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1、(10)申请公布号 CN 102296228 A (43)申请公布日 2011.12.28 CN 102296228 A *CN102296228A* (21)申请号 201110279576.2 (22)申请日 2011.09.20 C22C 38/00(2006.01) H01F 1/057(2006.01) C22C 33/04(2006.01) H01F 41/02(2006.01) (71)申请人 浙江大学 地址 310027 浙江省杭州市西湖区浙大路 38 号 申请人 东阳市中元磁业有限公司 (72)发明人 简红 严密 任元月 (74)专利代理机构 杭州求是专利事务所有限公 司 3。
2、3200 代理人 张法高 (54) 发明名称 一种添加碳的永磁合金块体及制备方法 (57) 摘要 本 发 明 公 开 了 一 种 添 加 碳 的 永 磁 合 金 块 体 及 制 备 方 法。 其 化 学 分 子 通 式 为 Fe100-a-b-c-x-y-zCoaRbNcCxByMz， 其 中 R 为 Nd 和 Pr 中 的一种或两种， M 为 Nb， Ti， Zr， Mo， Cr， V， W， Ta， Cu， Al， Zn， Ni， Ga， Ge， Sr， Si， Y， Tb， Dy， La， Ce， Hf， Sm， Ho 元素中的一种或多种， a， b， c， x， y 和 z 分别为 C。
3、o 元素， R 元素， N 元素， C 元素， B 元 素和 M 元素的原子百分比， Fe 的原子百分比为 100-a-b-c-x-y-z。 其制备方法是将原料合金按化 学分子式配料， 将其多次熔炼制备成分均匀的合 金锭子， 然后采用喷铸或吸铸使其急速冷却， 并热 处理 560min， 优化合金相组成和显微结构， 得到 性能优良的永磁合金块体。 本发明工艺简单， 能耗 小， 磁体结构致密， 硬磁性能优良， 耐蚀性能高， 可 以广泛应用于信息、 通讯、 计算机等领域。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 4 页 CN 1。
4、02296233 A1/1 页 2 1. 一 种 添 加 碳 的 永 磁 合 金 块 体，其 特 征 在 于 ： 其 化 学 分 子 通 式 为 Fe100-a-b-c-x-y-zCoaRbNcCxByMz， 其中 R 为 Nd 和 Pr 中的一种或两种， M 为 Nb， Ti， Zr， Mo， Cr， V， W， Ta， Cu， Al， Zn， Ni， Ga， Ge， Sr， Si， Y， Tb， Dy， La， Ce， Hf ， Sm， Ho 元素中的一种或多种， a， b， c， x， y 和 z 分别为 Co 元素， R 元素， N 元素， C 元素， B 元素和 M 元素的原子百分比。
5、， Fe 的原 子百分比为 100-a-b-c-x-y-z， 其中， 0 a 30 at.%， 5 b 12 at.%， 0 c 5 at.%， 0.1 x 10 at.%， 8 y 30 at.%， 0 z 10 at.%， 剩下为 Fe 含量。 2. 根据权利要求 1 所述的一种添加碳的永磁合金块体， 其特征在于 ： 所述添加碳的永 磁合金块体的最大磁能积 (BH)max为 320MGOe。 3. 一种如权利要求 1 所述的添加碳的永磁合金块体的制备方法， 其特征在于它的步骤 如下 ： 步骤一 ： 将原料金属 Fe， Co， Nd， Pr， Nb， Ti， Zr， Mo， Cr， V， W。
