一种用于高温吸收二氧化碳的锆酸锂材料的制备方法.pdf

本发明涉及一种新的高温吸收CO2的锆酸锂材料的制备方法。此方法不需进行多种元素的复杂掺杂，仅以纳米级ZrO2和微米级Li2CO3为原料，经湿法混合、微波处理及高温煅烧即可得到锆酸锂材料。与已有技术相比，本发明合成温度低，减少能耗，制备工艺简单，易于工业化生产。

权利要求书
1.  一种在高温下可直接吸收CO2的锆酸锂材料的制备方法，其特征在于：
将重量比为48～75％、粒径为20～200nm的ZrO2与重量比为25～52％、粒径0.3um的Li2CO3在溶剂中混合均匀，在微波炉中经过微波处理，然后在高温炉中经过高温煅烧制备锆酸锂。

2.  根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所施加的微波功率为500～2500W，处理时间为10～120min。

3.  根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于煅烧温度为550～700℃，保温3～6h。

4.  根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所使用的溶剂为甲醇、乙醇、甲酸、乙酸、丙酮，或者其中任意两种或者两种以上任意比例的混合溶液。

说明书一种用于高温吸收二氧化碳的锆酸锂材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种在高温下可直接吸收CO2的锆酸锂(Li2ZrO3)材料的制备方法。
背景技术
目前发电厂、石化企业等很多工业生产中仍然主要以石油、煤炭、天然气等化石燃料作为主要的能源，由于燃烧化石燃料会释放出大量的CO2气体，导致温室效应加剧。通常从发电厂、石化企业等的高温炉中排出的气体温度比较高，因此，合成在高温下能高效、迅速吸收CO2的材料，从而减少CO2气体的排放，已经成为缓解温室效应的重要途径之一。而锆酸锂材料能够在高温450～700℃之间直接吸收CO2，因此其有望成为高温CO2气体的吸收材料。
日本东芝公司K.Nakagawa等人从1997年开始就进行了在高温下能够直接吸收CO2的锆酸锂材料的研究(JP 999214(1997)，JP 10085553(1998)，JP 11253746(1999)，JP 11253738(1999)，JP2000-262837(2000)，JP2000-262890(2000)，JP2000-176406(2000)，JP2000-176403(2000)。目前已有的用于高温吸收CO2的锆酸锂材料，制备工艺比较复杂，且反应时间长，耗能大。本发明人对此材料的制备工艺进行了一定的改善。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备操作简便的锆酸锂材料的制备方法。本发明所提供的锆酸锂材料的制备方法是将粒径为20～200nm的ZrO2(重量比为48～75％)与粒径0.3um的Li2CO3(重量比为25～52％)在溶剂中混合均匀，在微波炉中经过微波处理，然后在高温炉中经过高温煅烧制备锆酸锂。
本发明中所施加的微波功率为500～2500W，处理时间为10～120min。
本发明中材料的煅烧温度为550～700℃，保温3～6h。
本发明所使用的溶剂为甲醇、乙醇、甲酸、乙酸、丙酮，或者其中任意两种或者两种以上任意比例的混合溶液。
本发明首先采用微波处理，再经过一定温度煅烧实现锆酸锂材料的制备。材料制备温度较低，减少了能耗。制备过程工艺简单，易于工业化生产。材料的CO2吸收性能优良，具有最佳吸收性能的材料首次CO2吸收容量约达25.61wt％，经过25次吸收循环后，吸收容量衰减率为0.47‰。
附图说明
图1为本发明的锆酸锂材料的CO2循环吸收性能曲线，图中横坐标为循环次数，纵坐标为重量增加的百分数，单位为wt％。
具体实施方式
实施例1
称取粒径为20nm的ZrO2 23.81g和粒径为0.3μm的Li2CO3 25.79g共同放入烧杯中，向烧杯中加入乙醇溶液，搅拌下制成胶状物。于500W功率的微波炉中处理120min，在700℃下煅烧6h，经研磨、筛分得到平均粒径2.4μm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于500℃，20％CO2(80％空气)下恒温保持一段时间，达到吸收平衡后吸收容量达19.28wt％。
实施例2
称取粒径为120nm的ZrO2 25.41g和粒径为0.3um的Li2CO3 22.53g共同放入烧杯中，向烧杯中加入甲醇、乙醇混合溶液，搅拌下制成胶状物。于2500W功率的微波炉中处理10min，在550℃下煅烧6h，经研磨、筛分得到平均粒径4.1μm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于500℃，20％CO2(80％空气)下恒温保持一段时间，达到吸收平衡后吸收容量达20.67wt％。
实施例3
称取粒径为100nm的ZrO2 27.21g和粒径为0.3um的Li2CO3 16.68g共同放入烧杯中，向烧杯中加入乙醇和甲酸的混合溶液，并加入少量的乙酸和丙酮，搅拌下制成胶状物。于1800W功率的微波炉中处理30分钟，在700℃下煅烧2h，经研磨、筛分得到平均粒径3.3μm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于500℃，20％CO2(80％空气)下恒温保持一段时间，达到吸收平衡后吸收容量达25.61wt％。在500℃，20％CO2(80％空气)下恒温3h，700℃空气气氛下恒温保持1h这样的测试程序下进行锆酸锂吸收CO2的循环吸收性能测试，经过25次吸收循环后，吸收容量衰减率为0.47‰，结果见图1。
实施例4
称取粒径为150nm的ZrO2 28.41g和粒径为0.3um的Li2CO3 19.74g共同放入烧杯中，向烧杯中加入甲醇和甲酸的混合溶液，并加入少量的丙酮，搅拌下制成胶状物。于800W功率的微波炉中处理60min，在700℃下煅烧3h，经研磨、筛分得到平均粒径3.7μm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于500℃，20％CO2(80％空气)下恒温保持一段时间，达到吸收平衡后吸收容量达22.65wt％。
实施例5
称取粒径为200nm的ZrO2 29.12g和粒径为0.3um的Li2CO3 9.71g共同放入烧杯中，向烧杯中加入甲醇和乙酸的混合溶液，并加入少量的甲酸、乙醇和丙酮，搅拌下制成胶状物。于1000W功率的微波炉中处理50min，在700℃下煅烧4h，经研磨、筛分得到平均粒径5.6μm的锆酸锂材料。将合成的锆酸锂材料于500℃，20％CO2(80％空气)下恒温保持一段时间，达到吸收平衡后吸收容量达21.28wt％。