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本发明提供了通式I所示的N-取代的异噻唑啉酮衍生物的制备方法,包括在不使用溶剂的条件下,使通式II所示的N-取代的3-巯基丙酰胺或通式III所示的N,N-二取代的3,3-二硫代二丙酰胺与硫酰氯反应。本发明还提供了通式III化合物的制备方法,包括在甲醇溶剂中使式IV的甲酯与通式V的胺反应。本发明方法不采用其它溶剂,因此降低了生产成本,减少了环境污染。。