6、， Ta， Cu， Al， Zn， Ni， Ga， Ge， Sr， Si， Y， Tb， Dy， La， Ce， Hf ， Sm， Ho， C， VN 合金， B 或 FeB 合金， 根据 Fe100-a-b-c-x-y-zCoaRbNcCxByMz 合金成分按照原子百分比称量并配料， 将称得的目标成分原料多次熔炼， 获得成分均匀的 Fe100-a-b-c-x-y-zCoaRbNcCxByMz合金锭子 ； 步骤二 ： 把步骤一获得的 Fe100-a-b-c-x-y-zCoaRbNcCxByMz合金锭子去除氧化皮后破碎成小块 状 Fe100-a-b-c-x-y-zCoaRbNcCxByMz合金 。
7、； 步骤三 ： 用步骤二得到的小块状 Fe100-a-b-c-x-y-zCoaRbNcCxByMz合金装入下端开口且孔径为 0.4mm1mm 的石英管中， 抽真空后， 在腔体内充入惰性气体作为保护气， 采用高频感应线圈 加热使合金熔化， 调节电流由小增大， 待合金完全熔融后喷铸或吸铸到模具中急冷， 制得块 体 Fe100-a-b-c-x-y-zCoaRbNcCxByMz合金 ； 步 骤 四 ： 将 获 得 的 Fe100-a-b-c-x-y-zCoaRbNcCxByMz块 体 合 金 在 真 空 环 境 中 退 火， 以 530 /min 的升温速率加热至 5001000， 保温 560 mi。
8、n， 然后冷水中急冷， 得到 Fe100-a-b-c-x-y-zCoaRbNcCxByMz添加碳的永磁合金块体。 4. 根据权利要求 3 所述的一种添加碳的永磁合金块体的制备方法， 其特征在于 ： 所述 添加碳的永磁合金块体的尺寸为 0.3mm20mm。 权 利 要 求 书 CN 102296228 A CN 102296233 A1/4 页 3 一种添加碳的永磁合金块体及制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种永磁合金， 尤其涉及一种添加碳的永磁合金块体及制备方法。 背景技术 0002 以钕铁硼为代表的稀土铁系永磁材料是能量密度最高， 应用最广， 发展速度最快 的新一代永磁材。稀土铁系永。
9、磁材料已广泛应用于能源， 机械， 交通， 计算机， 家电， 医疗等 领域， 其生产和开发应用程度已成为衡量一个现代国家经济发展水平和综合国力的重要标 志之一。传统的永磁体的制备方法主要有烧结法和粘结法两种。烧结法是通过一定的制粉 工艺得到磁粉， 在磁场中取向成型， 在压机中压成毛坯， 然后烧结成型得到永磁体。这种方 法工艺复杂， 能耗高， 并且不能满足复杂形状的需求。 粘结法也是通过一定制粉工艺得到磁 粉， 将磁粉与粘结剂混合成型， 经过固化处理后得到永磁体。 由于粘结剂的引入使得磁体磁 性能被稀释， 因此该方法不利于得到高性能的永磁体。 此外， 传统的制备方法并不适合制备 小尺寸的块状磁体，。
10、 因此有必要探索一种节能高效的永磁体制备方法。 0003 近年来， 一些研究者采用铜模喷铸法直接值得圆柱状， 圆环状及片状永磁体。 这种 方法是将熔融的合金喷铸到一定尺寸的铜模中， 直接得到纳米晶永磁体， 或者先得到非晶 合金， 再将其热处理得到永磁体。这种方法具有工艺简单， 低成本， 易成型， 易加工， 结构致 密， 耐蚀性强等优点。然而， 由于非晶形成能力的限制， 到目前为止文献中报道用该法制备 的磁体尺寸不超过1.5mm。 本实验室在稀土铁系永磁合金体系中， 通过元素添加和调节元素 比例， 采用模具喷铸快淬法直接制得尺寸为 0.3mm20mm， 性能优良的永磁合金块体， 这对于 永磁体的。
11、推广应用至关重要。 发明内容 0004 本发明的目的是克服现有技术的不足， 提供一种添加碳的永磁合金块体及制备方 法。 0005 添加碳的永磁合金块体化学分子通式为 Fe100-a-b-c-x-y-zCoaRbNcCxByMz， 其中 R 为 Nd 和 Pr 中的一种或两种， M 为 Nb， Ti， Zr， Mo， Cr， V， W， Ta， Cu， Al， Zn， Ni， Ga， Ge， Sr， Si， Y， Tb， Dy， La， Ce， Hf ， Sm， Ho 元素中的一种或多种， a， b， c， x， y 和 z 分别为 Co 元素， R 元素， N 元素， C 元素， B 元素和 。
