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1、(10)申请公布号 CN 102250329 A (43)申请公布日 2011.11.23 CN 102250329 A *CN102250329A* (21)申请号 201110146740.2 (22)申请日 2011.06.01 C08G 63/52(2006.01) C08G 63/676(2006.01) C08G 63/78(2006.01) C08L 27/06(2006.01) C08L 67/06(2006.01) (71)申请人 夏森林 地址 321021 浙江省金华市竹马馆翠源街 17 号金华市龙达塑胶助剂有限公司 (72)发明人 夏森林 徐璐莎 夏国斌 (74)专利代理。
2、机构 杭州华鼎知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 33217 代理人 韩洪 (54) 发明名称 一种 PVC 外润滑剂的制作工艺 (57) 摘要 本发明的目的就是解决现有技术中的问题， 提出一种 PVC 外润滑剂及其制作工艺， 降低了加 工时的反应温度， 优化了产品的配比。 为达到所述 目的， 本发明先由化学工业所产生的废液经回收 处理得到富马酸， 加工时先按比例选取富马酸作 为母液， 然后先按比例加入多元醇， 充分搅拌后加 入按上述比例配比的季戊四醇， 最后加入硬脂酸 进行酯化， 然后经过 150 -160高温聚合， 聚合 后通过 200高温进行真空脱醇， 冷却后切片， 整 个加工过程中。
3、不添加催化剂。 本发明的有益效果 ： 通过这样的技术方案， 本发明反应温度低， 聚合的 效果好， 成品转化率高。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 5 页 CN 102250329 A1/2 页 2 1. 一种 PVC 外润滑剂的制作工艺， 其特征在于 ： 先由化学工业所产生的废液经回收处 理得到富马酸， 加工时先选取富马酸作为母液， 然后加入多元醇， 充分搅拌后加入季戊四 醇， 最后加入硬脂酸进行酯化， 然后经过 150 -160高温聚合， 聚合后通过 200高温进 行真空脱硫， 冷却后切片， 整个加工过程中不添加。
4、催化剂， 其中各个成分的质量百分比为 ： 硬脂酸 ： 40 -70 季戊四醇 ： 10 -30 富马酸 ： 10 -25 多元醇 5 -17。 2. 如权利要求 1 所述的一种 PVC 外润滑剂的制作工艺， 其特征在于 ： 其中各个成分的 质量百分比为 ： 硬脂酸 ： 70 季戊四醇 ： 15 富马酸 ： 10 乙二醇 5。 3. 如权利要求 1 所述的一种 PVC 外润滑剂的制作工艺， 其特征在于 ： 其中各个成分的 质量百分比为 ： 硬脂酸 ： 40 季戊四醇 ： 30 富马酸 ： 15 乙二醇 15。 4. 如权利要求 1 所述的一种 PVC 外润滑剂的制作工艺， 其特征在于 ： 其中各。
5、个成分的 质量百分比为 ： 硬脂酸 ： 40 季戊四醇 ： 20 富马酸 ： 23 二丙二醇 17。 5. 如权利要求 1 所述的一种 PVC 外润滑剂的制作工艺， 其特征在于 ： 其中各个成分的 质量百分比为 ： 硬脂酸 ： 60 季戊四醇 ： 20 富马酸 ： 25 乙二醇 3 二丙二醇 2。 6. 如权利要求 1 所述的一种 PVC 外润滑剂的制作工艺， 其特征在于 ： 其中各个成分的 质量百分比为 ： 硬脂酸 ： 40 季戊四醇 ： 30 富马酸 ： 20 乙二醇 3 权 利 要 求 书 CN 102250329 A2/2 页 3 二丙二醇 7。 权 利 要 求 书 CN 102250。
