一种异山梨醇改性聚酯纤维及制备方法.pdf

本发明涉及一种异山梨醇改性聚酯纤维及制备方法，该纤维是以DMT或PTA、乙二醇、异山梨醇和助剂为原料经纺丝制成，其按质量百分比构成为DMT或PTA 50～70％、乙二醇10～49％、异山梨醇0～39％、助剂0.01～1％；其制备：利用现有聚合设备通过共聚的方法将DMT(或PTA)、乙二醇和异山梨醇制备成聚酯，再利用现有纺丝设备进行纺丝制备纤维。本发明可以利用现有聚合设备及纺丝设备聚合及纺丝，所制备的聚酯具有很好的韧性、刚性和热性能，纤维具有很好的可纺性能，特别是染色性有很大的提高。

权利要求书
1.  一种异山梨醇改性聚酯纤维，其特征在于：该纤维是以对苯二甲酸二甲酯DMT或精对苯二甲酸PTA、乙二醇、异山梨醇和助剂为原料经纺丝制成，其按质量百分比构成为DMT或PTA 50～70％、乙二醇10～49％、异山梨醇0～39％、助剂0.01～1％。

2.  根据权利要求1所述的异山梨醇改性聚酯纤维，其特征在于：所述助剂为抗氧剂、酯化催化剂或缩聚催化剂的一种或几种。

3.  根据权利要求2所述的异山梨醇改性聚酯纤维，其特征在于：所述的抗氧化剂是四[甲基-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。

4.  根据权利要求2所述的异山梨醇改性聚酯纤维，其特征在于：所述酯化催化剂是醋酸锌、醋酸锰、醋酸钴或醋酸铅。

5.  根据权利要求2所述的异山梨醇改性聚酯纤维，其特征在于：所述缩聚催化剂是氧化锑、氧化钛、氧化钴或氧化铬。

6.  一种异山梨醇改性聚酯纤维的制备方法，包括步骤：
①异山梨醇改性聚酯的制备
(1)聚酯的酯化阶段
将DMT或PTA、乙二醇、异山梨醇和酯化助剂按一定比例加入酯化聚合釜反应，其质量百分比为DMT或PTA 50～70％，乙二醇10～49％，异山梨醇0～39％，酯化助剂0.01～1％；
(2)聚酯的缩聚阶段
将酯化完全的中间体转入缩聚聚合釜，按一定比例加入缩聚助剂，缩聚助剂按质量百分比构成为0.01～1％，反应，得异山梨醇改性聚酯；
②异山梨醇改性聚酯纤维的制备
将异山梨醇改性聚酯在现有纺丝设备上纺丝即可。

7.  根据权利要求6所述的异山梨醇改性聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述酯化阶段加热温度为200～240℃，加热时间为60～120min；缩聚阶段加热温度为270～290℃，加热时间为45～90min，缩聚阶段真空度为0～70Pa。

8.  根据权利要求6所述的异山梨醇改性聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述纺丝温度为240～290℃，纺丝速度为3000～3500m/min。