12、M 元素的原子百分比， Fe 的原子百分比为 100-a-b-c-x-y-z， 其中， 0 a 30 at.%， 5 b 12 at.%， 0 c 5 at.%， 0.1 x 10 at.%， 8 y 30 at.%， 0 z 10 at.%， 剩下为 Fe 含量。 所述添加碳的永磁合金块体的最大磁能积 (BH)max为 320MGOe。 0006 添加碳的永磁合金块体的制备方法的步骤如下 ： 步骤一 ： 将原料金属 Fe， Co， Nd， Pr， Nb， Ti， Zr， Mo， Cr， V， W， Ta， Cu， Al， Zn， Ni， Ga， Ge， Sr， Si， Y， Tb， Dy， 。
13、La， Ce， Hf ， Sm， Ho， C， VN 合金， B 或 FeB 合金， 根据 Fe100-a-b-c-x-y-zCoaRbNcCxByMz 合金成分按照原子百分比称量并配料， 将称得的目标成分原料多次熔炼， 获得成分均匀的 Fe100-a-b-c-x-y-zCoaRbNcCxByMz合金锭子 ； 说 明 书 CN 102296228 A CN 102296233 A2/4 页 4 步骤二 ： 把步骤一获得的 Fe100-a-b-c-x-y-zCoaRbNcCxByMz合金锭子去除氧化皮后破碎成小块 状 Fe100-a-b-c-x-y-zCoaRbNcCxByMz合金 ； 步骤三 。
14、： 用步骤二得到的小块状 Fe100-a-b-c-x-y-zCoaRbNcCxByMz合金装入下端开口且孔径为 0.4mm1mm 的石英管中， 抽真空后， 在腔体内充入惰性气体作为保护气， 采用高频感应线圈 加热使合金熔化， 调节电流由小增大， 待合金完全熔融后喷铸或吸铸到模具中急冷， 制得块 体 Fe100-a-b-c-x-y-zCoaRbNcCxByMz合金。 0007 步 骤四 ： 将获得的 Fe100-a-b-c-x-y-zCoaRbNcCxByMz块体合金在真空环境中退火， 以 530 /min 的升温速率加热至 5001000， 保温 560 min， 然后冷水中急冷， 得到 Fe。
15、100-a-b-c-x-y-zCoaRbNcCxByMz添加碳的永磁合金块体。 0008 所述添加碳的永磁合金块体的尺寸为 0.3mm20mm。 0009 本发明工艺简单， 能耗低， 易成型， 所制备的添加碳的永磁合金块体结构致密， 硬 磁性能优良， 耐腐蚀性能高， 具有良好的工业应用前景。 具体实施方式 0010 添加碳的永磁合金块体化学分子通式为 Fe100-a-b-c-x-y-zCoaRbNcCxByMz， 其中 R 为 Nd 和 Pr 中的一种或两种， M 为 Nb， Ti， Zr， Mo， Cr， V， W， Ta， Cu， Al， Zn， Ni， Ga， Ge， Sr， Si， Y。
16、， Tb， Dy， La， Ce， Hf ， Sm， Ho 元素中的一种或多种， a， b， c， x， y 和 z 分别为 Co 元素， R 元素， N 元素， C 元素， B 元素和 M 元素的原子百分比， Fe 的原子百分比为 100-a-b-c-x-y-z， 其中， 0 a 30 at.%， 5 b 12 at.%， 0 c 5 at.%， 0.1 x 10 at.%， 8 y 30 at.%， 0 z 10 at.%， 剩下为 Fe 含量。 所述添加碳的永磁合金块体的最大磁能积 (BH)max为 320MGOe。 0011 添加碳的永磁合金块体的制备方法的步骤如下 ： 步骤一 ： 将。