6、329 A1/5 页 4 一种 PVC 外润滑剂的制作工艺 【技术领域】 0001 本发明涉及塑胶领域， 尤其涉及一种PVC工程助剂用的PVC外润滑剂的制作工艺。 【背景技术】 0002 PVC(聚氯乙烯)是PE(聚乙烯)的氯聚合物， 是使用量较大的塑料之一， 现在仍然 在大量使用， 其消耗量仅次于聚乙烯和聚丙烯。 聚氯乙烯制品形式十分丰富， 可分为硬聚氯 乙烯、 软聚氯乙烯、 聚氯乙烯糊三大类。 硬聚氯乙烯主要用于管材、 门窗型材、 片材等挤出产 品， 以及管接头、 电气零件等注塑件和挤出吹型的瓶类产品， 它们约占聚氯乙烯 65以上的 消耗。软聚氯乙烯主要用于压延片、 汽车内饰品、 手袋、 。
7、薄膜、 标签、 电线电缆、 医用制品等。 0003 因为聚氯乙烯固有的分子结构特点和聚合方式， 如果直接作为唯一原料生产出 塑料产品， 其化学性质和物理性质都存在很大的缺陷 ： 例如 ： 聚氯乙烯对光、 热的稳定性较 差。 在不加热稳定剂的情况下， 聚氯乙烯100时开始分解， 130以上分解更快。 受热分解 出氯化氢有毒气体， 并变色， 阳光中的紧外线和氧会使聚氯乙烯发生光氧化分解， 因而使聚 氯乙烯的柔性下降， 最后发脆。聚氯乙烯的抗冲击性能差， 耐寒性不理想， 硬质聚氯乙烯塑 料的使用温度下限为 -15， 软质聚氯乙烯塑料为 -30， 显然无法满足对于聚氯乙烯制品 在生活中和工业中的使用要。
8、求。 0004 因此， 在聚氯乙烯材料的生产过程中， 人们通常在聚氯乙烯树脂粉末的加工过程 中添加一定量的其他化学原料来改变聚氯乙烯的化学性质， 从而使其产品满足对聚氯乙烯 产品的物理、 化学上的性质要求。 0005 这些化学原料主要有增塑剂、 增强剂、 外润滑剂等。 0006 目前 PVC 助剂中主要采用硬脂酸、 季戊四醇、 己二酸混合作为外润滑剂。这种外润 滑剂中己二酸存在诸多的缺陷 ： 0007 1. 己二酸的纯度要求高， 价格昂贵， 使整个外润滑剂的成本较高 ； 0008 2. 己二酸的不粘性较差且析出大， 生产过程中操作人员经常需要停机插滚筒， 不 但劳动强度大， 而且生产效率大大降。
9、低， 同时脱模效果差， 严重影响了产品的经济效益 ； 0009 3. 除一定的润滑作用外， 对 PVC 产品的强度、 耐寒度等综合性能没有任何提高。 0010 对此， 申请人已经于2007年提交了申请号为200710069513.8的发明专利申请 一 种 PVC 外润滑剂及其制作工艺 ， 但是由于公开号为 US5232967A 的发明专利 LUBRICANTS FOR THERMOPLASTIC PLASTICS 中也提到了关于富马酸的利用， 因此技术方案部分被对比 文件所公开。而申请人在先的申请文件中没有关于整个工艺流程的进一步说明。 0011 此后申请也研究了公开号为 US5232967A。
10、 的美国发明专利， 申请人发现该专利是 一个较老的专利申请， 因此无论是工艺还是选料上都还存在着成本高， 效率低的问题。 其具 体表现在所采用的加工温度较高， 同时本领域技术人员经过试验就能发现， 其最终的成品 率和成品质量并没有其所宣称的那么突出， 这样的技术是无法适应现代化生产的。 【发明内容】 说 明 书 CN 102250329 A2/5 页 5 0012 本发明的目的就是解决现有技术中的问题， 提出一种 PVC 外润滑剂及其制作工 艺， 降低了加工时的反应温度， 优化了产品的配比。 0013 为达到所述目的， 本发明一种 PVC 外润滑剂的制作工艺为 ： 先由化学工业所产生 的废液经。
11、回收处理得到富马酸， 加工时先选取富马酸作为母液， 然后加入多元醇， 充分搅拌 后加入季戊四醇， 最后加入硬脂酸进行酯化， 然后经过 150 -160高温聚合， 聚合后通过 200高温进行真空脱醇， 冷却后切片， 整个加工过程中不添加催化剂， 其中各个成分的质 量百分比为 ： 0014 硬脂酸 ： 40 -70 0015 季戊四醇 ： 10 -30 0016 富马酸 ： 10 -25 0017 多元醇 5 -17组成。 0018 优选的， 本发明一种 PVC 外润滑剂的各个成分的质量百分比为 ： 0019 硬脂酸 ： 70 0020 季戊四醇 ： 15 0021 富马酸 ： 10 0022 乙。