说明书一种异山梨醇改性聚酯纤维及制备方法
技术领域
本发明涉及聚酯纤维领域，特别是涉及一种异山梨醇改性聚酯纤维及制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是目前最重要的合成材料之一，具有良好的耐热性、耐药品性、力学性能和电学性能，尤其是透明性好、绝缘性佳、生产成本较低和性价比较高。PET主要用于纤维、双向拉伸薄膜和聚酯瓶及各种包装容器等，高黏度的PET还在工程塑料的轴承、齿轮、电器零件等领域得到广泛应用，此外，在轿车用塑料中PET所占比例也不断增加。但由于PET也存在着加工模温(70～110℃)下结晶速度过慢、冲击性能差和易吸湿等问题，因此，如何制备出具有高的韧性和刚性、好的成型性能的改性PET已成为国内外研究的热点课题之一。
高聚物共混改性法简便易行，在技术和经济上有很大的优势，它不仅保留了原有高聚物的优点，更由于添加了新的物质，通过改变聚集态结构而赋予了高聚物新的性能，具有一定的理论和实用价值。所以，共混改性是近两年聚合物改性应用最多的方法之一。通过共混改性可以提高共混体系的流变性能、结晶性能及材料的力学性能等，尤其能提高抗冲击性能。目前，共混改性主要有PET/PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)共混改性、PET/ECDP(常压阳离子染料沸染聚酯)/PEG(聚乙二醇)共混改性、PET/PP共混改性等。
化学改性是指在一种组分中加入另一种或几种组分发生共聚、缩聚等化学反应，形成一种新的聚合物的改性方法。化学改性为改善聚合物的熔点、玻璃化温度和形态结构等提供了便利的手段，也为解决PET的结晶性能、形态结构、抗冲击性能及加工性能等问题提供了思路。
纳米粒子是指粒径在1nm～100nm的原子团簇或微粒。与普通粒子相比，具有独特的光、电、磁及化学特性，主要体现在量子尺寸效应、表面效应、界面效应等方面。有学者认为，纳米粒子将是21世纪最有前途的材料之一。国内外都对其做了大量的研究报道。它应用于高分子材料中，对于材料的工程化与功能化产生了极大的作用。纳米改性主要有PET/纳米SiO2复合改性、无机超微颗粒(SiO2/TiO2/蒙脱土)/PET复合改性、PET/纳米MMT(蒙脱土)复合改性等。
发明内容
本发明的目的是提供一种异山梨醇改性聚酯纤维及制备方法，制备的聚酯具有很好的韧性、刚性和热性能，纤维具有很好的可纺性能，特别是染色性有很大的提高。
本发明的一种异山梨醇改性聚酯纤维，是以DMT(对苯二甲酸二甲酯)或PTA(精对苯二甲酸)、乙二醇、异山梨醇和助剂为原料经纺丝制成，其按质量百分比构成的组分为DMT或PTA 50～70％、乙二醇10～49％、异山梨醇0～39％、助剂0.01～1％。
所述助剂为抗氧剂、酯化催化剂、缩聚催化剂的一种或几种。
所述的抗氧化剂是1010抗氧剂【四[甲基-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯】；
所述酯化催化剂是醋酸锌、醋酸锰、醋酸钴、醋酸铅等碱金属醋酸盐；
所述缩聚催化剂是三氧化二锑、氧化钛、氧化钴、氧化铬等碱金属氧化物。
本发明的异山梨醇改性聚酯纤维的制备方法，包括异山梨醇改性聚酯的制备和将异山梨醇改性聚酯在现有纺丝设备上纺丝，其中的异山梨醇改性聚酯的制备是利用现有聚合设备通过共聚方法制备，其聚合包含聚酯的酯化阶段和聚酯的缩聚阶段。
本发明的一种异山梨醇改性聚酯纤维的制备方法：
①异山梨醇改性聚酯的制备
(1)聚酯的酯化阶段
将DMT(或PTA)、乙二醇、异山梨醇和酯化助剂按一定比例加入酯化聚合釜，其质量百分比为DMT或PTA 50～70％，乙二醇10～49％，异山梨醇0～39％，酯化助剂0.01～1％，其中，酯化阶段加热温度为200～240℃，加热时间为60～120min；
(2)聚酯的缩聚阶段
