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1、(10)申请公布号 CN 102313733 A (43)申请公布日 2012.01.11 CN 102313733 A *CN102313733A* (21)申请号 201010217311.5 (22)申请日 2010.07.05 G01N 21/78(2006.01) (71)申请人 中国石油集团川庆钻探工程有限公 司川东钻探公司 地址 400021 重庆市江北区大石坝大庆村 (72)发明人 何涛 颜娟 唐润平 胡琴玉 (54) 发明名称 钻井液中硫化氢含量快速检测方法 (57) 摘要 钻井液中硫化氢含量快速检测方法， 涉及一 种钻井液中硫化氢含量的检测方法。所要解决的 技术问题是， 提。
2、供一种钻井液中硫化氢含量的快 速检测方法。 解决其技术问题的技术方案， 包含如 下步骤 ： 制作检测试纸、 配制硫化钠标准溶液、 制 作标准色斑卡及检测钻井液中硫化氢含量。本发 明应用于检测钻井液中硫化氢的含量。有益效果 是， 能快速检测钻井液中硫化氢的含量， 与已有技 术相比， 检测时间从120分钟缩短为10分钟， 显著 提高钻井效率， 节约钻井成本， 可以在钻井行业中 推广应用。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 CN 102313737 A1/1 页 2 1. 钻井液中硫化氢含量快速检测方。
3、法， 其特征在于， 包含如下步骤 a、 制作检测试纸 ： 将直径为 9mm 的圆形试纸， 浸入重量百分率浓度为 10的醋酸铅 Pb(CH3COO)2溶液中， 浸泡 24 小时， 取出摊平晾干 ； b、 配制硫化钠标准溶液 ： 分别将 5mg、 10mg、 20mg、 30mg、 50mg、 80mg 及 100mg 的硫化 钠， 溶入蒸馏水中， 分别配制成含量为 5mg/L、 10mg/L、 20mg/L、 30mg/L、 50mg/L、 80mg/L 及 100mg/L 的硫化钠标准溶液 ； c、 制作标准色斑卡 ： 分别取 2.5ml 硫化钠标准溶液装反应瓶中， 加蒸馏水 22.5ml， 。
4、制成稀释硫化钠标准溶 液 ； 将步骤 a 所得的检测试纸装入反应瓶盖内， 在反应瓶中分别装入 5mg/L、 10mg/L、 20mg/ L、 30mg/L、 50mg/L、 80mg/L 及 100mg/L 稀释硫化钠标准溶液， 加入其组成成分包含 NaHCO3、 BaCl2及聚乙烯吡咯烷酮的掩蔽剂3g、 2-辛醇CH3CH(CH2)5CH3OH消泡剂0.1ml及体积百分率 浓度为 50的硫酸 1ml， 盖紧瓶盖， 摇晃， 使其产生气泡 ； 待不再产生气泡 5 分钟后， 从瓶盖 上取下检测试纸， 制成一系列的相应硫化氢含量为 5mg/L、 10mg/L、 20mg/L、 30mg/L、 50m。
5、g/L、 80mg/L 及 100mg/L 的标准色斑卡 ； d、 检测钻井液硫化氢含量 ： 将 2.5ml 待测钻井液装入反应瓶， 加入蒸馏水 22.5ml， 制成稀释待测溶液 ； 在反应瓶盖内放入检测试纸， 装入稀释待测溶液， 加入其组成成分包含 NaHCO3、 BaCl2 及聚乙烯吡咯烷酮的掩蔽剂 3g、 消泡剂 2- 辛醇 0.1ml 及体积百分率浓度为 50的硫酸 1ml， 盖紧瓶盖， 轻度摇晃， 使其产生气泡 ； 待不再产生气泡 5 分钟后， 取出试纸 ； 此时， 待测溶液中的硫化氢与检测试纸上所含醋酸铅反应， 生成硫化铅， 呈现出色斑， Pb(CH3COO)2+H2S PbS( 。
