。 0068 所用磁体为超导磁体， 磁场强度为 12 T。 0069 实施例 6 ： 以FTO导电玻璃为光阳极电极基底材料， 基底厚度为2.2 mm， 可见光透过率90%， 表面 方块电阻为 14 / 。 0070 采用磁控溅射的方法在。
32、FTO导电玻璃的表面溅射一层约150 nm厚的致密ZnO层 作为阻隔层。 0071 将乙醇溶液与 ZnO 颗粒混合后， 经超声分散制成电泳液。 0072 在强磁场中， 通过电泳法沉积到具有致密 ZnO 阻隔层的 FTO 导电基底上。 0073 将以上制备的薄膜放在马弗炉中 300 下烧结 60 分钟， 以提高半导体纳米颗粒 结晶度。 0074 吸附染料。将上述电极在 80 下加热 20 分钟后浸入 N3 染料 （澳大利亚 DYESOL 公司购买） 的乙醇溶液 （N3 染料浓度为 3.510-4 mol/L） 中， 室温浸泡 24 h 后取出， 用无水 乙醇将物理吸附的 N3 染料冲洗掉， 自然。
33、风干。 0075 用于磁控溅射的靶为高纯锌靶， 纯度大于 99.99% ； 氩气、 氧气作为放电气体， 纯度 大于 99.99% ； 沉积系统的本底真空度为 710-4 Pa， 沉积前对锌靶进行溅射清洗， 以消除靶 面杂质。 锌膜的溅射参数为射频功率150 W， 溅射压强0.5 Pa， 沉积时间0.5 h， 衬底温度为 室温。溅射完的试样保持真空 6 h 后取出备用。 0076 电泳液中的 ZnO 颗粒浓度为 3 g/L。所述 ZnO 颗粒大小为 200 nm。ZnO 晶型为纤 说 明 书 CN 102222575 A CN 102222586 A7/7 页 9 锌矿。 0077 以具有致密 ZnO 阻隔层的 FTO 导电玻璃作为工作电极， 以铂片作为对电极。所述 的电泳沉积是将工作电极和对电极导电面相对竖直置入电泳液中， 放置方式如图 1 所示。 导电基底的导电面平行相对间距 1 cm ； 在两个电极上加 50V 的直流电压， 持续沉积 300 s。 0078 所用磁体为超导磁体， 磁场强度为 12 T。 说 明 书 CN 102222575 A CN 102222586 A1/2 页 10 图 1 图 2 说 明 书 附 图 CN 102222575 A CN 102222586 A2/2 页 11 图 3 图 4 说 明 书 附 图 CN 102222575 A 。