12、二醇 5。 0023 优选的， 本发明一种 PVC 外润滑剂的各个成分的质量百分比为 ： 0024 硬脂酸 ： 40 0025 季戊四醇 ： 30 0026 富马酸 ： 15 0027 乙二醇 15。 0028 优选的， 本发明一种 PVC 外润滑剂的各个成分的质量百分比为 ： 0029 硬脂酸 ： 40 0030 季戊四醇 ： 20 0031 富马酸 ： 23 0032 二丙二醇 17。 0033 优选的， 本发明一种 PVC 外润滑剂的各个成分的质量百分比为 ： 0034 硬脂酸 ： 60 0035 季戊四醇 ： 20 0036 富马酸 ： 25 0037 乙二醇 3 0038 二丙二醇 。
13、2。 0039 优选的， 本发明一种 PVC 外润滑剂的各个成分的质量百分比为 ： 0040 硬脂酸 ： 40 0041 季戊四醇 ： 30 0042 富马酸 ： 20 0043 乙二醇 3 0044 二丙二醇 7。 0045 本发明的有益效果 ： 通过这样的技术方案， 本发明反应温度低， 聚合的效果好， 成 说 明 书 CN 102250329 A3/5 页 6 品转化率高。本发明采用的富马酸是由其它化学工业所产生的废液经回收处理得到的反 酸， 对废液回收利用既环保又大大降低了成本。 但是富马酸的熔点高， 而且在反应过程中容 易发生自聚反应， 如果添加催化剂会进一步导致自聚的产生， 影响最终。
14、的生产效果。因此 在富马酸中添加一定量的多元醇， 如乙二醇能有效降低富马酸的熔点， 将加工温度降低到 150-160 摄氏度。同时通过添加多元醇降低季戊四醇的熔点， 使得整个混合物在较低的温 度时也能充分反应， 聚合更为紧密， 最终产品润滑的效果更好。 同时降低了反应温度也同时 就节约了生产成本。 在切片前进行真空脱醇工艺， 提高了产品的纯度， 进一步提高了产品质 量。 【具体实施方式】 0046 实施例一 ： 0047 富马酸是由其它化学工业所产生的废液经回收处理得到的反酸。 富马酸的标准化 学名称为 ： 反丁烯二酸 ； 分子式为 ： C4H4O4； 为白色结晶粉末， 有水果酸味。 0048。
15、 邻法制苯酐过程中回收处理得到富马酸的过程为 ： 邻法制苯酐的氧化尾气经水洗 涤后含 25 wt 顺酸， 直接泵送至富马酸生产装置。在催化剂作用下， 将废液中的顺酸异构 化， 催化剂选择硫脲， 回收反酸， 结晶制得富马酸 ( 反丁烯二酸 )。因酸水为棕色， 降温结晶 后的粗富马酸为棕色， 用活性炭进行脱色， 再经过漂洗、 干燥制得精富马酸。 0049 加工时， 各组分的质量百分比为 ： 0050 硬脂酸 ： 70 0051 季戊四醇 ： 15 0052 富马酸 ： 10 0053 乙二醇 5组成。 0054 加工时先按比例选取富马酸作为母液， 然后先按比例加入乙二醇， 充分搅拌后加 入按上述比。
16、例配比的季戊四醇， 最后加入硬脂酸进行酯化， 然后经过 160高温聚合， 聚合 后通过 200高温真空脱醇， 冷却后切片， 整个加工过程中不添加催化剂。该反应的转化率 在 93左右。 0055 得到的 PVC 外润滑剂及其制作工艺的外观为白色或淡黄色片状或片粉状， 凝固 点 56， 闪点 240， 80下粘度 90mpaS。加入 PVC 原料时， 一般用量为总量的 0.3 -0.8。这样是常见的一种制作方法， 优点在于对于加工的环境要求不高， 但是缺点 是转化率相对较低。 0056 实施例二 ： 0057 各组分的质量百分比为 ： 0058 硬脂酸 ： 40 0059 季戊四醇 ： 30 00。