17、原料金属 Fe， Co， Nd， Pr， Nb， Ti， Zr， Mo， Cr， V， W， Ta， Cu， Al， Zn， Ni， Ga， Ge， Sr， Si， Y， Tb， Dy， La， Ce， Hf ， Sm， Ho， C， VN 合金， B 或 FeB 合金， 根据 Fe100-a-b-c-x-y-zCoaRbNcCxByMz 合金成分按照原子百分比称量并配料， 将称得的目标成分原料多次熔炼， 获得成分均匀的 Fe100-a-b-c-x-y-zCoaRbNcCxByMz合金锭子 ； 步骤二 ： 把步骤一获得的 Fe100-a-b-c-x-y-zCoaRbNcCxByMz合金锭子去除。
18、氧化皮后破碎成小块 状 Fe100-a-b-c-x-y-zCoaRbNcCxByMz合金 ； 步骤三 ： 用步骤二得到的小块状 Fe100-a-b-c-x-y-zCoaRbNcCxByMz合金装入下端开口且孔径为 0.4mm1mm 的石英管中， 抽真空后， 在腔体内充入惰性气体作为保护气， 采用高频感应线圈 加热使合金熔化， 调节电流由小增大， 待合金完全熔融后喷铸或吸铸到模具中急冷， 制得块 体 Fe100-a-b-c-x-y-zCoaRbNcCxByMz合金。 0012 步 骤四 ： 将获得的 Fe100-a-b-c-x-y-zCoaRbNcCxByMz块体合金在真空环境中退火， 以 53。
19、0 /min 的升温速率加热至 5001000， 保温 560 min， 然后冷水中急冷， 得到 Fe100-a-b-c-x-y-zCoaRbNcCxByMz添加碳的永磁合金块体。 0013 所述添加碳的永磁合金块体的尺寸为 0.3mm20mm。 0014 下面将结合实施例对本发明作进一步的详细说明。 0015 实施例 1 ： 制备 Nd5Pr2Fe64Y3Mo3C1B22永磁合金块体 该 实 施 例 采 用 铜 模 吸 铸 法 制 备 了 直 径 为 2mm， 长 度 在 1.5cm-3cm 圆 柱 状 的 说 明 书 CN 102296228 A CN 102296233 A3/4 页 5。
20、 Nd5Pr2Fe64Y3Mo3C1B22永磁合金块体。 0016 步骤 1 ： 按原子百分比 Nd5Pr2Fe64Y3Mo3C1B22称量纯度为 99.9的 Fe， 纯度为 99.5% 的 Nd， 纯度为 99.5% 的 Pr， 纯度为 99.5% 的 Y， 纯度为 99.9% 的 Mo， 纯度为 99.9% 的 C， 以及 FeB 合金， 将称得的目标成分原料放入真空电弧熔炼炉中， 抽真空后利用电弧使原料熔化， 并反复熔炼 5 次以获得成分均匀的 Nd5Pr2Fe64Y3Mo3C1B22合金锭子。 0017 步骤 2 ： 把步骤 1 获得的 Nd5Pr2Fe64Y3Mo3C1B22合金锭子。
21、去除氧化皮后破碎成小块。 0018 步骤 3 ： 用步骤 2 得到的 Nd5Pr2Fe64Y3Mo3C1B22小块合金装入下端开口且孔径为 0.4mm1mm 的石英管中， 抽真空至 4.010-3Pa 后， 在甩带炉的腔体内充入高纯氩气保护， 采 用高频感应线圈加热， 调节电流由小增大， 待合金完全熔融后吸铸到铜模中， 制得圆柱状合 金。 0019 步骤 4 ： 将获得的 Nd5Pr2Fe64Y3Mo3C1B22圆柱状合金在石英管中真空封装后， 在箱式 退火炉中以 10 /min 的升温速率加热至 740， 保温 10min， 在 1020水中急冷。 0020 按上述工艺制得的 Nd5Pr2F。
22、e64Y3Mo3C1B22永磁合金块体在热处理之前为完全非晶， 经过热处理后析出硬磁相 (Nd,Pr)2Fe14B 和软磁相 Fe3B， 且软硬磁相晶粒细小均匀， 软硬磁 相实现充分交换耦合， 得到良好的硬磁性能， 饱和磁化强度Ms=1.4T， 矫顽力Hci=8.11KOe， 磁 能积 (BH)max=8.9MGOe。 0021 实施例 2 ： 制备 Nd7Pr2Fe69Ti3C3B16永磁合金块体 该实施例采用铜模喷铸法制备了外径为 3mm， 厚度为 0.5mm 圆环状的 Nd7Pr2Fe69Ti3C3B16 永磁合金块体。 0022 步骤1 ： 按原子百分比Nd7Pr2Fe69Ti3C3B。