将酯化完全的中间体转入缩聚聚合釜，按一定比例加入缩聚助剂，缩聚助剂按质量百分比构成为0.01～1％，缩聚阶段加热温度为270～290℃，加热时间为45～90min，缩聚阶段真空度为0～70Pa，得异山梨醇改性聚酯(合成对苯二甲酸乙二醇异山梨醇聚酯)；
②异山梨醇改性聚酯纤维的制备
将异山梨醇改性聚酯在现有纺丝设备上纺丝即可，其中纺丝温度为240～290℃，纺丝速度为3000～3500m/min。
本发明的有益效果：
本发明的异山梨醇改性聚酯纤维可以利用现有聚合设备及纺丝设备聚合及纺丝，制备的聚酯具有很好的韧性、刚性和热性能，纤维具有很好的可纺性能，特别是染色性有很大的提高。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
1.原料
DMT 194g，乙二醇113g，异山梨醇10g，1010抗氧剂60mg，醋酸锌60mg，三氧化二锑65mg。
2.制备方法
①异山梨醇改性聚酯的制备
(1)将DMT、乙二醇、异山梨醇、醋酸锌和1010抗氧剂加入酯化聚合釜，并对其进行加热搅拌及抽真空，聚酯的酯化阶段加热温度为200℃，加热时间为60min；
(2)将酯化后中间体加入缩聚聚合釜，再将三氧化二锑加入缩聚聚合釜，并对其进行加热搅拌及抽真空，聚酯的缩聚阶段加热温度为270℃，加热时间为90min，缩聚阶段真空度为30Pa。
②异山梨醇改性聚酯纤维的制备
(1)利用合成异山梨醇改性聚酯通过现有纺丝设备制备一种异山梨醇改性聚酯纤维；
(2)纺丝过程中纺丝温度为240℃，纺丝速度为3000m/min。
实施例2
1.原料
DMT 194g，乙二醇101g，异山梨醇20g，1010抗氧剂60mg，醋酸锌62mg，三氧化二锑62mg。
2.制备方法
①异山梨醇改性聚酯的制备
(1)将DMT、乙二醇、异山梨醇、醋酸锌和1010抗氧剂加入酯化聚合釜，并对其进行加热搅拌及抽真空，聚酯的酯化阶段加热温度为210℃，加热时间为80min；
(2)将酯化后中间体加入缩聚聚合釜，再将三氧化二锑加入缩聚聚合釜，并对其进行加热搅拌及抽真空，聚酯的缩聚阶段加热温度为280℃，加热时间为45min；缩聚阶段真空度为45Pa。
②异山梨醇改性聚酯纤维的制备
(1)利用合成异山梨醇改性聚酯通过现有纺丝设备制备一种异山梨醇改性聚酯纤维；
(2)纺丝过程中纺丝温度为260℃，纺丝速度为3200m/min。
实施例3
1.原料
DMT 194g，乙二醇113g，异山梨醇10g，1010抗氧剂60mg，醋酸锌60mg，三氧化二锑65mg。
2.制备方法
①异山梨醇改性聚酯的制备
(1)将DMT、乙二醇、异山梨醇、醋酸锌和1010抗氧剂加入酯化聚合釜，并对其进行加热搅拌及抽真空，酯化阶段加热温度为220℃，加热时间为100min；
(2)将酯化后中间体加入缩聚聚合釜，再将三氧化二锑加入缩聚聚合釜，并对其进行加热搅拌及抽真空，缩聚阶段加热温度为280℃，加热时间为60min，缩聚阶段真空度为60Pa。
②异山梨醇改性聚酯纤维的制备
(1)利用合成异山梨醇改性聚酯通过现有纺丝设备制备一种异山梨醇改性聚酯纤维；
(2)纺丝过程中纺丝温度为280℃，纺丝速度为3500m/min。
实施例4
1.原料
DMT 194g，乙二醇64g，异山梨醇58g，1010抗氧剂63mg，醋酸锌61mg，三氧化二锑61mg。
2.制备方法
①异山梨醇改性聚酯的制备
(1)将DMT、乙二醇、异山梨醇、醋酸锌和1010抗氧剂加入酯化聚合釜，并对其进行加热搅拌及抽真空，酯化阶段加热温度为240℃，加热时间为120min；
(2)将酯化后中间体加入缩聚聚合釜，再将三氧化二锑加入缩聚聚合釜，并对其进行加热搅拌及抽真空，缩聚阶段加热温度为280℃，加热时间为80min，缩聚阶段真空度为30Pa。
②异山梨醇改性聚酯纤维的制备
(1)利用合成异山梨醇改性聚酯通过现有纺丝设备制备一种异山梨醇改性聚酯纤维；
(2)纺丝过程中纺丝温度为290℃，纺丝速度为3500m/min。