17、60 富马酸 ： 15 0061 乙二醇 15 0062 组成， 其中富马酸由地沟油中过滤后提炼而成， 加工时先按比例选取富马酸作为 母液， 然后先按比例加入乙二醇， 充分搅拌后加入按上述比例配比的季戊四醇， 最后加入硬 脂酸进行酯化， 然后经过 150高温聚合， 聚合后通过 200高温真空脱醇， 冷却后切片， 整 说 明 书 CN 102250329 A4/5 页 7 个加工过程中不添加催化剂。该反应的转化率在 94左右。 0063 得到的 PVC 外润滑剂及其制作工艺的外观为白色或淡黄色片状或片粉状， 凝固 点 56， 闪点 240， 80下粘度 90mpaS。加入 PVC 原料时， 一般。
18、用量为总量的 0.3-0.8。 这样的配置方法下， 季戊四醇的含量最高， 反应过程速度快， 适合紧急需求的 情况。 0064 实施例三 ： 0065 各组分的质量百分比为 ： 0066 硬脂酸 ： 40 0067 季戊四醇 ： 20 0068 富马酸 ： 23 0069 二丙二醇 17 0070 组成， 其中富马酸由地沟油中过滤后提炼而成， 加工时先按比例选取富马酸作为 母液， 然后先按比例加入二丙二醇， 充分搅拌后加入按上述比例配比的季戊四醇， 最后加入 硬脂酸进行酯化， 然后经过 150高温聚合， 聚合后通过 200高温真空脱醇， 冷却后切片， 整个加工过程中不添加催化剂。该反应的转化率在。
19、 95左右。 0071 得到的 PVC 外润滑剂及其制作工艺的外观为白色或淡黄色片状或片粉状， 凝固 点 56， 闪点 240， 80下粘度 90mpaS。加入 PVC 原料时， 一般用量为总量的 0.4 -0.8。这样的配比下， 反应的速度快， 转化率高。 0072 实施例四 ： 0073 各组分的质量百分比为 ： 0074 硬脂酸 ： 60 0075 季戊四醇 ： 20 0076 富马酸 ： 25 0077 乙二醇 3 0078 二丙二醇 2 0079 组成， 其中富马酸由地沟油中过滤后提炼而成， 加工时先按比例选取富马酸作为 母液， 然后先按比例加入乙二醇， 充分搅拌后加入按上述比例配比。
20、的季戊四醇和二丙二醇， 最后加入硬脂酸进行酯化， 然后经过 160高温聚合， 聚合后通过 200高温真空脱醇， 冷 却后切片， 整个加工过程中不添加催化剂。该反应的转化率在 94左右。 0080 得到的 PVC 外润滑剂及其制作工艺的外观为白色或淡黄色片状或片粉状， 凝固 点 56， 闪点 240， 80下粘度 90mpaS。加入 PVC 原料时， 一般用量为总量的 0.4-0.6。 这个制作方法中所采用的富马酸的含量最高， 而且同时采用了乙二醇和二丙 二醇， 分别降低了富马酸和季戊四醇的熔点， 因此最终产品的质量最好， 但是对于加工的环 境条件以及配比的精度要求较高。 0081 实施例五 ：。
21、 0082 各组分的质量百分比为 ： 0083 硬脂酸 ： 40 0084 季戊四醇 ： 30 0085 富马酸 ： 20 说 明 书 CN 102250329 A5/5 页 8 0086 乙二醇 3 0087 二丙二醇 7 0088 组成， 其中富马酸由地沟油中过滤后提炼而成， 加工时先按比例选取富马酸作为 母液， 然后先按比例加入乙二醇， 充分搅拌后加入按上述比例配比的季戊四醇和二丙二醇， 最后加入硬脂酸进行酯化， 然后经过 150高温聚合， 聚合后通过 200高温真空脱醇， 冷 却后切片， 整个加工过程中不添加催化剂。该反应的转化率在 95左右。 0089 得到的 PVC 外润滑剂及其制作工艺的外观为白色或淡黄色片状或片粉状， 凝固 点 56， 闪点 240， 80下粘度 90mpaS。加入 PVC 原料时， 一般用量为总量的 0.3 -0.8。这样的产品也同时采用了乙二醇和二丙二醇， 因此反应速度较快， 具体产品 质量略逊于实施例四中的成品。 0090 上述实施例是对本发明的说明， 不同的实施例所产生了不同的效果， 适用于各种 不同的需求。以上各个实施例不是对本发明的简单限定， 任何对本发明简单变换后的方案 均属于本发明的保护范围。 说 明 书 。