23、16称量纯度为99.9的Fe， 纯度为99.5%的 Nd， 纯度为 99.5% 的 Pr， 纯度为 99.9% 的 Ti， 纯度为 99.9% 的 C， 以及 FeB 合金， 将称得的目 标成分原料放入真空电弧熔炼炉中， 抽真空后利用电弧使原料熔化， 并将其反复熔炼 5 次 以获得成分均匀的 Nd7Pr2Fe69Ti3C3B16合金锭子。 0023 步骤 2 ： 把步骤 1 获得的 Nd7Pr2Fe69Ti3C3B16合金锭子去除氧化皮后破碎成小块。 0024 步骤 3 ： 用步骤 2 得到的 Nd7Pr2Fe69Ti3C3B16小块合金装入下端开口且孔径为 0.4mm1mm 的石英管中， 抽。
24、真空至 4.010-3Pa 后， 在甩带炉的腔体内充入高纯氩气保护， 采 用高频感应线圈加热， 调节电流由小增大， 待合金完全熔融后喷射并注入铜模中， 制得环状 合金。 0025 步骤 4 ： 将获得的 Nd7Pr2Fe69Ti3C3B16环状合金在石英管中真空封装后， 在箱式退火 炉中以 10 /min 的升温速率加热至 730， 保温 10min， 在 1020冷水中急冷。 0026 按上述工艺制得的 Nd7Pr2Fe69Ti3C3B16环状永磁合金块体在热处理之前为完全非 晶， 经过热处理后主要相组成为 Nd2Fe14B。合金硬磁性能良好， 饱和磁化强度 Ms=1.4T， 矫顽 力 Hc。
25、i=7.56KOe， 磁能积 (BH)max=8.5MGOe。 0027 实施例 3 ： 制备 Pr7Nd2Fe70Zr3C5B13永磁合金块体 该实施例采用铜模喷铸法制备了直径为2mm， 长度为1.5cm-3cm的Pr7Nd2Fe70Zr3C5B13柱 状永磁合金块体。 0028 步骤1 ： 按原子百分比Pr7Nd2Fe70Zr3C5B13称量纯度为99.9的Fe， 纯度为99.5%的 Pr， 纯度为 99.5% 的 Nd， 纯度为 99.9% 的 Zr， 纯度为 99.9% 的 C， 以及 FeB 合金， 将称得的目 标成分原料放入真空电弧熔炼炉中， 抽真空后利用电弧使原料熔化， 并将其反。
26、复熔炼 5 次 说 明 书 CN 102296228 A CN 102296233 A4/4 页 6 以获得成分均匀的 Pr7Nd2Fe70Zr3C5B13合金锭子。 0029 步骤 2 ： 把步骤 1 获得的 Pr7Nd2Fe70Zr3C5B13合金锭子去除氧化皮后破碎成小块。 0030 步骤 3 ： 用步骤 2 得到的 Pr7Nd2Fe70Zr3C5B13小块合金装入下端开口且孔径为 0.4mm1mm 的石英管中， 抽真空至 4.010-3Pa 后， 在甩带炉的腔体内充入高纯氩气保护， 采 用高频感应线圈加热， 调节电流由小增大， 待合金完全熔融后喷射并注入内径为 2mm 的铜 模中， 制。
27、得柱状合金。 0031 步骤 4 ： 将获得的 Pr7Nd2Fe70Zr3C5B13柱状合金在石英管中真空封装后， 在箱式退火 炉中以 10 /min 的升温速率加热至 760， 保温 15min， 在 1020冷水中急冷。 0032 按上述工艺制得的 Pr7Nd2Fe70Zr3C5B13永磁合金块体在热处理之前为部分非晶， 有 少量Pr2Fe14B析出， 经过热处理后使得剩余非晶晶化， 主要相组成为Pr2Fe14B， 得到良好的硬 磁性能， 饱和磁化强度 Ms=1.3T， 矫顽力 Hci=8.86KOe， 磁能积 (BH)max=8.6MGOe。 0033 上述实施例获得的添加碳的永磁合金块体的各项性能如表 1 总结所示。 0034 表 1 Fe100-a-b-c-x-y-zCoaRbNcCxByMz永磁合金块体的磁性能 。 说 明 书 CN 102296228 A 。