6、沉淀 )+2CH3COOH 将试纸上的色斑与标准色斑卡上的色斑对比， 以色斑相近的标准色斑卡上的色斑所对 应的数值， 作为相应的测井液中硫化氢的数值， 以该数值乘 10， 即为待测溶液中硫化氢含 量。 权 利 要 求 书 CN 102313733 A CN 102313737 A1/3 页 3 钻井液中硫化氢含量快速检测方法 技术领域 0001 本发明涉及一种钻井液中硫化氢含量的检测方法。 背景技术 0002 钻井液中硫化氢含量检测方法， 是一种钻井液常规检测方法。已有技术钻井液硫 化氢含量检测方法采用碘量法。已有技术的不足之处是， 检测程序繁琐， 检测时间长达 120 分钟。 发明内容 00。
7、03 所要解决的技术问题是， 提供一种钻井液中硫化氢含量的快速检测方法。 0004 解决其技术问题的技术方案， 包含制作检测试纸、 配制硫化钠标准溶液、 制作标准 色斑卡及检测钻井液硫化氢含量步骤 ： 0005 a、 制作检测试纸 ： 将直径为 9mm 的圆形试纸， 浸入重量百分率为 10的醋酸铅 Pb(CH3COO)2溶液中， 浸泡 24 小时， 取出摊平晾干 ； 0006 b、 配制硫化钠标准溶液 ： 分别将 5mg、 10mg、 20mg、 30mg、 50mg、 80mg 及 100mg 的硫 化钠， 溶入蒸馏水中， 分别配制成含量为 5mg/L、 10mg/L、 20mg/L、 30。
8、mg/L、 50mg/L、 80mg/L 及 100mg/L 的硫化钠标准溶液 ； 0007 c、 制作标准色斑卡 0008 分别取 2.5ml 硫化钠标准溶液装反应瓶中， 加蒸馏水 22.5ml， 制成稀释硫化钠标 准溶液 ； 0009 将步骤 a 所得检测试纸装入反应瓶盖内， 在反应瓶中分别装入 5mg/L、 10mg/L、 20mg/L、 30mg/L、 50mg/L、 80mg/L 及 100mg/L 稀释硫化钠标准溶液， 加入组成成分包含 NaHCO3、 BaCl2及聚乙烯吡咯烷酮的掩蔽剂 3g、 2- 辛醇 CH3CH(CH2)5CH3OH 消泡剂 0.1ml， 及体 积百分率浓度。
9、为 50的硫酸 1ml， 盖紧瓶盖， 摇晃， 使其产生气泡 ； 待不再产生气泡 5 分钟 后， 从瓶盖上取下检测试纸， 制成一系列的相应硫化氢含量为 5mg/L、 10mg/L、 20mg/L、 30mg/ L、 50mg/L、 80mg/L 及 100mg/L 的标准色斑卡 ； 0010 掩蔽剂的组成成分的重量配比为， NaHCO3BaCl2聚乙烯吡咯烷酮111 ； 其作用是， 以其中的成分与钻井液中掩蔽对象二氧化硫反应， 生成络合物或沉淀， 使二氧化 硫浓度减小， 不干扰或者减小干扰待测对象硫化氢的反应过程， 以免影响测定硫化氢含量 的准确性 ； 0011 d、 检测钻井液硫化氢含量 00。
10、12 将 2.5ml 待测钻井液装入反应瓶， 加入蒸馏水 22.5ml， 制成稀释待测溶液 ； 0013 在反应瓶盖内放入检测试纸， 装入稀释待测溶液， 加入组成成分包含NaHCO3、 BaCl2 及聚乙烯吡咯烷酮的掩蔽剂 3g、 消泡剂 2- 辛醇 0.1ml， 及体积百分率浓度为 50的硫酸 1ml， 盖紧瓶盖， 轻度摇晃， 使其产生气泡 ； 待不再产生气泡 5 分钟后， 取出试纸 ； 0014 此时， 待测溶液中硫化氢与检测试纸上所含醋酸铅反应， 生成硫化铅， 试纸上呈现 说 明 书 CN 102313733 A CN 102313737 A2/3 页 4 色斑， 0015 Pb(CH3。
