一种除掉Ε-己内酰胺水溶液中微量杂质的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN02114079.0

申请日:

2002.04.23

公开号:

CN1453271A

公开日:

2003.11.05

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效|||专利申请权、专利权的转移(专利申请权的转移)变更项目:申请人变更前权利人:中国石油化工股份有限公司巴陵分公司变更后权利人:中国石油化工股份有限公司变更项目:地址变更前:414003湖南省岳阳市洞庭大道1号变更后:100029北京市朝阳区惠新东街甲6号登记生效日:2005.1.7|||公开

IPC分类号:

C07D223/10; C07D201/16

主分类号:

C07D223/10; C07D201/16

申请人:

中国石油化工股份有限公司巴陵分公司;

发明人:

文三; 王德清; 朱泽华; 何冀云; 李慧友; 傅送宝

地址:

414003湖南省岳阳市洞庭大道1号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明涉及一种除去ε-己内酰胺水溶液中微量杂质的方法,特别是己内酰胺水溶液中无机杂质和微量有机杂质的除去方法。其特征在于采用电渗析膜将己内酰胺水溶液中无机杂质和微量有机杂质的去除方法,即将5%wt~90%wt己内酰胺水溶液在0℃~150℃下通过电渗析膜,取代己内酰胺精制工序中的离子交换工序,大幅度降低己内酰胺水溶液的电导率和消光值。该方法主要采用电渗析膜除去己内酰胺水溶液中的铵根、酸根等离子及微量有机杂质,取代己内酰胺精制工序中的离子交换工序,大幅度降低己内酰胺水溶液的电导率和消光值。

权利要求书

1: 一种除去ε-己内酰胺水溶液中微量杂质的方法,其特征在于采用电渗 析膜将己内酰胺水溶液中无机杂质和微量有机杂质的去除方法,即将5%wt~ 90%wtε-己内酰胺水溶液在0℃~150℃下通过电渗析膜,取代己内酰胺精制 工序中的离子交换工序,大幅度降低ε-己内酰胺水溶液的电导率和消光值。
2: 根据权利要求1所述的一种除去ε-己内酰胺水溶液中微量杂质的方 法,其特征在于ε-己内酰胺浓度为5%wt~90%wt,一般为10%wt~80%wt。
3: 根据权利要求1所述的一种除去ε-己内酰胺水溶液中微量杂质的方 法,其特征在于操作温度为0℃~150℃,较好为20℃~100℃。
4: 根据权利要求1所述的一种除去ε-己内酰胺水溶液中微量杂质的方 法,其特征在于物料的停留时间为5~60分钟,较好为10~40分钟。

说明书


一种除掉ε-己内酰胺水溶液中微量杂质的方法

    【技术领域】

    本发明涉及一种除掉ε-己内酰胺水溶液中微量杂质的方法,特别是采用电渗析膜将己内酰胺水溶液中无机杂质和微量有机杂质的去除方法。

    背景技术

    ε-己内酰胺是生产尼龙-6的主要原料。工业上,在其精制提纯过程中,ε-己内酰胺水溶液中无机杂质和微量有机杂质是采用离子交换树脂吸附的方法除去的。此工艺的局限性是:离子交换树脂需要定期再生,且再生费用昂贵;再生时需要酸和碱,存在设备腐蚀;反冲洗时存在己内酰胺流失且产生大量高COD含量的废水等问题。因此很长时间以来,人们一直在寻找替代离子交换的新方法,但未见报道。

    进行离子交换树脂吸附的己内酰胺水溶液要求的浓度有一定要求,浓度太高影响离子交换效果,浓度太低会增加运行费用。进入离子交换树脂的己内酰胺水溶液的电导率为20~25μs/cm左右,通过离子交换后,己内酰胺水溶液的电导率要求降为≤5μs/cm、290nm处消光值降为0.3左右。

    【发明内容】

    本发明的目的在于提供一种除掉ε-己内酰胺水溶液中微量杂质的方法,特别是采用电渗析膜将己内酰胺水溶液中无机杂质和微量有机杂质的去除方法。

    本发明是这样实现的:即在10℃~80℃下,将5%wt~90%wt己内酰胺水溶液通过电渗析膜,由于电场的存在,电离后带有电荷的绝大部分无机杂质和部分有机杂质在电场的作用下发生迁移,到达填充床电渗析膜的副室(该部分物料一般情况下进行循环再利用);从而使主出料室溶液中杂质的含量大大降低,达到去除杂质地目的,该部分物料的电导率和消光值已大幅度降低,可直接进入己内酰胺精制的下一工序。

    1、在本发明中使用的装置是电渗析膜;

    2、在本发明中的己内酰胺浓度为5%wt~90%wt,一般为10%wt~80%wt;

    3、在本发明中除去的无机杂质主要为铵类无机盐,主要表现为电导率的降低;

    4、在本发明中能除去部分有机杂质,主要表现为290nm处消光值的降低;

    5、己内酰胺水溶液温度应控制在10℃~80℃。

    本发明的积极效果在于:离子交换树脂不需要定期再生,且再生费用低;再生时不需要酸和碱,不存在设备腐蚀;反冲洗时没有己内酰胺流失,且产生大量高COD含量的废水等问题。

    具体实施实例

    实施例1:将浓度为30%wt的ε-己内酰胺水溶液在50℃下通过电渗析膜装置,物料停留时间为15分钟,实验结果见表1。

                     实施例1实验结果分析项目  原料   主室  副室电导率(μs/cm)  19.0   2.05  28290nm处消光值  0.55   0.320  0.563

    实施例2:使用将浓度为40%wt的ε-己内酰胺水溶液在50℃下通过电渗析膜装置。物料停留时间为30分钟。实验结果见表2。

                    实施例2实验结果分析项目  原料  主室  副室电导率(μs/cm)  17.5  2.00  32290nm处消光值  0.52  0.290  0.57

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本发明涉及一种除去己内酰胺水溶液中微量杂质的方法,特别是己内酰胺水溶液中无机杂质和微量有机杂质的除去方法。其特征在于采用电渗析膜将己内酰胺水溶液中无机杂质和微量有机杂质的去除方法,即将5wt90wt己内酰胺水溶液在0150下通过电渗析膜,取代己内酰胺精制工序中的离子交换工序,大幅度降低己内酰胺水溶液的电导率和消光值。该方法主要采用电渗析膜除去己内酰胺水溶液中的铵根、酸根等离子及微量有机杂质,取代己。

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