11、COO)2+H2S PbS( 沉淀 )+2CH3COOH 0016 将试纸上的色斑与标准色斑卡上的色斑对比， 以相近的标准色斑卡上的色斑所对 应的数值， 作为相应的测井液中硫化氢的数值， 以该数值乘 10， 即为待测溶液中硫化氢含 量。 0017 有益效果 ： 本发明应用于检测钻井液中硫化氢的含量。 有益效果是， 能快速检测钻 井液中硫化氢的含量， 与已有技术相比， 检测时间从120分钟缩短为约10分钟， 显著提高钻 井效率， 节约钻井成本， 可以在钻井行业中推广应用。 附图说明 0018 图 1 为按本发明步骤 c 所制作的标准色斑卡图。图 1 中， 1 为 5mg/L 色斑卡， 2 为 1。
12、0mg/L 色斑卡， 3 为 20mg/L 色斑卡， 4 为 30mg/L 色斑卡， 5 为为 50mg/L 色斑卡， 6 为 80mg/L 色斑卡， 7 为 100mg/L 色斑卡。 具体实施方式 0019 a、 制作检测试纸 ： 将直径为 9mm 的圆形试纸， 浸入重量百分率为 10的醋酸铅 Pb(CH3COO)2 溶液中， 浸泡 24 小时， 取出摊平晾干 ； 0020 b、 配制硫化钠标准溶液 ： 分别将 5mg、 10mg、 20mg、 30mg、 50mg、 80mg 及 100mg 的硫 化钠， 溶入蒸馏水中， 分别配制成含量为 5mg/L、 10mg/L、 20mg/L、 30。
13、mg/L、 50mg/L、 80mg/L 及 100mg/L 的硫化钠标准溶液 ； 0021 c、 制作标准色斑卡 0022 分别取 2.5ml 硫化钠标准溶液装反应瓶中， 加蒸馏水 22.5ml， 制成稀释硫化钠标 准溶液 ； 0023 将步骤 a 所得检测试纸装入反应瓶盖内， 在反应瓶中分别装入 5mg/L、 10mg/L、 20mg/L、 30mg/L、 50mg/L、 80mg/L 及 100mg/L 稀释硫化钠标准溶液， 加入组成成分包含 NaHCO3、 BaCl2及聚乙烯吡咯烷酮的掩蔽剂3g、 2-辛醇CH3CH(CH2)5CH3OH消泡剂0.1ml及体积 百分率浓度为 50的硫酸。
14、 1ml， 盖紧瓶盖， 摇晃， 使其产生气泡 ； 待不再产生气泡 5 分钟后， 从瓶盖上取下检测试纸， 制成一系列的硫化氢含量为 5mg/L、 10mg/L、 20mg/L、 30mg/L、 50mg/ L、 80mg/L 及 100mg/L 的标准色斑卡 ； 0024 掩蔽剂的组成成分的重量配比为， NaHCO3 BaCl2聚乙烯吡咯烷酮 1 1 1 ； 。 0025 d、 检测钻井液硫化氢含量 0026 将 2.5ml 待测钻井液装入反应瓶， 加入蒸馏水 22.5ml， 制成稀释待测溶液 ； 0027 在反应瓶盖内放入检测试纸， 装入稀释待测溶液， 加入组成成分包含NaHCO3、 BaCl。
15、2 及聚乙烯吡咯烷酮的掩蔽剂 3g、 消泡剂 2- 辛醇 0.1ml 及体积百分率浓度为 50的硫酸 1ml， 盖紧瓶盖， 轻度摇晃， 使其产生气泡 ； 待不再产生气泡 5 分钟后， 取出试纸 ； 0028 此时， 待测溶液中的硫化氢与检测试纸上所含醋酸铅反应， 生成硫化铅， 呈现出色 斑， 0029 Pb(CH3COO)2+H2S PbS( 沉淀 )+2CH3COOH 说 明 书 CN 102313733 A CN 102313737 A3/3 页 5 0030 将试纸上的色斑与标准色斑卡上的色斑对比， 以相近的标准色斑卡上的色斑所对 应的数值， 作为测井液中硫化氢的数值， 以该数值乘 10， 即为待测溶液中硫化氢含量。 说 明 书 CN 102313733 A CN 102313737 A1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 102313733 A 。